LAPORAN PROGRAM UJI BANDING (PROFICIENCY TEST) ANTAR LABORATORIUM SKEMA KHUSUS SEMESTER I Bahan Uji: AIR MINUM DALAM KEMASAN I (AMDK I)

Transkripsi

1 LAPORAN PROGRAM UJI BANDING (PROFICIENCY TEST) ANTAR LABORATORIUM SKEMA KHUSUS SEMESTER I-2015 Bahan Uji: AIR MINUM DALAM KEMASAN I (AMDK I) PARAMETER UJI: Nitrat, Sulfat, dan Klorida BMD Laboratory Provider of Proficiency Testing Program This is an official electronic document and secured by BMD Laboratory BMD Laboratory 2015

2 KATA PENGANTAR Puji syukur kiranya kita panjatkan kepada Alloh SWT yang berkenan melimpahkan karunia-nya sehingga Program Uji Banding Antar Laboratorium (Proficiency Test) Skema Khusus Semester I-2015 untuk bahan uji Air Minum dalam Kemasan I (AMDK I) dengan parameter uji nitrat (NO 3 - ), sulfat (SO 4 2- ), dan klorida (Cl - ) telah berhasil dilaksanakan dan diselesaikan sampai dengan diterbitkannya laporan ini. Program uji banding antar laboratorium merupakan salah satu instrumen yang sangat penting sebagai sarana jaminan mutu eksternal (external quality control) bagi laboratorium pengujian dan kalibrasi sesuai dengan persyaratan standard SNI ISO/IEC 17025:2008. Dengan mengikuti program uji banding, laboratorium dapat melakukan evaluasi kinerja pengujian yang dilakukan dalam rangka melakukan peningkatan secara berkesinambungan (continuous improvement) untuk memberikan layanan terbaik kepada pelanggan. Program skema khusus kali ini diikuti oleh 11 (sebelas) laboratorium dimana 10 (sepuluh) laboratorium diantaranya terakreditasi SNI ISO/IEC 17025:2008 oleh Komite Akreditas Nasional (KAN). Seluruh data dapat diolah dengan baik menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) dengan terlebih dahulu dilakukan evaluasi data menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM untuk memastikan data telah memenuhi distribusi normal. Dalam program uji banding ini masih digunakan nilai konsensus (consensus value) dari laboratorium peserta dalam melakukan evaluasi, sehingga tidak memuaskan dalam ketertelusuran (traceability) secara metrologi. Akan tetapi BMD Laboratory meyakini bahwa hal tersebut tidak mengurangi manfaat dari pelaksanaan program uji banding ini. Untuk itu BMD Laboratory akan terus mengupayakan perbaikan demi perbaikan guna menghadirkan program uji banding yang semakin bermanfaat bagi laboratorium-laboratorium di Indonesia. BMD Laboratory sebagai provider uji banding antar laboratorium menyampaikan apresiasi setinggi-tingginya kepada seluruh pihak yang telah membantu dan menyukseskan kegiatan ini. Page i of iii

3 Khususnya kepada seluruh laboratorium peserta atas partisipasi aktifnya mengikuti program uji banding AMDK I. Ucapan terimakasih juga disampaikan kepada tim ahli yang telah bekerja keras mengolah data dan menyusun laporan ini. Akhirnya, BMD Laboratory menyampaikan permohonan maaf sekiranya terdapat kekurangan dalam penyelenggaraan program uji banding antar laboratorium. Kritik, saran, dan masukan yang membangun sangat kami harapkan untuk menghadirkan program uji banding yang semakin baik ke depannya. Semoga laporan ini dapat dimanfaatkan oleh laboratorium peserta dan pihak-pihak terkait. Tangerang Selatan, 05 Juni 2015 Ir. Renaldo Moontri CEO BMD Group (Selaku Manajer Puncak BMD Laboratory) Page ii of iii

4 DAFTAR ISI KATA PENGANTAR... i DAFTAR ISI... iii I. PENDAHULUAN... 1 II. PELAKSANAAN... 1 III. STATISTIKA PENGOLAHAN DATA... 2 III.1 Penilaian Laboratorium... 2 III.2 Penetapan Nilai Evaluasi Uji Banding... 2 III.3 Penetapan SDPA... 2 IV. HASIL UJI BANDING ANTAR LABORATORIUM... 3 IV.1 Parameter Nitrat (NO3 - )... 4 IV.2 Parameter Sulfat (SO 2-4 )... 6 IV.3 Parameter Klorida (Cl - )... 8 V. PENUTUP VI. REFERENSI Annex A Rekapitulasi Hasil z-score Program Uji Banding Annex B Rekapitulasi Bias Nilai Peserta Terhadap Nilai Konsensus Annex C Evaluasi Distribusi Normal Data Program Uji Banding Page iii of iii

