DEGRADASI GLISEROL DENGAN TEKNOLOGI SONIKASI MENGGUNAKAN KATALIS HETEROGEN

Transkripsi

1 DEGRADASI GLISEROL DENGAN TEKNOLOGI SONIKASI MENGGUNAKAN KATALIS HETEROGEN DISUSUN OLEH 1. Khoirul Khosiin ( ) 2. Ryan Rizhaldi Baril ( ) DOSEN PEMBIMBING : Dr. Ir. Sumarno, M.Eng LABORATORIUM TEKNOLOGI MATERIAL JURUSAN TEKNIK KIMIA INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER 2014

2 LATAR BELAKANG ENERGI ALTERNATIF BIODIESEL PRODUK SAMPING LIMBAH GLISEROL YANG MENUMPUK GLISEROL

3 DO ACT.. DO ACT... Dibutuhkan pengolahan gliserol lebih lanjut MENAIKKAN NILAI EKONOMIS GLISEROL

4 Teknologi dalam Degradasi Gliserol Hidrotermal Ultrasonik Degradasi Gliserol Pirolisis Steam reforming

5 PENELITIAN TERDAHULU Yuyun, dkk (2012).mtetode Hidrothermal. T= C. P= 250 bar t= menit. Konversi Gliserol tertinggi 58,9%. Yield terbesar 44,5 %mol asetldehid. Metode sonikasi T= o C t = menit f= 37 dan 42 khz Sonikasi : Konversi gliserol terbesar = 80,1 % Yield tertinggi = 41,4 % metanol Lailatul Qadariyah (2011) : metode microwave Operasi : T= o C. t = menit Power= W. Hasil yang diperoleh : akrolein, asetaldehid, allil alkohol, metanol. Yield tertinggi : 73,07 % metanol pada t = 15 menit dan 175 o C.

6 Peneltian Terdahulu Miranda, et al (2013) Dehidrasi gliserol mnggunakan katalis Ni/ɣ-alumina pada T operasi = 350 C ; P atmosferik Hasil : Allil alkohol, akrolein, etanol, asetaldehid, hidroksiaseton.

7 RUMUSAN MASALAH GLISEROL SONIKASI KATALIS HETEROGEN kavitasi - Mudah dipisahkan dari reaktan -digunakan berulang kali - ramah lingkungan Produk hasil degradasi gliserol (metanol, allil alkohol, akrolein)

8 TUJUAN PENELITIAN Mempelajari berbagai produk yang dihasilkan selama proses degradasi gliserol dengan teknologi sonokimia Mempelajari pengaruh temperatur sonikasi, waktu sonikasi, terhadap proses degradasi gliserol dengan teknologi sonikasi Mempelajari pengaruh penambahan katalis ɣ-alumina terhadap yield produk yang dihasilkan pada proses degradasi gliserol dengan teknologi sonokimia.

9 MANFAAT PENELITIAN Mengetahui berbagai produk yang dihasilkan selama proses degradasi gliserol dengan menggunakan teknologi sonokimia. Mengetahui pengaruh perlakuan sampel dengan penambahan katalis ɣ-alumina terhadap yield produk yang dihasilkan pada berbagai variabel waktu dan temperatur sonikasi. Sebagai referensi dan informasi penelitian mengenai degradasi gliserol dengan teknologi sonokimia untuk penelitian lebih lanjut

10 TINJAUAN PUSTAKA GLISEROL - BM : 92,1 gr/mol - Titik didih : 290 C -Titik beku : 17 C -Flash point : 160 C -Suhu kritis 492,2 C -Tekanan kritis : 42,5 atm -Specific gravity : 1,26 -Massa jenis (25 C): 1,25802 g/cm³ -Viskositas (20 C): 1,5 Pa.s -

11 Gliserol: produk samping reaksi transestrifikasi minyak. Minyak bereaksi dengan alkohol (methanol) melalui reaksi transesterifikasi membentuk gliserol dan methyl ester.

12 DEGRADASI GLISEROL PERUSAKAN IKATAN MOLEKUL GLISEROL REAKSI IONIK YANG TERPICU KARENA MOLEKUL AKIR YANG TERURAI

13 TURUNAN SENYAWA GLISEROL glycerol acrolein asetaldehid formaldehid jalur reaksi degradasi gliserol oleh Buhler (2001)

14 Teknologi Sonokimia Ultrasonik : batas frekuensi 20 khz 100 MHz Penggunaan di lab : 20 40kHz Karakter dari proses sonikasi : 1. Tercapainya tekanan dan temperatur yang sangat tinggi di akhir pembentukan gelembung (sarana penyedia energi). 2. Jika reaksi kimia melibatkan bahan padat, maka reaksi terjadi di daerah permukaan partikel padatan (Gong, 1999)

15

16 metode PENELITIAN Bahan Penelitian

17 METODE PENELITIAN 1. kompresor 2. Valve tube udara 3. Reaktor Kalsinasi 4. Furnace 5 Crucible boat 6.Katalis 7.Panel control furnace 8. Tube gas outlet 9.Erlenmeyer 10.Gas keluar 11. Air

18 METODE PENELITIAN ALAT PENELITIAN Inlet water Outlet water Sumber Ultrasonik 2. Sonikator 3. Reaktor 4. Kondensor 5. Air 6.Chiller 7. Peralatan Data taker 8. Thermocouple 9. Statif kondensor 10.Statif Sonikator Peralatan Sonikasi

