PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO 4 -ZrO 2 -TiO 2 TESIS. M. ALAUHDIN NIM : Program Studi Kimia

Transkripsi

1 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO 4 -ZrO 2 -TiO 2 TESIS Karya tulis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister dari Institut Teknologi Bandung Oleh M. ALAUHDIN NIM : Program Studi Kimia INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG i

2 ABSTRAK PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO 4 -ZrO 2 -TiO 2 Oleh: M. Alauhdin NIM: Membran keramik memiliki stabilitas kimia dan termal yang baik. Zirkonium silikat (ZrSiO 4 ) dan zirkonium(iv) oksida (ZrO 2 ) dapat dimanfaatkan sebagai bahan dasar dalam pembuatan membran keramik. Pendukung membran ZrSiO 4 - ZrO 2 telah berhasil dibuat dengan teknik uniaxial pressing yang dilanjutkan dengan sintering. Pendukung membran ZrSiO 4 -ZrO 2 yang diperoleh selanjutnya dilapisi dengan TiO 2 untuk membentuk lapisan atas membran. Komposisi ZrSiO 4 dan ZrO 2 sebagai bahan utama pendukung membran serta perbedaan temperatur sintering diamati untuk mengetahui pengaruhnya terhadap kinerja dan morfologi pendukung membran. Kinerja membran diamati dengan menentukan permeabilitas air dan rejeksi membran terhadap larutan garam Pb(II). Analisis SEM dilakukan untuk mengamati morfologi membran. Hasil pengamatan terhadap permeabilitas air dan densitas pendukung membran menunjukkan bahwa semakin tinggi komposisi ZrO 2 menghasilkan pendukung membran dengan morfologi yang semakin rapat. Temperatur sintering juga berpengaruh terhadap morfologi pendukung membran. Semakin tinggi temperatur sintering dihasilkan pendukung membran dengan morfologi yang semakin rapat. Pengamatan rejeksi membran terhadap larutan garam Pb(II) menunjukkan bahwa membran ZrSiO 4 - ZrO 2 -TiO 2 hasil sintering pada temperatur o C tidak mampu merejeksi Pb(II) dengan baik. Hal ini diduga karena terjadi pengikisan lapisan selektif TiO 2 selama proses permeasi. Kata kunci: membran keramik, ZrSiO 4, ZrO 2, TiO 2 i

3 ABSTRACT PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF ZrSiO 4 -ZrO 2 -TiO 2 CERAMIC MEMBRANE By: M. Alauhdin NIM: Ceramic membrane has excellent chemical and thermal stability. Zirconium silicate (ZrSiO 4 ) and zirconium(iv) oxide can be used as a ceramic membrane raw material. ZrSiO 4 -ZrO 2 membrane supports have been prepared through uniaxial pressing and followed by sintering. ZrSiO 4 -ZrO 2 membrane support that produced was coated with TiO 2 as a membrane toplayer. The effect of ZrSiO 4 and ZrO 2 composition on the perfomance and membrane morphology were studied. Membrane performance was investigated using water permeability and membrane rejection tests. The membrane morphology was characterized using SEM. Investigation of water permeability showed that the water permeability of membrane support increase with the increase of ZrO 2 composition as membrane raw material. The membrane morphology was affected by sintering temperature. At higher sintering temperature, more dense membrane was obtained. Membran rejection showed that Pb(II) could not be rejected by ZrSiO 4 -ZrO 2 -TiO 2 membrane that sintered at 1300 o C. It was caused by TiO 2 layer detaching during permeation process. Keywords: ceramic membrane, ZrSiO 4, ZrO 2, TiO 2 ii

4 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO 4 -ZrO 2 -TiO 2 Oleh: M. Alauhdin NIM: Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung Menyetujui Tim Pembimbing Tanggal.. (Dr. Suryo Gandasasmita) (Dr. M. Ali Zulfikar) iii

5 PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS Tesis Magister yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung, dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengarang dengan mengikuti aturan HaKI yang berlaku di Institut Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya. Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh tesis haruslah seizin Dekan Sekolah Pascasarjana, Institut Teknologi Bandung. iv

6 Tesis ini kupersembahkan untuk keluarga tercinta dan almamater, semoga bermanfaat. v

7 KATA PENGANTAR Segala puji bagi Allah Subhanahu wata ala yang telah melimpahkan rahmat dan hidayahnya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan tesis ini. Tesis ini merupakan hasil penelitian di Laboratorium Kimia Analitik Program studi Kimia ITB. Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada: 1. Bapak Dr. Suryo Gandasasmita yang telah menyediakan waktunya dalam membmbing dan mengarahkan penelitian ini. 2. Bapak Dr. M. Ali Zulfikar atas bimbingan dan arahannya selama penelitian. 3. Bapak Dr. Indra Noviandri dan Bapak Dr. Bunbun Bundjali selaku dosen penguji. 4. Seluruh staf pengajar dan karyawan Program studi Kimia ITB atas ilmu dan pelayanannya. 5. Kepala Laboratorium Kimia Analitik beserta seluruh staf yang telah membantu kelancaran selama penelitian. 6. Rekan-rekan penelitian di Laboratorium Kimia Analitik, khususnya Erfan, Ganis, Robert, Hani, Ratih, dan Mega atas kebersamaan dan kerjasamanya. 7. Seluruh rekan Magister Kimia 2006 atas kebersamaannya 8. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu baik secara langsung maupun tidak. Penulis menyadari bahwa tesis ini masih jauh dari sempurna, untuk itu kritik dan saran yang membangun sangat dharapkan oleh penulis. Akhirnya penulis berharap semoga tesis ini dapat menjadi salah satu wacana yang berguna untuk kebaikan. Bandung, Juni 2008 vi