5 I. PENDAHULUAN Salah satu kebutuhan dasar manusia adalah air, terutama yang digunakan untuk minum. Kualitas kesehatan manusia salah satunya sangat ditentukan oleh kualitas air yang diminumnya. Oleh karena itu, air minum dalam kemasan (AMDK) merupakan salah satu komoditi yang diatur persyaratan mutunya sesuai SNI Persyaratan mutu untuk parameter nitrat (NO - 3 ), sulfat (SO 2-4 ), dan klorida (Cl - ) seperti pada Tabel 1. Tabel 1. Persyaratan mutu air minum dalam kemasan (air mineral) [1] No. Parameter Satuan Persyaratan 1. Nitrat (NO - 3 ) mg/l Maks. 45 mg/l 2. 2-) Sulfat (SO 4 mg/l Maks. 200 mg/l 3. Klorida (Cl - ) mg/l Maks. 250 mg/l Salah satu jaminan mutu bagi laboratorium pengujian dan kalibrasi sesuai persyaratan dalam SNI ISO/IEC 17025:2008 adalah partisipasi dalam uji banding antar laboratorium atau uji profisiensi [2] sebagai jaminan mutu eksternal (external quality control). Untuk itu BMD Laboratory menyelenggarakan program uji banding antar laboratorium (proficiency test) untuk bahan uji air minum dalam kemasan I (AMDK I) dengan tujuan sebagai berikut: 1. Sebagai sarana jaminan mutu eksternal (external quality control) bagi laboratorium peserta khususnya laboratorium yang menerapkan standard SNI ISO/IEC 17025: Membantu laboratorium dalam mengevaluasi unjuk kerja pengujian kadar nitrat (NO - 3 ), sulfat (SO 2-4 ), dan klorida (Cl - ) untuk bahan uji air minum dalam kemasan. II. PELAKSANAAN Berikut adalah jadual pelaksanaan program uji banding antar laboratorium (proficiency test) yang diselenggarakan oleh BMD Laboratory untuk bahan uji air minum dalam kemasan I (AMDK I): Page 1 of 17

6 a. Penutupan pendaftaran: 30 Maret 2015 b. Pendistribusian bahan uji: 13 s.d. 30 April 2015 c. Pelaporan hasil analisis oleh laboratorium peserta: Maks. 21 Mei 2015 d. Pendistribusian laporan program uji banding oleh BMD Laboratory: Maks. 08 Juni 2015 III. STATISTIKA PENGOLAHAN DATA III.1 Penilaian Laboratorium Penilaian terhadap unjuk kerja laboratorium menggunakan z-score dengan tiga kriteria penilaian sebagai berikut: Untuk z-score 2,0 dikategorikan memuaskan diberi lambang OK Untuk 2,0< z-score <3,0 dikategorikan meragukan diberi lambang $ Untuk z-score 3,0 dikategorikan kurang memuaskan diberi lambang $$ III.2 Penetapan Nilai Evaluasi Uji Banding Penetapan nilai evaluasi uji banding menggunakan dua pendekatan statistika yaitu: Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) [3]. Nilai tersebut merupakan nilai konsensus dari peserta (consensus value) Seleksi data menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM, Taylor Enterprises, Inc. [4] III.3 Penetapan SDPA SDPA (simpangan baku yang digunakan dalam evaluasi) ditetapkan menggunakan tiga pendekatan statistika yaitu: Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) Simpangan Baku Horwitz [5] SDPA yang ditetapkan (Assigned SDPA) Page 2 of 17

