BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Metode penelitian Metode penelitian yang digunakan pada penelitian ini adalah eksperimental dan pembuatan keramik film tebal CuFe 2 O 4 dilakukan dengan metode srcreen printing di atas substrat alumina. 3.2 Lokasi penelitian Penelitian ini dilaksanakan di kelompok Fisika Bahan Dasar Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri (PTNBR-BATAN) Bandung 40132. 3.3 Waktu penelitian Waktu penelitian dilaksanakan pada: Tanggal : 07 September 2009-18 November 2009 Hari Pukul : Senin - Jum at : 08:00 WIB - 16:00 WIB 3.4 Alat dan Bahan Alat dan bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu: 3.4.1 Peralatan yang digunakan: 1. Meja kaca 2. Gelas ukur 500 ml 3. Alat screen printing 4. Pipet 5. Neraca digital METTLER AB 104 27
28 6. Pemanas listrik 7. Penggerus manual 8. Aluminium foil 9. Ayakan 38 µm 10. Sendok kecil 11. Magnetic stirer 12. Tungku pemanas muffle 13. Penyapu (squeegee) 14. Perekat (double tape) 15. Pengering (screen dryer) 16. Multimeter 17. Power supply 18. Keramik alumina (sebagai wadah/tempat sampel yang akan dibakar) 19. Cawan porselen 20. Sumber radiasi sinar gamma (Co-60) 3.4.2. Bahan bahan yang digunakan: 1. Substrat alumina 2. Serbuk CuO dan Fe 2 O 3 3. Aseton 4. Hexanon 5. Gas nitrogen (N 2 ) 6. Frit 7. OV (organic vehicle)
29 3.5 Alur pembuatan keramik film tebal CuFe 2 O 4 dengan metode screen printing CuO + Fe 2 O 3 +Frit +OV Pasta Screen Printing Film Tebal Mentah Pembakaran Suhu : 1000 0 C Waktu : 1 jam Atmosfer : gas nitrogen (N 2 ) Pembakaran Suhu : 1000 0 C Waktu : 1 jam Atmosfer : Udara Keramik Film Tebal CuFe 2 O 4 Pelapisan Perak Karakterisasi: 1. XRD (Struktur Kristal) 2. SEM (Stuktur mikro) 1. Pengukuran V & I 2. Iradiasi sinar gamma Analisis data dan pembahasan Kesimpulan dan saran Gambar 3.9 Skema diagram alir penelitian
30 3.6 Prosedur percobaan Pada penelitian ini akan dilakukan pembuatan keramik film tebal CuFe 2 O 4 dengan metode screen printing di atas subtrat alumina. Film tebal CuFe 2 O 4 sendiri merupakan campuran dari senyawa CuO, Fe 2 O 3, senyawa gelas (frit) dan Organic Vehicle (OV). 3.6.1 Persiapan material serbuk Material utama dalam pembuatan film tebal CuFe 2 O 4 terdiri dari serbuk CuO dan serbuk hematit Fe 2 O 3 dengan komposisi yang berbeda. Tabel 3.3 Komposisi Fe 2 O 3 dan CuO Senyawa Massa senyawa dalam 3 gram 65,99 % Fe 2 O 3 13,198 gram 35,01 % CuO 6,802 gram 3.6.2 Kalsinasi Kalsinasi dilakukan pada suhu 800 0 C selama 2 jam. Sebelum dikalsinasi campuran serbuk CuO dan serbuk Fe 2 O 3 dengan komposisi masing-masing senyawa sesuai tabel 3.3 dilakukan penggerusan terlebih dulu dan penyaringan dengan menggunakan ayakan 38 µm.
31 3.6.3 Pembuatan senyawa gelas (frit) Senyawa gelas (frit) berfungsi sebagai pengikat lapisan pada substrat. Pada penelitian ini campuran bahan yang digunakan sebagai senyawa gelas (frit) terdiri dari senyawa SiO 2, PbO serta dengan bahan B 2 O 3. Tabel 3.4 Massa dari tiap senyawa dalam pembuatan frit Senyawa Massa senyawa dalam 15 gram 20 % PbO 3,0 gram 30 % SiO 2 4,5 gram 50 % B 2 O 3 7,5 gram 3.6.3.1 Langkah-langkah pembuatan senyawa gelas (frit) 1. Menimbang masing-masing senyawa SiO 2, PbO dan H 3 BO 3 sesuai dengan hasil perhitungan stokiometri kimia pada tabel 3.4. 2. Mencampur ketiga senyawa tersebut dengan cara menggerus sampai halus hingga semua bahan tercampur. 3. Dilakukan pengepresan pada tekanan 30 kg/cm 2. 4. Memanaskan sampel yang sudah dipress pada suhu 800 o C-900 o C. 5. Melakukan pendinginan cepat (quenching) dengan menenggelamkan sampel yang telah mencair ke dalam air sampai berbentuk gelas. 6. Menggerus sampel yang telah berbentuk gelas. 7. Mengayak sampel tersebut dengan menggunakan ayakan 38 µ m. 8. Terbentuk frit dan siap dipakai.
