IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1 (TIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI BAB 1 PENDAHULUAN

Transkripsi

1 BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Berbagai macam metode dapat dilakukan untuk dapat menentukan atau mengetahui kadar dari suatu senyawa dalam suatu sampel maupun sediaan. Dalam bidang farmasi dilakukan analisis terhadap sediaan farmasi, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif yaitu memberikan indikasi identitas spesies kimia didalam sampel. Sedangkan, analisis kuantitatif menentukan jumlah komponen tertentu dalam suatu zat. Pemisahan komponen seringkali dilakukan sebelum melakukan analisis. Pada percobaan ini dilakukan identifikasi sediaan sirup yang mengandung vitamin B1 atau thiamin. Thiamin atau vitamin B1 merupakan kristal putih dengan bau yang spesifik. Bersifat higroskopis dan bentuk anhidratnya dapat menyerap 4 % air. Meleleh dan mengalami dekomposisi pada 248ºC. Struktur Vitamin B-1 (Thiamin HCl). Thiamin bersifat larut dalam air, tetapi tidak larut dalam pelarut lemak. Dalam larutan netral atau alkalis, thiamin mudah rusak, sedangkan dalam keadaan asam tahan panas. Thiamin stabil pada pemanasan kering, tetapi mudah terurai oleh zat-zat pengoksidasi dan terhadap radiasi sinar ultraviolet. Metode yang digunakan pada praktikum ini adalah metode argentometri. Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan (terjadi proses) pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan.

2 Argentometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif yang bertujuan untuk mengetahui konsentrasi analit dengan menggunakan larutan baku sekunder yang mengandung unsur perak. Analisis senyawa vitamin seperti Thiamin ini dianggap penting khususnya bagi mahasiswa farmasi karena sebagaimana diketahui senyawa vitamin memiliki manfaat yang sangat baik bagi tubuh yakni merupakan senyawa organik kompleks yang dibutuhkan oleh tubuh dalam jumlah yang relatif kecil tetapi sangat penting untuk pertumbuhan dan kesehatan. Oleh karena itu, penting untuk menganalisis senyawa ini. 1.2 Maksud Praktikum Adapun maksud praktikum ini adalah untuk mengetahui dan mempelajari bagaimana cara identifikasi dan penetapan kadar sediaan Sirup Vitamin B1 (Curcuma Plus) secara Argentometri (Metode Mohr). 1.3 Tujuan Praktikum Adapun tujuan praktikum ini adalah untuk mengidentifikasi Papaverin HCL yang terdapat pada sediaan tablet dan menghitung kadar Sirup Vitamin B1 (Curcuma Plus) secara Argentometri (Metode Mohr).

3 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Teori Umum Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolute atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel, misalnya terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan di dalam farmasi, obat di dalam jaringan tubuh, dan sebagainya. Banyak sedikitnya sampel dan jumlah relatif analit penyusun sampel merupakan karakteristik yang penting dalam suatu metode analisis kuantitatif. Metode-metode ini dapat digolongkan sebagai makro, semimikro, dan mikro tergantung pada banyak sedikitnya sampel. Banyak sedikitnya sampel yang diambil untuk analisis tergantung pada metode analisis yang akan digunakan. Suatu penentuan konsentrasi sekelumit secara spektrofotometri memerlukan suatu sampel makro, tetapi bila dilakukan secara kromatografi, cukup dengan sampel mikro (Gandjar, 2007). Vitamin adalah molekul organik dalam makanan yang dibutuhkan untuk metabolisme normal tetpi tidak dapat disintesis dalam jumlah cukup oleh tubuh manusia. Defisiensi diet atau fisiologis dari salah satu vitamin menyebabkan sekumpulan gejala penyakit khas yang dapat diperbaiki dengan pemberian vitamin itusendiri. Karena vitamin dibutuhkan pada diet manusia hanya dalam jumlah milligram atau mikrogram per hari, maka vitamin disebut mikronutrien. Istilah ini digunakan untuk membedakannya dari makronutrien seperti karbohidrat. Protein dan lemak yang dibutuhkan pada diet manusia dalam jumlah besar, yaitu ratusan atau sedikitnya lusinan gram per hari. Makronutrien dibutuhkan dalam jumlah besar untuk menyediakan energi menghasilkan prekursor organik berbagai komponen tubuh dan untuk memberikan asam amino bagi sintesa protein tubuh, sebaliknya, vitamin diperlukan hanya dalam jumlah sedikit karena vitamin bekerja