7 IV. HASIL UJI BANDING ANTAR LABORATORIUM Sebanyak 11 (sebelas) laboratorium telah berpartisipasi dalam program uji banding antar laboratorium (proficiency test) yang diselenggarakan oleh BMD Laboratory untuk bahan uji air minum dalam kemasan I (AMDK I) dengan parameter uji nitrat (NO - 3 ), sulfat (SO 2-4 ), dan klorida (Cl - ). Adapun 10 (sepuluh) laboratorium diantaranya merupakan laboratorium terakreditasi SNI ISO/IEC 17025:2008 oleh Komite Akreditasi Nasional (KAN). Seluruh data hasil uji banding dapat diolah dengan baik menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528: 2005(E). Selain itu dilakukan juga evaluasi data menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM guna memastikan bahwa data yang diolah mengikuti pola distribusi normal pada tingkat kepercayaan 95%. Nilai evaluasi uji banding (assigned value) merupakan nilai konsensus (consensus value) dari laboratorium peserta sehingga nilai tersebut bukan merupakan nilai acuan yang tertelusur secara metrologi ke sistem satuan internasional (SI). Tabel 2. Rekapitulasi Hasil Pengujian Laboratorium Peserta No Kode Lab. Nitrat (NO - 3 ) Sulfat (SO 2-4 ) Klorida (Cl - ) mg.l -1 mg.l -1 mg.l -1 BMD ± ± ± 0.81 Metode SNI SNI SNI BMD ± ± 0.24 Metode - SNI :2009 SNI :2009 BMD ± ± ± 0.22 Metode SNI SNI :2009 SNI :2009 BMD Metode SNI :2011 SNI :2009 SNI :2009 Page 3 of 17

8 No Kode Lab. Nitrat (NO - 3 ) Sulfat (SO 2-4 ) Klordia (Cl - ) mg.l -1 mg.l -1 mg.l -1 BMD Metode Spectroquant Spektrofotometri Spectroquant BMD Metode Spektrofotometri Spektrofotometri Titrimetri BMD ± ± 0.24 Metode SNI SNI :2009 SNI :2009 BMD ± ± ± 0.7 Metode Ion Kromatografi Ion Kromatografi Ion Kromatografi BMD Metode Spektrofotometri Spektrofotometri Titrimetri BMD ± ± ± 0.69 Metode SNI SNI SNI BMD ± ± ± 0.44 Metode SNI (2.8) SNI (2.11) SNI (2.12) IV.1 Parameter Nitrat (NO - 3 ) Sebanyak 10 (sepuluh) laporan hasil pengujian untuk parameter nitrat (NO - 3 ) diterima oleh BMD Laboratory dan 5 (lima) diantaranya melaporkan nilai estimasi ketidakpastian diperluas dengan k=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Dari hasil pengolahan data secara statistika diperoleh sebanyak 5 (lima) laboratorium masuk dalam kategori memuaskan ( zscore 2,0), 2 (dua) laboratorium masuk dalam kategori meragukan (2,0< z-score <3,0), dan 3 (tiga) laboratorium masuk dalam kategori kurang memuaskan ( z-score 3,0). Hasil pengolahan data disajikan pada Tabel 3 dan Gambar 1. Page 4 of 17

9 Tabel 3. Hasil Pengolahan Data Parameter Nitrat (NO 3 - ) Nilai Laporan U, k=2 Nilai Evaluasi Uji SDPA No. Kode Peserta Peserta (mg/l) (mg/l) Banding (mg/l) (mg/l) z-score Kategori 1. BMD OK 2. BMD $ 3. BMD $$ 4. BMD OK 5. BMD OK 6. BMD $$ 7. BMD OK 8. BMD $ 9. BMD OK 10. BMD $$ Keterangan: Nilai evaluasi uji banding merupakan nilai konsensus (consensus value) laboratorium peserta yang diperoleh dari pengolahan data secara statistika menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) dengan sebelumnya dilakukan analisis menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM (lihat Anex C). SDPA adalah simpangan baku yang ditetapkan sebesar 22% dari nilai evaluasi uji banding (assigned value), merupakan rata-rata dari simpangan baku Horwitz (SD Horwitz ) dan simpangan baku Algoritma A Mean. U yaitu ketidakpastian diperluas dengan faktor cakupan (k)=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Page 5 of 17

