ANALISIS KANDUNGAN LOGAM As, Cd, DAN Pb DALAM MINYAK SUMBAWA A, B, C, DAN D

dokumen-dokumen yang mirip
VALIDASI METODE ANALISIS UNSUR LOGAM Pb, Cu, DAN Zn PRODUK SAUS TOMAT Y DARI PASAR TRADISIONAL X DAERAH SURABAYA TIMUR DENGAN ICPS

ANALISIS Pb PADA SEDIAAN EYESHADOW DARI PASAR KIARACONDONG DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK ABSTRACT

BAB III METODE PENELITIAN. Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif.

Kentang (Solanum tuberosum L.)

VALIDASI METODE ANALISIS LOGAM BERAT Pb, Cu, DAN Zn DALAM SAUS TOMAT X dari PASAR TRADISIONAL L di KOTA BLITAR dengan ICPS

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Juli 2012 sampai dengan bulan

VALIDASI METODE ANALISIS UNSUR LOGAM Pb, Cu, DAN Zn PRODUK SAUS TOMAT Z DARI PASAR TRADISIONAL A DI KOTA SOLO DENGAN ICPS

ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT DALAM SEDIAAN OBAT HERBAL DI RUMAH SAKIT ISLAM SITI RAHMAH PADANG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

BAB III METODE PENELITIAN

Kata Kunci :Ronto, jumlah mikroba, kadar air, kadar garam

,KADAR LOGAM BERAT BIOTA PANTAI KENJERAN SURABAYA DIBANDINGKAN BIOTA DARI TAMAN NASIONAL BALURAN DAN PAGERUNGAN MADURA

PENGGUNAAN ZAT PENDESTRUKSI PADA CARA WET ASHING UNTUK ANALISIS TIMBAL DALAM SARI BUAH KALENG DENGAN METODE SPEKTROSKOPI ABSORPSI ATOM

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Sampel dalam penelitian ini diambil di Instalasi PDAM dan di rumah

identifikasi masalah sampling ekstraksi AAS analisis data

PERBANDINGAN METODE DESTRUKSI PADA PENETAPAN KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DALAM TANAMAN KANGKUNG (Ipomoea reptans Poir).

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Tanah Balai Penelitian

METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

ANALISIS KADAR MERKURI (Hg) DALAM SEDIAAN HAND BODY LOTION WHITENING PAGI MEREK X, MALAM MEREK X, DAN BLEACHING MEREK X YANG TIDAK TERDAFTAR PADA BPOM

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. 4.1 Spektrum Derivatif Metil Paraben dan Propil Paraben

III. METODOLOGI PENELITIAN di Laboratorium Kimia Analitik dan Kimia Anorganik Jurusan Kimia

Cara uji kimia Bagian 5: Penentuan kadar logam berat Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada produk perikanan

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Oktober 2011,

BAB III METODE PENELITIAN. A. Metodologi Penelitian. Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metodologi

BAB II METODE PENELITIAN. Universitas Sumatera Utara pada bulan Januari-April 2015

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Pengembangan metode dapat dilakukan dalam semua tahapan ataupun

BAB III METODE PENELITIAN. formula menggunakan HPLC Hitachi D-7000 dilaksanakan di Laboratorium

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan April sampai dengan bulan Juli 2014

ANALISIS KANDUNGAN LOGAM Fe dan Sn DALAM SUSU KENTAL MANIS

III MATERI DAN METODE PENELITIAN. 1. Feses sapi potong segar sebanyak 5 gram/sampel. 2. Sludge biogas sebanyak 5 gram/sampel.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAB 1 PENDAHULUAN. 1.1 Latar Belakang

METODE PENELITIAN. Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU

Pupuk diamonium fosfat

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011 ISSN

III. METODOLOGI PERCOBAAN. Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari 2015 sampai Juni 2015 di

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAB I PENDAHULUAN. Dengan demikian laut seakan-akan merupakan sabuk pengaman kehidupan manusia

BAB III BAHAN DAN METODE. Lokasi pengambilan sampel diambil dibeberapa toko di kota Medan dan

III. METODOLOGI PENELITIAN

ANALISIS TIMBAL, TEMBAGA, DAN SENG DALAM SUSU SAPI SEGAR YANG BEREDAR DI KECAMATAN JEBRES KOTA SURAKARTA SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Fase gerak : dapar fosfat ph 3,5 : asetonitril (80:20) : panjang gelombang 195 nm

BAB III METODE PENELITIAN. Pengujian Mutu Hasil Perikanan (LPPMHP) Kota Gorontalo.

PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011 ISSN

PENENTUAN KANDUNGAN TEMBAGA PADA BAKSO DAN BURGER DAGING SAPI YANG BEREDAR DI KOTA SURAKARTA

Udara ambien Bagian 4: Cara uji kadar timbal (Pb) dengan metoda dekstruksi basah menggunakan spektrofotometer serapan atom

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif

BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang

A = berat cawan dan sampel awal (g) B = berat cawan dan sampel yang telah dikeringkan (g) C = berat sampel (g)

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan April sampai dengan bulan Juli 2014 di

III. METODOLOGI PERCOBAAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan September

Pupuk fosfat alam untuk pertanian

Lampiran 1. Prosedur kerja analisa bahan organik total (TOM) (SNI )

SNI Standar Nasional Indonesia. Kopi bubuk. Badan Standardisasi Nasional ICS

BAB III METODE PENELITIAN. telah tercemar logam merkuri oleh limbah pertambangan emas tradisional.

IJMS Indonesian Journal On Medical Science Volume 3 No 2 - Juli 2016

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian dilakukan di Kecamatan Kota Tengah Kota Gorontalo, karena di

Indo. J. Chem. Sci. 3 (3) (2014) Indonesian Journal of Chemical Science

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. - Spektrofotometri Serapan Atom AA-6300 Shimadzu. - Alat-alat gelas pyrex. - Pipet volume pyrex. - Hot Plate Fisons

BAB III METODE PENELITIAN

III. BAHAN DAN METODE

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. USU, Lembaga Penelitian Fakultas MIPA USU, dan PT. AIRA Chemical Laboratories.

Analisis Kadar Logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada Tanaman Kangkung (Ipomoea aquatica) Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

2017, No Undang-Undang Nomor 18 Tahun 2012 tentang Pangan (Lembaran Negara Republik Indonesia Tahun 2012 Nomor 227, Tambahan Lembaran Negar

EFEKTIFITAS DEPURASI UNTUK MENURUNKAN KANDUNGAN LOGAM BERAT Pb dan Cd DALAM DAGING KERANG DARAH (Anadara granossa)

SNI Standar Nasional Indonesia. Saus cabe

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. 1. Pembuatan larutan induk standar fenobarbital dan diazepam

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Merck, kemudian larutan DHA (oil) yang termetilasi dengan kadar akhir

KETOPROFEN, PENETAPAN KADARNYA DALAM SEDIAAN GEL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET-VISIBEL. Fajrin Noviyanto, Tjiptasurasa, Pri Iswati Utami

ANALISIS PEWARNA RHODAMIN B DAN PENGAWET NATRIUM BENZOAT DALAM SAUS TOMAT P DARI PASAR X SURABAYA TIMUR

VALIDASI METODE ANALISIS PENENTUAN KADAR HIDROKINON DALAM SAMPEL KRIM PEMUTIH WAJAH MELALUI KLT-DENSITOMETRI

BAB IV METODE PENELITIAN

ANALISIS KANDUNGAN LOGAM TIMBAL, KADMIUM DAN MERKURI DALAM PRODUK JAMU PEGAL LINU YANG BEREDAR DI KOTA PEKANBARU

BAB III METODE PENELITIAN. terdiri atas 5 perlakuan dengan 3 ulangan yang terdiri dari:

BAB III METODE PENELITIAN

ANALISIS KANDUNGAN LOGAM Fe, Sn DAN Pb DALAM IKAN SARDEN KEMASAN KALENG T. Gunawan 1, S. Anita 2, Itnawita 2

Lampiran 1. Gambar Sampel Kubis Hijau (Brassica oleracea L.)

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan di lima pasar tradisonal yang terdapat di Bandar

SNI Standar Nasional Indonesia

BAB I PENDAHULUAN. provinsi Bali dengan banyak aktivitas manusia seperti tempat singgah kapal-kapal

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. 3. Bahan baku dengan mutu pro analisis yang berasal dari Merck (kloroform,

ANALISIS PEWARNA RHODAMIN B DAN PENGAWET NATRIUM BENZOAT PADA SAUS TOMAT X DARI PASAR TRADISIONAL R DI KOTA BALIKPAPAN

PHARMACY, Vol.07 No. 03 Desember 2010 ISSN

Lampiran 1. Data Penentuan Operating Time Senyawa Kompleks Fosfor Molibdat pada λ = 708 nm