4 sebagai katalisator yang memungkinkan transformasi kimia makronutrien yang secara bersama-sama kita sebut metabolisme. Seperti halnya enzim, bentuk aktif vitamin hanya terdapat pada konsentrasi yang rendah di dalam jaringan (Lehninger,2008). Thiamin HCl dapat ditetapkan kadarnya dengan berbagai metode yang pemilihannya tergantung pada bentuk sediaan dan effektrifitasnya. Metode yang sering digunakan ada 6 metode yaitu (Sudjadi, dan Rohman,2006) a) Metode Fluorometri Dari Tiokrom Tiamin yang ditambah dengan kalium heksasianoferat (III) akan teroksidasi menghasilkan tiokrom yaitu suatu senyawa yang berfluoresensi biru. Kadar tiamin akan sebanding dengan intesitas fluoresensi yang dapat diukur dengan fluorometer. b) Metode kolorimetri Dasar metode ini adalah reaksi antara tiamin yang telah didiazotasi dengan 6-aminotimol yang akan memperpanjang kromofor sehingga menimbulkan warna. Intensitas warna ini diukur dengan melihat serapannya pada λ tertentu. Intensitas serapan ini akan sebanding dengan kadar tiamin. c) Metode Asidi Alkalimetri Hidroklorida pada tiamin HCl dapat dititrasi dengan NaOH 0,1N dengan menggunakan indikator brom timol biru. d) Metode Titrasi Bebas Air Tiamin HCl dalam asam asetat glasial dapat dititrasi dengan asam perklorat jika sebelumnya ditambahkan Hg asetat berlebihan. Kedua atom nitrogen tertitrasi maka berat ekuivalennya setara dengan setengah BMnya. e) Metode Argentometri Klorida pada tiamin HCl dapat ditetapkan secara argentometri. Dengan penambahan AgNO3 maka ion klorida akan

5 mengendap sebagai AgCl2.Jumlah AgNO3 akan setara dengan jumlah CL-dengan demikian setara juga dengan jumlah tiamin HCl. f) Metode Gravimetri Tiamin dalam tablet dan dalam injeksi dapat ditetapkan secara gravimetri dengan mengendapkan larutan tiamin dengan asam silikowolframat (Sudjadi, dan Rohman,2006). Titrasi argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Penentuan titik akhir pada metode argentometri biasanya digunakan metode Mohr, metode Volhard, metode K.Fajans dan metode kekeruhan (Suirta, 2010). Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri, antara lain (Suirta, 2010) 1. Metode Mohr Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator. Pada titik akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah. Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah dengan ph 6,5 9, karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukkan senyawa dikromat (Suirta, 2010). 2. Metode Volhard Metode ini dapat digunakan untuk mendapatkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebih kemudian kelebihannya dititrasi dengan larutan baku tiosianat. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan sebagai Ferri Hidroksida, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan sehingga ph larutan harus di bawah 3. Pada

6 prinsipnya adalah penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan senyawa berwarna yang larut. Metode ini dilakukan titrasi secara tidak langsung dimana dilakukan penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau Amonium tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat. Mula-mula larutan tiosianat akan membentuk endapan perak sianat Ag + + CNS AgCNS. Jika reaksi telah sempurna maka kelebihan 1 tetes KCNS akan bereaksi dengan ion Fe (III) membentuk ion kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna merah coklat. Digunakan untuk penetuan ion klorida, iodida, dan bromide. Penambahan nitrobenzene dapat dilakukan untuk melindungi AgCl dari interaksi dengan tiosianat (Suirta, 2010). 3. Metode Fajans Metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyatan bahwa pada ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan (Suirta, 2010). 2.2 Uraian Bahan 1. Aquadest (Ditjen POM, 1979 Hal 96) Nama Resmi Nama Lain RM/BM Rumus Struktur AQUA DESTILLATA Aquadest, air suling H2O/18,02 O H H Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan Cairan tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa Larut dengan semua jenis larutan Dalam wadah tertutup kedap Zat pelarut

