PENGENDALIAN MUTU HASIL ANALISIS UNSUR-UNSUR Cr DAN Cu DALAM CONTOH SRM SOIL-7 DAN SEDIMEN

130 ISSN 0216-3128 Susanna Tuning S., dkk. PENGENDALIAN MUTU HASIL ANALISIS UNSUR-UNSUR Cr DAN Cu DALAM CONTOH SRM SOIL-7 DAN SEDIMEN Susanna Tuning S. dan Samin Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan BATAN, Yogyakarta ABSTRAK PENGENDALIAN MUTU HASIL ANALISIS UNSUR-UNSUR Cr DAN Cu DALAM CONTOH SRM SOIL-7 DAN SEDIMEN. Telah dilakukan pengendalian mutu hasil analisis unsur-unsur Cu dan Cr pada contoh SRM Soil-7 dan sedimen di Laboratorium Kimia Analitik PTAPB (Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan) yang telah memperoleh status akreditasi dari BSN-KAN sesuai ISO/IEC 17025:2005 dan KNAPPP sesuai dengan pedoman KNAPPP 02:2007. Pengendalian mutu pengujian dilakukan sebagaimana lazimnya seperti dalam pengendalian proses produksi, yaitu dengan menggunakan suatu peta kendali (control chart). Dalam penelitian ini akan disajikan cara pembuatan peta kendali, interpretasi data dan aplikasinya dalam usaha untuk meningkatkan mutu laboratorium pengujian. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah hasil-hasil pengujian sampel yang dilakukan oleh Laboratorium Kimia Analitik PTAPB masih terkendali, layak dan handal serta masih konsisten dari waktu ke waktu. Peta kendali umumnya dibuat dengan cara menggambarkan konsentrasi yang terukur dari sampel kontrol sebagai sumbu vertikal dalam sederetan pengamatan berulang selama waktu tertentu sebagai sumbu horizontal dan dalam bentuk grafik-x. Grafik (peta) ini menggambarkan suatu pengukuran rata-rata dalam keadaan terkontrol atau diterima, bila datanya berada dalam kriteria statistik yaitu x rata-rata ± 3SD, dengan SD adalah simpangan baku yang dihitung dari sejumlah pengamatan berulang. Dalam pembuatan peta kendali ini harus ditentukan hasil pengukuran (x) rata-rata, batas kendali atas (UCL) dan batas kendali bawah (LCL) yang nilainya adalah x rata-rata ± 3SD, batas peringatan atas (UWL) dan batas peringatan bawah (LWL) yang nilainya adalah x rata-rata ± 2SD. Kriteria keberterimaan adalah x rata-rata ± 3SD atau berada di antara batas kendali atas (UCL) dan batas kendali bawah (LCL). Data pengujian yang handal dan layak untuk dilaporkan diharapkan berada di sekitar garis tengah x (nilai target) dan masih dalam daerah antara UWL dan LWL pada peta kendali. Apabila ada data pengujian yang berada di luar kriteria keberterimaan (outlier), maka pengujian harus diulang. Ada beberapa contoh peta kendali yang telah dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik PTAPB yaitu peta kendali dari pengujian unsur Cr dan Cu dalam SRM Soil-7 dan dalam contoh sedimen yang diuji dengan metode F-AAS, dengan 12 kali pengulangan. Dari data-data hasil penelitian ini ternyata masih memberikan hasil yang sesuai dengan konsentrasi Cr dan Cu yang ada dalam sertifikat, yaitu Cr = 61,03 ± 2,78 ppm (dalam sertifikat 49-74 ppm) dan Cu = 11,007 ± 0,087 (dalam sertifikat 9-13 ppm). Sedangkan dalam sedimen kadar Cr antara 18,56 21,30 ppm dan kadar Cu antara 247,73 250,00 ppm. Berdasarkan hasil peta kendali baik untuk Cr dan Cu dalam SRM Soil-7 maupun dalam contoh sedimen yang telah diuji dengan metode F-AAS, ternyata semua data yang terukur masuk dalam kriteria atau masih dalam batas kendali (x rata-rata ± 2 