10 NO 3 - (mg/l) Cons. value = 8.85 mg/l Algoritma A Mean ISO 13528:2005(E) SDPA = 1.95 mg/l (22% Assigned Value) +3SDPA +2SDPA Cons. value -2SDPA -3SDPA BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Lab. Code BMD Laboratory Gambar 1. Grafik Hasil Uji Banding Parameter Nitrat (NO 3 - ) IV.2 Parameter Sulfat (SO 2-4 ) Sebanyak 11 (sebelas) laporan hasil pengujian untuk parameter sulfat (SO 2-4 ) diterima oleh BMD Laboratory dan 7 (tujuh) diantaranya melaporkan nilai estimasi ketidakpastian diperluas dengan k=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Dari hasil pengolahan data secara statistika diperoleh sebanyak 7 (tujuh) laboratorium masuk dalam kategori memuaskan ( z-score 2,0), 2 (dua) laboratorium masuk dalam kategori meragukan (2,0< zscore <3,0), dan 2 (dua) laboratorium masuk dalam kategori kurang memuaskan ( zscore 3,0). Hasil pengolahan data disajikan pada Tabel 4 dan Gambar 2. Page 6 of 17

11 Tabel 4. Hasil Pengolahan Data Parameter Sulfat (SO 4 2- ) No. Kode Peserta Nilai Laporan U, k=2 Nilai Evaluasi Uji SDPA Peserta (mg/l) (mg/l) Banding (mg/l) (mg/l) z-score Kategori 1. BMD OK 2. BMD $ 3. BMD OK 4. BMD OK 5. BMD $$ 6. BMD OK 7. BMD OK 8. BMD $ 9. BMD $$ 10. BMD OK 11. BMD OK Keterangan: Nilai evaluasi uji banding merupakan nilai konsensus (consensus value) laboratorium peserta yang diperoleh dari pengolahan data secara statistika menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) dengan sebelumnya dilakukan analisis menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM (lihat Anex C), sedangkan SDPA adalah simpangan baku Horwitz (SD Horwitz ). U yaitu ketidakpastian diperluas dengan faktor cakupan (k)=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Page 7 of 17

12 Cons. value = 4.23 mg/l Algoritma A Mean ISO 13528:2005(E) SDPA = 0.54 mg/l (Horwitz Function) SO 4 2- (mg/l) SDPA +2SDPA Cons. value SDPA -3SDPA BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Lab. Code BMD Laboratory Gambar 2. Grafik Hasil Uji Banding Parameter Sulfat (SO 4 2- ) IV.3 Parameter Klorida (Cl - ) Sebanyak 11 (sebelas) laporan hasil pengujian untuk parameter klorida (Cl - ) diterima oleh BMD Laboratory dan 7 (tujuh) diantaranya melaporkan nilai estimasi ketidakpastian diperluas dengan k=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Dari hasil pengolahan data secara statistika diperoleh sebanyak 7 (tujuh) laboratorium masuk dalam kategori memuaskan ( z-score 2,0), 2 (dua) laboratorium masuk dalam kategori meragukan (2,0< zscore <3,0), dan 2 (dua) laboratorium masuk dalam kategori kurang memuaskan ( zscore 3,0). Hasil pengolahan data disajikan pada Tabel 5 dan Gambar 3. Page 8 of 17

13 Tabel. 5 Hasil Pengolahan Data Parameter Klorida (Cl - ) No. Kode Peserta Nilai Laporan U, k=2 Nilai Evaluasi Uji SDPA Peserta (mg/l) (mg/l) Banding (mg/l) (mg/l) z-score Kategori 1. BMD OK 2. BMD $$ 3. BMD OK 4. BMD $$ 5. BMD OK 6. BMD OK 7. BMD $ 8. BMD OK 9. BMD OK 10. BMD OK 11. BMD $ Keterangan: Nilai evaluasi uji banding merupakan nilai konsensus (consensus value) laboratorium peserta yang diperoleh dari pengolahan data secara statistika menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) dengan sebelumnya dilakukan analisis menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM (lihat Anex C), sedangkan SDPA adalah simpangan baku Horwitz (SD Horwitz ). U yaitu ketidakpastian diperluas dengan faktor cakupan (k)=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Page 9 of 17

14 18.00 Cl - (mg/l) Cons. value = 7.58 mg/l Algoritma A Mean ISO 13528:2005(E) SDPA = 0.89 mg/l (Horwitz Function) +3SDPA +2SDPA Cons. value -2SDPA -3SDPA BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Lab. Code BMD Laboratory Gambar 3. Grafik Hasil Uji Banding Parameter Klorida (Cl - ) V. PENUTUP Program uji banding antar laboratorium merupakan salah satu sarana jaminan mutu eksternal bagi laboratorium pengujian dan kalibrasi. Hasil dari program uji banding ini diharapkan dapat digunakan sebagai sarana evaluasi bagi laboratorium untuk meningkatkan kinerja dalam kegiatan pengujian yang dilakukan. Page 10 of 17

