Dri Gmbr 4.7, Gmbr 4.8, dn Gmbr 4.9 di ts dpt diliht bhw hybrid film yng terbentuk menglmi retkn (crck). Hl ini sm seperti yng terjdi pd hybrid film presintered dn hybrid film dengn 5% wt PDMS terhdp TEOS untuk semu vrisi tempertur. Crck ini terjdi kibt evporsi dn difusi lrutn sol yng tidk sinkron sehingg proses pengeringn (drying) terjdi dengn cept. Proses pengeringn yng cept kn memks jringn pd gel menyusut dengn cept, sehingg kn mengkibtkn timbulny kontrksi pd gel dn menghsilkn tegngn. Tegngn kn ditimbulkn kren selm proses pengeringn kn timbul grdien teknn (meskipun proses pengeringn secr keseluruhn dilkukn pd teknn tmosfer) pd fs liquid dlm gel. Grdien teknn kn menyebbkn perbedn penyusutn jringn pd gel sehingg bgin lur dri gel kn menyusut lebih cept dripd bgin dlm. Lebih lnjut hl tersebut kn menimbulkn tegngn trik yng memthkn jringn dlm bgin lur gel. Selin tegngn trik, timbul jug tegngn tekn. Hny sj tegngn tekn tidk kn menyebbkn retk (crck). Hsil yng diperoleh untuk 5% wt dn 10% wt PDMS terhdp TEOS msih menunjukkn hybrid film yng memiliki crck. Hl ini sesui dengn litertur Hndbook of Sol Gel Science nd Technology oleh Sumio Skk. Ketik PDMS yng ditmbhkn dengn persen bert terhdp TEOS yng kecil (< 35% wt), mk mteril ormosils (slh stuny hybrid film) kn bersift kku dn kers. Ketik PDMS yng ditmbhkn dengn persen bert terhdp TEOS yng besr (> 35% wt), mk mteril ormosils (slh stuny hybrid film) kn bersift rubbery. Dpt diliht pd Gmbr 2.9. Pd hybrid film dengn 10% wt PDMS terhdp TEOS yng dipnskn pd tempertur 400 0 C dn 500 0 C (Gmbr 4.8 dn Gmbr 4.9) dpt diliht struktur berpori. Pori-pori yng terbentuk merupkn hsil pengupn dri mteril orgnik PDMS ketik menglmi proses perlkun pns (het tretment). 41
Tempertur 400 0 C dn 500 0 C sudh cukup untuk mengupkn mteril orgnik PDMS. Meknisme terbentukny pori dpt diliht pd Gmbr 4.10 di bwh ini. Gmbr 4.10 Meknisme Terbentukny Pori [13] Pd hybrid film dengn 10% wt PDMS terhdp TEOS yng dipnskn pd tempertur 300 0 C (Gmbr 4.7) belum terliht struktur berpori. Hl ini dimungkinkn kren tempertur 300 0 C belum cukup untuk mengupkn mteril orgnik PDMS secr keseluruhn. Tetpi inisisi munculny pori sudh terliht. 4.2 Ukurn Pori Pengukurn besr pori dilkukn pd hybrid film dengn 10% wt PDMS terhdp TEOS yng dipnskn pd tempertur 500 0 C. 42
161 nm 80.6 nm 0.4 µm Gmbr 4.11 Pengukurn Pori Pengukurn besr pori dilkukn secr mnul dri hsil SEM yng diperoleh. Pengukurn dilkukn terhdp tig pori dn diperoleh besr pori sebgi berikut: 80,6 nm 161 nm 0,4 µm = 400 nm 4.3 Tebl Hybrid Film Pengukurn tebl lpisn dilkukn pd hybrid film dengn 10% wt PDMS terhdp TEOS yng dipnskn pd tempertur 500 0 C. 43
1.5 µm Gmbr 4.12 Pengukurn Tebl Hybrid Film Pengukurn tebl hybrid film dilkukn secr mnul jug dri hsil SEM yng diperoleh. Tebl hybrid film yng diperoleh sebesr 1,5 µm tu sebesr 1500 nm. 4.4 Gel Powder SiO 2 -TiO 2 -PDMS Pd penelitin tugs khir ini, gel powder SiO 2 -TiO 2 -PDMS terdiri ts 2 smpel yitu gel powder dengn 5% wt PDMS terhdp TEOS yng dipnskn pd tempertur 700 0 C dn yng dipnskn pd tempertur 900 0 C. Kedu smpel ini terlebih dhulu dikondenssi selm 40 jm. Hsil XRD kedu smpel ini dpt diliht pd Gmbr 4.13 di bwh ini. 44