SD), sehingga bisa dikatakan bahwa hasil pengukuran atau pengujian unsur Cr dan Cu dalam SRM Soil-7 maupun dalam contoh sedimen itu masih berada di daerah aman yaitu berada di antara batas peringatan atas (UWL) dan batas peringatan bawah (LWL), ini berarti bahwa semua data uji tersebut dapat diterima dan metode uji F-AAS masih layak serta handal dan masih konsisten untuk pengujian sampel-sampel di atas dari waktu ke waktu. Kata kunci : peta kendali, peningkatan mutu, KAN, KNAPPP, F-AAS ABSTRACT THE QUALITY CONTROL OF TESTING RESULTS FROM THE ELEMENTS OF Cr AND Cu IN SRM SOIL-7 AND SEDIMENT SAMPLES. The quality control of testing results from the elements of Cr and Cu in SRM Soil-7 and sediment samples from The Analytical Chemistry Laboratory in Center for Accelerator Technology and Materials Processes, National Atomic Energy Agency has accredited by National Accreditation Committee, according to standard of ISO/IEC 17025:2005 and by KNAPPP standard 02:2007, has been carried out. The aim of this research was to know the results of sample testing from the Analytical Chemistry Laboratory are still in control, properly, reliable, and continuously from time to time. The control quality testing could be done as usual in the product process control, namely with a control chart. This paper would discuss about how to make a control chart, to interprete data and its application in effort to increase the testing laboratory quality. Generally the control chart is done by reproduce of measurably concentration from control sample as vertically axis at the series of repeatedly measurements in certain period as horizontally axis in a x-bar chart. This chart illustrate that average of measurements in the

Susanna Tuning S., dkk. ISSN 0216-3128 131 controlling state if the data in the statistical criteria that was x ± 3SD. In making the control chart should be determined the average of x, upper control limit (UCL) and lower control limit (LCL), where their value were x ± 3 SD, upper warning limit (UWL) and lower warning limit (LWL), where their value were x ± 2 SD. The acceptance criteria was x ± 3SD or between upper control limit (UCL) and lower control limit (LCL). If the data measurements out of the acceptance criteria (outlier), therefore the testing should be repeated. As for examples of this control charts that carried out from the Analytical Chemistry Laboratory in Center for Accelerator Technology and Materials Process were the control charts from testing of Cr and Cu in SRM Soil-7 and in sediment samples by using F-AAS method, in 12 times of measurement respectively. From this experiment resulted that their data were suitable with concentration of Cr and Cu in the certificate of SRM Soil-7, namely 61,03 ± 2,78 ppm for Cr concentrations (in certificate were 49-74 ppm), and 11,007 ± 0,087 ppm for Cu (in certificate were 9-13 ppm). While in the sediment sample, the concentration of Cr were 18,56 21,30 ppm and for Cu were 247,73 250,00 ppm. Based on the control chart results of Cr and Cu in SRM Soil-7 and in sediment samples from all measurements were in control (x ± 2 SD), so it could be concluded that the testing measurements of Cr and Cu in SRM Soil-7 by using F-AAS method statistically is still in the control criteria, that it were between upper warning