PENGARUH PENAMBAHAN BORON TRIOXIDE (B 2 O 3 ) TERHADAP KARAKTERISTIK DIELEKTRIK KERAMIK CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ)

Transkripsi

1 PENGARUH PENAMBAHAN BORON TRIOXIDE (B 2 O 3 ) TERHADAP KARAKTERISTIK DIELEKTRIK KERAMIK CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) Juari 1, Salomo 2, D. G. Syarif 3 1 Mahasiswa Program Studi S1 Fisika 2 Bidang Fisika Material Jurusan Fisika 3 Kepala Bidang Fisika PTNBR BATAN, Jl. Tamansari 71, Bandung Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Riau Kampus Binawidya Pekanbaru, 28293, Indonesia Juari_89@yahoo.com ABSTRACT Fabrication of a ceramic dielectric CSZ (Calcia Stabilized Zirconia) with the addition of B 2 O 3 (Boron Trioxide) has been investigated. B 2 O 3 is varied by the composition of 0,25%; 0,5%; and 0,75% with sintering at temperature of 1100 o C for 2 hours. The characterization of dielectric constant, crystal structure, and micro structure are done by using LCR meter, XRD (X-Ray Diffractometer) and SEM (Scanning Ellectron Microscope). The results show that the dielectric constant will tend to decrease with the increasing frequency. The formation of crystal structure on ceramic dielectric CSZ consists of mostly phase cubic structure and monoclinic phase structure. By adding B 2 O 3, it makes crystal structures to be monoclinic phase and some part cubic phase. There is no pore on the structure of micro ceramic dielectric CSZ. The pores begin to form due to increment of B 2 O 3. The value of the sintered temperature and the addition of B 2 O 3 significantly affects the crystal and micro ceramic structure CSZ. The use of higher sintered temperature makes the B 2 O 3 tend to highly evaporate and leave the micro structure pores. Keywords : dielectric ceramic, calcia stabilized zirconia, boron trioxide, sintering ABSTRAK Pembuatan dielektrik keramik CSZ (Calcia Stabilized Zirconia) dengan penambahan B 2 O 3 (Boron Triokside) telah dilakukan. Penambahan B 2 O 3 divariasikan dengan komposisi 0,25%, 0,5% dan 0,75% dengan penyinteran pada suhu 1100 o C selama 2 jam. Karakterisasi konstanta dielektrik, struktur kristal, dan struktur mikro menggunakan LCR meter, XRD (X-Ray Diffractometer) dan SEM (Scanning Electron Microcope). Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa nilai konstanta dielektrik akan cenderung mengecil dengan semakin besarnya frekuensi. Bentuk struktur kristal pada dielektrik kermaik CSZ terdiri dari sebagian besar fase berstruktur kubik dan sebagian kecil fase monoklinik. Penambahan B 2 O 3 membuat struktur kristal berubah menjadi sebagian besar fase berstruktur monoklinik dan sebagian kecil fase bestruktur kubik. Pada struktur mikro dielektrik keramik CSZ tidak ada terbentuk pori, pori mulai 1

