PENGARUH HNO 3 DAN KBrO 3 PADA PEMBUATAN KONSENTRAT Ce, La DAN Nd DARI PASIR MONASIT

Transkripsi

1 194 PENGARUH HNO 3 DAN KBrO 3 PADA PEMBUATAN KONSENTRAT Ce, La DAN Nd DARI PASIR MONASIT MV Purwani dan Suyanti PPPTM BATAN ABSTRAK PENGARUH HNO 3 DAN KBrO 3 PADA PEMBUATAN KONSENTRAT Ce, La DAN Nd DARI PASIR MONASIT Telah dilakukan dijesti dan pembuatan Logam Tanah Jarang Hidroksida ( LTJOH ) dari pasir monasit. Konsentrat Ce, konsentrat Nd dan konsentrat La dipisahkan dari LTJOH dengan cara oksidasi dan pengendapan. Hasil terbaik pembuatan konsentrat Ce, konsentrat Nd dan konsentrat La diperoleh pada pelarutan umpan 25 gram LTJOH hasil olah pasir monasit dalam 80 ml HNO 3, perbandingan berat LTJOH : KBrO 3 = 25 : 1. Untuk memperoleh konsentrat Ce, larutan diendapkan pada ph 1 dan untuk memperoleh konsentrat Nd, larutan sisa diendapkan pada ph 8 dan filtratnya diendapkan dengan asam oksalat untuk memperoleh konsentrat La. Berat konsentrat Ce yang diperoleh 9,7753 gram, kadar Ce = 71,07%, efisiensi pengendapan Ce = 93,77 %. Berat konsentrat Nd yang diperoleh 11,8986 gram, kadar Nd = 26,84 %, efisiensi pengendapan Nd = 93,62%. Berat konsentrat La yang diperoleh 1,4686 gram, kadar La = 77,02%, efisiensi pengendapan La = 36 % ABSTRACT THE INFLUENCE OF HNO 3 AND KBrO 3 ON MAKING Ce, La AND Nd CONCENTRATE FROM MONAZITE SAND. Dijestion of monazite sand and making of rare earth hydroxide have been done. Ce concentrate, Nd concentrate and La concentrate were separated from rare earth hydroxide by oxydation with KBrO 3 and precipitation with NH 4 OH.. The best yield on making of Ce concentrate, Nd concentrate and La concentrate were obtained at 25 gram rare earth hydroxide was dissolved in 80 ml HNO 3, using the weight ratio of rare earth hydroxide and KBrO 3 was 25 : 1 Making Ce concentrate, diluen was precipitated at ph 1 and making Nd concentrate, diluen was precipitated at ph 8 and the filtrate was precipitated with oxalic acid to get La concentrate. The weight of Ce concentrate was 9,7753 gram, procentage of Ce was 71,07%, precipitation efficiency of Ce was 93,77 %. The weight of Nd concentrate was 11,8986 gram, procentage of Nd was 26,84 %, precipitation efficiency of Nd was 93,62 %. The weight of La concentrate was 1,4686 gram, procentage of La was 77,02%, precipitation efficiency of La was36 % S PENDAHULUAN erium (Ce), Lantanum (La) dan Neodimium (Nd) mempunyai nilai ekonomis yang tinggi mengingat manfaatnya dalam berbagai industri. Ketiga unsur ini merupakan unsur-unsur tanah jarang yang terdapat dalam pasir monasit. Di Indonesia Pasir Monasit merupakan hasil samping pencucian bijih timah oleh PT Tambang Timah yang terdapat di P.Bangka dan Belitung. Pasir Monasit ini hanya dibuang dilaut disekitar pulau pulau tersebut. Selain itu, pasir monasit juga terdapat di Singkep, Rirang dan Tanah Merah ( Kalimantan ). Monasit adalah mineral yang mempunyai bentuk ikatan fosfat yang mengandung Th dan logam tanah jarang. Rumus kimia monasit secara umum bisa dituliskan sbb. (LTJ, Th)PO 4. Kegunaan Ce (Serium) misalnya sebagai bahan katalis pada penyulingan minyak bumi, logam paduan yang tahan suhu tinggi dan korosi, industri kaca/optik (CRT, kamera), kapasitor, keramik berwarna dan cat serta sebagai bahan pemoles tangki pengemas. Kegunaan La sebagai bahan baku pembutan gelas optik dan filamen MBE, sedang kegunaan Nd antara lain untuk bahan pembuatan magnet dan superkonduktor. (1) Penelitian ini bertujuan membuat konsentrat Ce hidroksida, Nd hidroksida dan La oksalat sebagai langkah awal untuk memperoleh bahanbahan yang murni. (2) Beberapa tahapan proses yang dilakukan sebagai berikut :

