PENENTUAN KADAR ZIRKONIUM DALAM PADUAN U-ZR MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS DENGAN PENGOMPLEKS ARSENAZO III

dokumen-dokumen yang mirip
PENGARUH KONSENTRASI PELARUT UNTUK MENENTUKAN KADAR ZIRKONIUM DALAM PADUAN U-Zr DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

PENENTUAN KADAR ZIRKONIUM DALAM PADUAN U-ZR MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS DENGAN PENGOMPLEKS ARSENAZO III

PENGARUH PENAMBAHAN URANIUM PADA ANALISIS THORIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS DENGAN PENGOMPLEKS ARSENAZO(III)

PENGARUH URANIUM TERHADAP ANALISIS THORIUM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

ANALISIS NEODIMIUM MENGGUNAKAN METODA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

PENENTUAN URANIUM KONSENTRASI RENDAH DENGAN METODA SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

ANALISIS THORIUM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTO METER UV-VIS

PENGUKURAN KANDUNGAN Fe DALAM PADUAN AlFeNi MENGGUNAKAN PENGOMPLEKS AMONIUM TIOSIANAT DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

ISSN , A'NALISIS ZIRKONI{l

ANALISIS Zr DALAM PADUAN UZr (6%) MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

ANALISIS KOMPOSISI KIMIA SERBUK HASIL PROSES HYDRIDING-DEHYDRIDING PADUAN U-Zr

ANALISIS UNSUR PENGOTOR Fe, Cr, DAN Ni DALAM LARUTAN URANIL NITRAT MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

BAB IV ANALISIS DENGAN SPEKTROFOTOMETER

PENENTUAN SIFAT THERMAL PADUAN U-Zr MENGGUNAKAN DIFFERENTIAL THERMAL ANALYZER

PENGGUNAAN PEREAKSI XYLENOL ORANGE DALAM ANALISIS MOLYBDENUM MENGGUNAKAN METODE SPEKTROPHOTOMETRI

KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER UV-Vis UNTUK PENENTUAN URANIUM DAN BESI DALAM -U30S --

TUGAS II REGULER C AKADEMI ANALIS KESEHATAN NASIONAL SURAKARTA TAHUN AKADEMIK 2011/2012

BAB I PENDAHULUAN. 1.1 Landasan Teori

ANALISIS UNSUR Pb, Ni DAN Cu DALAM LARUTAN URANIUM HASIL STRIPPING EFLUEN URANIUM BIDANG BAHAN BAKAR NUKLIR

1. Tujuan Menentukan kadar kafein dalam sample Dapat menggunakan spektofotometer uv dengan benar

ACARA IV PERCOBAAN DASAR ALAT SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

PENENTUAN KADAR BESI DALAM SAMPEL AIR SUMUR SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. Judul B. Tujuan C. Dasar Teori

PENGUKURAN SIFAT TERMAL ALLOY ALUMINIUM FERO NIKEL MENGGUNAKAN ALAT DIFFERENTIAL THERMAL ANALYZER

PENENTUAN KADAR BESI DALAM TABLET MULTIVITAMIN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN UV-VIS

PENENTUAN TETAPAN PENGIONAN INDIKATOR METIL MERAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI

ANALISIS UNSUR-UNSUR PENGOTOR DALAM YELLOW CAKE DARI LIMBAH PUPUK FOSFAT SECARA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

VALIDASI PENETAPAN KADAR BESI DALAM SEDIAAN TABLET MULTIVITAMIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

SNI Standar Nasional Indonesia

ANALISIS KANDVNGAN PENGOTOR DALAM PELET VOz SINTER

ANALISIS DUA KOMPONEN TANPA PEMISAHAN

III. METODOLOGI PERCOBAAN. Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari 2015 sampai Juni 2015 di

METODE PENELITIAN. Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN

PENENTUAN KANDUNGAN PENGOTOR DALAM SERBUK UO2 HASIL KONVERSI YELLOW CAKE PETRO KIMIA GRESIK DENGAN AAS

ABSTRAK ABSTRACT

Air dan air limbah Bagian 8: Cara uji timbal (Pb) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

PERCOBAAN 1 PENENTUAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM SENYAWA BAHAN PEWARNA

III. METODOLOGI PERCOBAAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan September

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada Juni-Juli 2013 di Unit Pelaksanaan

VALIDITAS PENETAPAN KADAR TEMBAGA DALAM SEDIAAN TABLET MULTIVITAMIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI ULTRA VIOLET VISIBEL