2 terbentuk karena adanya penambahan B 2 O 3. Besarnya suhu sinter dan penambahan B 2 O 3 sangat mempengaruhi perubahan bentuk dari struktur kristal dan mikro keramik CSZ. Penggunaan suhu sintering yang lebih tinggi membuat B 2 O 3 lebih banyak menguap, dan meninggalkan pori. Kata kunci: keramik dielektrik, calcia stabilized zirconia, boron trioxide, sintering. PENDAHULUAN Zirkonia merupakan material yang memiliki potensi sebagai material keramik dielektrik karena memiliki sifat konduktivitas termal yang rendah, tidak mengalirkan elektron, dan sifat mekaniknya yang kuat. Pada suhu 20 o C dan frekuensi 10 MHz Zirkonia memiliki nilai konstanta dielektrik 12 (Van Vlack, 2004). Pada suhu ruang dan setelah pemanasan dengan suhu 1000 o o C Zirkonia memiliki struktur kristal yang tidak stabil (monoklinik dan tetragonal). Untuk mendapatkan struktur kristal yang stabil (kubik) diperoleh dengan pemanasan yang tinggi sampai suhu 2370 o C (Yet Ming Chiang, 1997). Pada struktur kristal kubik, Zirkonia memiliki sifat lebih stabil dan konduktivitas ionik yang baik. Untuk mengurangi penggunaan energi yang besar, maka suhu sinter yang digunakan harus diturunkan. Pada penelitian ini upaya untuk menurunkan suhu sintering yaitu dengan cara menambahkan zat aditif berupa CaO, selain itu CaO juga dapat menstabilkan struktur kristal Zirkonia pada suhu rendah dan meningkatkan konduktivitas ioniknya. Hasil pencampuran CaO dengan Zirkonia disebut CSZ (Calcia Stabilized Zirconia). Untuk meningkatkan karakteristik CSZ sebagai material dielektrik, maka upaya untuk memperbesar ukuran butir CSZ dilakukan dengan menambahkan zat aditif berupa B 2 O 3 (Boron Trioxide) pada saat proses sintering. Jika semakin besar ukuran butir CSZ maka konduktivitas ionik akan semakin baik, sehingga ion oksigen mudah bergerak dan diharapkan sifat dielektriknya akan membaik. Penambahan B 2 O 3 juga bertujuan untuk memperkuat struktur mekanik keramik dan diduga penambahan zat ini dapat meningkatkan ukuran butir CSZ pada saat liquid phase sintering. Perbesaran ukuran butir ini berakibat pada meningkatnya konduktivitas ionik dan sifat dielektrik yang semakin baik. Kekurangan dari keramik terletak pada sifat mekaniknya yang rapuh, yakni kecenderungan untuk patah tiba-tiba dengan deformasi plastik yang sedikit (Ismunandar, 2004). Pada penelitian ini dilakukan pembuatan keramik CSZ dengan penambahan B 2 O 3 dengan variasi komposisi masing-masing yaitu 0,25% : 99,75%, 0,5% : 99,5% dan 0,75% : 99,25% yang bertujuan untuk mengetahui perubahan nilai kapasitansi, struktur kristal, dan struktur mikro keramik dielektrik CSZ akibat besarnya penambahan B 2 O 3 dengan penyinteran pada suhu 1100 o C selama 2 jam. METODE PENELITIAN a. Pembuatan Keramik CSZ Larutkan serbuk asam sitrat ke air di dalam gelas beker (larutan A), selanjutnya larutan B dengan melarutkan serbuk CaO ke dalam HCl. Larutan A dan B dicampur 2

3 hingga homogen. Larutkan serbuk ZrOCl 2.8H 2 O ke dalam larutan A dan B hingga homogen. Atur ph larutan menjadi lima dengan menambahkan amoniak. Larutan dipanaskan dengan suhu 80 o C, ditetapkan untuk mengurangi kadar air dalam larutan sehingga akan terbentuk Sol-Gel. Sol-Gel dipindahkan kedalam cawan lalu dipanaskan dengan suhu 200 o C. Selanjutnya suhu dinaikkan menjadi 400 o C selama 1 jam, kemudian suhu dinaikkan menjadi 800 o C selama 4 jam. Hasil CSZ berwarna putih, kemudian CSZ digerus hingga berbentuk serbuk halus. Diagram pembuatan keramik CSZ ditampilkan pada Gambar 1. \ Asam sitrat (C 6 H 8 O 7 ) (H 2 O) CaO HCl Larutan A Pencampuran Larutan B Penambahan ZrOCl 2.8H 2 O Pengaturan ph Dipanaskan dengan suhu 80 o C, 200 o C, 400 o C, dan 800 o C Pembentukan serbuk CSZ Gambar 1. Diagram pembuatan keramik CSZ b. Pembuatan Keramik CSZ-B 2 O 3 Pada pembuatan keramik CSZ-B 2 O 3, dilakukan pencampuran serbuk CSZ dan B 2 O 3 dengan masing-masing kompisi 99,75% : 0,25%, 99,05% : 0,5% dan 99,25% : 0,75% dengan cara menggerus masing-masing sampel selama 1 jam. Untuk membuat keramik CSZ-B 2 O 3 berupa padatan yang berbentuk pelet digunakan mesin pressing (kompaksi). Proses kompaksi pada umumnya dilakukan dengan penekanan satu arah dan dua arah (Rusianto, 2009). Berat serbuk keramik CSZ-B 2 O 3 adalah 0,18 gram untuk di pressing dengan tekanan 50 kg/cm 2 dan berdiameter 8 mm. Sintering bertujuan untuk mengikat partikel-partikel serbuk, mengurangi porositas sehingga memiliki densitas yang tinggi. Proses ini memanfaatkan energi termal untuk mengurangi energi permukaan dan energi batas bulir sehingga batas-batas bulir akan berkurang (Van Vlack, 2004). Sampel di sintering pada suhu 1100 o C selama 2 jam dengan kenaikan suhu 5 o C/menit. Diagram pembuatan keramik CSZ-B 2 O 3 ditampilkan pada Gambar 2. 3

