STUDI PENENTUAN KADAR BERILIUM DALAM PADUAN LOGAM TEMBAGA-BERILIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI ABSORPSI SINAR ULTRALEMBAYUNG

STUDI PENENTUAN KADAR BERILIUM DALAM PADUAN LOGAM TEMBAGA-BERILIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI ABSORPSI SINAR ULTRALEMBAYUNG

T 546.391 MUJ

ABSTRACT Beryllium can be found in some alloys like Beryllium- Copper alloys. Beryllium in those alloys serve to produce a kind of alloy having the characteristics of high mechanical and corrosive resistances and better electric and thermal conductivity. Beryllium copper alloy C17200 is used at Nusantara Aircraft Industry (IPTN) at Bandung. The alloy contains a relatively small amount of Be and its amount is limited according to its use. A part from Be the alloy also contains Cu,Co,Ni,Fe,Ag. Industrially Be in Beryllium-Copper alloy is determined by using Atomic Absorption Spectrometry (AAS) or Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICPAES). In this study, the possibility of determining Be in the alloy by ultraviolet (UV) absorption spectrophotometry was investigated. The advantage of Be determination with this method is that both the apparatus and the reagents required are less complicated and readily available. In determining Be using UV spectrophotometry Be was extracted into chloroform as the Be-acetylacetonate complex which has maximum absorption in the UV region at 295 nm. To prevent the complex formation of Cu, Co, Ni, Fe and Ag with acetylacetone, which might cause their extraction into chloroform together with Be, masking those five metals was neccessary; for this purpose EDTA (Ethylenediaminetetraacetic acid), a chelating agent, was used. Conditions required for extraction of Be as Be-acetylacetonate from a standard Be solution into chloroform were found to be as follows : (i) one ml of Be solution was required to extract Be from a solution having a concentration ranging from 3 ppm to 12 ppm in order that after the extraction and after five fold dilution, the concentration of Be(II) will be 0,06 ppm to 0,24 ppm which is the concentration range for the measurement of Be absorbance; xvii

(ii) for the complete extraction of Be(II) an optimum ph of 7,0 of the water phase was required; (iii) for the complete conversion of Be with the above concentration (point i) into Be-acetylacetonate, two ml of a 1 % acetylacetone solution in water was needed. To determine the required condition, for the separation by solvent extraction of Be from Cu, Co, Ni, Fe, Ag a solution of Be-Cu-Co-Ni-Fe-Ag with the same composition as that of Beryllium-Copper alloy C17200 was prepared. With this solution it was found that five ml of a 10 % EDTA solution were required to mask those five metals accompanying Be. Under this condition Be could be separated from the other five metals with a percent recovery of 97,53%. The procedure for Be determination found above was then applied to Beryllium-Copper alloy C17200. The application of this procedure was carried out in two ways. The first way used an ordinary standard calibration curve and the second way used the method of standard addition. With the first way the average Be concentration in the alloy was found to be 1,81 % while with the second one it was found that the average Be concentration was 1,85 %. The result of Be determination in the same alloy conducted by an American company, Accurate Metallurgical Service, Inc. (AMS), was 1,86 %. Statistically this is not significantly different from the result obtained by the second way (the standard addition method) mentioned above. Statistical treatment of the result obtained by the second way gave a coefficient of variance (precision) of 1, 16 % and a quantitation limit (sensitivity) of 0,043 ppm. xviii