KUALIFIKASI AIR TANGKI REAKTOR (ATR) KARTINI BERDASARKAN DATA DUKUNG METODA NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DAN ION SELECTIVE ELECTRODE (ISE)

Analisa AAS Pada Bayam. Oleh : IGNATIUS IVAN HARTONO MADHYRA TRI H ANGGA MUHAMMAD K RAHMAT

3 METODOLOGI PENELITIAN

ANALISIS SPEKTROSKOPI UV-VIS. PENENTUAN KONSENTRASI PERMANGANAT (KMnO 4 )

PENDAHULUAN. Gambar 1 Ilustrasi hukum Lambert Beer (Sabrina 2012) Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum lambert Beer, yaitu:

STUDI GANGGUAN KROM (III) PADA ANALISA BESI DENGAN PENGOMPLEKS 1,10-FENANTROLIN PADA PH 4,5 SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-TAMPAK

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

JURNAL PRAKTIKUM ANALITIK III SPEKTROSKOPI UV-VIS

KUALIFIKASI AIR TANGKI REAKTOR (ATR) KARTINI BERDASARKAN DATA DUKUNG METODA NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DAN ION SELECTIVE ELECTRODE (ISE)

III. METODOLOGI PENELITIAN. di laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

LAPORAN KIMIA ANALITIK KI 3121 Percobaan modul 2 PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR

Gambar 2. Perbedaan Sampel Brokoli (A. Brokoli yang disimpan selama 2 hari pada suhu kamar; B. Brokoli Segar).

BAB III METODE PENELITIAN

Hukum Dasar dalam Spektrofotometri UV-Vis Instrumen Spektrofotometri Uv Vis

TUGAS ANALISIS FARMASI ANALISIS OBAT DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Oktober

IDENTIFIKASI LOGAM-LOGAM BERAT Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, DAN Na DALAM AIR TANGKI REAKTOR DENGAN METODE NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SAA)

PENGARUH ph DAN PENAMBAHAN ASAM TERHADAP PENENTUAN KADAR UNSUR KROM DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

1. Dapat mengerti prinsip-prinsip dasar mengenai teknik spektrofotometri (yaitu prinsip dasar

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan April sampai dengan bulan Juli 2014

SOAL-SOAL SPEKTROFOTOMETRI

PERBANDINGAN PEREDUKSI NATRIUM TIOSULFAT (Na 2 S 2 O 3 ) DAN TIMAH (II) KLORIDA (SnCl 2 ) PADA ANALISIS KADAR TOTAL BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

UNJUK KERJA METODE FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY (F-AAS) PASCA AKREDITASI

PENGARUH PENGOTOR PADA PENENTUAN BORON DALAM U 3 O 8 MENGGUNAKAN SPEKTROFLUOROMETRI LUMINESEN. Giyatmi*, Noviarty**, Sigit**

III. METODOLOGI PENELITIAN di Laboratorium Kimia Analitik dan Kimia Anorganik Jurusan Kimia

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Tanah Balai Penelitian

VALIDASI PENGUJIAN Cr, Cu DAN Pb DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

PENGENDALIAN MUTU METODE NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DENGAN UJI

PENGOMPLEKS BATHOFENANTROLIN PADA PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

UJI KUANTITATIF DNA. Oleh : Nur Fatimah, S.TP PBT Ahli Pertama

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II PERCOBAAN IV PENENTUAN KOMPOSISI ION KOMPLEKS

PENGARUH UNSUR Zr PADA PADUAN U-Zr DAN INTERAKSINYA DENGAN LOGAM Al TERHADAP PEMBENTUKAN FASA

abc A abc a = koefisien ekstingsi (absorpsivitas molar) yakni tetap b = lebar kuvet (jarak tempuh optik)

Laporan Praktikum Biomedik 3 BM 506 Metabolisme Glukosa, Urea Dan Trigliserida (Teknik Spektofotometer)

PERBANDINGAN HASIL ANALISIS BAHAN BAKAR U-Zr DENGAN MENGGUNAKAN TEKNIK XRF DAN SSA

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROMETRI PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR. Disusun oleh. Sucilia Indah Putri Kelompok 2

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. USU, Lembaga Penelitian Fakultas MIPA USU, dan PT. AIRA Chemical Laboratories.

Spektrofotometer UV /VIS

SPEKTROFOTOMETRI. Adelya Desi Kurniawati, STP., MP., M.Sc.

DAFTAR ISI.. ABSTRAK.. KATA PENGANTAR UCAPAN TERIMA KASIH. DAFTAR TABEL.. DAFTAR GAMBAR. DAFTAR LAMPIRAN..