ANALISIS BORAKS PADA BAKSO DAGING SAPI A DAN B YANG DIJUAL DI DAERAH KENJERAN SURABAYA MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB III METODE PENELITIAN. dengan 12 Oktober 2013 di Laboraturium Unit Pelayanan Teknis (UPT)

Penetapan Kadar Sari

Air dan air limbah Bagian 8: Cara uji timbal (Pb) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

BAB III METODE PENELITIAN. Jenis penelitian ini adalah eksperimen. Penelitian ini termasuk eksperimen

SNI Standar Nasional Indonesia. Kecap kedelai. Badan Standardisasi Nasional ICS

Pupuk SP-36 SNI

3 METODE PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan 3.2 Bahan dan Alat 3.3 Tahap Penelitian

Standardisasi Obat Bahan Alam. Indah Solihah

PENYEHATAN MAKANAN MINUMAN A

BAB III METODE PENELITIAN. kegiatan pengumpulan dan analisis data yang bertujuan untuk menggambarkan

Transkripsi:

ANALISIS KANDUNGAN LOGAM As, Cd, DAN Pb DALAM MINYAK SUMBAWA A, B, C, DAN D Lelyani Herly Fakultas Farmasi 131z.herly@gmail.com Abstrak - Telah dilakukan analisis logam kandungan logam arsen (As), kadmium (Cd), merkuri (Hg), timbal (Pb), dan timah (Sn) dalam minyak Sumbawa A, B, C, dan D yang merupakan obat tradisional khas Sumbawa. Sampel A dan B merupakan minyak Sumbawa berizin, sedangkan sampel C dan D merupakan minyak Sumbawa tak berizin. Persiapan sampel dilakukan dengan metode destruksi basah menggunakan HNO 3 pekat dan dengan prinsip ekstraksi menggunakan vorteks. Keberadaan logam dalam sampel dianalisis dengan instrument Inductively Coupled Plasma Spectrophotometer (ICPS) Fisons ARL- 3410+. Sebelum dilakukan analisis, dilakukan validasi metode terlebih dahulu dengan melihat parameter selektivitas, linieritas, akurasi, presisi, serta batas deteksi dan batas kuantitasi. λ untuk analisis logam As = 228,812 nm, Cd = 228,802 nm, Hg = 253,626 nm, Pb = 283,306 nm, dan Sn = 283,999 nm. Nilai r untuk masing-masing logam berkisar antara 0,9988-0,9999 dan V xo berkisar antara 0,96%-4,78%. % recovery berkisar antara 80,81%-97,29% dan KV berkisar antara 0,51-1,95%. LOD dan LOQ berturut-turut untuk logam As = 0,1012 ppm dan 0,3374 ppm, Cd = 0,0851 ppm dan 0,2836 ppm, Hg = 0,4255 ppm dan 1,4183 ppm, Pb = 0,3057 ppm dan 1,0190 ppm, serta Sn = 0,2811 ppm dan 0,9369 ppm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa sampel A, B, C, dan D tidak mengandung logam As, Cd, Hg, Pb, dan Sn. Hal tersebut menunjukkan bahwa sampel A, B, C, dan D memenuhi syarat yang ditetapkan oleh SNI dan BPOM, yaitu 0,1 mg/kg untuk As, 0,3 ppm untuk Cd, 0,05 mg/kg untuk Hg, 10,0 ppm untuk Pb, dan 40 mg/kg untuk Sn. Kata kunci: Logam berat, arsen (As), kadmium (Cd), merkuri (Hg), timbal (Pb), timah (Sn), minyak Sumbawa, validasi metode PENDAHULUAN Dewasa ini minat masyarakat terhadap obat tradisional mengalami peningkatan. Faktor yang mendorong masyarakat untuk mendayagunakan obat bahan alam antara lain mahalnya harga obat modern/sintetis dan banyaknya efek samping. Selain itu faktor promosi melalui media masa juga ikut berperan dalam meningkatkan penggunaan obat bahan alam (Dewoto, 2007). 1