limit (UWL) and lower warning limit (LWL). From this results could be said that the testing Cr and Cu in SRM Soil-7 and in sediment samples by using F- AAS method could be accepted and this F-AAS method is still proper, reliable, and continuously from time to time to be used to test any samples. Key words : control chart, quality increasing, KAN, KNAPPP, F-AAS PENDAHULUAN L aboratorium Kimia Analitik PTAPB (Pusat Tenologi Akselerator dan Proses Bahan) merupakan laboratorium pengujian yang memberikan pelayanan jasa pengujian untuk lingkup pengujian kimia dan telah memproleh status akreditasi dari BSN-KAN sesuai dengan standar ISO/IEC 17025:2005 tentang Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi (1) dan KNAPPP sesuai dengan pedoman KNAPPP 02:2007 tentang Persyaratan Akreditasi Pranata Penelitian dan Pengembangan (2), berkomitmen untuk selalu memberikan jaminan terhadap mutu dan kebenaran hasil uji laboratorium secara konsisten. Sesuai dengan komitmen Manajemen Laboratorium dan Litbang untuk selalu meningkatkan kepuasan kepada pelanggan (customer) dan jaminan mutu hasil uji sebagai kepercayaan bahwa sertifikat hasil uji yang dikeluarkan akan memuaskan dan memenuhi persyaratan mutu serta keinginan pelanggan. Untuk memenuhi persyaratan ISO/IEC 17025:2005 item 5.9.1 dan 5.9.2. (1) laboratorium harus mempunyai prosedur pengendalian mutu untuk memonitor keabsahan pengujian dan kalibrasi yang dilakukan, data yang dihasilkan harus direkam dengan cara tertentu sehingga kecenderungan dapat dideteksi, dan bila dapat dilakukan, teknik statistik diterapkan untuk mengkaji ulang hasil. Data pengendalian mutu harus dianalisis dan bila ditemukan berada di luar kriteria yang telah ditentukan sebelumnya, maka harus dilakukan tindakan terencana untuk mengoreksi permasalahan dan untuk mencegah pelaporan hasil uji yang salah. Oleh karena itu Laboratorium Kimia Analitik PTAPB harus mampu memberikan jaminan mutu hasil uji laboratorium secara konsisten dari waktu ke waktu melalui suatu penerapan sistem manajemen mutu yang terencana dan sistematik, mulai dari tahap penerimaan sampel uji yang teridentifikasi, proses pengujian yang menggunakan metode mutakhir, peralatan yang terkalibrasi dan sampai pada saat perekaman data serta pembuatan laporan atau sertifikat hasil pengujian. Secara umum, alur pengendalian mutu pengujian bisa dilihat seperti pada gambar 1. Pengendalian mutu hasil uji laboratorium dapat dilakukan dengan cara pemantauan mutu data hasil uji dengan menggunakan metode aliran proses PLAN-DO-CHECK-ACT (PDCA) sebagai piranti untuk memonitor perubahan dan penyempurnaan proses (3). Laboratorium Kimia Analitik PTAPB-BATAN memahami dan menetapkan penjabaran langkah-langkah PDCA antara lain : a. Plan Laboratorium Kimia Analitik menetapkan tujuan dan proses yang diperlukan untuk memberikan hasil yang memenuhi keinginan customer dan kebijakan organisasi dilakukan dengan cara: Penggunaan Peta Kendali/Control Chart/Shewart Chart untuk pengendalian mutu yang digunakan dengan memonitor apakah fluktuasi hasil pengukuran masih dapat diterima/dalam kontrol statistik. Pembuatan peta kendali diperoleh dari nilai rata-rata hasil pengujian dan simpangan baku yang ditetapkan dari serangkaian pengujian, dengan nilai