7 2. Asam klorida (Ditjen POM, 1979 Hal 53) Nama Resmi Nama lain RM/BM Rumus struktur ACIDUM HYDROCHLORIDUM Asam klorida HCl/ 36,46 H Cl Pemerian Cairan jernih, tidak berwarna, bau Penyimpanan merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air, berasap dan bau hilang. Dalam wadah tertutup rapat. 3. Tembaga (II) Sulfat (Ditjen POM,1979 Hal 731) Nama Resmi Nama Lain RM/BM Rumus Struktur CUPRI SULFAS Tembaga (II) Sulfat CuSO4.5H20/ 249,6 Pemerian Serbuk hablur atau keabuan bebas dari sedikit warna biru. Kelarutan Penyimpanan Kegunaan Larut dalam air dan etanol (95%) P. Dalam wadah tertutup rapat. Sebagai pereaksi. 4. Kalium Permanganat ( Ditjen POM,1979 Hal 330) Nama Resmi KALII PERMANGANAS Nama Lain Kalium permanganat RM/BM 158,03 / KMnO4 Rumus Struktur Pemerian Hablur mengkilap ungu tua hampir

8 lebur tidak berbau, rasa manis sepat. Kelarutan Larut dalam beberapa bagian air Penyimpanan mudah larut dalam air mendidih Dalam wadah tertutup rapat 5. NaOH (Dirjen POM, 1979 Hal 412) Nama Nama lain RM/BM Rumus struktur Pemerian Kelarutan NATRII HYDROXYUM Natrium hidroksida NaOH/40,00 Na O H Bentuk batang, butiran, massa hablur atau kaping, kering, keras, rapuh, putih, mudah meleleh basah sangat alkalis dan korosif. Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P. 6. K2CrO4 (Ditjen POM, 1995 Hal 690) Nama Resmi Nama Lain RM/BM Rumus Struktur KALII CROMAT Kalium kromat K2CrO4 / 194 Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan Hablur kuning Sangat mudah larut dalam air Dalam wadah tertutup rapat Sebagai indicator 7. AgNO3 (Ditjen POM, 1979 Hal 97) Nama Resmi ARGENTI NITRAS Nama Lain Perak (II) nitrat RM/BM AgNO3 / 169,73

9 Rumus Struktur Pemerian Hablur transparan / serbuk hablur berwarna putih, tidak berbauh, menjadi gelap jika terkena cahaya. Kelarutan Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol 95% P Penyimpanan Kegunaan Dalam wadah tertutup baik Sebagai Titran 8. Thiamin Hydrochloridum (Ditjen POM, 1979 Hal 599) Nama Resmi THIAMINI HYDROCHLORIDUM Sinonim Thiamin Hidrokloridum, Vit.B1 Rumus Struktur Pemerian Kelarutan Penyimpanan Hablur kecil, bau khas lemah, mirip ragi, rasa pahit. Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol (95%)P, praktis tidak larut dalam eter P, dan dalam benzena P, dan larut dalam gliserol P. Dalam wadah tertutup baik 2.3 Uraian Sampel 1. Curcuma Plus Nama merk CURCUMA PLUS Komposisi Tiap sendok teh (5 ml mengandun (%AKG) Kurkuminoid (zat aktif temulawak) 2 mg (-)