2 195 Peleburan pasir monasit memakai H 2 SO 4 Th 3(PO 4 ) 4 + 6H 2 SO 4 3Th(SO 4 ) 2 + 4H 3PO 4 (1) 2.LTJ(PO 4 ) + 3H 2 SO 4 (LTJ) 2 (SO 4) 3 + 2H 3 PO 4 (2) Pembuatan hidroksida dengan peleburan memakai NaOH Untuk menghilangkan fosfat yang sangat sulit dan mengganggu proses selanjutnya. garam rangkap sulfat dilebur dengan NaOH. (LTJ) 2 (SO 4) 3 + 6NaOH 2LTJ(OH) 3 + 4Na 2 SO 4 (3) Th(SO 4) 2 + 4NaOH Th(OH) 4 + 2Na 2 SO 4 (4) Pembuatan konsentrat Ce dengan oksidasi dan pengendapan fraksional Unsur-unsur logam tanah jarang biasanya mempunyai valensi rangkap. Sifat yang spesifik dari Ce ialah Ce mempunyai valensi rangkap III dan IV, sedang unsur-unsur yang lainnya umumnya mempunyai valensi rangkap II dan III. Berdasarkan perbedaan ini, maka jika semua unsur Ce diubah menjadi valensi IV, maka Ce dapat dipisahkan dari unsur lainnya. Bila LTJOH dioksidasi, maka unsur-unsur logam tanah jarang selain Ce akan berubah menjadi valensi III, sedangkan Ce akan berubah menjadi valensi IV. Untuk mempermudah terjadinya oksidasi, LTJOH dilarutkan terlebih dahulu. Pelarutan LTJOH memakai HNO 3, disamping sangat mudah melarutkan, HNO 3 juga dapat sekaligus berfungsi sebagai oksidator, sehingga oksidasi akan semakin mudah. Oksidator yang dipakai ialah KBrO 3. (LTJ)(OH) 3 + 3HNO 3 (LTJ)(NO) 3 + 3H 2O (5) 10Ce (OH) HNO 3 10Ce (NO 3) H 2O (6) 2KBrO 3 K 2O + Br 2 + 5On (7) 10Ce (NO 3) HNO 3 + 5O n 10Ce(NO 3) 4+5H 2O (8) 10Ce(OH) HNO 3 + 2KBrO 3 10Ce(NO) 4 + K 2 O + Br H 2 O (9) Pemisahan unsur-unsur dengan cara pengendapan. Proses pengendapan adalah proses terjadinya padatan karena melewati besarnya harga hasil kali kelarutan (solubility product) atau solubility product constant (K Sp ), yang harganya tertentu dan dalam keadaan jenuh. Untuk memudahkan, K Sp diganti dengan pk Sp = fungsi logaritma = - log K Sp. merupakan besaran yang harganya positip dan lebih besar dari nol, sehingga mudah untuk dimengerti. (3) MA - M + +A - (10) K Sp = [M + ][A - ] (11) Jika harga K Sp kecil atau pk Sp besar, unsur atau senyawa mudah mengendap. Jika harga K Sp besar atau pk Sp kecil, unsur atau senyawa sulit mengendap (4). Berdasarkan perbedaan hasil kali kelarutan masing - masing unsur dalam bentuk senyawanya, masing-masing unsur dapat dipisahkan satu dengan lainnya. Untuk memisahkan Ce dari larutan nitrat dilakukan pengendapan dengan NH 4 OH Serium (IV) dalam bentuk hidroksida mempunyai harga K Sp kecil, sehingga akan mudah mengendap pada ph rendah, sedang unsur yang lain mengendap pada ph tinggi. Pada valensi IV, sifat kebasaan Ce akan mirip dengan Th, kedua unsur ini akan mengendap bersama-sama. Reaksi yang terjadi sebagai berikut : Ce(NO 3) 4 + 4NH 4 OH Ce(OH) 4 + 4NH 4 NO 3 (12) Pembuatan konsentrat Nd dengan cara pengendapan memakai NH 4 OH Pada ph rendah La, Nd dan unsur-unsur lainnya sukar mengendap atau dengan kata lain masih berbentuk larutan. Larutan yang mengandung La, Nd dan unsur- unsur yang lain berwarna agak merah jambu yang menunjukkan warna Nd. Untuk memisahkan Nd, larutan diendapkan dengan ammonia pada ph 8. Nd(NO 3) 3 + 3NH 