132 ISSN 0216-3128 Susanna Tuning S., dkk. rata-rata digunakan sebagai titik tengah dari grafik ini, kemudian batas peringatan (warning limit) ditetapkan pada simpangan baku +2SD dan 2SD dan batas kendali (control limit) pada simpangan baku + 3SD dan 3SD (4,5). b. Do Laboratorium mengimplementasikan perencanaan yang telah ditetapkan melalui tahapan proses antara lain: 1. Penentuan Sumber Data Pengendalian 2. Penentuan Batas Kemampuan Proses Pengujian 3. Konfirmasi Terhadap Spesifikasi Proses Pengujian 4. Konfirmasi Terhadap Ketidakpastian Proses c. Check Laboratorium melakukan tahapan monitor dan ukur proses berdasarkan kebijakan, sasaran dan persyaratan hasil uji sebelum melaporkan hasil. Kaidah distribusi normal adalah 95 % dari nilai pengamatan akan berada di antara batas simpangan baku +2SD dan 2SD dan 99 % dari nilai pengamatan akan berada di antara simpangan baku +3SD dan 3SD. Bila nilai berada di luar 3SD, maka dicurigai ada masalah dalam pengujian dan harus dilakukan investigasi. Kemudian mengidentifikasi pola sebaran pada control chart. d. Act Laboratorium perlu melakukan tindakan perbaikan untuk meningkatkan /menyempurnakan kinerja proses pengujian. Bila data pengukuran menunjukkan stabilitas (variasi) dalam batas-batas yang telah ditetapkan dalam periode tertentu, maka prediksikan perilaku sistem pengukuran untuk di masa mendatang. Stabilitas dan keterprediksian merupakan karakteristik utama untuk memonitor dan melaporkan informasi mengenai proses pengukuran, bila proses tidak stabil atau tidak dapat diprediksi, maka proses tersebut harus distabilkan terlebih dahulu sebelum melaporkan hasil kalibrasi/pengujian pada pelanggan (customer). BAHAN DAN TATA KERJA Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah bahan standar pembanding SRM Soil-7, contoh uji sedimen dari Maluku, larutan standar spectrosol Cr dan Cu masing-masing buatan BDH, HNO 3 pekat, HClO 4 dan HF pekat, dan akuatrides buatan laboratorium Kimia Analitik PTAPB-BATAN sebagai bahan pengencer. Alat Alat-alat yang digunakan meliputi seperangkat alat uji spektrometer serapan atom (AAS) tipe AA 300-P buatan Varian Techtron Australia, teflon bomb digester untuk destruksi sampel, dan peralatan gelas seperti labu takar 10 ml, 50 ml, gelas beker teflon 50 ml, pipet mikro 10 100 µl, 50 250 µl, dan 100 1000 µl untuk preparasi sampel. Tata kerja : 1. Preparasi pelarutan cuplikan dan SRM Soil-7 Cuplikan sedimen dan SRM Soil-7 masingmasing ditimbang seberat 0,5 g, dimasukkan ke dalam teflon bomb digester, tambahkan 1 ml HNO 3 pekat dan 0,2 ml HF pekat. Dipanaskan dalam tungku pemanas pada suhu 150 0 C selama 4 jam. Hasil pelarutan setelah dingin dituang ke dalam gelas beker teflon dan dipanaskan secara berulang dengan penambahan akuatrides di atas penangas pasir, sampai diperoleh larutan cuplikan pada ph netral. Hasil pemanasan setelah dingin ditepatkan menjadi volume 10 ml dengan penambahan akuatrides sampai tanda batas. Larutan cuplikan dan SRM Soil-7 siap untuk dilakukan analisis. 2. Optimasi kondisi analisis unsur-unsur Cr dan Cu Dilakukan optimasi kondisi analisis unsur-unsur logam berat Cr dan Cu yaitu dengan mengukur serapan maksimum dari larutan standar Cr dan Cu dengan konsentrasi masing-masing 5 ppm dan 2,5 ppm. Pengukuran serapan dilakukan pada panjang gelombang maksimum masingmasing unsur pada setiap perubahan laju alir cuplikan, laju alir udara dan asetilen, arus lampu, lebar celah dan tinggi pembakar. 