LAMPIRAN 10
11 Lampiran 1 Bagan alir penelitian Botol PET kosong diisi dengan air minum dan didiamkan selama enam jam Sampel botol dan isinya Pengukuran DEHP terlarut awal Isi air dibuang, botol dibiarkan kosong dan diisi kembali pada esok harinya di jam yang sama Dipanaskan pada suhu 32 o C selama 3 jam Proses diulang sampai hari kesembilan 75 ml sampel dinetralkan dengan NaOH atau HCl 0.1 N Pengukuran DEHP terlarut pada hari kesepuluh 20 gram NaCl ditambahkan ke dalam sampel Campuran diekstrak dalam vial tertutup selama 12 jam dengan 3 ml diklorometana Kandungan DEHP dianalisis menggunakan GC/MS
12 Lampiran 2 Analisis karakteristik kimia sampel air untuk isi ulang Sampel air untuk isi ulang Pengukuran ph dan konduktivitas Pengukuran alkalinitas Pengukuran Kandungan Oksigen terlarut Standarisasi HCl 0,1 N Penentuan nilai alkalinitas
13 Lampiran 3 Konsentrasi DEHP blangko, standar, dan sampel Jenis sampel Luas puncak Luas puncak terkoreksi Konsentrasi (ppm) Konsentrasi (ppb) Blangko 6544 - Standar 0.05 ppm 28076 21532 Standar 0.1 ppm 35994 29450 Standar 0.2 ppm 49881 43337 Standar 0.4 ppm 88824 82280 Standar 0.6 ppm 109187 102643 Standar 0.8 ppm 201119 194575 Standar 1 ppm 240855 234311 Air Mineral tanpa pemanasan 59188 52644 0.2812 11.248 Air Mineral setelah pemanasan 26780 20236 < 0.05 < 2 Na-benzoat tanpa pemanasan 64170 57626 0.3013 12.052 Na-benzoat setelah pemanasan 23922 17378 < 0.05 < 2 K-sorbat dan Na-benzoat tanpa 12048 5504 < 0.05 < 2 pemanasan K-sorbat dan Na-benzoat setelah 30166 23622 0.0625 2.5 pemanasan Antioksidan tanpa pemanasan 7485 941 < 0.05 < 2 Antioksidan setelah pemanasan 35052 28508 0.0964 3.856 Blangko air isi ulang 5382 - - - Air Mineral isi ulang 3017 - - - Na-benzoat isi ulang 80827 74283 0.3687 14.748 K-sorbat dan Na-benzoat isi 2407 - - - ulang Antioksidan isi ulang 6625 81 < 0.05 < 2 Contoh perhitungan Luas puncak terkoreksi = Luas puncak sampel luas puncak blangko = 28076 6544 = 21532 Kurva hubungan antara Luas puncak terkoreksi dengan konsentrasi standar (pengukuran sampel dengan luas puncak terkoreksi 21532 43337)
14 Lampiran 3 Lanjutan Hasil perhitungan penetapan DEHP terlarut pada sampel minuman ringan berpengawet K-sorbat dan Na-benzoat setelah pemanasan: y = 144438.571x 14588.50 23622 = 144438.571x 14588.50 x = 0.0625 ppm Konsentrasi DEHP dalam (ppb) = Konsentrasi terukur (ppb)/faktor pemekatan = 62.5/25 = 2.5 ppb Kurva hubungan antara Luas puncak terkoreksi dengan konsentrasi standar (pengukuran sampel dengan luas puncak terkoreksi > 43337) Hasil perhitungan penetapan DEHP terlarut pada sampel minuman ringan berpengawet Na-benzoat tanpa pemanasan: y = 247121.5x 16843.700 57626 = 241721.5x 16843.700 x = 0.3013 ppm Konsentrasi DEHP dalam (ppb) = Konsentrasi terukur (ppb)/faktor pemekatan = 301.5/25 = 12.052 ppb