Salah satunya contoh obat tradisional adalah minyak Sumbawa yang berasal dari Pulau Sumbawa. Minyak ini sudah menjadi warisan turun temurun dalam masyarakat Sumbawa dan dipercaya mampu menyembuhkan berbagai macam penyakit, seperti gangguan otot dan sendi, luka, bengkak, bentol akibat gigitan serangga, dan lain-lain. Penggunaannya adalah dengan cara digosok pada kulit dan bisa pula dengan cara diminum. Minyak Sumbawa biasanya dibuat oleh industri rumah tangga. Tidak ada pabrik yang khusus membuat minyak ini. Maraknya penggunaan obat tradisional menyebabkan praktek pembuatan minyak Sumbawa meningkat. Yang menjadi masalah adalah minimnya pengawasan dan jaminan terhadap mutu dan kualitas produk yang dihasilkan. Terdapat industri rumah tangga yang tidak mendaftarkan produk mereka ke BPOM atau Dinas Kesehatan. Di pasaran terdapat pula produk minyak Sumbawa yang tak mempunyai merk, segel, label maupun izin dan hanya dikemas dalam botol minuman bekas. Salah satu bahaya yang mengancam adalah kandungan logam berat yang kemungkinan terdapat dalam produk minyak Sumbawa. SNI menetapkan 5 jenis logam berat yang tidak boleh ada dalam makanan yaitu arsen (As), kadmium (Cd), merkuri (Hg), timah (Sn), dan timbal (Pb) (Badan Standarisasi Nasional, 2009). Sementara itu BPOM juga menetapkan 3 jenis logam yang persyaratannya harus dipenuhi dalam obat tradisional yaitu arsen (As), kadmium (Cd), dan timbal (Pb) (BPOM, 2008). Hal ini sehubungan dengan cara penggunaan minyak Sumbawa dengan cara diminum. Berdasarkan SNI, batas maksimum cemaran logam dalam minyak nabati merkuri (Hg) adalah 0,05 mg/kg (Badan Standarisasi Nasional, 2009) dan batas maksimum cemaran logam dalam dalam minyak jagung sebagai minyak makan untuk Sn adalah 40 mg/kg (Badan Standarisasi Nasional, 1998). Berdasarkan BPOM persyaratan kandungan logam berat yang harus dipenuhi dalam obat 2

tradisional untuk arsen (As) 10,0 ppm, kadmium (Cd) 0,3 ppm, dan timbal (Pb) 10,0 ppm (BPOM, 2008). METODE PENELITIAN Bahan yang akan diteliti adalah minyak Sumbawa A dan B yang mempunyai izin dari lembaga kesehatan serta C dan D yang tidak mempunyai izin dari lembaga kesehatan. Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah HNO 3 pekat (Merck), aquadem, serta larutan As, Hg, Cd, Pb, dan Sn 1000 bpj (Merck) sebagai pembanding. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas laboratorium, pipet tetes, timbangan analitik (Santorius), vorteks (Thermolyne), kertas saring, aluminium foil, mikropipet, hot plate (Thermolyne), serta ICPS (ARL-Fisons 3410+). Preparasi sampel dilakukan dengan metode destruksi basah menggunakan HNO 3 pekat dan dengan prinsip ekstraksi menggunakan vorteks. Sampel ditimbang 10 g dan dimasukkan beaker glass. Sampel ditambahkan 10 ml HNO 3 pekat dan divorteks dengan frekuensi 50 Hz selama 60 detik sampai lapisannya tercampur sempurna. Beaker glass ditutup dengan aluminium foil dan dipanaskan di atas hot plate pada suhu 70 o C selama 2 jam sambil divorteks setiap 30 menit. Campuran ini kemudian dibiarkan dingin. Lapisan asam yang berada di bagian bawah dipipet, dimasukkan ke dalam labu ukur, dan diencerkan dengan HNO 3 2% sampai garis tanda. Partikulat dan sisa minyak yang tertinggal disaring menggunakan kertas saring. Setelah itu dilakukan analisis menggunakan ICPS dan dihitung kadarnya logam As, Cd, Hg, Pb, dan Sn di dalamnya (Pehlivan, 2014; AOAC, 2005). HASIL DAN PEMBAHASAN Sebelum dilakukan analisis, sampel terlebih dahulu diberikan perlakuan (pretreatment) dengan destruksi basah. Destruksi ini dimaksudkan untuk menghilangkan komponen organik dari sampel dengan prinsip oksidasi. Destruksi 3