Air dan air limbah Bagian 4: Cara uji besi (Fe) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) nyala

STUDI PEMISAHAN URANIUM DARI LARUTAN URANIL NITRAT DENGAN RESIN PENUKAR ANION

PERBANDINGAN KEMAMPUAN PEREDUKSI Na 2 S 2 O 3 DAN K 2 C 2 O 4 PADA ANALISA KADAR TOTAL BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

BAB II METODE PENELITIAN. Universitas Sumatera Utara pada bulan Januari-April 2015

KONTROL KURVA KALIBRASI SPEKTROMETER EMISI DENGAN STANDAR ALUMINIUM CERTIFIED REFERENCE MATERIALS (CRM)

Lampiran 1. Krim Klorfeson dan Chloramfecort-H

SERBUK UMO UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMEN BAKAR DENGAN TINGKAT MUAT TINGGI

ANALISIS THORIUM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTO METER UV-VIS

Air dan air limbah Bagian 6: Cara uji tembaga (Cu) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) nyala

PENENTUAN RUMUS ION KOMPLEKS BESI DENGAN ASAM SALISILAT

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan April sampai dengan bulan Juli 2014 di

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Tanah Balai Penelitian

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga BAB III METODE PENELITIAN. penelitian Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas

BAHAN DAN METODE PENELITIAN. Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Maret Mei Sampel Salvinia

BAB III ALAT, BAHAN, DAN CARA KERJA. Alat kromatografi kinerja tinggi (Shimadzu, LC-10AD VP) yang

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Pengembangan metode dapat dilakukan dalam semua tahapan ataupun

Transkripsi:

SEMINAR NASIONAL PENENTUAN KADAR ZIRKONIUM DALAM PADUAN U-ZR MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS DENGAN PENGOMPLEKS ARSENAZO III Yanlinastuti, Dian Anggraini, S. Fatimah, Yusuf Nampira Pusat Teknologi Bahan Bakar (PTBN) - BATAN Serpong, 15314 Kawasan Puspiptek Tangerang Selatan Emai : elly_yanli@yahoo.com ABSTRAK PENENTUAN KADAR ZIRKONIUM DALAM PADUAN U-Zr MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS DENGAN PENGOMPLEKS ARSENAZO III. Telah dilakukan penelitian penentuan kadar zirkonium dalam paduan U-Zr menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan pengompleks arsenazo III. Tujuan dari analisis ini adalah untuk menentukan kadar zirkonium dalam paduan U-Zr menggunakan pengompleks arsenazo III dan mencari parameter yang optimum standar zirkonium menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Sebelum dilakukan analisis zirkonium dalam paduan U-Zr terlebih dahulu paduan tersebut dilarutkan menggunakan asam florida 1M dan asam nitrat 1M. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa pengompleks arsenazo III dapat digunakan untuk penentuan zirkonium pada konsentrasi 80 ppm dengan serapan maksimum pada panjang gelombang 666,3 nm pada media asam klorida 9N, arsenazo membentuk komplek dengan zirkonium dalam waktu 75 menit setelah reaksi dan stabil selama 120 menit. Sedangkan kurva kalibrasi standar zirkonium merupakan garis lurus dengan pesamaan y = 1,742x 0,012 dengan koefisien regresi r = 0,998. Pada penentuan zirkonium dalam sampel di dapat kadar zirkonium rata-rata sebesar 5,47% dengan tingkat akurasi rata-rata sebesar 91,12%. Kata kunci : Arsenazo III, zirkonium, paduan U-Zr dan spektrofotometer UV-Vis ABSTRACT DETERMINATION OF ZIRCONIUM CONTENT IN U-Zr ALLOY USING A SPECTROPHOTOMETER UV-VIS WITH COMPLEXING ARSENAZO III. The determination of zirconium in the U-Zr alloys using UV-Vis spectrophotometer with a complexing arsenazo III has been studied. The purpose of this analysis is to determine the levels of zirconium in the U-Zr alloy using complexing arsenazo III and to search the optimum parameters of zirconium standards using UV-Vis spectrophotometer. Prior to the analysis of zirconium in the alloy, U-Zr alloys were first dissolved using acid fluoride 1M and nitric acid 1M. From the experimental results it is obtained that the complexing arsenazo III can be used for the determination of zirconium at a concentration of 80 ppm with a maximum absorption at a wavelength of 666.3 nm, under the media 9N hydrochloric acid where arsenazo form a complex with zirconium in 75 minutes after the reaction and stable after 120 minutes. The standard calibration curve of zirconium is a straight line with equality y = 1.742x- 0.012 with a regression coefficient r = 0.998. Zirconium determination in the sample can be reported at average of 5.47% with the average accuracy of 91.12%. Keywords: Arsenazo III, zirconium, U-Zr alloys and UV-Vis spectrophotometer Yanlinastuti dkk 567 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