I = TiO 2 ntse PDF#83-2243 b = TiO 2 rutile PDF#76-0323 c = TiO PDF#82-0803 c b 900 0 C, 5% wt c b 700 0 C, 5% wt 2θ Gmbr 4.13 Kurv XRD Gel Powder Dri hsil XRD di ts dpt diliht bhw terbentuk fs kristlin TiO 2 yitu TiO 2 ntse dn TiO 2 rutile. Semkin tinggi tempertur pemnsn, intensits TiO 2 semkin meningkt. Selin TiO 2 ntse dn TiO 2 rutile, diperoleh jug fs kristlin TiO (impurities). Hl ini dpt terjdi kren proses kondenssi untuk membentuk TiO 2 belum selesi seluruhny. Untuk SiO 2, fs yng diperoleh dlh fs SiO 2 morf. Fs kristlin TiO 2 yng diperoleh dri proses sintesis dpt dibedkn menjdi tig fs, yitu TiO 2 ntse, TiO 2 rutile, dn TiO 2 brookite. Setip fs memiliki struktur kristl yng berbed. Fs brookite kn berubh secr spontn menjdi fs rutile pd tempertur 750 0 C. Fs ntse kn berubh secr spontn menjdi fs rutile pd tempertur 915 0 C. Dri perubhn fs tersebut dpt disimpulkn bhw fs rutile merupkn fs yng pling stbil. Sistem kristl untuk 45
fs ntse dn fs rutile dlh tetrgonl, dimn = b = c, α = β = γ = 90 0. Meskipun fs yng pling stbil dlh fs rutile, nmun fs ntselh yng pling bnyk digunkn dlm pliksi. Gmbr 4.14 Struktur Kristl TiO 2 [16] Dri hsil perhitungn ukurn kristl dengn perngkt lunk Xpowder diperoleh ukurn kristl sebesr 5 nm untuk yng dipnskn pd tempertur 700 0 C dn 6 nm untuk yng dipnskn pd tempertur 900 0 C. Hl ini menunjukkn bhw dengn metode sol-gel dpt dihsilkn kristl TiO 2 skl nno. 46
4.5 UV-Vis Trnsmission Spectr dn UV-Vis Absorption Spectr Hsil pengukurn UV-Vis Trnsmission Spectr dn UV-Vis Absorption Spectr dpt diliht pd Gmbr 4.15 dn Gmbr 4.16 di bwh ini. UV-Vis Trnsmission Spectr 120 100 PDMS 5% Trnsmission (%) 80 60 40 Trnsmitnsi 83%-99% 20 0 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 Wvelength (nm) UV-Vis Trnsmission Spectr 120 100 PDMS 10% b Trnsmission (%) 80 60 40 Trnsmitnsi 57%-97% 20 0 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 Wvelength (nm) Gmbr 4.15 UV-Vis Trnsmission Spectr () PDMS 5% wt, (b) PDMS 10% wt 47
Gmbr 4.16 UV-Vis Absorption Spectr Dri hsil pengukurn UV-Vis Trnsmission Spectr, dpt diliht bhw hybrid film SiO 2 -TiO 2 -PDMS dengn 5% wt PDMS terhdp TEOS memiliki trnsmitnsi sebesr 83%-99%. Hl ini dimungkinkn kren persen bert PDMS terhdp TEOS belum cukup membntu pembentukn iktn Si-O-Ti. Iktn yng terbentuk msih iktn Si-O-Si (iktn siloksn). Sedngkn hybrid film SiO 2 -TiO 2 - PDMS dengn 10% wt PDMS terhdp TEOS memiliki trnsmitnsi sebesr 57%- 97%. Hl ini dimungkinkn kren persen bert PDMS terhdp TEOS sudh cukup membntu pembentukn iktn Si-O-Ti. Dri hsil pengukurn UV-Vis Absorption Spectr dpt dinlisis bhw terjdi pergesern spektrum serpn UV ke rh pnjng gelombng yng lebih pnjng ketik persen bert (% wt) PDMS terhdp TEOS bertmbh. 48