kering tidak digunakan karena logam yang ingin dianalisis mudah menguap seperti As dan Hg. Destruksi basah dilakukan menggunakan HNO 3 pekat. HNO 3 dipilih karena tidak bersifat eksplosif seperti asam perklorat dan tidak membentuk garam yang sukar larut air seperti asam sulfat. Selama proses destruksi basah, lapisan asam dan minyak tidak saling campur. Karena itu digunakan pula prinsip ekstraksi dengan menggunakan vorteks. Sebelum dilakukan analisis terhadap kandungan logam As, Cd, Hg, Pb, dan Sn, dilakukan validasi metode terlebih dahulu terhadap beberapa parameter, yaitu selektivitas (spesifisitas), linieritas, sensitifitas, serta kecermatan (akurasi) dan keseksamaan (presisi), serta untuk membuktikan bahwa parameter-parameter ini memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004). Analisis ICPS untuk penetapan kadar logam As dilakukan pada panjang gelombang 228,812 nm, logam Cd pada panjang gelombang 228,802 nm, logam Hg pada panjang gelombang 253,626 nm, logam Pb pada panjang gelombang 283,306 nm, dan logam Sn pada panjang gel ombang 283,999 nm. Panjang gelombang ini dipilih karena mempunyai sensitivitas yang besar. Selain itu pada panjang gelombang ini, masing-masing logam tidak saling berinteferensi satu sama lain. Dari kurva baku untuk logam As, didapatkan persamaan garis y = 0,6920x + 0,0863, r = 0,9999, V x0 = 1,14%, LOD = 0,1012 ppm, dan LOQ = 0,3374 ppm. Tabel 1. Baku Kerja Logam As 0,00 0,103 0,20 0,241 0,50 0,389 1,00 0,783 2,00 1,475 3,00 2,177 4,00 2,855 5,00 3,510 6,00 4,257 8,00 5,626 4

6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 Gambar 1. Kurva Hubungan dan dari Baku Logam As Dari kurva baku untuk logam Cd, didapatkan persamaan garis y = 0,6806x + 0,0877, r = 0,9999, V x0 = 0,96%, LOD = 0,0851 ppm, dan LOQ = 0,2836 ppm. Tabel 2. Baku Kerja Logam Cd 0,00 0,098 0,20 0,236 0,50 0,387 1,00 0,781 2,00 1,466 3,00 2,136 4,00 2,797 5,00 3,484 6,00 4,159 8,00 5,546 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 Gambar 4.2 Kurva Hubungan dan dari Baku Logam Cd Dari kurva baku untuk logam Hg, didapatkan persamaan garis y = 0,0475x + 0,0650, r = 0,9988, V x0 = 4,78%, LOD = 0,4255 ppm, dan LOQ = 1,4183 ppm. 5

Tabel 3. Baku Kerja Logam Hg 0,00 0,06 0,20 0,075 0,50 0,089 1,00 0,109 2,00 0,155 3,00 0,215 4,00 0,264 5,00 0,312 6,00 0,345 8,00 0,438 Intenstas 0.6 0.4 0.2 0 0 2 4 6 8 10 Gambar 3. Kurva Hubungan dan dari Baku Logam Hg Dari kurva baku untuk logam Pb, didapatkan persamaan garis y = 0,0279x + 0,0751, r = 0,9994, V x0 = 3,43%, LOD = 0,3057 ppm, dan LOQ = 1,0190 ppm. Tabel 4. Baku Kerja Logam Pb 0,00 0,078 0,20 0,081 0,50 0,088 1,00 0,102 2,00 0,135 3,00 0,156 4,00 0,183 5,00 0,215 6,00 0,241 8,00 0,302 6

0.4 0.2 0 0 2 4 6 8 10 Gambar 4.4 Kurva Hubungan dan dari Baku Logam Pb Dari kurva baku untuk logam Sn, didapatkan persamaan garis y = 0,0462x + 0,0753, r = 0,9994, V x0 = 3,15%, LOD = 0,2811 ppm, dan LOQ = 0,9369 ppm. Tabel 5. Baku Kerja Logam Sn 0,00 0,072 0,20 0,082 0,50 0,102 1,00 0,123 2,00 0,172 3,00 0,210 4,00 0,265 5,00 0,299 6,00 0,355 8,00 0,445 0.6 0.4 0.2 0 0 2 4 6 8 10 Gambar 5. Kurva Hubungan dan dari Baku Logam Sn Uji akurasi dalam penelitian ini dilakukan dengan menambahkan masingmasing baku logam sebanyak 5 ppm ke dalam matriks minyak Sumbawa. Dilakukan pula replikasi sebanyak enam kali untuk menentukan kepresisiannya. Keempat minyak Sumbawa mempunyai komposisi utama yang sama yaitu 7

