BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN A. HASIL PENGAMATAN 1. Standarisasi AgNO 3 terhadap NaCl 0.1 N (Cara Mohr) Kelompok Vol. NaCl Vol. AgNO 3 7 10 ml 4 ml 8 10 ml 4.2 ml 9 10 ml 4.2 ml 10 10 ml 4.3 ml 11 10 ml 4.1 ml 12 10 ml 4.1 ml 2. Penentuan kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin (Cara Mohr) a. Table pengamatan sampel putih telur Kelompok Vol. Sampel Vol. AgNO 3 7 10 ml 1.7 ml 8 10 ml 1.7 ml 9 10 ml 1.5 ml b. Tabel pengamatan sampel kuning telur Kelompok Vol. Sampel Vol. AgNO 3 10 10 ml 0.9 ml 11 10 ml 1.1 ml 12 10 ml 0.6 ml B. PERHITUNGAN 1. Standarisasi AgNO 3 terhadap NaCl 0.1 N (Cara Mohr)
2. Penentuan kadar NaCl dalam sampel Telur Asin (Cara Mohr) a. Sampel putih telur b. Sampel kuning telur
BAB V PEMBAHASAN Titrasi pengendapan merupakan analisis titrimetri berdasarkan terbentuknya endapan antara reagen dengan analit dan reagen dengan indikator dengan warna berbeda. Metode Mohr menggunakan reagen perak nitrat dan indikator kromat. Terjadi pengendapan sempurna ion yang sedang ditentukan dengan larutan perak, misalnya saja untuk titrasi ion klorida, mula-mula akan terbentuk endapan putih AgCl sampai seluruh ion klorida habis bereaksi. Keberadaan sedikit ion kromat mampu membentuk endapan berwarna merah coklat dengan ion perak (I) berlebih. Dengan mengamati hasil kali kelarutan perak (I) kromat dan perak (I) klorida, dapat diketahui bahwa kelarutan perak (I) kromat sedikit lebih besar dibandingkan kelarutan perak (I) klorida. Dengan demikian jika pada larutan campuran ion klorida dan ion kromat, seperti yang dimaksud diatas, apabila tambahan larutan perak (I) nitrat, maka perak (I) klorida akan mengendap lebih dulu. Titrasi pengendapan metode Mohr dapat berlangsung dengan baik, jika ph larutan diatur antara 6,5-9,0. Dalam larutan asam dapat terjadi perubahan kromat menjadi dikromat, sedangkan dalam larutan terlalu basa, dapat terjadi pengendapan dari perak (I) oksida. Metode lain titrasi pengendapan adalah metode Volhard dengan menggunakan pereaksi larutan perak nitrat, tiosianat dan indikator besi (III). Metode ini merupakan titrasi tidak langsung dan sedikit lebih rumit daripada metode Mohr. Metode ini dapat dipakai untuk menentukan kadar ion halida. Pada larutan ion halida, ditambahkan mula-mula jumlah tertentu perak (I) nitrat, selanjutnya kelebihan ion perak (I) nitrat dititrasi kembali memakai larutan tiosianat dan indikator besi (III). Kelebihan ion tiosianat dideteksi memakai indikator besi (III), menghasilkan kompleks Fe(SCN) 2+ yang berwarna merah. Titrasi ini dapat dilakukan dalam suasana asam kuat. Jika metode ini diterapkan terhadap ion klorida, harus diketahui bahwa kelarutan perak (I) klorida sedikit lebih besar dari kelarutan perak (I) tiosianat. Ini berarti bahwa endapan perak (I) klorida harus dipisahkan atau dilindungi agar
tidak bereaksi dengan ion tiosianat. Biasanya dilakukan cara kedua, yaitu endapan perak (I) klorida dilapisi dengan nitrobenzena sebelum dititrsi dengan larutan tiosianat. Dalam praktikum titrasi pengendapan dilakukan dua percobaan, yaitu : 1. Standarisasi AgNO 3 terhadap NaCl 0.1 N (Cara Mohr) Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag + itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO 3. Tujuan dari percobaan kita kali ini adalah dapat melakukan standarisasi AgNO 3 dengan NaCl. Percobaan ini dilakukan dengan cara standardisasi AgNO 3 terhadap NaCl. Standarisasi larutan AgNO 3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri. Reaksi yang terjadi adalah: AgNO 3 (aq) + NaCl (aq) AgCl (s) + NaNO 3(aq) Pada percobaan ini, digunakan metode Mohr. Metode Mohr ini biasanya digunakan untuk menentukan ion-ion golongan VII