15 Lampiran 4 Penentuan oksigen terlarut Massa KIO 3 : 0.0466 gram BE = 1/6 BM N KIO 3 = gram/be x 1000/50 = 0.0466/35.67 x 20 = 0.0261 N Massa KI yang ditimbang: 8.3359 N KI = 8.3359/166.01 x 1000/50 = 1.0043 N BE = BM Tabel Standarisasi Na 2 S 2 O 3 dengan KIO 3 0.0261 N Ulangan Volume Volume Na 2 S 2 O 3 (ml) Na 2 S 2 O 3 KIO 3 (ml) awal akhir terpakai (N) 1 10 0.50 11.50 11.00 0.0237 2 10 11.80 22.90 11.10 0.0235 3 10 22.90 34.20 11.30 0.0231 Rerata 0.0234 Reaksi : KIO 3 + 5KI + 6HCl 6KCl + 3I 2 + 3H 2 O Indikator : Amilum Perubahan warna: Biru tua-kuning muda-tidak berwarna Contoh Perhitungan: V 1 N 1 = V 2 N 2 10 ml x 0.0261 N = 11 ml x N 2 N 2 = 0.0237 Pembuatan larutan: Larutan Natrium tiosulfat 0.025N dibuat dengan melarutkan 6.2 gram Na 2 S 2 O 3.5H 2 O (p.a) ke dalam akuades dan kemudian diencerkan sampai 1 liter. Larutan MnSO 4 dibuat dengan cara melarutkan 9.1 gram MnSO 4.H 2 O ke dalam 25 ml air akuades. Larutan Alkali Iodida Azida dibuat dengan melarutkan padatan NaOH sebanyak 50 gram dan 15 gram KI ke dalam akuades sampai 100 ml. Kemudian ditambahkan larutan 1 gram NaN3 dalam 4 ml akuades. Larutan Amilum dibuat dengan melarutkan 2 gram amilum dan 0.2 gram asam salisilat kemudian dilarutkan ke dalam akuades yang telah dididihkan sebanyak 100 ml. Tabel penentuan oksigen terlarut (DO) Ulangan Volume Volume Na 2 S 2 O 3 (ml) DO sampel (ml) awal akhir terpakai (mg/l) 1 50 34.30 36.00 1.70 6.41 2 50 36.00 37.70 1.70 6.41 3 50 37.70 39.40 1.70 6.41 Rerata 6.41 Reaksi: MnSO 4 + 2NaOH Mn(OH) 2 + Na 2 SO 4 Mn(OH) 2 + O H 2 MnO 3 H 2 MnO 3 + 2H 2 SO 4 + 2KI MnSO 4 + 3H 2 O + K 2 SO 4 + I 2 2Na 2 S 2 O 3 + 2I 2 2NaI + Na 2 S 4 O 6
16 Lampiran 4 Lanjutan Indikator : Amilum Perubahan warna : Kuning-kuning muda-tidak berwarna Contoh perhitungan : DO(mg/L) = V tiosulfat x N tiosulfat x BE O 2 x Vb x 1000 Vs x (Vb - 2) = 1.70 x 0.0234 x 8 x 250 x 1000 50 x (250 2) = 6.41 mg/l
17 Lampiran 5 Penentuan nilai alkalinitas Massa boraks yang ditimbang : 1,9353 BE = ½ BM Nboraks = gram/be x 1000/100 = 1,9353/190,685 x 10 = 0,1015 N HCl 1 N di buat dengan cara mengambil 8,25 ml HCl pekat ke dalam labu takar 100 ml HCl 0,1 N dibuat dengan persamaan V 1 N 1 = V 2 N 2 1N V 1 = 100 ml x 0,1 N V 1 = 10 ml Tabel Standarisasi HCl dengan boraks 0,1015 N Ulangan Volume Volume HCl (ml) HCl (N) boraks awal akhir terpakai (ml) 1 10 0.30 14.00 13.70 0.0741 2 10 14.00 28.20 14.20 0.0715 3 10 28.20 42.30 14.10 0.0720 Rerata 0.0725 Reaksi : 2HCl + Na 2 B 4 0 7 + 5H 2 0 2 NaCl + 4H 3 BO 3 Indikator : merah metil Perubahan warna: kuning menjadi merah Contoh perhitungan: V 1 N 1 = V 2 N 2 10 ml x 0.1015 = 13.70 x N 2 N 2 = 0.0741 Tabel penentuan nilai alkalinitas Ulangan Volume Volume HCl (ml) mg sampel awal akhir terpakai CaCO 3 /L (ml) 1 100 10.30 10.70 0.4 14.50 2 100 10.70 11.00 0.3 10.87 3 100 11.20 11.50 0.3 10.87 Rerata 12.08 Reaksi : 2HCl + CaCO 3 CaCl 2 + H 2 CO 3 Indikator : Jingga Metil Perubahan warna : Kuning menjadi Jingga Contoh Perhitungan: mg CaCO 3 /L = A x N x 50000/mL sampel = 0.4 x 0.0725 x 50000/100 ml = 14.50