SPEKTROMETRI MASSA (MASS SPECTROMETRI, MS)

Ukuran: px

Mulai penontonan dengan halaman:

Download "SPEKTROMETRI MASSA (MASS SPECTROMETRI, MS)"

Inge Jayadi
7 tahun lalu
Tontonan:

1 SPEKTROMETRI MASSA (MASS SPECTROMETRI, MS) Anna Permanasari Spektrometri massa Teknik analisis instrumental untuk membantu identifikasi dan elusidasi struktur molekul senyawa murni berdasarkan massa mlk relatif ionnya/ion fragmennya Struktur molekul Mr ion mlk/ corak fragmentasi UV Ggs kromofor Ggs fungsi Lingkungan proton MS IR NMR proton 1

2 PRINSIP Mlk senyawa murni e berenergi tinggi Ion molekul (M + ) Ion fragmen Nilai m/e dan corak fragmentasi 3 Ionisasi Sinar e ev M M M + cair vakum gas e- Ion-ion kecil Pengukuran spektrum (m/e) 4

3 Proses fragmentasi ABCD e- ABCD e - energi tinggi A BCD A BCD CD AB AB CD e- ABCD B A A B 5 Diagram Alat MS Elektron ditembakan Sistem Masukkan Ruang ionisasi Analyzer Detektor Pengolah sinyal anoda vakum Pembacaan 6 3

4 Gambar dari buku 7 Ruang Ionisasi - Mengubah molekul-molekul cuplikan menjadi partikel bermuatan, bisa + atau -, berbagai ukuran massa - caranya dengan menembakkan elektron berenergi tinggi 70 ev. - Ion + ditolak oleh pelat penolak, masuk ke sistem pemercepat ion, lalu ke analyzer 8 4

5 Dua proses ionisasi Electron impact ionization (EII) menembak molekul sampel dengan elektron berenergi tinggi. Sumber elektron: filamen rhenium/tungsten dipanaskan kelemahan: sedikit yg terionisasi, ion molekul induk dgn Mr < jarang terlihat, degradasi termal pada molekul saat pembentukan gas Chemical ionization (CI) direaksikan dengan pereaksi seperti metana, propana, isobutan, amonia 9 Analyzer Alat pendispersi yang berfungsi sama seperti prisma. Dispersi ini didasarkan pada massa partikel-partikel bermuatan. ion yang massanya lebih besar lebih sukar dibelokkan ion yang massanya besar membutuhkan kuat medan yg lebih besar Ion masuk r Ion masuk ke kolektor 10 5

6 Gaya sentripetal magnet, F M F M H eν H = kekuatan medan magnet e = muatan ion = kecepatan partikel Gaya sentrifugal penyeimbang, F e Energi kinetik partikel, E F e E e.v mν r 1 mν m = massa partikel r = jari-jari kelengkungan V = tegangan percepatan yang digunakan dalam daerah ionisasi 11 Semua partikel yang mempunyai muatan sama, tidak memperhatikan massa, dianggap memperoleh energi kinetik yang sama selama percepatan di medan listrik Kondisi F M = F e,agar partikel jalan melingkar mν mν H eν H e r r H e r ν m m H e ν eν 1 m mν m m e H r ν 1 m Variabel: H, V, r 1 6

7 CONTOH Spektra toluen 13 Jenis puncak: Puncak Ion Molekul, M + : m/e sesuai dengan Mr molekul netral, paling kanan Puncak utama (base peak): puncak tertinggi, intensitas 100, m/e < Mr senyawa asli. Puncak isotop: m/e > m/e ion utama/molekul. intensitasnya tgt jumlah relatif di alam 14 7

8 Contoh: Perbandingan kelimpahan isotop 79 Br dan 81 Br adalah 50,5% : 49,5 % atau 1 : 1 Maka molekul yang mengandung atom Br akan menghasilkan dua puncak dengan intensitas + sama, pada m/e berbeda satuan (m dan m+) Perbandingan kelimpahan isotop 35 Cl dan 37 Cl adalah 75,5 % : 4,5 % Perbandingan intensitasnya? Jika dalam satu molekul terdapat dua atom Cl, bagaimana jumlah dan intensitas puncaknya? 15 Spektrum massa metilen klorida CH Cl + (49) CH Cl (84) M + 1 C 1 H 35 Cl 37 Cl(86) 13 C 1 H 35 Cl 37 Cl (87) 13 C 1 H 35 Cl (85) 1 C 1 H 37 Cl (88) Puncak ion molekul metilen klorida terjadi pada m/e = 84 - Puncak ion molekul biasanya terdapat pada kumpulan puncak paling kanan di dalam spektrum massa 16 8

9 Puncak isotop - terjadi pada massa > dari ion utama dengan 1-4 bagian massa - contoh untuk metilen klorida, isotop yg penting adalah : 1 C 1 H 35 Cl = C 1 H 35 Cl = 85 1 C 1 H 35 Cl 37 Cl = C 1 H 35 Cl 37 Cl = 87 1 C 1 H 37 Cl = 88 Ukuran puncak isotop bergantung pada jumlah relatif isotop di alam Contoh perbandingan relatif: 35 Cl : 37 Cl = 3 : 1 79 Br : 81 Br= 1 : 1 17 Contoh lain CH 3 CH 3 e CH 3 - CH - CH - CH 3 [CH 3 - CH - CH - CH 3 ] + M + -metilbutana m/e = 7 H CH Cl + e - e - + H C Cl + H C Cl + + Cl metilen klorida ion molekul Cl base Clpeak H CH 3 - C + H - CH - CH 3 +CH 3 base peak m/e =

Contoh lain CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 C OH [CH 3 C OH] + C + = OH + CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 base peak - CH 3 dibentuk dari CH 3+ karena kestabilan ion karbon CH 3 CH 3 CH 3 C + CH 3 > CH 3 C + CH 3 > C + H 3

10 Contoh lain CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 C OH [CH 3 C OH] + C + = OH + CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 base peak - CH 3 dibentuk dari CH 3+ karena kestabilan ion karbon CH 3 CH 3 CH 3 C + CH 3 > CH 3 C + CH 3 > C + H 3 19 Sumbangan/kontribusi Isotop-isotop ISOTOP KONTRIBUSI (%) 1 C 98,89 1 H 99,89 14 N 99,64 16 O 99,76 35 Cl 75, I F Br 50,5 3 S 95,5 * diabaikan ISOTOP KONTRIBUSI (%) 1 C 1,11 H 0,01* 15 N 0,36* 17 O 0,04* 37 Cl 4,47 1 C 81 Br 49,48 33 S 0,35 ISOTOP KONTRIBUSI (%) 18 O 0,0 33 S 4, 0 10

11 Faktor-faktor yang mempengaruhi fragmentasi 1. Energi elektron Bila E elektron = E ionisasi, hanya terjadi ion molekul Bila E elektron > E ionisasi, maka terjadi fragmentasi. 1 Contoh Spektrum Massa 11

12 Contoh Spektrum Massa 3 1

dokumen-dokumen yang mirip

SPEKTROMETRI MASSA. Kuliah Kimia Analisis Instrumen Pertemuan Ke 7.

SPEKTROMETRI MASSA. Kuliah Kimia Analisis Instrumen Pertemuan Ke 7. SPEKTROMETRI MASSA Kuliah Kimia Analisis Instrumen Pertemuan Ke 7 siti_marwati@uny.ac.id Spektrometri massa, tidak seperti metoda spektroskopi yang lain, tidak melibatkan interaksi antara radiasi ektromagnetik