10 Indikasi Penyimpanan Produksi Vitamin B1 3 mg (250) Vitamin B2 2 mg (153,8) Vitamin B6 5 mg (348,6) Vitamin B12 5 mg (208,3) Beta karoten 10% 4 mg (11,1) Dekspantenol 3 mg (-) Lysine HCl 200 mg Penambah nafsu makan Simpan ditempat kering, terlindung dari cahaya PT. Soho Industri Pharmasi 2.4 Prosedur Kerja (Anonim, 2017) a. Identifikasi tiamin HCl Kawat ose yang dicelupkan dalam larutan sampel lalu dipijarkan pada api Bunsen muncul aroma bau kacang, reaksi spesifik. Sedikit larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu dipanaskan, ditambahkan larutan cuprifil (2 tetes NaOH dan 2 tetes HCl tambah 1 tetes CuSO4) maka larutan akan berubah menjadi hijau kebiruan. Larutan tiamin ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan KmNO4 sebagai reduktor kuat untuk mereduksikan larutan sampel yang ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi hijau. Larutan sampel ditambahkan larutan raksa (II) klorida P membentuk endapan putih. b. Metode argentometri Pipet sebanyak beberapa ml sediaan sirup Vit. B1 setara dengan 100 mg tiamin hidroklorida masukkan kedalam Erlenmeyer, tambahkan 20 ml aquadest.

11 Larutan diasamkan dengan aasam nitrat encer lalu ditambahkan 10 ml larutan baku AgNO3 0,1 N. Endapan yang terjadi disaring sampai larutan tidak mengandung klorida. Filtrate yang mengandung kelebihan larutan baku AgNO3 selanjutnya dititrasi dengan larutan baku ammonium tiosianat 0,1 N menggunakan indicator besi (III) ammonium sulfat. Titik akhir titrasi ditandai pada saat perubahan warna larutan menjadi merah. Tiap ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 16,86 mg tiamin HCl. Hitung kadar tiamin HCl dalam sediaan menggunakan persamaan berikut dan bandingkan dengan persyaratan kadar sediaan menurut farmakope Indonesia. Mmol AgNO3 = mmol tiamin HCl + mmol NH4CNS (V x N) AgNO3 = ( W ) tiamin HCl + (v x N) NH4CNS BE W tiamin HCl = (V x N) AgNO3 (V x N) NH4CNS x berat setara tiamin HCl % tiamin HCl = W tiamin HCl berat sampel x 100%

12 BAB 3 METODE KERJA 3.1 Alat Praktikum Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah Bunsen, Buret, Corong, Erlenmeyer, Gelas Ukur, Gelas Kimia, Kawat Ose, Pipet Tetes, Pipet Skala, dan Statif. 3.2 Bahan Praktikum Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah Aquades, Larutan Asam Klorida, Larutan Kalium Kromat, Larutan Kalium Permanganat, Larutan Natrium Hidroksida, Larutan Baku Perak Nitrat 0,1N, Larutan Tembaga (II) Sulfat, Sediaan sirup Vit.B1 (Curcuma Plus). 3.3 Cara Kerja a. Identifikasi Tiamin HCl Disiapkan alat dan bahan. Kemudian, dilakukan identifikasi berikut Dicelupkan kawat ose kedalam larutan sampel sirup vitamin B1 Curcuma Plus, jika muncul aroma bau kacang berarti positif mengandung tiamin. Sirup Curcuma Plus dipanaskan lalu ditambahkan 2 tetes NaOH dan 2 tetes HCl tambah 1 tetes CuSO4 maka larutan akan berubah menjadi hijau kebiruan. Sirup Curcuma Plus ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan bewarna kuning, lalu ditambahkan KMnO4 akan terjadi perubahan warna menjadi hijau. Sirup Curcuma Plus ditambahkan larutan Raksa (II) klorida P akan membentuk endapan putih. b. Penetapan Kadar dengan Metode Mohr Dimasukkan 5 ml sirup Curcuma Plus setara dengan 3 mg Tiamin kedalam gelas ukur, ditambahkan 5 ml aquades,

13 dimasukkan kedalam Erlenmeyer, ditambahkan 1 ml indicator K2CrO4, kemudian dititrasi menggunakan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah bata atau endapan putih.