32 3.6.3.2 Diagram alir pembuatan frit 30 % SiO 2 20 % PbO 50 % B 2 O 3 Digerus Dipress pada tekanan 30 kg/cm 2 Dipanaskan pada suhu 800 0 C-900 0 C Quenching Terbentuk gelas Digerus Diayak dengan ayakan 38 µ m Terbentuk Frit Gambar 3.10 Diagram alir pembuatan Frit Senyawa gelas (frit) yang sudah jadi kemudian dicampurkan dengan campuran serbuk CuO dan serbuk Fe 2 O 3 yang sudah dikalsinasi. Frit yang ditambahkan adalah 5 % dari massa 15 gram. Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri kimia pada lampiran 1 diperoleh massa fritt sebesar 0,75 gram.
33 3.6.4 Senyawa organic vehicle (OV) Senyawa Organic Vehicle (OV) merupakan senyawa yang memberikan sifat fluida pada partikel-partikel senyawa gelas (fritt). Senyawa OV yang digunakan pada penelitian ini merupakan campuran dari terpenol dengan ethyl selulose yang dibuat dengan mengaduk kedua senyawa tersebut sampai homogen. Metode selanjutnya setelah ketiga bahan tercampur homogen maka dilakukan penambahan senyawa Organic Vehicle (OV) sebesar 35 % dari 20,60 gram. Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri kimia pada lampiran 1 maka diperoleh massa OV sebesar 7,21 gram. 3.6.5 Pembuatan film tebal Pasta CuFe 2 O 4 yang telah disiapkan kemudian ditumbuhkan di atas subtrat alumina dengan menggunakan metode screen printing. Metode screen printing merupakan metode pelapisan film tebal di atas subtrat dengan cara melewatkannya ke dalam pori-pori screen dengan langkah langkah sebagai berikut: 1. Subtrat alumina yang telah disiapkan dengan ukuran 2,5 cm x 2,5 cm diletakkan diatas meja kaca dan direkatkan dengan menggunakan perekat dengan maksud agar substrat tidak bergeser pada saat proses screen printing. 2. Peletakkan screen di atas substrat alumina yang telah terpasang.
34 3. Penyebaran pasta CuFe 2 O 4 di atas screen (tepat di atas substrat alumina). Dilakukan secara merata di seluruh bagian permukaan substrat. 4. Penyapuan pasta dengan menggunakan Squeegee. Penggunaan Squeegee dimaksudkan agar pasta terdorong ke dalam pori-pori screen dan menempel pada substrat. 5. Setelah penyapuan pasta selesai, screen diangkat untuk memastikan apakah penyapuan pasta tumbuh secara merata di atas substrat. Jika penyapuan pasta terlihat belum merata dengan baik maka dilakukan penyapuan ulang hingga film tebal mentah terbentuk. Langkah ini terus dilakukan hingga mendapatkan 2 buah film tebal CuFe 2 O 4. Gambar 3.11 Screen yang digunakan dalam pembuatan film tebal 3.6.6 Firing (Pembakaran) Proses pembakaran dilakukan setelah film tebal mentah terbentuk. Atmosfer pembakaran divariasikan untuk setiap film tebal mentah yaitu masingmasing film tebal dibakar dalam atmosfer gas nitrogen (N 2 ) yang mewakili atmosfer yang mengandung sangat sedikit oksigen (kandungan O 2 mendekati 0 %) dan atmosfer udara yang mewakili atmosfer dengan memiliki kandungan O 2 21 %
35 dengan laju aliran gas 15 bubble/10 detik dan suhu masing-masing pembakaran 1000 0 C selama 1 jam dengan laju pemanasan dan pendinginan 10 0 C/ menit. Gambar 3.12 Tungku tube furnace yang digunakan pada pembakaran (a) (b) Gambar 3.13 Tabung gas N 2 yang digunakan pada pembakaran T( 0 C) 1000 0 C/60menit 10 0 C/ menit 10 0 C/menit t (menit) Gambar 3.14 Gambaran suhu pada saat proses pembakaran film tebal CuFe 2 O 4