minyak kelapa. Karena itu hanya dipilih 2 minyak Sumbawa, yaitu merk B dan D untuk dilakukan uji akurasi dan presisi. Minyak Sumbawa B dan D dipilih sebagai perwakilan masing-masing sampel yang berizin dan tak berizin. Tabel 6. Penentuan Akurasi Logam Arsen (As) dalam Matriks Minyak Sumbawa Adisi Bobot (gram) Matriks Replikasi matriks sebenarnya yang ditemukan B 5 1 10 0.0421 3.081 3.0389 4.3275 86.55 2 9.9939 3.086 3.0439 4.3347 86.69 3 10.0024 3.069 3.0269 4.3101 86.20 4 9.9947 3.108 3.0659 4.3665 87.33 5 9.9956 3.109 3.0669 4.3679 87.36 6 10.0058 3.092 3.0499 4.3434 86.87 D 5 1 9.9965 0.0398 3.207 3.1672 4.5096 90.19 2 9.9926 3.172 3.1322 4.4590 89.18 3 9.9936 3.204 3.1642 4.5052 90.10 4 9.9929 3.176 3.1362 4.4648 89.30 5 9.9976 3.178 3.1382 4.4677 89.35 6 9.9947 3.24 3.2002 4.5572 91.14 Tabel 7. Penentuan Akurasi Logam Kadmium (Cd) dalam Matriks Minyak Sumbawa Adisi Bobot (gram) % recovery Matriks Replikasi matriks sebenarnya yang ditemukan % recovery B 5 1 10 0.0427 3.086 3.0433 4.4055 88.11 2 9.9939 3.14 3.0973 4.4849 89.70 3 10.0024 3.144 3.1013 4.4907 89.81 4 9.9947 3.127 3.0843 4.4658 89.32 5 9.9956 3.151 3.1083 4.5010 90.02 6 10.0058 3.136 3.0933 4.4790 89.58 D 5 1 9.9965 0.0410 3.17 3.129 4.5290 90.58 2 9.9926 3.154 3.113 4.5054 90.11 3 9.9936 3.216 3.175 4.5965 91.93 4 9.9929 3.143 3.102 4.4893 89.79 5 9.9976 3.186 3.145 4.5525 91.05 6 9.9947 3.208 3.167 4.5848 91.70 8

Tabel 8. Penentuan Akurasi Logam Merkuri (Hg) dalam Matriks Minyak Sumbawa Adisi Bobot (gram) Matriks Replikasi matriks sebenarnya yang ditemukan B 5 1 10 0.0625 0.268 0.2055 4.2698 85.40 2 9.9939 0.272 0.2095 4.3540 87.08 3 10.0024 0.265 0.2025 4.2067 84.13 4 9.9947 0.271 0.2085 4.3329 86.66 5 9.9956 0.265 0.2025 4.2067 84.13 6 10.0058 0.264 0.2015 4.1857 83.71 D 5 1 9.9965 0.0597 0.273 0.2133 4.3750 87.50 2 9.9926 0.266 0.2063 4.2278 84.56 3 9.9936 0.268 0.2083 4.2698 85.40 4 9.9929 0.271 0.2113 4.3329 86.66 5 9.9976 0.269 0.2093 4.2909 85.82 6 9.9947 0.275 0.2153 4.4171 88.34 Tabel 9. Penentuan Akurasi Logam Timbal (Pb) dalam Matriks Minyak Sumbawa Adisi Bobot (gram) % recovery Matriks Replikasi matriks sebenarnya yang ditemukan % recovery B 5 1 10 0.0678 0.193 0.1252 4.2195 84.39 2 9.9939 0.194 0.1262 4.2553 85.11 3 10.0024 0.196 0.1282 4.3269 86.54 4 9.9947 0.191 0.1232 4.1479 82.96 5 9.9956 0.192 0.1242 4.1837 83.67 6 10.0058 0.189 0.1212 4.0763 81.53 D 5 1 9.9965 0.068 0.19 0.122 4.1121 82.24 2 9.9926 0.189 0.121 4.0763 81.53 3 9.9936 0.189 0.121 4.0763 81.53 4 9.9929 0.191 0.123 4.1479 82.96 5 9.9976 0.188 0.12 4.0405 80.81 6 9.9947 0.19 0.122 4.1121 82.24 9