19 KONDISI OPERASI

20 Variabel penelitian

21 Parameter analisa KATALIS PRODUK BET XRD GC UV- Vis Luas Permukaan Kristalinitas Prosentase Massa produk Konsentrasi Gliserol Diameter Pori Yield Produk

22 Besaran yang Diukur Hasil yang diperoleh akan dianalisa dengan menggunakan GC. Dari data pengamatan yang diperoleh, digunakan untuk menghitung parameter seperti yield produk dan konversi

23 HASIL DAN PEMBAHASAN

24 DEGRADASI GLISEROL TANPA MENGGUNAKAN KATALIS

25 Pengaruh Proses Sonikasi Terhadap Konversi Gliserol Pada Berbagai Waktu dan Suhu Sonikasi (Gambar 4.2) Pada 50 C: 70 menit 55,25 % Pada 40 C: 70 menit 46,306 % Pada 30 C: 70 menit 22,02 % Semakin tinggi suhu sonikasi, maka konversi yang terbentuk semakin meningkat, Semakin lama waktu sonikasi konversi gliserol semakin tinggi

26 20 18 meoh Yield produk (% mol) Yield Metanol : 10 menit ; 1,879 % allyl alcohol acrolein Yield Allil Alkohol : 50 menit ; 6,365 % Yield Akrolein : 70 menit ; 5,274% Waktu sonikasi (menit) Pengaruh proses sonikasi tanpa katalis terhadap yield produk pada T = 30 C

27 20 18 meoh Yield produk (% mol) allyl alcohol acrolein Yield Metanol : 70menit 6,559% Yield Akrolein : 70 menit 5,607% Yield Allil Alkohol : 50 menit 0,513 % Waktu sonikasi (menit) Pengaruh proses sonikasi tanpa katalis terhadap yield produk pada T = 40 C

28 Yield produk (% mol) meoh allyl alcohol acrolein Yield Akrolein : 30 menit 3,757 % Yield Allil Alkohol : 70 menit 5,667 % Yield Metanol : 90 menit 2,376 % Waktu sonikasi (menit) Pengaruh proses sonikasi tanpa katalis terhadap yield produk pada T = 50 C

29 DEGRADASI GLISEROL MENGGUNAKAN KATALIS

30 Hasil Uji Karakterisasi Katalis Counts 400 Gama Alumina Pos. [ 2Th.] ɣ-al2o3 300 (database JCPDS no ) , , , , , , , , Position [ 2Theta] (Copper (Cu)) Gambar 4. 4 : Hasil analisa XRD katalis ɣ-alumina Tabel 4.1 : Data sudut munculnya relative intensity >surface area :123,004 m²/g >diameter pori : 6,072 nm. * m²/g **2-10 nm *Oktarinda et al, 2012 ** IUPAC

31 Hubungan Waktu Sonikasi Terhadap Konversi Gliserol Pada Berbagai Variabel Suhu Menggunakan Katalis ɣ-alumina(gambar 4.6) Pada 30 C: 50 menit 51,02 % Pada Pada C: C: menit menit 42,36 45,597 % % Semakin lama waktu sonikasi konversi gliserol semakin meningkat

32 Yield Akrolein : 30 menit 18,878 % Yield produk (% mol) meoh allyl alcohol acrolein Yield Metanol : 30 menit 1,447% Yield Allil Alkohol : 50 menit 5,503 % Waktu sonikasi (menit) Pengaruh proses sonikasi menggunakan katalis.ɣ-alumina pada suhu 30 C

33 Yield produk (% mol) meoh allyl alcohol acrolein Yield Metanol : 10 menit 6,032 Yield % Akrolein : 50 menit 4,102 % Waktu sonikasi (menit) Pengaruh proses sonikasi menggunakan katalis.ɣ-alumina pada suhu 40 C

34 Yield produk (% mol) meoh allyl alcohol acrolein Yield Metanol : 70 menit Yield 6,297% Akrolein : 70 menit 6,868 % Waktu sonikasi (menit) Pengaruh proses sonikasi menggunakan katalis.ɣ-alumina pada suhu 50 C

35 Perbandingan Antara Proses Degradasi Gliserol dengan Sonikasi Menggunakan Katalis ɣ-alumina dan Tanpa Katalis Produk akrolein lebih banyak dihasilkan dengan menggunakan katalis ɣ- alumina dibandingkan dengan tanpa menggunakan katalis Sánchez et al (2014) menyebutkan bahwa penggunaan katalis ɣ- alumina memperbesar selektivitas produk akrolein. Yield akrolein tertinggi tersebut sebesar 18, 878 % pada suhu 30 C dengan penambahan katalis ɣ- alumina.

36 KESIMPULAN Konversi gliserol cenderung meningkat dengan meningkatnya waktu sonikasi. Produk degradasi gliserol tanpa katalis menghasilkan yield akrolein tertinggi sebesar 5,607 % Pada 70 menit Suhu 40 C, yield metanol tertinggi sebesar 6,559 % Pada 70 menit Suhu 40 C, yield allil alkohol tertinggi sebesar 6,365 %Pada 50 menit Suhu 50 C Produk degradasi gliserol katalis ɣ-alumina menghasilkan yield akrolein tertinggi sebesar 18,878 % Pada 30 menit Suhu 30 C, yield metanol tertinggi sebesar 6,297 % Pada 70 menit Suhu 50 C, yield allil alkohol tertinggi sebesar 5,503 % Pada 50 menit Suhu 30 C

37