36 3.6.7 Karakterisasi Tahap ini merupakan tahap karakterisasi film tebal yang sudah dibakar dengan variasi atmosfer pembakaran. Karakterisasi yang dilakukan meliputi: 3.6.7.1 XRD Pengujian stuktur kristal dilakukan dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffractometer) dengan panjang gelombang tetap (1.5405 Angstrom). Tujuan dilakukan pengujian ini adalah untuk mengetahui struktur kristal seperti parameter kisi dan tipe struktur yang terbentuk dari sampel keramik film tebal CuFe 2 O 4 yang telah dibakar pada atmosfer yang berbeda. Data-data hasil XRD berisikan data intensitas dan sudut difraksi 2θ yang berupa pola data difraksi sinar X. Dari datadata tersebut dapat dicari nilai parameter kisi dan struktur kristal yang terbentuk. Hasil yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan nilai d pada buku indeks Hanawalt atau pola difraksi JCPDS ICDD. Pengujian difraksi sinar X dilakukan di Laboratorium XRD di PTNBR-BATAN Bandung. Gambar 3.15 Alat XRD
37 3.6.7.2 SEM Pengujian struktur mikro dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM). Dengan menggunakan SEM maka dapat terlihat ukuran butir dan porositas dari keramik film tebal CuFe2O4 pada proses pembakaran dalam atmosfer berbeda. Proses pengujian SEM dilakukan di laboratorium Geologi Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Kelautan (PPGL) Bandung. Proses ini dilakukan dengan pemotretan struktur mikro sampel dengan pembesaran 500, 1000 dan 5000 kali. 3.6.7.3 Pengukuran sifat listrik (V &I ) Pengukuran sifat listrik (V &I ) berujuan untuk mengetahui respon radiasi gamma sekaligus mengetahui pengaruh atmosfer pembakaran terhadap sifat listrik CuFe 2 O 4. Pengukuran ini menggunakan multimeter yang telah dikalibrasi. Pengujian karakteristik I-V dilakukan pada tegangan 10 sampai 200 volt sebelum dan setelah iradiasi gamma pada suhu ruang yang bertempat di laboratorium karakteristik listrik kelompok fisika bahan dasar PTNBR BATAN Bandung. Prosedur pengukuran V&I: a. Sampel film tebal yang akan diukur arusnya, terlebih dahulu diukur tahanannya (R) dengan menggunakan multimeter yang telah dikalibrasi. b. Kemudian merangkai alat listrik (seperti dua buah multimeter, kabel, trafo) yang dirangkai secara paralel.
38 c. Setelah peralatan yang digunakan dalam pengukuran V&I terpasang secara paralel, maka pengukuran V&I dilakukan sebanyak 20 kali pengukuran dari tegangan 10 sampai 200 volt. Pengukuran dilakukan sebelum sampel diiradiasi dan setelah iradiasi. Ganbar 3.16 Peralatan yang digunakan dalam pengukuran I-V 3.6.7.4 Iradiasi sinar gamma Iradiasi sinar gamma dari sumber Cobalt 60 dengan aktivitas radioaktif 1,148 Ci dilakukan pada dosis iradiasi yang bervariasi yaitu 5 mgy, 10 mgy, 14 mgy dan 18 mgy yang bertempat di ruang kalibrasi PTNBR BATAN Bandung. Iradiasi dilakukan setelah sampel diukur V&I nya. Prosedur Iradiasi gamma: a. Sebelum iradiasi, maka dilakukan perhitungan terlebih dahulu untuk mendapatkan besar dosis serap (5 mgy, 10 mgy, 14 mgy dan 18 mgy) dengan menggunakan perhitungan aktivitas radioaktif pada lampiran 5. b. Sampel yang akan diiradiasi pada dosis 5 mgy diletakkan pada holder (tempat sampel diiradiasi) pada jarak 1 m dari sumber radioaktif.
39 Dengan menggunakan perhitungan aktivitas radioaktif pada lampiran 5 maka diperoleh lama waktu iradiasi pada dosis 5 mgy yaitu 30 jam. c. Setelah sampel terpasang pada holder, maka sumber radioaktif Co-60 dikeluarkan dari tempat penyimpanan (berbahan timbal) dengan menggunakan tali. d. Sampel yang telah diiradiasi pada dosis 5 mgy kemudian diukur I-V pada tegangan yang sama sebelum sampel diiradiasi yaitu 10 200 volt. e. Langkah b,c dan d diulang untuk sampel yang diiradiasi pada dosis: 10 mgy dengan lama waktu iradiasi 54 jam 14 mgy dengan lama waktu iradiasi 78 jam 18 mgy dengan lama waktu iradiasi 102 jam (a) (b) Gambar 3.17 Holder tempat iradiasi gamma dari sumber radioaktif Co-60