14 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Pengamatan a. Identifikasi Tiamin No Perlakuan Hasil 1 Dipijarkan pada bunsen tetes NaOH, 2 tetes HCl tambah 1 tetes CuSO4 3 + NaOH dan + KmNO4-4 + HgCl2 - b. Penetapan kadar tiamin Dik V sampel = 5 ml V titran V indicator N AgNO3 = 0,2 ml = 1 ml = 0,098 N Berat sampel = 3 mg/5ml 5 ml = 3 mg Dit W tiamin =.? Penyelesaian W tiamin = (0,2 ml) (0,098) (15,04 mg) = 0, mg % kadar tiamin = 0, x 100% Pembahasan = 9,82 % Analisis kualitatif yaitu memberikan indikasi identitas spesies kimia di dalam sampel. Sedangkan analisis kuantitatif menentukan jumlah komponen tertentu dalam suatu zat. Pemisahan komponen seringkali dilakukan sebelum melakukan analisis. Argentometri merupakan metode titrasi pengendapan yang menggunakan perak nitrat sebagai titran dan akan menghasilkan -

15 garam perak yang sukar larut. Argentometri adalah suatu proses titrasi yang menggunakan garam argentum nitrat (AgNO3) sebagai larutan standarnya. Larutan AgNO3 digunakan sebagai larutan standar karena larutan ini dapat membentuk suatu endapan atau senyawa kompleks. Pada percobaan ini untuk mengedentifikasi sediaan sirup yang mengandung Vitamin B1 (tiamin HCL) dan menetapkan kadar Vit. B1 secara Argentometri dengan Metode Mohr. Pada praktikum ini telah dilakukan pengujian terhadap Thiamin HCl dengan menggunakan sampel sediaan sirup yang mengandung vitamin B1 yaitu Curcuma Plus. Pada mengedentifikasi Tiamin HCl, (1) kawat ose dilarutkan dalam sampel setelah itu dipijarkan menghasil aroma bau kacang saat dipijarkan di nyala api menghasilkan bau kacang. Kemudian, (2) Larutan sampel diencerkan dengan aquades lalu dipanaskan dan ditambahkan larutan cuprifil (2 tetes NaOH, 2 tetes HCL, 1 tetes CuSO4) menghasilkan warna hijau kebiruan. Selanjutnya, (3) Larutan tiamin HCL ditambahkan NaOH larutan berwarna kuning dan ditambahkan KMNO4 larutan berwarna hijau. (4) larutan Raksa (II) klorida P akan membentuk endapan putih. Pada percobaan penetapan kadar Tiamin HCL secara argentometri, sampel dimasukkan 5 ml sirup Curcuma Plus setara dengan 3 mg Tiamin ke dalam gelas ukur, diencerkan dengan 5 ml aquades, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Kemudian, Ditambahkan 1 ml indicator K2CrO4, kemudian dititrasi menggunakan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah bata atau endapan putih. Hal ini dikarenakan ion kalium kromat pada sampel bereaksi dengan kelebihan ion perak pada sampel membentuk endapan berwarna merah dari perak kromat dengan reaksi CrO Ag+ --> Ag2CrO4.

16 Berdasarkan hasil percobaan identifikasi, sediaan sirup Curcuma Plus negatif mengandung Tiamin HCL. Dan, adapun % kadar yang diperoleh yaitu 9,82 %.

17 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan identifikasi, sediaan sirup Curcuma Plus negatif mengandung Tiamin HCL. Dan, adapun % kadar yang diperoleh yaitu 9,82 %. 5.2 Saran Sebaiknya praktikan lebih hati-hati saat praktikum untuk mengurangi kesalahan yang mungkin dapat terjadi. Selain itu alat yang digunakan di lab lebih dilengkapi agar praktikum bisa berjalan dengan baik.

18 DAFTAR PUSTAKA Anonim, Penuntun analisis Farmasi. Tim dosen kimia farmasi UMI, Makassar. Dirjen POM, Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan RI, Jakarta. Gandjar, I.G & Rohman.A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta. Lehninger, 2008, Biologi untuk SMA Kelas XI, Jakarta Erlangga Sudjadi dan Abdul Rohman., 2006, Volumetri dan Gravimetri, Pustaka Pelajar, Yogyakarta. Suirta, I W., 2010, Sintesis Senyawa Orto-Fenizalo-2-Naftol Sebagai Indikator Dalam Titrasi, Jurnal Kimia, Vol. 4, Universitas Udayana.