SEMINAR NASIONAL PENDAHULUAN Bahan bakar paduan U-Zr telah lama digunakan sebagai bahan bakar dalam reaktor riset, diantaranya reaktor TRIGA (Training Research and Isotop General Atomic) di USA. Reaktor TRIGA di Pusat Teknologi Nuklir, Bahan dan Radiometri, Bandung dan Reaktor TRIGA Kartini di Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan,Yogyakarta. Hasil penelitian berbagai pihak menunjukkan bahwa bahan bakar U-Zr memiliki karakteristik yang spesifik terutama faktor keamanan yang baik. Bahan bakar paduan U-Zr yang dikembangkan oleh General Atomic berupa tipe dispersi, yaitu uranium terdispersi secara homogen sebagai logam bebas di dalam matrik zirkonium. Dipilihnya logam zirkonium sebagai matrik bahan bakar reaktor jenis TRIGA karena zirkonium termasuk logam yang mempunyai tampang lintang absorbsi netron termal yang rendah, titik leleh tinggi, kekuatan mekanik tinggi, tahan terhadap korosi air dan uap sehingga sangat sesuai untuk digunakan sebagai matrik ataupun bahan struktur dalam reaktor dan meningkatkan fase transisi temperatur didalam uranium [1,4]. Untuk dapat digunakan sebagai bahan bakar dalam reaktor, maka paduan U-Zr tersebut harus memenuhi persyaratan sebagai bahan bakar, terutama kadar zirkonium dalam bahan tersebut, oleh karena itu perlu dianalisis. Beberapa teknik pengujian dapat digunakan untuk menganalisis kandungan unsur zirkonium, diantaranya teknik spektroskopi serapan atom (SSA), emisi spektroskopi, fluorosensi sinar-x (XRF), dan Spektrofotometer UV-Vis [4]. Dalam penelitian ini alat yang digunakan adalah spektrofotometer UV-Vis. TEORI Spektrofotometer UV-Vis adalah alat untuk analisa unsur-unsur berkadar rendah secara kuantitatif maupun secara kualitatif. Penentuan secara kualitatif berdasarkan puncak-puncak yang dihasilkan pada spektrum suatu unsur tertentu pada panjang gelombang tertentu, sedangkan penentuan secara kuantitatif berdasarkan nilai absorbansi yang dihasilkan dari spektrum senyawa kompleks unsur yang dianalisa dengan pengompleks yang sesuai. Senyawa kompleks yang digunakan dalam penelitian ini adalah arsenazo III [2,7]. Aplikasi tersebut sesuai dengan hukum Lambert-Beer yang melandasi penggunaan spektrofotometer, yaitu bila suatu cahaya monokromatis dilewatkan melalui suatu media yang transparan, maka bertambah-turunnya intensitas cahaya yang ditransmisikan sebanding dengan tebal dan kepekaan media yang digunakan. Gambar 1. Spektrofotometer UV-Vis PERKIN ELMER Lamda 15 Pengukuran konsentrasi cuplikan didasarkan pada hukum Lambert-Beer, yang menyatakan hubungan antara banyaknya sinar yang diserap sebanding dengan konsentrasi unsur dalam cuplikan [3,5], dengan rumus sebagai berikut : A = log I/Io atau A = a.b.c... (1) A = absorbansi A = koefisien serapan molar b = tebal media cuplikan yang dilewati sinar c = konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan Io = intensitas sinar mula-mula I = intensitas sinar yang diteruskan Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer, bila cahaya monokromatik (I o ) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (I a ), sebagian dipantulkan (I r ), dan sebagian lagi dipancarkan (I t ). Aplikasi rumus tersebut dalam pengukuran kuantitatif dilaksanakan dengan cara komparatif menggunakan kurva kalibrasi dari hubungan konsentrasi deret larutan Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 568 Yanlinastuti dkk