4 OH - Nd(OH) 3 + 3NH 4 NO 3 (13) Pembuatan konsentrat La dengan pengendapan memakai asam oksalat. Setelah Nd dipisahkan, ke dalam larutan dimasukkan asam oksalat sampai tidak terbentuk endapan lagi. Endapan putih yang terbentuk adalah konsentrat La oksalat. La(NO 3) 3 + 3H 2C 2O 4 - La 2(C 2O 4) 3 + 3HNO 3 (14) putih BAHAN DAN TATA KERJA Bahan Pasir monasit, komposisi : Ce = 15,67%, La- =7,84%, Nd=3,37%, HNO 3 teknis, NaOH teknis, KBrO 3 dari Merck, air suling. NH 4 OH teknis, unsur LTJ untuk standar analisis, Alat Pengaduk pemanas, ph meter, ayakan, penggerus, alat gelas, Spektrometer pendar sinar X

3 196 TATA KERJA Pembuatan LTJ Hidroksida. Pasir monasit 100 gram dilebur dengan 200 ml H 2 SO 4 teknis pekat, pada suhu 210 o C selama 5 jam. Hasil leburan ditambah air dingin sampai volume menjadi 4500 ml. Leburan encer ditambah NaOH sampai ph menjadi 9 10, pada kondisi ini akan terbentuk endapan gelatin. berwarna putih keabu-abuan. Larutan yang mengandung endapan dipanaskan sambil diaduk pada suhu 140 o C. Setelah 4 jam hasil leburan disaring dan dicuci dengan air panas sampai ph netral. Padatan gelatin yang mula-mula berwarna putih keabu-abuan kalau terkena udara berubah menjadi kuning. Padatan dikeringkan dan ditimbang sampai berat tetap. Padatan ini merupakan LTJ Hidroksida (LTJOH). Pembuatan konsentrat Ce LTJ OH sebanyak 25 gram dilarutkan dalam ml HNO 3 teknis ditambah 1 gram KBrO 3. Sambil diaduk dan dipanaskan selama 30 menit. Sesudah dingin ditambah NH 4 OH teknis sampai ph 1. Pembuatan konsentrat Nd Larutan sisa pemisahan Ce ditambah NH 4 OH teknis sampai ph 8, endapan yang terbentuk disaring, dikeringkan dan dianalisis. Pembuatan konsentrat La Filtrat ditambah asam oksalat sampai tidak terbentuk endapan lagi. Endapan disaring, dikeringkan dan dianalisis. kadar unsur dalam konsentrat x berat konsentrat Efisiensi pengendapan unsur x 100 % (15) kadar unsur dalam LTJOH x 25 efisiensi pengendapan unsur A Faktor Pisah A - B (16) efisiensi pengendapan unsur B HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis hasil LTJ Hidroksida ( LTJOH ) Setelah dilakukan beberapa tahap proses diperoleh LTJ hidroksida yang mempunyai kadar unsur sebagai berikut : Th = 5,84%, La = 12,58%, Ce = 29,64%, Nd = 12,82%. Pengaruh perbandingan berat LTJOH dan asam nitrat ( HNO 3 pekat) Asam nitrat disamping sebagai pelarut juga berfungsi sebagai oksidator. Asam nitrat yang digunakan harus pekat, karena Ce dan Th hanya akan larut dalam HNO 3 pekat.. Kedua unsur ini akan mulai mengendap pada ph 0,25. Gambar 1 menunjukkan bahwa dengan bertambahnya HNO 3, berat endapan konsentrat Ce yang dihasilkan semakin bertambah. Dengan bertambahnya HNO 3, molaritas HNO 3 semakin besar, sehingga mempermudah melarutkan LTJ dan mempermudah reaksi oksidasi, sehingga Ce(IV) yang terbentuk juga semakin bertambah. Gambar 1. Hubungan berat LTJOH (gram) : volume HNO 3 (ml) dengan berat konsentrat Ce Pada Gambar 2 dapat dilihat hubungan antara jumlah volume HNO 3 dengan kadar unsur. Pada konsentrat Ce, kadar Ce berkisar antara 69,05 72,18%, kadar Th antara 3,57 9,16%, kadar Nd 0,4 0,8% dan La tidak terdeteksi dalam endapan. Th (OH) 4 mempunyai sifat kebasaan yang sangat kuat dan sangat mudah mengendap, meskipun kadar Th dalam umpan kecil, sehingga kadarnya dalam endapan besar. Harga pksp Th (OH) 4 = 44,6, pksp Ce(OH) 4 = 50,4. Sehingga