8 vii Penulis

9 DAFTAR ISI ABSTRAK... i ABSTRACT... ii HALAMAN PENGESAHAN... iii PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS... iv HALAMAN PERUNTUKAN... v KATA PENGANTAR... vi DAFTAR ISI... viii DAFTAR LAMPIRAN... x DAFTAR GAMBAR... xi DAFTAR TABEL... xii Bab I Pendahuluan... 1 I.1 Latar Belakang... 1 I.2 Tujuan Penelitian... 3 I.3 Ruang Lingkup... 3 I.4 Hipotesis... 4 Bab II Tinjauan Pustaka... 5 II.1 Membran... 5 II.2 Membran Keramik... 6 II.3 Pembuatan Membran Keramik... 7 II.4 Karakterisasi membran II.5 Karakterisasi Serbuk dengan Difraksi sinar-x II.6 Zirkon (ZrSiO 4 ) II.7 Zirkonia (ZrO 2 ) II.8 Titania (TiO 2 ) Bab III Metode dan Desain Penelitian III.1 Bahan dan Peralatan III.2 Diagram Alir III.3 Prosedur Kerja Bab IV Hasil dan Pembahasan IV.1 Karakterisasi Awal Serbuk ZrSiO 4 dan ZrO IV.2 Proses Pembuatan Pendukung Membran viii

10 IV.3 Pengaruh Komposisi ZrSiO 4 dan ZrO 2 pada Permeabilitas Air IV.4 Pengaruh Temperatur Sintering pada Permeabilitas Air IV.5 Pelapisan Pendukung Membran dengan TiO IV.6 Permeabilitas dan Selektivitas Membran ZrSiO 4 -ZrO 2 -TiO 2 Terhadap Larutan Garam Pb(II) IV.7 Analisis Morfologi Membran IV.8 Analisis Kimia Permukaan Membran Bab V Kesimpulan dan Saran V.1 Kesimpulan V.2 Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN ix

11 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran A Lampiran B Lampiran C Lampiran D Lampiran E Lampiran F Lampiran G Lampiran H Difraktogram serbuk ZrSiO 4 dan ZrO 2... Difraktogram standar ZrSiO 4.. Difraktogram standar ZrO 2.. Data pengamatan fluks Perhitungan densitas pendukung membran Data pengukuran absorbansi larutan standar Pb(II) Data pengamatan rejeksi membran. Hasil analisis EDX x

12 DAFTAR GAMBAR Gambar II.1 Skema sistem pemisahan pada membran... 1 Gambar II.2 Unit sel zirkon yang menunjukkan hubungan tetrahedral [SiO 4 ] 4- dan dodekahedron [ZrO 8 ] Gambar II.3 Unit sel zirkonia Gambar III.1 Skema sel aliran kontinu Gambar IV.1 Fluks air pendukung membran M1 dan M Gambar IV.2 Fluks air pendukung membran M1 sebagai fungsi temperatur sintering Gambar IV.3 Fluks air pendukung membran M2 sebagai fungsi temperatur sintering Gambar IV.4 Fluks air pendukung membran M1 hasil sintering pada temperatur o C sebelum dan sesudah dilapisi dengan partikel TiO Gambar IV.5 Fluks membran ZrSiO 4 -ZrO 2 -TiO 2 terhadap larutan garam Pb(II) 30 Gambar IV.6 Konsentrasi larutan umpan dan permeat sebagai fungsi waktu Gambar IV.7 Rejeksi membran ZrSiO 4 -ZrO 2 -TiO 2 terhadap Pb(II) sebagai fungsi waktu Gambar IV.8 Foto SEM permukaan membran ZrSiO 4 -ZrO 2 -TiO 2 sebelum (a) dan setelah (b) digunakan untuk memisahkan Pb(II) dari larutannya dengan perbesaran 5.000x Gambar IV.9 Foto SEM permukaan dengan perbesaran 5.000x (a), dan penampang melintang dengan perbesaran 1000x (b) pendukung membran ZrSiO 4 -ZrO 2 hasil sintering pada temperatur o C Gambar IV.10 Foto SEM permukaan dengan perbesaran 5000x (a) dan penampang melintang dengan perbesaran 500x (b) membran ZrSiO 4 - ZrO 2 -TiO xi

13 DAFTAR TABEL Tabel IV.1 Perbandingan puncak-puncak difraktogram serbuk ZrSiO 4 dengan ZrSiO 4 standar dari PDF Tabel IV.2 Perbandingan puncak-puncak difraktogram serbuk ZrO 2 dengan ZrO 2 standar dari PDF Tabel IV.3 Densitas pendukung membran ZrSiO 4 -ZrO 2 berdasarkan komposisinya Tabel IV.4 Densitas pendukung membran M1berdasarkan temperatur sintering 28 Tabel IV.5 Komposisi kimia permukaan pendukung membran ZrSiO 4 -ZrO 2 dan membran ZrSiO 4 -ZrO 2 -TiO xii