SEMINAR NASIONAL standar dengan nilai absorbansinya [6,7]. Konsentrasi cuplikan ditentukan dengan substitusi nilai absorbansi cuplikan ke dalam persamaan regresi dari kurva kalibrasi, dengan persamaan ini konsentrasi sampel terukur dapat ditentukan yaitu Y = ax b. (2) dimana : Y = absorbansi a = konstanta x = konsentrasi b = kemiringan/slope Untuk menentukan persentase kadar zirkonium dalam paduan U-Zr digunakan formula sebagai berikut. Persentase (%) zirkonium = C x Fp x V x 100 %... (3) B x 10 6 C = konsentrasi yang diperoleh (µg/ml) Fp = faktor pengenceran V = volume pelarutan (ml) B = berat cuplikan (g) TATA KERJA Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah spektrofotometer UV-Vis Perkin Elmer Lambda 15, neraca analitik, pipet eppendorf, peralatan gelas kimia dan pemanas. Bahan Bahan dan pereaksi yang dugunakan adalah paduan U-Zr 6% hasil peleburan, standar zirkonium, arsenazo III 0,1%, asam nitrat 1M, asam florida 1M, asam klorida dan air bebas mineral. Cara Kerja A. Penentuan Daerah Panjang Gelombang Optimum Blanko dimasukkan kedalam dua buah kuvet dengan tujuan untuk me-nol-kan absorban lalu tekan back corect dan tekan run. Setelah alat pada kondisi nol salah satu blanko tersebut dikeluarkan, kemudian masukkan larutan standar zirkonium-arsenazo III 0,1% dengan konsentrasi 0,5 ppm untuk menentukan daerah panjang gelombang optimum, dilakukan dengan penyapuan panjang gelombang dari spektrum 190 nm sampai dengan 900 nm sehingga didapat puncak zirkonium pada panjang gelombang optimum. B. Penentuan Pengompleks Arsenazo III 0,1% Optimum Untuk mendapatkan serapan yang maksimum pada pembentukan kompleks antara zikonium dengan arsenazo III dilakukan variasi konsentrasi arsenazo, dengan cara berikut, dipipet larutan standar zirkonium sebanyak 125 µl (0,5ppm) masukkan kedalam labu takar 25 ml, ditambahkan larutan arsenazo dengan konsentrasi yang bervariasi 20 ppm; 40 ppm; 80 ppm; 120 ppm dan 160 ppm, lalu ditepatkan sampai volume 25 ml dengan HCl 9N. Larutan siap diukur absorbannya pada panjang gelombang yang memberikan spektrum optimum. C. Penentuan Keasaman Larutan Pengompleks Arsenazo III Pengaruh keasaman larutan pengompleks antara zirkonium dan arsenazo III dilarutkan dengan cara memipet standar zirkonium masing-masing sebanyak 125 µl kedalam labu ukur 25 ml (0,5ppm), kemudian ditambahkan arsenazo III 0,1% 2 ml, selanjutnya ditepatkan hingga tanda dengan keasaman bervariasi 2; 5; 7; 9 dan 10M, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 666,3 nm. D. Penentuan Waktu Kestabilan Pengompleks Arsenazo III Pengaruh waktu kestabilan pembentukkan kompleks antara zirkonium dan arsenazo III dilakukan dengan memipet larutan standar zirkonium sebanyak 100 µl kedalam labu takar 25 ml, kemudian ditambahkan arsenazo III 0,1% 2 ml, selanjutnya ditepatkan dengan HCl 9N sampai tanda batas. Kemudian absorbansinya diukur pada panjang gelombang 666,3 nm dengan waktu bervariasi dari 0 menit hingga 3 jam 30 menit dengan slang waktu pengukuran 15 menit. E. Pembuatan Larutan Kurva Kalibrasi Zirkonium Pembuatan larutan untuk kurva kalibrasi zirkonium dengan membuat deret standar dari konsentrasi larutan standar zirkonium 100 ppm dipipet masingmasing ke dalam labu ukur 25 ml sebanyak : 0; 10; 25; 50; 100; 125; 200 dan 250 µl, kemudian ditambahkan 2 ml larutan arsenazo III 0,1% ke dalam masing-masing labu takar dan tepatkan sampai batas dengan HCl 9N, larutan dikocok dan diamkan selama 75 menit sehingga terbentuk senyawa kompleks yang sempurna. Kemudian larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 666,3 nm. F. Pembuatan Larutan Sampel Zirkonium Paduan U-Zr ditimbang seberat 1,0167 gram, tambahkan HF 1M dan HNO 3 1M masing-masing 5 ml, kemudian dipanaskan hingga larut, setelah larut dengan sempurna kemudian disaring dan masukkan kedalam labu 50 ml tepatkan sampai tanda batas. Larutan dalam volume 50 ml, diencerkan dengan cara dipipet 1 ml masukkan kedalam labu ukur 10 ml tepatkan sampai tanda batas dengan air bebas mineral, kemudian dipipet 100 µl dari labu ukur 10 ml, masukkan kedalam labu takar 25 ml lalu tambahkan 2 ml arsenazo III 0,1 %. Tepatkan dengan HCL 9N sampai tanda batas, larutan didiamkan selama 1,5 jam sehingga terbentuk senyawa kompleks yang sempurna. Larutan siap Yanlinastuti dkk 569 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