kedua unsur ini sangat mudah mengendap. Ce(OH) 3 mempunyai harga pksp = 19,82, sangat jauh berbeda dengan pksp Ce(OH) 4. Jika oksidasi Ce(III) menjadi Ce(IV) tidak berlangsung dengan baik, maka tidak akan terjadi pengendapan yang cepat pada ph rendah. Dengan melihat kadar Ce yang tinggi dalam endapan, menunjukkan bahwa oksidasi terjadi dengan sangat baik. Harga pk Sp La (OH) 3 = 22,3 dan pk Sp Nd (OH) 3 = 23,3, oleh karena itu La (OH) 3 dan Nd (OH) 3 tidak mudah mengendap. Dengan demikian kadar unsur La dan Nd sangat kecil dalam konsentrat Ce. Ce(IV) mulai mengendap pada ph rendah (ph 1), maka sangat mudah untuk membuat

4 197 konsentrat Ce atau memisahkan Ce dari unsur LTJ lainnya terutama La dan Nd. Gambar 3 menunjukkan bahwa efisiensi pengendapan Ce sangat besar dibanding lainnya. Semakin besar volume HNO 3, reaksi pelarutan dan oksidasi yang terjadi semakin sempurna, Ce(IV) yang terbentuk semakin banyak, sehingga efisiensinya semakin besar. Gambar2. Hubungan berat LTJOH : vol. HNO 3 dengan kadar unsur dalam konsentrat Ce Gambar 3. Hubungan berat LTJOH :volume HNO 3 dengan efisiensi pengendapan dalam konsentrat Ce Dengan melihat besarnya faktor pisah ( FP ) antara Ce dengan unsur lainnya yang sangat besar, lebih memantapkan bahwa Ce mudah dipisahkan dari unsur lainnya, kecuali dengan Th. Pada variasi berat LTJOH : volume HNO 3 ini dipilih 25 (gram) : 80 (ml), dengan FP Ce-Th, FP Ce-La dan FP Ce-Nd paling besar. Tabel 1. Penaruh berat LTJOH : volume HNO 3 terhadap FP pada konsentrat Ce Faktor Pisah Ce LTJOH ( gram ) : HNO 3 ( ml ) terhadap 25 : : : : : : 90 Th 1,5113 1,9498 1,6689 2,0203 2,6393 3,9180 La Nd 37, , , , ,39 47,6895 Setelah Ce dapat dipisahkan, maka dengan memperbesar ph larutan atau filtrat sisa dan dengan memanfaatkan perbedaan harga pk Sp La (OH) 3 dan pksp Nd (OH) 3 dapat dibuat konsentrat Nd dan konsentrat La. Dengan menambahkan NH 4 OH teknis ke dalam larutan, ph larutan akan menigkat sampai ph 8 kemudian akan terbentuk rndapan yang berwarna merah muda. Endapan ini adalah konsentrat Nd. Gambar 4 menunjukkan berat endapan yang terbentuk pada berbagai volume HNO 3. Berat konsentrat Nd hampir sama, menunjukkan bahwa terbentuknya endapan tidak dipengaruhi oleh volume HNO 3, karena akan dinetralkan oleh adanya NH 4 OH. Hanya NH 4 OH yang dipakai akan semakin banyak untuk mencapai ph 8. pksp Nd. Sedang Ce yang terikut dalam konsentrat Nd adalah sisa Ce (III) yang tidak teroksidasi menjadi Ce (IV). Kadar Ce akan semakin kecil dengan bertambahnya volume HNO 3, karena oksidasi Ce semakin sempurna dengan bertambahnya HNO 3, maka Ce lebih banyak terikut dalam konsentrat Ce dibanding Ce dalam filtrat yang terendapkan dalam konsentrat Nd. Torium paling mudah diendapkan, maka Th sudah banyak terikut pada konsentrat Ce, sehingga kadar Th dalam konsentrat Nd sangat kecil. Kadar Nd berkisar antara %, kadar La = 14 17%, kadar Th = 1 2,87 % dan kadar Ce = 8 10%. Gambar 4. Hubungan berat LTJOH : volume HNO 3 dengan berat konsentrat Nd Dilihat dari kadarnya, unsur lain yang paling banyak terikut dalam konsentrat Nd adalah La, karena pksp La harganya sangat mirip dengan Gambar 5. Hubungan berat LTJOH : vol. HNO 3 dengan kadar unsur dalam konsentrat Nd Dilihat dari harga efisiensi pengendapannya, karena kadar dan berat endapan konsentrat Nd hampir sama, maka pada berbagai variasi volume HNO 3, efisiensi pengendapan Nd juga hampir sama berkisar antara %. Demikian juga