3. Kepekaan dan Presisi Alat Uji F-AAS Dibuat 25 ml larutan campuran terdiri dari larutan standar Cu 1000 ppm, HNO 3 pekat dan akuatrides sedemikian rupa sehingga konsentrasi Cu dalam larutan adalah 2 ppm dan konsentrasi HNO 3 0,1 N. Kepekaan alat uji ditentukan dengan mengukur serapan larutan tersebut sebanyak 3 kali pengukuran, sedangkan presisi ditentukan dengan mengukur serapan sebanyak 6 kali pengukuran pada kondisi optimum analisis Cu. 4. Analisis kandungan Cr dan Cu dalam SRM Soil- 7 dan contoh uji Dibuat 5 buah larutan campuran yang terdiri dari Cr dan Cu masing-masing 10 ppm, HNO 3 1 N dan akuatrides sedemikian rupa sehingga konsentrasi HNO 3 dalam masing-masing larutan

Susanna Tuning S., dkk. ISSN 0216-3128 133 campuran tetap 0,1 N, sedangkan konsentrasi Cr dan Cu dalam masing-masing larutan campuran bervariasi, yaitu untuk Cr 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 dan 5,0 ppm dan Cu 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 dan 2,5 ppm. Masing-masing larutan campuran diukur serapannya pada kondisi analisis yang optimum dari masing-masing unsur. Kandungan unsurunsur Cr dan Cu dalam cuplikan sedimen dan dalam SRM Soil-7 ditentukan dengan cara mengintrapolasikan serapan cuplikan SRM Soil- 7 pada kurva standar campuran, dan konsentrasi yang diperoleh dihitung kembali dengan memasukkan faktor berat cuplikan dan SRM Soil-7, faktor pengenceran dan volume pelarutan. 5. Pembuatan peta kendali (control chart) Cara kerja seperti pada no 4, tetapi disiapkan masing-masing 12 sampel SRM Soil-7 dan 12 sampel sedimen, masing-masing diukur pada waktu yang berbeda. Data-data hasil pengukuran baik untuk unsur Cr dan Cu dalam sampel SRM Soil-7 maupun dalam sampel sedimen dihitung harga reratanya, SD (simpangan baku), UCL (batas kontrol atas), UWL (batas peringatan atas), LCL (batas kontrol bawah) dan LWL (batas peringatan bawah). Dibuat peta/grafik kendali antara waktu pengukuran (no sampel) dan konsentrasi Cr dan Cu dalam sampel SRM Soil-7 maupun dalam sampel sedimen. HASIL DAN PEMBAHASAN Alat F-AAS merupakan salah satu alat uji pendukung akreditasi laboratorium, maka performance alat uji dan metode uji yang digunakan perlu dilakukan validasi dengan cara menentukan harga presisi, akurasi, bias dan verifikasi masingmasing unsur yang akan dianalisis, sehingga jaminan mutu metode uji dengan nyala (F-AAS) dapat tercapai sesuai yang dipersyaratkan. Tetapi sebelum penentuan kepekaan dan presisi, terlebih dahulu dilakukan penentuan kondisi optimum analisis masing-masing unsur dengan cara mengukur serapan maksimum pada panjang gelombang optimum untuk masing-masing unsur pada setiap perubahan parameter arus lampu, lebar celah, laju alir asetilen, laju alir cuplikan, laju alir udara dan tinggi pembakar, seperti disajikan pada Tabel 1. Presisi alat uji F-AAS bisa diketahui dengan cara mengukur serapan dari larutan Cu 2 ppm pada kondisi analisis Cu yang optimum. Harga presisi dari alat uji F-AAS dapat diketahui berdasarkan rumus aproksimasi s = (A-B) x 0,40 x 100 % dengan A adalah nilai tertinggi dari 6 nilai serapan, dan B nilai terendah dari 6 nilai serapan. Sedangkan harga kepekaan dari alat uji F-AAS dihitung berdasarkan rumus aproksimasi S = 