15 VI. REFERENSI [1] SNI [2] SNI ISO/IEC 17025:2008 [3] ISO 13528:2005(E) [4] Distribution Analyzer TM, Copyright by Taylor Enterprises, Inc. USA [5] M. Thompson (2004) The Amazing Horwitz Function, AMC Technical Brief No.17, Royal Society of Chemistry Page 11 of 17

16 Annex A Rekapitulasi Hasil z-score Program Uji Banding z-score No. Kode Peserta Nitrat (NO - 3 ) Sulfat (SO 2-4 ) Klorida (Cl - ) 1. BMD OK 0.82 OK OK 2. BMD $ 9.63 $$ 3. BMD $ OK OK 4. BMD $$ 0.49 OK 4.28 $$ 5. BMD OK 3.17 $$ OK 6. BMD OK OK OK 7. BMD $$ OK 2.70 $ 8. BMD OK $ OK 9. BMD $ $$ OK 10. BMD OK 0.68 OK 0.48 OK 11. BMD $$ OK 2.04 $ Keterangan: OK : Kategori memuaskan $ : Kategori meragukan $$ : Kategori kurang memuaskan Page 12 of 17

17 Annex B Rekapitulasi Bias Nilai Peserta Terhadap Nilai Konsensus b (mg/l) Parameter Nitrat (NO 3- ) Lab. Code b (mg/l) Parameter Sulfat(SO 4 2- ) Lab. Code Page 13 of 17

18 Parameter Klorida (Cl - ) b (mg/l) Lab. Code Page 14 of 17

19 Annex C Evaluasi Distribusi Normal Data Program Uji Banding No Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (mg/l) 1 BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Sample Size = 10 Average = Standard Deviation = Skewness = 0.05 Excess Kurtosis = Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Fail (SK Spec) Decision = No specs Normal Distribution Analysis (Parameter NO 3 - ) Powered by: Distribution Analyzer TM Taylor Enterprises, Inc Fairmont Rd., Suite A Libertyville, IL USA No Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (mg/l) 1 BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Normal Distribution Analysis (Parameter NO 3 - ) BMD ; BMD were rejected Sample Size = 8 Average = Standard Deviation = Skewness = Excess Kurtosis = Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Pass (SK Spec) Decision = No specs With 95% confidence more than 99% of the values are between and infinity Powered by: Distribution Analyzer TM Taylor Enterprises, Inc Fairmont Rd., Suite A Libertyville, IL USA Page 15 of 17

20 No Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (mg/l) 1 BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Sample Size = 11 Average = Standard Deviation = Skewness = 2.53 Excess Kurtosis = 7.23 Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Fail (SK Spec) Decision = No specs Normal Distribution Analysis (Parameter SO 4 2- ) Powered by: Distribution Analyzer TM Taylor Enterprises, Inc Fairmont Rd., Suite A Libertyville, IL USA No Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (mg/l) 1 BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Normal Distribution Analysis (Parameter SO 4 2- ) BMD was rejected Sample Size = 10 Average = Standard Deviation = Skewness = 0.49 Excess Kurtosis = Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Pass (SK Spec) Decision = No specs With 95% confidence more than 99% of the values are between and Powered by: Distribution Analyzer TM Taylor Enterprises, Inc Fairmont Rd., Suite A Libertyville, IL USA Page 16 of 17

21 No Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (mg/l) 1 BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Sample Size = 11 Average = Standard Deviation = Skewness = 1.84 Excess Kurtosis = 3.70 Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Fail (SK Spec) Decision = No specs Normal Distribution Analysis (Parameter Cl - ) Powered by: Distribution Analyzer TM Taylor Enterprises, Inc Fairmont Rd., Suite A Libertyville, IL USA No Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (mg/l) 1 BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Normal Distribution Analysis (Parameter Cl - ) BMD was rejected Sample Size = 10 Average = Standard Deviation = Skewness = 0.99 Excess Kurtosis = 0.24 Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Pass (SK Spec) Decision = No specs With 95% confidence more than 99% of the values are between and Powered by: Distribution Analyzer TM Taylor Enterprises, Inc Fairmont Rd., Suite A Libertyville, IL USA Page 17 of 17

22 BMD Laboratory 2015