A, misalnya untuk penentuan kadar klorida dalam suatu sampel. Prinsip percobaan ini adalah ion klorida dititrasi dgn larutan standar AgNO 3 dgn menggunakan K 2 CrO 4 sebagai indikator. Larutan AgNO 3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Ketika NaCl ditambah dengan aquades yang berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan aquades tersebut larut dalam larutan. Penambahan aquades ini dimaksudkan agar ph larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K 2 CrO 4 yang merupakan indikator. Setelah dititrasi dengan AgNO 3, awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO 3, sementara jumlah AgNO 3 masih ada, maka AgNO 3 kemudian bereaksi dengan indikator K 2 CrO 4 membentuk endapan Ag 2 CrO 4 yang berwarna merah keruh.
Endapan tersebut adalah endapan AgCl. Setelah semua ion Cl- mengendap dengan sempurna, kelebihan 1 2 tetes larutan AgNO 3 akan bereaksi dengan ion kromat membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. Reaksi yang terjadi dapat digambarkan sebagai berikut : Ag + + Cl - AgCl ( putih ) 2Ag + 2- + CrO 4 AgCrO 4 ( merah keruh ) Untuk dapat melakukan titrasi ini dengan baik, maka ada beberapa hal yag harus diperhatikan. Yang pertama yang harus diperhatikan adalah larutan harus bereaksi dalam suasana netral atau basa lemah (ph = 6 8 ). Hal tersebut harus dilakukan karena jika berlangsung dalam suasana asam, maka konsentrasi ion CrO 4 2- akan berkurang. Hal ini terjadi karena adanya reaksi : 2 CrO 4 2- + 2H + 2HCrO 4 - Cr 2 O 7 2- + H 2 O Kemudian jika titrasi dilakukan dalam suasana basa kuat, maka akan timbul suatu endapan peroksida. Reaksinya adalah sebagai berikut : 2Ag + + OH - 2AgOH AgO 2 ( coklat ) + H 2 O Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag + tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai. Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag +. Pada analisa Cl - mula-mula terjadi reaksi: Ag + (aq) + Cl - (aq) AgCl (s) Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi: 2Ag + (aq) + CrO 4(aq) Ag 2 CrO 4(s)
Pengaturan ph sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. Bila terlalu tinggi, dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag 2 O sehingga titran terlalu banyak terpakai. 2Ag + (aq) + 2OH - (aq) 2AgOH (s) Ag 2 O (s) + H 2 O (l) Bila ph terlalu rendah, ion CrO 4 - sebagian akan berubah menjadi Cr 2 O 7 2- karena reaksi 2H + (aq) + 2CrO4 2- (aq) Cr 2 O 7 2- +H 2 O (l) Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau sangat terlambat. Selama titrasi mohr, larutan harus diaduk dengan baik. Bila tidak, maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai, dan dioklusi oleh endapan AgCI yang terbentuk kemudian, akibatnya ialah, bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi, 1990). Dari standaridisasi tersebut, maka dapat diperoleh normalita dari AgNO 3 mealui perhitungan sebagai berikut : 2. Penentuan kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin (Cara Mohr) Pada percobaan penentuan kadar NaCl, digunakan sampel, yaitu telur asin. Telur yang digunakan tersebut haruslah telur yang telah mengalami penggaraman,
sehingga memiliki kadar NaCl yang cukup tinggi. Penentuan kadar NaCl ini dilakukan dengan menggunakan metode Mohr, atau titrasi klorida dengan ion perak, dimana digunakan ion kromat sebagai indikator (Underwood A.L,Analisis Kimia Kuantitatif). Hal tersebut dapat terlihat dari penggunaan K 2 CrO 4 sebagai indikator. Setelah ditambahkan indikator, hasil dari hancuran putih dan kuning telur yang sudah ditambahkan aquades, menjadi berwarna putih untuk putih telur dan kuning untuk kuning telur. Kedua larutan tersebut di saring untuk mendapatkan filtratnya. Selanjutnya masing-masing hasil penyaringan (filtrate) di ambil masing-masing 10 ml yang kemudian dititrasi dengan menggunakan AgNO 3. Setelah dititrasi, kemudian timbul endapan. Penentuan kadar NaCl tersebut dapat diketahui lewat volume AgNO 3 yang terpakai pada saat titrasi. Perhitungan kadar NaCl-nya adalah sebagai berikut : a. Sampel putih telur