0,0044 (C 1 / A 1 ) dengan C 1 adalah nilai konsentrasi larutan, dan A 1 adalah nilai serapan rata-rata. Harga presisi dan akurasi disajikan seperti pada Tabel 2. Tabel 1. Kondisi optimum analisis unsur-unsur Cr dan Cu dengan alat uji F-AAS No. Parameter Cr Cu 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Panjang gelombang, nm Arus lampu, ma Lebar celah, nm Laju alir asetilen, L/menit Laju alir udara, L/menit Laju alir cuplikan, L/menit Tinggi pembakar, mm 357,0 10 0,5 2,7 13,5 4,5 15 324,8 5 0,5 2,5 13,5 4,5 15 Tabel 2. Data kalibrasi alat uji F-AAS No. Parameter Cu 2 ppm 1. Kepekaan, ppm Syarat acuan, ppm 0,019 0,040 (6) 2. Presisi (simpangan baku 0,320 relatif), % 1,0 (6) Syarat acuan, % Pada Tabel 2 hasil kalibrasi berupa kepekaan dan presisi masing-masing sebesar 0,019 ppm dan 0,320 %. Berdasarkan hasil tersebut menunjukkan bahwa alat uji spektrofotometer serapan atom (F- AAS) masih layak sebagai alat uji dengan perolehan presisi dan kepekaan masih berada di bawah batas persyaratan acuan masing-masing yaitu 0,040 ppm dan 1,0 %. Disamping validasi terhadap alat uji, persyaratan yang lain untuk memperoleh jaminan mutu analisis adalah validasi terhadap metode uji yang digunakan. Validasi metode uji berdasarkan ISO/IEC-17025-2005 (1) adalah dengan melakukan analisis standard reference material (SRM). Persyaratan penggunaan SRM antara lain adalah matriks yang ada dalam cuplikan yang dianalisis dan SRM yang digunakan harus sama atau mendekati sama/mirip dan kadar unsur dalam cuplikan dan SRM tidak jauh berbeda. Pada penelitian ini validasi metode uji dilakukan menggunakan SRM Soil-7 buatan IAEA. Hasil analisis kandungan unsur-unsur dalam SRM Soil-7 dengan alat uji F-AAS dibandingkan dengan kandungan masing-masing unsur yang ada dalam sertifikat, seperti disajikan pada Tabel 3 di bawah. Dilihat dari hasil analisis unsur Cr dan Cu dalam SRM Soil-7 seperti pada Tabel 3, ternyata kadar unsur Cr dan Cu masih masuk dalam range harga sertifikat yaitu masing-masing adalah 61,03 ±

134 ISSN 0216-3128 Susanna Tuning S., dkk. 2,78 ppm untuk Cr dengan akurasi sebesar 99,24% (bias = 0,76 %), dan 11,24 ± 0,23 ppm untuk Cu dengan akurasi sebesar 102,18 % (bias = 2,18 %). Dari hasil akurasi atau bias yang kurang dari 5 % menunjukkan bahwa alat uji F-AAS masih valid untuk pengujian sampel. Data-data hasil pengukuran contoh untuk pembuatan peta kendali pada analisis Cr dan Cu dalam SRM Soil 7 dan dalam sedimen bisa dilihat seperti pada tabel 4 s/d 7 dan pada gambar 1 s/d 4 di bawah. No. 1. 2. Unsur Cr Cu Tabel 3. Data hasil analisis unsur dan data sertifikat SRM Soil-7 Kadar unsur hasil Kadar unsur dalam analisis (ppm) sertifikat (ppm) (7) Akurasi (%) Bias (%) 61,03 ± 2,78 61,5 (49 74) 99,24 0,76 11,24 ± 0,23 11 (9 13) 102,18 2,18 Rata-rata 100,71 1,47 Tabel 4. Data analisis Cr dalam contoh SRM Soil-7 dengan metode F-AAS No. Contoh Rep-1 (ppm) Rep-2 (ppm) Rata-rata(ppm) 1 S-1 58,61 58,81 58,71 2 S-2 56,85 54,61 55,73 3 S-3 59,19 61,27 60,23 4 S-4 56,73 56,91 56,82 5 S-5 61,53 61,59 61,56 6 S-6 63,16 63,4 63,28 7 S-7 64,75 66,09 65,42 8 S-8 63,24 65,14 64,19 9 S-9 62,27 62,75 62,51 10 S-10 61,86 61,52 61,69 11 S-11 60,83 58,67 59,75 12 S-12 61,65 63,19 62,42 Mean (rata-rata) 61,026 SD 2,9019 Mean (nilai rata-rata) = x = 61,026 ; SD = 2,902 Upper control limit UCL = x + 3 SD = 61,026 + 3 x 2,902 = 69,732 Upper warning limit UWL = x + 2 SD = 61,026 + 2 x 2,902 = 66,830 Lower warning limit LWL = x - 2 SD = 61,026-2 x 2,902 = 55,222 Lower control limit LCL = x - 3 SD = 61,026-3 x 2,902 = 52,320 Gambar 1. Peta kendali kadar Cr dalam SRM Soil 7 secara AAS

