TITRASI PENGENDAPAN METODE VOLHARD Mashfufatul Ilmah (1112016200027) Eka Yuli Kartika, Eka Noviana Nindi Astuti, Nina Afria Damayanti 8 April 2014 PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA ABSTRACT Terdapat berbagai macam cara titrasi pengendapan salah satunya yaitu metode volhard. Metode volhard didasari oleh pengendapan perak tiosisanat dalam larutan asam nitrit, dengan ion besi (III) digunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Dalam percobaan ini didapatkan molaritas dai KSCN sebesar0.2m. Dalam titrasi pengendapan untuk indikator harulah dipilih idikator yang teapat, dalam metode volhard indikator ang digunakan adalah larutan besi(iii) klorida. Proses titrasi dilakukan hingga terbentuk warna merah pada larutan. INTRODUCTION Telah ditunjukkan sebelumnya bahwa salah satu permasalahan titrasi pengendapan adalah menemukan indikator yang cocok. Dalam titrasi-titrasi yang melibatkan garam-garam perak ada tiga indikator yang telah sukses dikembangkan selama ini. Metode mohr menggunakan ion kromat, CrO 2-4, untukmengendapkan Ag 2 CrO 4 coklat. Metode volhard menggunakan ion Fe 3+, untuk membentuk sebuah kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat,scn -. Dan metode fajans menggunkan indikator-indikator adsorbsi (Underwood, 227: 1998). Metode volhard didasari oleh pengendapan perak tiosisanat dalam larutan asam nitrit, dengan ion besi (III) digunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat: Ag + + SCN - Fe 3+ + SCN - AgSCN (s) FeSCN 2+ (merah) 1
Metode ini dapat dipergunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar tiosianatatau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida dan iodida. Dalam titrasi tidak langsung, kelebihan dariperak nitrat standar ditambahkan dan kemudian dititrasi dengan tiosianat standar. Metode volhard dipergunakan secara luas untuk perak dan klorida mengingat titrasinya dapat dijalankan dalam larutan asam. Kenyataannya, ada keinginan untuk menggunakan sebuah media asam untuk mencegah hidrolisis dari indikatorion besi(iii). Metode-metode umum lainnya untukperak dan klorida membutuhkan larutan yang mendekti netral untuk kesuksesan titrasi. Banyak katoin yang mengendap pada kondidsi semacam ini dan karenanya menggannggu dalam metode ini (Underwood, 228: 1998). Metode ini dapat dipakai untuk anion-anion (misalnya klorida, bromida, dan iodida) yang diendapkan lengkap oleh perak dan sangat sedikit sekali dapat larut dalam asam nitrat encer. Larutan perak nitrat standar yang berlebih, ditambahkan kepada larutan yang mengandung asam nitrat bebas itu, dan larutan perak nitrat yang tersisa dititrasi denganlarutaan tiosianat standar. Ini kadang-kadang disebut proses residu. Anoin-anion yang garam peraknya hanya sedikit dapat larut dalam air, tetapi dapat larut dalam asam nitrat, seperti fosfat,arsenat,kromat,sulfida, dan oksalat, dapat diendapkan dalam larutannetral dengan larutan perak nitrat standarberlebih (Bassett, 397-398: 1991). Dalam menentukan bromida dn iodida dengan menggunkan metode tak langsung volhard, reaksi dengan tisoanat tidak menimbulkan masalah mengingat AgBr mempunyai kelarutan yanghampir sama dengan AgSCN, dan AgI dianggap jauh kurang dapat larut dibanding AgSCN (Underwood, 229:1998). MATERIAL AND METHODS Alat Alat dan bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah stati dan klem (1 buah), buret (1buah), corong (1 buah), erlenmeyer (1 buah), gelas ukur (1 buah), pipet tetes (secukupnya), AgNO 3 (5.5 ml), NaBr (10 ml), KSCN (20 ml), FeCl 3 (5 tetes). Metode Percobaan ini dilakukan dengan cara titrasi, sehingga langkah pertama yaitu memesang buret pada statif dan klem, buret isi dengan larutan KSCN 20 ml. Yang dititrasi adalah larutan NaBr 10 ml yang telah ditambahkan dengan larutan AgNO3 sebanyak 5.5 ml dan 2