b. Sampel kuning telur Dari hasil tersebut, dapat dilihat bahwa kadar NaCl pada telur asin sangat kecil yaitu kadar NaCl putih telur 4.577% dan kadar NaCl kuning telur 2.43%. Hal ini bisa terjadi karena proses penggaraman yang kurang sempurna, atau belum mengalami proses penggaraman. 3. Faktor-faktor yang mempengaruhi Larutan Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi larutan-larutan dalam percobaan. Terutama parameter terpentingnya yaitu : a. Temperatur Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh faktor temperatur.
b. Sifat pelarut Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. c. Efek ion sejenis Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut mengandung satu ion-ion penyusun endapan, sebab pembatasan Ksp. Baik kation maupun anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah. Suatu endapan umumnya lebih dapat larut dalam air mumi daripada dalam suatu larutan yang mengandung salah satu ion endapan. Pentingnya efek ion sejenis dalam mengendapkan secara lengkap dalam analisis kuantitatif akan tampak dengan mudah. Dalam melaksanakan pengendapan itu lengkap. Dalam mencuci endapan di mana susut karena melarut mungkin cukup berarti. Dapatlah digunakan suatu ion sejenis dalam cairan pencuci untuk mengurangi kelarutan. Ion itu harus juga ion dari zat pengendap, dan tentu saja bukan ion yang sedang diselidiki. d. Efek ion-ion lain Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. Semakin kecil koefisien aktivitas dari dua buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan. e. Pengaruh hidrolisis Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan (H + ). Kation dari spesies gararn mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya. f. Pengaruh kompleks
Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fimgsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut. Reaksi yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan tewat jenuh. Reaksi samping tidak boleh terjadi, demikian pula kopresipitasi (Khopkar, 2002).
BAB VI KESIMPULAN Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan terjadi jika suatu larutan terlalu jenuh dengan zat bersangkutan. Titrasi pengendapan merupakan analisis titrimetri berdasarkan terbentuknya endapan antara reagen dengan analit dan reagen dengan indikator dengan warna berbeda. Titrasi pengendapan terdiri dari 3 metode yaitu Mohr, Volhard, dan Fajans, namun yang diujikan pada praktikum ini hanya Mohr dan Volhard. Titrasi cara Mohr merupakan titrasi langsung dan titrasi ini dilakukan dalam suasana netral atau basa lemah Pada titrasi Mohr, kesempurnaan reaksi ditandai dengan makin besarnya endapan yang terbentuk. Metode Mohr merupakan metode suatu titrasi pengendapan yang menggunakan ion perak sebagai titran dan ion kromat sebagai indikator.
DAFTAR PUSTAKA A. L. Underwood. (1989). Analisa Kuantitatif Edisi Keempat. Erlangga : Jakarta. Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas Indonesia. Harjadi W. (1993). Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia : Jakarta. Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia. Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kuantitatif. PT Kalman Media Pustaka : Jakarta
Gambar Hasil Titrasi Pengendapan Gambar 1. tandarisasi AgNO 3 terhadap NaCl 0.1 N (Cara Mohr) Gambar 2. Penentuan kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin (Cara Mohr)