diukur dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 666,3 nm [7]. G. Pengukuran Standar dan Sampel Analisis larutan standar dengan variasi konsentrasi diukur untuk membuat kurva kalibrasi yaitu hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi, dan analisis kandungan sampel ditentukan dari nilai absorbansi yang diukur dan disubtitusikan ke dalam persamaan regresi yang dihasilkan dari kurva kalibrasi. Penentuan panjang gelombang yang optimum menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis dengan pengompleks arsenazo III 0,1% dan zirkonium standar, dilihat serapan maksimumnya pada daerah panjang gelombang 190 sampai dengan 900 nm, ternyata mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang 666,3 nm seperti yang ditunjukan pada Gambar 1. Selanjutnya pada SEMINAR NASIONAL panjang gelombang 666,3 nm ini digunakan untuk pengukuran konsentrasi zirkonium dalam larutan standar dan sampel. HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Panjang gelombang optimum Penentuan panjang gelombang yang optimum menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis dengan pengompleks arsenazo III 0,1% dan zirkonium standar, dilihat serapan maksimumnya pada daerah panjang gelombang 190 sampai dengan 900 nm, ternyata mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang 666,3 nm seperti yang ditunjukan pada Gambar 1. Selanjutnya pada panjang gelombang 666,3 nm ini digunakan untuk pengukuran konsentrasi zirkonium dalam larutan standar dan sampel. Gambar 1. Spektrum serapan pengompleks zirkonium dan arsenazo III 2. Senyawa kompleks arsenazo III 0,1% dan zirkonium Gambar 2 menunjukkan bahwa absorbansi yang optimum terdapat pada pengompleks arsenazo III 0,1% dengan konsentrasi 80 ppm. Dipelajari pula pengaruh perbandingan anatara pengompleks arsenazo III, perbandingan arsenazo dengan zirkonium yang optimum adalah 80 ppm ditunjukkan pada Gambar 2. Senyawa kompleks didalam air mudah mengalami reaksi hidrolisis, sehingga menyebabkan terjadinya pengurangan kandungan serapan zirkonium yang dianalisis terlihat pada Tabel 1. Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 570 Yanlinastuti dkk

SEMINAR NASIONAL Gambar 2. Pengaruh serapan pengompleks arsenazo dengan zirkonium Konsentrasi HCl (N) Gambar 3. Pengaruh konsentrasi keasaman dengan pengompleks arsenazo-zirkonium 1. Pengaruh waktu kestabilan pengompleks arsenazo III Berdasarkan Gambar 4 dan Tabel 3 pada lampiran 1, tampak bahwa intensitas serapan stabil terjadi setelah 75 menit setelah reaksi dan stabil selama 120 menit semakin lama waktu pengukuran konsentrasi senyawa pengompleks atau larutan berwarna yang diukur cukup stabil. Hal ini disebabkan bahwa konsentrasi senyawa kompleks arsenazo III dengan zirkonium yang diukur mempunyai kesetabilan, sehingga waktu inilah merupakan waktu yang optimal yang digunakan untuk pengukuran selanjutnya. Yanlinastuti dkk 571 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

SEMINAR NASIONAL 0,800 0,700 0,600 0,500 0,400 0,300 0,200 0,100 0,000 0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 Waktu (jam) 1. Kurva kalibrasi Gambar 4. Hubungan waktu pengompleks dengan zirkonium Analisis kurva kalibrasi zirkonium menggunakan alat spektrometer UV-Vis. Hasil analisis menunjukkan bahwa nilai rata-rata absorbansi dari masing-masing larutan standar, nilai standar deviasi, presisi pengukuran yang diperoleh dari nilai RSD (relatif standar deviasi) secara keseluruhan berada dibawah 5%. Dari larutan standar zirkonium dengan berbagai konsetrasi, masing-masing dibaca absorbansinya dengan UV-Vis dan dibuat kurva kalibrasi merupakan garis lurus yang menunjukkan hubungan absorbansi dengan konsentrasi dan didapat persamaan y = 1,742x 0,012 dengan koefisien regresi 0,998, yang menyatakan bahwa hubungan antara absorbansi dan konsentrasi sangat kuat, terlihat pada Gambar 5 dan Tabel 4 lampiran 2. Dengan menggunakan persamaan tersebut maka konsentrasi zirkonium dalam larutan sampel dapat dihitung 2,000 1,500 1,000 0,500 0,000-0,500 y = 1.742x - 0.012 R² = 0.998 0 0,5 1 1,5 Konsentrasi (ppm) Gambar 5. Kurva kalibrasi standar zirconium 1. Penentuan zirkonium dalam paduan U-Zr Metoda ini dicoba untuk menganalisis zirkonium dalam paduan U-Zr dalam HCl 9N dengan pengompleks arsenazo III 0,1% pada konsentrasi 80 ppm dan waktu 1,5 jam, dengan panjang gelombang 666,3 nm. Analisis dilakukan sebanyak tiga kali percobaan. Data hasil analisis dapat dilihat pada Tabel 5. Tabel 5. Data absorbansi pengukuran sampel zirconium Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 572 Yanlinastuti dkk