juga 5 tetes indikator FeCl3 dalam erlenmeyer. Titrasi dilakukan hingga terbentuk warna merah pada larutan NaBr. RESULTS AND DISCUSSION NaBr 10 ml + AgNO3 5.5 ml Dititrasi dengan KSCN 4.3mL Larutan seperti susu dengan endapan hijau muda Larutan berwarna merah Diketahui volume NaBr Volume AgNO 3 Volume KSCN Molaritas AgNO 3 : 10 ml : 5.5 ml : 4.3 ml : 0.1 M Mencari konsentrasi NaBr M1 x V1 = M2 x V2 1.0 x 5.5 = M2 x 10 M2 = = 0.055M Molaritas NaBr = 0.055M Mencari konsentrasi KSCN M1 x V1 = M2 x V2 0.055 x 15.5 = M2 x 4.5 M2 = = 0.2M Molaritas KSCN = 0.2M Metode titrasi pada percobaan ini didasarkan pada perak tiosinat dalam larutan yang bersifat asam, untuk mencegah terjadinya pengendapan Fe(OH) 3-, bila endapan Fe(OH) 3-3
terbentuk maka hasil akhir titrasi tidak tepat, dengan menggunakan ion besi untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Mula-mula natrium bromida 10mL ditambahkan dengan larutan perak nitrat, reaksi yang terjadi yaitu: NaBr + AgNO 3 NaNO 3 + AgBr. Reaksi ini terjadi dalam suasana asam yaitu dengan adanya senyawa NO 3. Ion perak nitrat yang ditambahkan secara berlebih menghasilkan larutan seperti susu dengan adanya endapan hijau muda yang menunjukan adanya reaksi antara narium bromida dan perak nitrat. Dari perhitungan hasil titrasi dapat diperoleh bahwa konsentrasi NaBr adalah 0.55 M dan molaritas KSCN sebesar 0.2 M. Ion bromida yang direaksian dengan larutan perak nitrat akan menghasilkan endapan seperti dadih ynag berwarna kuning pucat, perak bromida, AgBr, yang sangat sedikitlarut dalam larutan amonia encer, tapi mudah larut dalam larutan amonia pekat.endapan juga larut dalam larutan kalium sianida dan narium tiosulfat, tetapi tidak larut dalam asam nitrat encer (Svehla, 348: 1979). Larutan perak nitrat yang digunakan ditambahkan secaraberlebih yang nantinya akan dititrasi dengan larutan KSCN, pada awal titrasi larutan berwarna mendekati merah dan seperti susu yang menunjukan adanya reaksi antara ion perak dan ion tiosiana, reksi yang terjadi yaitu: Ag + + SCN - AgSCN (s). Titrasi lebih lanjut hingga menghasilkan warna merah karena adanya reaksi antara Fe 3+ dengan SCN - reaksi yang terjadi adalah: Fe 3+ + SCN - [FeSCN] 2+. Volume KSCN yang digunakan adalah 4.3 ml untuk menjadikan larutan berwarna merah. Adanya asam nitrat dalam titrasimetode volhard ini dapat mengganggu proses titrasi, karena berreaksi dengan tiosianat dengan menghasilkan warna merah peralihan. Titik akhir tirasi dinyatakan dengan indikator ion Fe 3+ yang dengan ion SCN - berlebih menghasilkan warna merah. CONCLUSION Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa Metode volhard menggunakan ion Fe 3+, untuk membentuk sebuah kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat,scn -. Metode volhard didasari oleh pengendapan perak tiosisanat dalam larutan asam nitrit, dengan ion besi (III) digunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Titik akhir tirasi dinyatakan dengan indikator ion Fe 3+ yang dengan ion SCN - berlebih 4
menghasilkan warna merah. Titik akhir tirasi dinyatakan dengan indikator ion Fe 3+ yang dengan ion SCN - berlebih menghasilkan warna merah. REFERENCE Bassett, J. Dkk. 1991. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku Kedokteran EGC. Svehla, G. 1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Kelima. Jakarta: PT Kalman Media Pusaka. Underwood, A.L. dan R. A.Dy, JR. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga. 5