ABSTRAK Berilium dapat ditemukan dalam beberapa paduan logam, seperti paduan logam Tembaga-Berilium. Berilium yang terdapat dalam paduan logam tersebut berfungsi untuk menghasilkan jenis paduan logam yang mempunyai sifat ketahanan mekanik yang tinggi, sifat tahan korosi, sifat hantaran listrik dan hantaran panas yang baik. Paduan logam Tembaga-Berilium jenis C17200 digunakan dalam Industri Pesawat Terbang Nusantara (IPTN) Bandung. Paduan logam itu mengandung Be dalam jumlah kecil (disamping logam-logam Cu,Co,Ni,Fe,Ag) dan nilai kadarnya adalah tertentu yang disesuaikan dengan keperluan penggunaannya. Di industri penentuan Be dalam paduan logam Tembaga-Berilium dilakukan dengan cara spektrometri absorpsi atom atau dengan cara ICPAES (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry). Dalam penelitian ini dilakukan studi kemungkinan penentuan Be dalam paduan logam tersebut dengan cara spektrofotometri absorpsi sinar ultralembayung. Keuntungan penentuan Be dengan cara ini adalah alat dan zat yang digunakan mudah didapat dan lebih sederhana. Untuk penentuan Be secara spektrofotmetri absorpsi sinar ultralembayung maka Be tersebut diekstraksi ke dalam khloroform berupa kompleks Be-asetilasetonat yang mengabsorpsi sinar ultralembayung secara maksimum pada panjang gelombang 295 nm. Untuk mencegah ikut terkompleksnya logamlogam Cu,Co,Ni,Fe,Ag dengan asetilaseton sehingga ikut terekstraksi bersama Be ke fasa khloroform, maka perlu dilakukan penopengan, yaitu dengan EDTA (Ethylenediaminetetraacetic acid), suatu senyawa pembentuk kompleks khelat. Kondisi-kondisi yang diperlukan untuk ekstraksi Be dari suatu larutan standar Be ke dalam fasa khloroform sebagai Be-asetilasetonat adalah : (i) diperlukan volume larutan Be satu ml untuk nilai konsentrasi Be(II) antara 3 ppm sampai 12 ppm, agar setelah diekstraksi dan mengalami xv

pengenceran lima kali konsentrasi Be(II) menjadi 0,06 pp sampai 0,24 ppm, yang merupakan daerah konsentrasi pengukuran Be; (ii) untuk ekstraksi logam Be(II) secara maksimal diperlukan ph optimum fasa air 7,0; (iii) untuk mengkomplekskan Be(II) secara sempurna dengan volume dan konsentrasi Be(II) seperti tersebut pada butir (i) di atas diperlukan dua ml asetilaseton 1 % dalam air. Untuk menentukan kondisi yang diperlukan guna memisahkan Be dari logam-logam Cu,Co,Ni,Fe,Ag (yang terdapat bersama Be dalam paduan logam Tembaga-Berilium C17200), maka dibuat larutan campuran buatan yang mengandung Be ditambah kelima logam tersebut dengan komposisi yang sama dengan komposisi paduan logam Tembaga-Berilium C17200. Kondisi yang diperlukan untuk pemisahan Be dari kelima logam lain tersebut secara ekstraksi pelarut ialah diperlukan penambahan 5 ml larutan EDTA 10 % sebagai zat penopeng kelima logam itu. Dengan kondisi ekstraksi ini ternyata Be dapat dipisahkan dari kelima logam lain itu dengan persen recovery Be 97,53 %. Prosedur penentuan Be yang ditemukan di atas diterapkan pada paduan logam Tembaga-Berilium C17200. Penerapan prosedur penentuan Be tersebut dilakukan dengan dua cara, yaitu cara kurva kalibrasi biasa (cara I) dan cara adisi standar (cara II). Dengan cara I diperoleh nilai rata-rata kadar Be dalam paduan logam tersebut sebesar 1,81 % sedang dengan cara II diperoleh nilai rata-rata kadar Be 1,85 %. Hasil penentuan Be dalam paduan logam yang sama yang dilakukan oleh perusahaan "Accurate Metallurgical Service, Inc." (AMS) di Amerika Serikat ialah 1,86 %.Ternyata hasil penentuan Be dengan cara II tidak menunjukkan perbedaan nyata secara statistik dengan hasil penentuan Be yang dilakukan oleh AMS. Berdasarkan perhitungan secara statistik terhadap hasil-hasil penentuan Be dengan cara II maka diperoleh nilai koefisien variasi (kecermatan) 1,16 % dan limit kuantitasi (kepekaan) 0,043 ppm. xvi