4 Serbuk CSZ Pencampuran Serbuk B 2 O 3 (beda komposisi) Pressing Pelet CSZ-B 2 O 3 Sintering 1100 o C selama 2 jam Karakterisasi sampel LCR meter, XRD, dan SEM Gambar 2. Diagram pembuatan dan karakterisasi keramik CSZ-B 2 O 3 c. Karakterisasi Sampel Proses karakterisasi keramik CSZ-B 2 O 3 dimulai dengan mengkarakterisasi sifat listrik yaitu mengukur nilai kapasitansi dengan menggunakan LCR meter yang dihubungkan dengan tungku pemanas, pada tahap ini sebelum sampel diukur harus diberi pasta perak dengan dipanaskan pada suhu 700 o C selama 5 menit yang bertujuan untuk melengketkan pasta perak pada sampel. Proses pengukuran dilakukan pada frekuensi 20 Hz, 30 Hz, 50 Hz, 1 khz, 10 khz, 50 khz, 100 khz, 500 khz, 1 MHz, 3 MHz, dan 5 MHz dan suhu yang digunakan adalah suhu ruang, 100 o C, 150 o C, 200 o C, 250 o C, dan 300 o C. Karakterisasi struktur kristal keramik CSZ-B 2 O 3 menggunakan XRD (X-Ray Diffractometer) dilakukan di Fakultas Teknik Pertambangan Institut Teknologi Bandung. Karakterisasi struktur mikro keramik CSZ-B 2 O 3 menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope), sebelum dikarakterisasi sampel akan diberi lapisan emas (coating). Proses SEM dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembang Geologi Laut (PPPGL) Bandung. HASIL DAN PEMBAHASAN Pada penelitian ini telah dibuat keramik CSZ dengan penambahan B 2 O 3 sebagai bahan dielektrik yang disinter pada suhu 1100 o C selama 2 jam. Karakterisasi struktur kristal, struktur mikro, dan konstanta dielektrik dilakukan dengan menggunakan XRD, SEM, dan LCR meter. 4

5 a. Hasil XRD Keramik CSZ-B 2 O 3 Pola difraksi sinar-x keramik CSZ-B 2 O 3 dengan beda komposisi ditampilkan pada Gambar 3. (a) (b) (c) 5