Tabel 10. Penentuan Akurasi Logam Timah (Sn) dalam Matriks Minyak Sumbawa Adisi Bobot (gram) Matriks Replikasi matriks sebenarnya yang ditemukan % recovery B 5 1 10 0.0658 0.29 0.2242 4.6480 92.96 2 9.9939 0.286 0.2202 4.5614 91.23 3 10.0024 0.288 0.2222 4.6047 92.09 4 9.9947 0.286 0.2202 4.5614 91.23 5 9.9956 0.288 0.2222 4.6047 92.09 6 10.0058 0.289 0.2232 4.6264 92.53 D 5 1 9.9965 0.0663 0.292 0.2257 4.6913 93.83 2 9.9926 0.292 0.2257 4.6913 93.83 3 9.9936 0.3 0.2337 4.8645 97.29 4 9.9929 0.289 0.2227 4.6264 92.53 5 9.9976 0.298 0.2317 4.8212 96.42 6 9.9947 0.298 0.2317 4.8212 96.42 Berdasarkan hasil uji akurasi, didapatkan % recovery 86,20%-87,36% untuk logam As, 86,20%-87,36% untuk logam Cd, 86,20%-87,36% untuk logam Hg, 86,20%-87,36% untuk logam Pb, dan 86,20%-87,36% untuk logam Sn. Hasil ini memenuhi persyaratan akurasi dari WHO yaitu 80%-120%. Tabel 11. Nilai KV Logam As, Cd, Hg, Pb, dan Sn dalam Matriks B Replikasi Logam As Logam Cd Logam Hg Logam Pb Logam Sn 1 3.3089 3.0433 0.2055 0.1252 0.2242 2 3.0439 3.0973 0.2095 0.1262 0.2202 3 3.0269 3.1013 0.2025 0.1282 0.2222 4 3.0659 3.0843 0.2085 0.1232 0.2202 5 3.0669 3.1083 0.2025 0.1242 0.2222 6 3.0499 3.0933 0.2015 0.1212 0.2232 Rata-rata 3,0487 3,0880 0,205 0,1247 0,2220 SD 0,0156 0,0233 0,0034 0,0024 0,0016 KV 0,51% 0,75% 1,65% 1,95% 0,72% 10

Tabel 12. Nilai KV Logam As, Cd, Hg, Pb, dan Sn dalam Matriks D Replikasi Logam As Logam Cd Logam Hg Logam Pb Logam Sn 1 3.1672 3.129 0.2133 0.122 0.2257 2 3.1322 3.113 0.2063 0.121 0.2257 3 3.1642 3.175 0.2083 0.121 0.2337 4 3.1362 3.102 0.2113 0.123 0.2227 5 3.1382 3.145 0.2093 0.12 0.2317 6 3.2002 3.167 0.2153 0.122 0.2317 Rata-rata 3,1564 3,1385 0,2106 0,1215 0,2287 SD 0,0262 0,0292 0,0033 0,0010 0,0044 KV 0,83% 0,93% 1,58% 0,86% 1,93% Kriteria seksama diberikan jika metode memberikan KV 2% atau kurang (Harmita, 2004). Dari hasil uji presisi dapat dilihat bahwa KV yang dihasilkan untuk logam As, Cd, Hg, Pb, dan Sn seluruhnya 2% sehingga dinyatakan memenuhi syarat. Tabel 13. Pengamatan Logam As, Cd, Hg, Pb, dan Sn dalam Sampel Sampel A B C D Minyak Sumbawa Logam As Logam Cd Logam Hg Logam Pb Logam Sn 0.0425 0.0475 0.0605 0.0705 0.0685 0.0425 0.0435 0.0615 0.0665 0.0705 0.042 0.0445 0.0605 0.067 0.0705 0.042 0.042 0.0595 0.07 0.0685 0.045 0.0455 0.058 0.072 0.0715 0.0435 0.0425 0.058 0.069 0.0665 0.044 0.041 0.059 0.071 0.0705 0.0435 0.0425 0.062 0.069 0.0685 0.0425 0.043 0.061 0.0665 0.067 0.0425 0.042 0.0585 0.0685 0.0695 0.0435 0.042 0.06 0.067 0.07 0.0435 0.041 0.06 0.068 0.069 Berdasarkan analisis kualitatif terlihat bahwa sampel A, B, C, dan D tidak mengandung logam As, Hg, Cd, Pb, dan Sn. Hal ini ditunjukkan dengan tidak adanya puncak pada panjang gelombang 228,812 nm, 228,802 nm, 253,626 nm, 11