Susanna Tuning S., dkk. ISSN 0216-3128 135 Tabel 5. Data analisis Cu dalam contoh SRM Soil-7 dengan metode F-AAS No. Contoh Rep-1 (ppm) Rep-2 (ppm) Rata-rata(ppm) 1 S-1 10,87 11,05 10,96 2 S-2 11,22 11,14 11,18 3 S-3 11,03 10,92 10,975 4 S-4 10,95 10,84 10,895 5 S-5 10,74 11,21 10,975 6 S-6 10,82 11,13 10,975 7 S-7 11,17 10,89 11,03 8 S-8 11,25 11,05 11,15 9 S-9 11,31 10,72 11,015 10 S-10 10,84 10,96 10,9 11 S-11 10,92 11,18 11,05 12 S-12 10,88 11,07 10,975 Mean (rata-rata) 11,007 SD 0,0869 Mean (nilai rata-rata) = x = 11,007 ; SD = 0,087 Upper control limit UCL = x + 3 SD = 11,007 + 3 x 0,087 = 11,268 Upper warning limit UWL = x + 2 SD = 11,007 + 2 x 0,087 = 11,181 Lower warning limit LWL = x - 2 SD = 11,007-2 x 0,087 = 10,833 Lower control limit LCL = x - 3 SD = 11,007-3 x 0,087 = 10,746 Gambar 2. Peta kendali kadar Cu dalam SRM Soil 7 secara AAS

136 ISSN 0216-3128 Susanna Tuning S., dkk. Tabel 6. Data analisis Cr dalam contoh sedimen dengan metode F-AAS No. Contoh Rep-1 (ppm) Rep-2 (ppm) Rata-rata(ppm) 1 Sd-1 20,4 19,28 19,84 2 Sd-2 19,45 18,23 18,84 3 Sd-3 18,74 19,62 19,18 4 Sd-4 20,53 20,25 20,39 5 Sd-5 19,82 19,16 19,49 6 Sd-6 18,23 18,89 18,56 7 Sd-7 20,37 19,95 20,16 8 Sd-8 20,87 19,71 20,29 9 Sd-9 21,17 21,43 21,3 10 Sd-10 19,58 20,16 19,87 11 Sd-11 18,79 19,37 19,08 12 Sd-12 19,36 20,22 19,79 X rata-rata 19,7325 SD 0,729 UCL 21,9195 UWL 21,1905 LWL 18,2745 LCL 17,5455 Mean (nilai rata-rata) = x = 19,732 ; SD = 0,729 Upper control limit UCL = x + 3 SD = 19,732 + 3 x 0,729 = 21,920 Upper warning limit UWL = x + 2 SD = 19,732 + 2 x 0,729 = 21,191 Lower warning limit LWL = x - 2 SD = 19,732-2 x 0,729 = 18,275 Lower control limit LCL = x - 3 SD = 19,732-3 x 0,729 = 17,546 Gambar 3. Peta kendali kadar Cr dalam sedimen secara AAS

Susanna Tuning S., dkk. ISSN 0216-3128 137 Tabel 7. Data analisis Cu dalam contoh sedimen dengan metode F-AAS No. Contoh Rep-1 (ppm) Rep-2 (ppm) Rata-rata(ppm) 1 Sd-1 248,68 248,64 248,66 2 Sd-2 249,72 249,86 249,79 3 Sd-3 247,47 247,61 247,54 4 Sd-4 249,85 249,97 249,91 5 Sd-5 249,46 249,53 249,495 6 Sd-6 247,25 247,28 247,265 7 Sd-7 248,88 248,75 248,815 8 Sd-8 249,73 249,85 249,79 9 Sd-9 247,41 247,48 247,445 10 Sd-10 247,49 247,65 247,57 11 Sd-11 249,91 249,97 249,94 12 Sd-12 250,22 250,11 250,165 Mean (rata-rata) 248,865 SD 1,1321 Mean (nilai rata-rata) = x = 248,865 ; SD = 1,132 Upper control limit UCL = x + 3 SD = 248,865 + 3 x 1,132 = 252,261 Upper warning limit UWL = x + 2 SD = 248,865 + 2 x 1,132 = 251,129 Lower warning limit LWL = x - 2 SD = 248,865-2 x 1,132 = 246,601 Lower control limit LCL = x - 3 SD = 248,865-3 x 1,132 = 245,469 Gambar 4. Peta kendali kadar Cu dalam contoh sedimen secara AAS