6 (d) Gambar 3. Pola difraksi sinar-x keramik CSZ-B 2 O 3 dengan beda komposisi, (a) CSZ, (b) CSZ + 0,25% B 2 O 3, (c) CSZ + 0,5% B 2 O 3, (d) CSZ + 0,75% B 2 O 3 Gambar 3.a menunjukkan bahwa fase struktur kristalnya terdiri dari sebagian besar fase berstruktur kubik (baddeleyitie) dan sebagian kecil fase berstruktur monoklinik yang memiliki orientasi bidang pada sudut 2 yaitu 28,185; 31,485; 50,265; 60,165; 62,775 adalah (111); (111); (022); (203); dan (113) serta memiliki parameter kisi 5,2008 Å Pada Gambar 3.b struktur kristal keramik CSZ berubah sebagian besar fase menjadi berstruktur monoklinik dan sebagian kecil fase berstruktur kubik yang memiliki orientasi bidang pada sudut 2 yaitu 28,02; 31,32; 34,04; 34,32; 40,54; 44,72; 49,26; 50,10; 50,54; 55,40 adalah (111); (111); (200); (020); (112); (211); (220); (022); (221); dan (310) serta memiliki parameter kisi 5,2353 Å. Pada Gambar 3.c dan 3.d memiliki fase struktur kristal yang sama dengan Gambar 3.b yaitu sebagian besar fase berstruktur monoklinik dan sebagian kecil fase berstruktur kubik. Orientasi bidang pada gambar 3.c adalah (111); (111); (020); (002); (112); (311); (203) pada sudut 2 yaitu 28,425; 31,635; 34,425; 35,415; 40,965; 55,695; dan 60,315 serta parameter kisinya adalah 5,2799 Å. Sedangkan pada gambar 3.d orientasi bidang struktur monokliniknya adalah (111); (111); (200); (002); (112); (220); (002); (003); (310); (203) pada sudut 2 yaitu 28,16; 31,38; 34,14; 35,28; 40,66; 49,20; 50,16; 54,06; 55,36; dan 59,96 serta parameter kisinya adalah 5,2426 Å. Dari hasil karekterisasi difraksi sinar-x keramik dielektrik CSZ-B 2 O 3 dapat disimpulkan bahwa besarnya suhu sinter dan besarnya komposisi penambahan B 2 O 3 sangat mempengaruhi perubahan bentuk struktur kristal keramik CSZ, dimana pada suhu sinter 1100 o C fase struktur kristal monoklinik mulai terbentuk, karena pada saat proses sintering B 2 O 3 akan menguap, dimana titik leleh B 2 O 3 adalah 450 o C. Hasil orientasi bidang dan prehitungan parameter kisi telah disesuaikan dengan data JCPDS no b. Hasil SEM Keramik CSZ-B 2 O 3 Hasil SEM menunjukkan foto permukaan struktur mikro dari keramik CSZ-B 2 O 3 dengan beda komposisi ditampilkan pada Gambar 4. 6

7 (a) (b) (c) 7

8 konstanta dielektrik, k ( 10 2 ) (d) Gambar 4. Foto permukaan keramik CSZ-B 2 O 3 dengan beda komposisi, (a) CSZ, (b) CSZ + 0,25%, (c) CSZ + 0,5%, (d) CSZ + 0,75% Gambar 4.a menunjukkan bahwa struktur mikro pada keramik CSZ tidak ada terbentuknya pori, sedangkan pada Gambar 4.b sampai dengan Gambar 4.d pori mulai terbentuk dan ukuran butir semakin besar yang disebabkan oleh adanya penambahan B 2 O 3. Pada suhu sinter 1100 o C pori yang terbentuk semakin banyak, ini terjadi karena pada suhu yang lebih tinggi B 2 O 3 lebih banyak yang menguap dan penguapan B 2 O 3 akan meninggalkan pori. Akibat penguapan B 2 O 3 maka ukuran butir akan semakin besar, sehingga pada penambahan B 2 O 3 yang sudah mencapai batas maksimum yaitu pada penambahan 0,75% B 2 O 3 sampel akan menjadi retak dan pecah oleh karena itu pada sampel ini tidak dapat dilakukan pengukuran konstanta dielektriknya. a. Hasil Perhitungan Konstanta Dielektrik Keramik CSZ-B 2 O 3 Grafik hubungan antara frekuensi dan hasil perhitungan konstanta dielektrik keramik CSZ-B 2 O 3 dengan beda komposisi ditampilkan pada Gambar ,5 0,02 0, frekuensi, f (KHz) SR (a) 8