283,306 nm, dan 283,999 nm. yang dihasilkan terlalu kecil. tersebut berada di bawah LOD sehingga kadarnya dapat dikatakan tidak terdeteksi. KESIMPULAN DAN SARAN Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa dalam minyak Sumbawa A dan B yang mempunyai izin dari lembaga kesehatan, serta minyak Sumbawa C dan D yang tidak mempunyai izin dari lembaga kesehatan, tidak terdapat kandungan logam berat As, Cd, Hg, Pb, dan Sn. Hal ini membuktikan bahwa keempat produk minyak Sumbawa tersebut memenuhi persyaratan yang ditetapkan oleh SNI dan BPOM menganai batas maksimum cemaran logam. Jadi baik sampel minyak Sumbawa berizin maupun tak berizin dalam penelitian ini sama-sama dinyatakan aman untuk digunakan dengan cara dikonsumsi sebagai obat tradisional. Namun minyak Sumbawa yang tak berizin harus tetap diwaspadai karena tidak adanya jaminan resmi terhadap keamanannya. Sampel yang dianalisis hanya empat produk sehingga tidak dapat mewakili keseluruhan minyak Sumbawa yang beredar di masyarakat. Setiap produk minyak Sumbawa dari industri rumah tangga yang berbeda memiliki komposisi tersendiri dalam pembuatannya. Karena itu diperlukan penelitian yang lebih lanjut mengenai kandungan logam berat As, Cd, Hg, Pb, dan Sn dalam produk minyak Sumbawa lainnya yang dijual di pasaran. DAFTAR PUSTAKA AOAC International, 2005, Official Methods of Analysis of AOAC International, 18 th Edition, Volume 1, AOAC International, USA, 9.46-50. Akyar I, 2011, Wide Spectra of Quality Control, InTech, Croatia, 59-60 Andarwulan N, Kusnandar F, dkk, 2011, Analisis Pangan, Dian Rakyat, Jakarta. 12

Anggraeni LI, 2009, Pemeriksaan Logam Berat Kadmium (Cd) dan Timbal (Pb) pada Air Laut dan Kerang Hijau (Perna viridis Linn.) Pantai Kenjeran Surabaya Juli-September 2008, Universitas Surabaya, Surabaya, 51-54. BPOM Republik Indonesia, 2008, Mutu Keamanan dan Kemanfaatan Produk Obat Bahan Alam, Naturalkos, 3(8), 2-3 BPOM Republik Indonesia, 2011, Persyaratan Cemaran Mikroba dan Logam Berat dalam Kosmetika, 6. Badan Standarisasi Nasional, 2009, Standar Nasional Indonesia Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan, 6-27. Badan Standarisasi Nasional, 1998, Standar Nasional Indonesia Minyak Jagung Sebagai Minyak Makan, 1. Darmono, 2008, Lingkungan Hidup dan Pencemaran: Hubungannya dengan Toksikologi Senyawa Logam, Universitas Indonesia (UI-Press), Jakarta, 129-152. Dean JR, 1997, Atomic Absorption and Plasma Spectroscopy, 2 nd Edition, John wiley & sons, New York, 82-85. Dewoto HR, 2007, Pengembangan Obat Tradisional Indonesia Menjadi Fitofarmaka, Majalah Kedokteran Indonesia, 57(7), 206. Enders A, Lehmann J, 2012, Comparison of Wet Digestion and Dry Ashing Methods for Total Elemental Analysis of Biochar, Communication in Soil Science and Plant Analysis, 43, 1042-1052. Harmita, 2004, Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya, Majalah Ilmu Kefarmasian, 1(3), 117-135. Menkes Republik Indonesia, 2012, Registrasi Obat Tradisonal, 3. Merdeka, 2012, BBPOM NTB Musnahkan 2133 Jenis Produk Ilegal, (online), (http://www.merdeka.com diakses 12-10-2014). Palar H, 2008, Pencemaran dan Toksiskologi Logam Berat, Rineka Cipta, Jakarta, 23-131. Pehlivan E, Arslan G, Gode F, dkk, 2008, Determination of Some Inorganic Metals in Edible Vegetable Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES), Grasas Y Aceites, 59(3), 239-244 13

Robinson JW, 1996, Atomic Spectroscopy, 2 nd Edition, Marcel dekker, New York, 277-285. Saeni SM, 1997, Penentuan Tingkat Pencemaran Logam Berat dengan Analisis Rambut, Orasi Ilmiah, IPB, Bogor. Sudarmadji S, Haryono B, dkk, 2003, Analisis bahan makanan dan pertanian, Liberty, Yogyakarta. Yuwono M, Mulja M, dkk, 1999, High Performance Liquid Chromatography, Unit Layanan Konsultasi, Pengujian, dan Kerjasama Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Airlangga, Surabaya, 49-58. 14