138 ISSN 0216-3128 Susanna Tuning S., dkk. Interpretasi data peta kendali (control chart) : Dilihat dari data peta kendali hasil pengujian Cr dan Cu, baik dalam SRM Soil-7 maupun dalam sedimen dengan metode F-AAS, semua data masih berada di daerah aman yaitu berada di antara batas kendali atas (UCL) dan batas kendali bawah (LCL) di antara + 3 SD dan - 3 SD, sehingga data uji tersebut dapat diterima dan metode uji masih layak serta handal dan konsisten dari waktu ke waktu. Dengan menggunakan metode aliran proses PLAN-DO-CHECK-ACT (PDCA) sebagai sarana untuk memonitor perubahan dan penyempurnaan proses pengendalian mutu data uji, maka hasil yang diperoleh adalah suatu peta kendali/control chart seperti pada contoh gambar 1-4, di mana peta kendali diperlukan untuk memonitor stabilitas nilai yang dihasilkan dari proses pengujian. Laboratorium Kimia Analitik telah melakukan evaluasi terhadap peta kendali yang dibuat dan jika data di luar batas tindakan menunjukkan adanya perubahan dalam salah satu bagian proses, maka diperlukan batas tindakan atau disebut juga batas kendali (action limits), sebagai penunjukan bahwa beberapa bentuk tindakan diperlukan apabila diperoleh data di luar batas tersebut. KESIMPULAN 1. Laboratorium Kimia Analitik telah berusaha meningkatkan dan mempertahankan mutu hasil uji secara konsisten dengan penerapan sistem manajemen yang terencana dan sistematik yang diperlukan untuk memberikan kepercayaan bahwa hasil uji atau jasa akan memuaskan pelanggan (customer) dan memenuhi persyaratan mutu yang ditetapkan. 2. Melalui pengendalian mutu menggunakan peta kendali (control chart), Laboratorium Kimia Analitik PTAPB dapat memonitor dan memastikan bahwa fluktuasi hasil pengukuran masih dalam batas kontrol statistik yang ditetapkan. 3. Pada contoh peta kendali hasil pengujian Cr dan Cu baik dalam SRM Soil-7 maupun dalam sedimen dengan metode F-AAS, semua data masih berada di daerah aman yaitu berada di antara batas kendali atas (UCL) dan batas kendali bawah (LCL) (di antara + 3 SD dan - 3 SD), sehingga data uji tersebut dapat diterima dan metode uji masih layak serta handal dan konsisten dari waktu ke waktu. DAFTAR PUSTAKA 1. BSN, Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi, ISO/IEC 17025, edisi kedua, Jakarta, 2005. 2. Pedoman KNAPPP 02-2007, Persyaratan Akreditasi Pranata Penelitian dan Pengembangan, Jakarta, 2007. 3. FARIDA, Jaminan Mutu Hasil Uji Laboratorium Uji Bahan Melalui Pengendalian Mutu Data Uji, Prosiding Seminar Nasional XI, Kimia dalam Pembangunan, Yogyakarta, 2008. 4. TAHID, Grafik Pengendali (Control Chart); Sarana Untuk Peningkatan Mutu Hasil Uji Laboratorium Pengujian, Warta Kimia Analitik, Pusat Penelitian Kimia LIPI, No. 15, Tahun XII, Desember 2006, hal. 12-17. 5. http://www.statsoft.com/textbook/stquacon.html /quality control charts.html 6. PRICE, WJ., Spectrochemical Análisis By Atomic Absorption, John Willey and Sons Ltd, Chishester, 1983. 7. INTERNATIONAL ATOMIC ENERGY AGENCY, Certificate Reference Material Soil 7, 1978. TANYA JAWAB Pujadi Apakah hasil uji SRM masih masuk dalam batas uncertainty dari Lab. Primier? Sertifikat SRM Cr : 61,5 (49-74) apa arti angka 49 dan 74? Susanna Tuning S. Hasil uji SRM Soil-7 masih masuk dalam batas uncertainty dari Lab. Priemier. Hasil dari Lab. Kimia Analitik PTAPB, dengan metode FAAS untuk SRM Soil-7 sebagai berikut : Pb = 60,99 ± 0,54 ppm (dalam sertifikat : 49 71 ppm) Cu = 11,24 ± 0,23 ppm (dalam sertifikat : 9 13 ppm) Cr = 61,03 ± 2,78 ppm (dalam sertifikat : 49 74 ppm) Arti angka 49 dan 74 dalam sertifikat adalah hasil analisis Cr dalam SRM Soil-7 antara 49 s/d 74 ppm.