SEMINAR NASIONAL Percobaan Volume sampel (µl) 1 2 3 Rata-rata SD RSD (%) 1 100 0,781 0,781 0,780 0,781 0,0006 0,074 2 100 0,784 0,783 0,782 0,783 0,0010 0,128 3 100 0,795 0,794 0,794 0,794 0,0006 0,073 Rata-rata 0,787 0,786 0,785 0,786 0,0007 0,092 Hasil analisis menunjukkan bahwa nilai rata-rata absorbansi dari masing-masing larutan standar, nilai standar deviasi, presisi pengukuran yang diperoleh dari nilai RSD (relatif standar deviasi) secara keseluruhan rata-rata berada dibawah 5%. Hal ini menunjukkan bahwa metode dan peralatan yang digunakan untuk analisis zirkonium mempunyai ketelitian yang tinggi. Konsentrasi sampel teoritis diperoleh dari penimbangan dan melarutkan U-Zr (6%) dalam labu 50 ml, kemudian diencerkan kembali dalam labu 10 ml, dari labu tersebut dipipet 100 µl dimasukkan kedalam labu 25 ml sehingga diperoleh konsentrasi teoritis 0,488 ppm. Dengan memasukkan nilai absorbansi dalam rumus regresi y=1,742x-0,012 diperoleh nilai konsentrasi zirkonium sebesar 0,442 ppm. Setelah diperoleh konsentrasi zirkonium berdasarkan perhitung sehingga diperoleh kadar zirkonium dalam paduan U- Zr sebesar 5,47% dengan tingkat akurasi pengukuran 91,12% dapat dilihat pada Tabel 6. Tabel 6. Perolehan kadar zirkonium dalam paduan U-Zr 6% Percobaan Konsentrasi Zrsecara (ppm) teori Konsentrasi diperoleh (ppm) Zr % Zr % Akurasi 1 0,488 0,442 5,43 90,57 2 0,488 0,443 5,45 90,78 3 0,488 0,449 5,52 92,01 Rata-rata 0,445 5,47 91,12 SD 0,003 0,04 0,776 KESIMPULAN Dari hasil percobaan menggunakan metoda spektrofotometer UV-Vis dapat disimpulkan bahwa, pengompleks arsenazo III dapat digunakan untuk penentuan zirkonium pada konsentrasi 80 ppm, panjang gelombang optimum 666,3 nm, arsenazo membentuk kompleks dengan zirkonium 75 menit setelah reaksi dan stabil selama 120 menit, dalam media asam khlorida 9N. Kurva kalibrasi standar zirkonium dan arsenazo mempunyai persamaan regresi y=1,742x 0,012 dengan koefisien regresi r = 0,998. Pada penentuan sampel zirkonium di dapat kandungan zirkonium dalam paduan U-Zr (6%) dengan kadar zirkonium rata-rata sebesar 5,47%, dengan tingkat akurasi pengukuran rata-rata sebesar 91,12%. UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bp. Ir. Masrukan, MT yang telah memberikan bahan untuk melakukan penelitian ini, serta pihak yang telah ikut berpartisipasi membantu kelancaran kegiatan ini baik secara langsung maupun tidak langsung. DAFTAR PUSTAKA 1. ASLINA BR. GINTING, MASRUKAN, M HUSNA AL HASA. Pengaruh Temperatur Terhadap Sifat Termal Paduan U-Zr Dengan Variasi Kandungan Zr. Buletin Triwulan Daur Bahan Bakar Nuklir, Urania Vol 13 No.3, ISSN 0852-4777, PTBN BATAN, Serpong, Juli 2007. 2. ANONIM, Google, Arsenazo Definition of Arsenazo in the Free Online Encyclopedia. 3. FATIMAH, SYAMSUL, DARMA ARDIANTORO, YOSKASIH. Kinerja spektrofotometer UV-Vis menggunakan metode Quality Control Chart. PTBN BATAN, Serpong, 2008. 4. MASRUKAN, ROSIKA. Perbandingan Hasil Analisis Bahan Bakar U-Zr dengan Yanlinastuti dkk 573 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