9 konstanta dielektrik, k ( 10 3 ) konstanta dielektrik, k ( 10 2 ) ,5 0,02 0, frekuensi, f (KHz) SR (b) ,5 0,05 0,02 0, frekuensi, f (KHz) (c) SR Gambar 5. Grafik hubungan antara frekuensi dan konstanta dielektrik keramik CSZ- B 2 O 3 dengan beda komposisi (a) CSZ, (b) CSZ + 0,25%, (c) CSZ + 0,5% Gambar 5.a sampai dengan Gambar 5.c menunjukkan bahwa pada saat sampel diukur menggunakan frekuensi 20 Hz nilai konstanta dielektriknya cenderung lebih besar seiring dengan besarnya komposisi penambahan B 2 O 3. Pada Gambar 5.a hasil pengukuran menunjukkan bahwa pada saat sampel diukur pada suhu 300 o C nilai konstanta dielektrik lebih besar dibanding dengan hasil pengukuran nilai konstanta dielektrik pada suhu yang lebih kecil. Namun pada Gambar 5.b dan Gambar 5.c hasil pengukuran menunjukkan nilai konstanta dielektrik yang diukur pada suhu ruang lebih besar dari pada nilai kostanta dielektrik yang diukur pada suhu yang lebih besar. Besar komposisi penambahan B 2 O 3 sangat mempengaruhi perubahan nilai konstanta dielektrik. dimana semakin besar komposisi B 2 O 3 maka konstnta dielektrik pada suhu ruang semakin besar. Untuk pengukuran sampel keramik dielektrik CSZ dengan penambahan 0,75% B 2 O 3 tidak dilakukan, karena sampel telah mengalami kerusakan (pecah) sehingga sampel tidak dapat diukur. 9

10 KESIMPULAN Hasil analisa pola difraksi sinar-x memperlihatkan bahwa penambahan komposisi B 2 O 3 yang berbeda pada keramik CSZ menghasilkan pola difraksi struktur kristal yang berbeda. Pola struktur kristal dielektrik keramik CSZ tanpa penambahan B 2 O 3 terdiri sebagian besar fase berstruktur kubik dan sebagian kecil fase berstruktur monoklinik. Semakin besar penambahan B 2 O 3 maka fase struktur kristalnya berubah menjadi sebagian besar fase berstruktur monoklinik dan sebagian kecil fase berstruktur kubik. Hasil analisa SEM menunjukkan bahwa struktur mikro keramik dielektrik CSZ mulai terbentuk pori karena adanya penambahan B 2 O 3 dan pori akan semakin banyak pada suhu yang lebih tinggi. Pada suhu sinter yang lebih tinggi B 2 O 3 lebih banyak menguap dan penguapan B 2 O 3 akan meninggalkan pori. Akibat penguapan B 2 O 3 maka ukuran buti akan semakin besar, sehingga pada penambahan B 2 O 3 yang sudah mencapai batas maksimum sampel akan menjadi retak dan pecah. Hasil analisa LCR meter memperlihatkan bahwa pada frekuensi 20 Hz nilai konstanta dielektrik akan mengalami peningkatan seiring dengan besarnya penambahan komposisi B 2 O 3 dan nilai konstanta dielektrik keramik CSZ-B 2 O 3 akan cenderung mengecil dengan semakin besarnya frekuensi yang digunakan. Nilai konstanta dielektrik terbesar diperoleh pada penambahan 0,5% B 2 O 3 pada suhu ruang yaitu 5, UCAPAN TRIMAKASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Drs. Salomo, M.Si yang memberikan bimbingan untuk penulisan karya ilmiah ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Drs. Dani Gustaman Syarif, M.Eng yang telah membimbingan penulis selama melakukan penelitian. Selain itu, penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Dr. Saktioto, M.Phil yang memberikan saran kepada penulis. DAFTAR PUSTAKA Chiang Yet-Ming, Birnie D.P., and Kingery D.W. (1997). Physical Ceramics Prinsiple For Ceramic Sciene and Engenering. Simultaneously in Canada. Ismunandar, (2004). Keramik [online]. Tersedia: Rusianto, T. (2009). Hot Pressing Metalurgi Serbuk Alumina Dengan Variasi Suhu Pemanasan. Jurnal Teknologi. 2,(1), Van Vlack, L.H. (2004). Elemen-Elemen Ilmu dan Rekayasa Material. Alih Bahasa: Djaprie, M. Met, Edisi ke Enam. Jakarta: Erlangga. 10