Menggunakan Teknik XRF dan SSA, Jurnal Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir Urania Vol 14 No. 1, ISSN 0852-4777, PTBN BATAN, Serpong, Januari 2008. 5. NOVIARTY, YUSUF NAMPIRA, SUPARDI, Analisis Zirkonium Secara Spektrofotometer UV-Vis. ISSN 0852-4777, URANIA No. 21/Thn.VI/Januari-April 2000 6. ANONIM, Perkin Elmer & Co Gmbh, Manual Operation UV-Vis Spektrofotometer, Lambda 15, April 1992. 7. WULANSARY, RETNO. Laporan Kerja Praktek Penentuan Uranium dengan Pengomplek Arsenazo III Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis Lambda 15, 2009. 8. WILLIAM A. DUPRAW, A Sample Spectrophotometric Method For Determination Of Zirconium OR Hafnium In Selected Molybdenum-Base Alloys. Nasa TM X-2452, National Aeronautics and Space Administration, Washington, D.C January 1972 SEMINAR NASIONAL Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 574 Yanlinastuti dkk

SEMINAR NASIONAL LAMPIRAN 1 Percobaan Tabel 1. Senyawa kompleks arsenazo III 0,1% dengan zirkonium Konsentrasi Arsenazo (ppm) 1 2 3 Rata-rata 1 20 0,440 0,445 0,445 0,443 2 40 0,548 0,545 0,543 0,545 3 80 0,592 0,592 0,593 0,592 4 120 0,542 0,542 0,542 0,542 5 160 0,534 0,533 0,533 0,533 Tabel 2. Data pengaruh keasaman pengompleks arsenazo III dengan zirkonium Percobaan HCl (N) 1 2 3 Rata-rata SD 1 2 0,022 0,024 0,022 0,023 0,001 2 5 0,212 0,212 0,212 0,212 0,000 3 7 0,468 0,467 0,467 0,467 0,001 4 9 0,593 0,592 0,592 0,592 0,001 5 10 0,661 0,661 0,660 0,661 0,001 Tabel 3. Data pengukuran waktu pengompleks dengan zirkonium Waktu (jam) Rata-rata SD 1 2 3 4 5 0,00 0,551 0,552 0,554 0,554 0,555 0,553 0,002 0,15 0,597 0,598 0,598 0,598 0,598 0,598 0,000 0,30 0,639 0,639 0,638 0,638 0,638 0,638 0,001 0,45 0,649 0,649 0,649 0,649 0,649 0,649 0,000 1,00 0,656 0,656 0,656 0,656 0,656 0,656 0,000 1,15 0,665 0,665 0,665 0,665 0,665 0,665 0,000 1,30 0,665 0,665 0,665 0,665 0,665 0,665 0,000 1,45 0,669 0,669 0,669 0,669 0,669 0,669 0,000 2,00 0,668 0,668 0,668 0,668 0,668 0,668 0,000 2,15 0,669 0,669 0,669 0,669 0,668 0,669 0,000 2,30 0,670 0,670 0,670 0,670 0,670 0,670 0,000 2,45 0,673 0,673 0,673 0,673 0,672 0,673 0,000 3,00 0,673 0,673 0,673 0,673 0,673 0,673 0,000 3,15 0,674 0,674 0,674 0,674 0,674 0,674 0,000 3,30 0,671 0,671 0,671 0,671 0,671 0,671 0,000 Yanlinastuti dkk 575 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

Tabel 4. Data hasil pengukuran kurva kalibrasi standar zirkonium SEMINAR NASIONAL Konsentrasi No Rata-rata SD RSD (%) (ppm) 1 2 3 1 0,0-0,004-0,004-0,004-0,004 0,000 0,000 2 0,04 0,072 0,071 0,071 0,071 0,001 0,809 3 0,1 0,159 0,159 0,159 0,159 0,000 0,000 4 0,2 0,363 0,364 0,362 0,363 0,001 0,275 5 0,4 0,621 0,621 0,622 0,621 0,001 0,093 6 0,5 0,844 0,845 0,844 0,844 0,001 0,068 7 0,8 1,393 1,392 1,393 1,393 0,001 0,041 8 1,0 1,747 1,747 1,746 1,747 0,001 0,033 LAMPIRAN 2 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 576 Yanlinastuti dkk