5 198 dengan La, karena faktor volume HNO 3 tidak begitu berpengaruh maka efisiensi pengendapannya dalam konsentrat Nd hampir sama sekitar 50 60%. Untuk Ce, karena sangat Gambar 6. Hubungan LTJOH : volume HNO 3 dengan efisiensi pengendapan dalam konsentrat Nd dipengaruhi oleh volume HNO 3, maka dengan meningkatnya volume HNO 3, efisiensi pengendapan Ce dalam konsentrat Nd semakin kecil, karena Ce lebih besar terikut dalam konsentrat Ce. Ce yang ada dalam konsentreat Nd tinggal 10 18% dibanding Ce dalam umpan. Tabel 2 menunjukkan harga FP Nd terhadap unsur lainnya. Dari Tabel 2 dapat dilihat bahwa harga FP yang paling besar adalah harga FP Nd-Th, menunjukkan bahwa Nd dan Th sangat mudah dipisahkan dengan metoda ini. Tabel 2. Faktor Pisah Nd terhadap Pengaruh berat LTJOH : volume HNO 3 terhadap FP.pada konsentrat Nd LTJOH ( gram ) : HNO 3 ( ml ) 25 : : : : : : 90 Th 9,5504 8,3374 8,4376 6,7576 6,4868 4,4919 La 1,6973 1,5780 1,7255 1,7476 1,4754 1,6299 Ce 4,9726 4,6833 5,3692 7,6472 9,4449 7,7246 Sedang harga FP Nd-Ce semakin besar dengan bertambahnya volume HNO 3, sehingga reaksi oksidasi harus diperbaiki supaya pemisahan Nd dan Ce semakin baik. Harga FP Nd-La paling kecil dan harganya relatif sama, menunjukkan La dan Nd sangat sulit dipisahkan dengan metoda ini. Sehingga perlu dicoba dengan metoda yang lain. Knsentrat La dibuat dengan menambahkan asam oksalat kedalam filtrat setelah pengendapan Nd. Semua unsur yang ada dalam larutran, diendapkan dengan sempurna dalam konsentrat La Oksalat. Konsentrat La yang terbentuk relatif sama beratnya, hanya ada sedikit sekali kenaikan berat dengan bertambahnya volume HNO 3. Seperti pada konsentrat Nd, keasaman tidak mempengaruhi terjadinya endapan konsentrat Nd, maka sesudah pemisahan Nd, La yang terbentuk juga relatif sama. ( Gambar 7 ). konsentrat La, karena Th sudah terendapkan bersama Ce pada konsentrat Ce dan sisanya akan ikut mengendap pada konsentrat Nd. Dengan demikian Th tidak ada dalam konsentrat La. Sedang Ce masih terikut dalam konsentrat La, karena Ce yang terikut ini adalah Ce(III) yang dalam bentuk hidroksida mempunyai harga pksp yang dekat dengan Nd dan La. Gambar 8. Hubungan berat LTJOH : vol. HNO 3 dengan kadar unsur dalam konsentrat La Gambar 7. Hubungan berat LTJOH : volume HNO 3 dengan berat konsentrat La Pada Gambar 8 dapat dilihat kadar Th, La, Ce dan Nd dalam konsentrat La. Kadar La yang diperoleh berkisar antara %, dari segi kemurnian sudah diperoleh konsentrat yang relatif baik. Torium tidak terdeteksi dalam Gambar 9. Hubungan berat LTJOH : volume HNO 3 dengan efisiensi pengendapan unsur dalam konsentrat La Oleh jarena La paling banyak berada dalam filtrat, maka pada pembuatan konsentrat La efisiensinya juga paling besar. Meskipun kadar La yang diperoleh relatif besar, tetapi karena

6 199 konsentrat yang diperoleh sedikit jumlahnya maka efisiensinya juga relatif kecil sekitar 30 40% ( lebih kecil dibanding La yang ikut mengendap dalam konsentrat Nd ). Sedang efisiensi unsur lainnya jauh lebih kecil. Besarnya efisiensi pengendapan pada konsentrat La dapat dilihat pada Gambar 9. Jika dilihat FP La terhadap unsur lain pada Tabel 3, FP La -Th tak terhingga, menunjukkan La sangat mudah dipisahkan dari Th. Tabel 3. Faktor Pisah Nd terhadap Pengaruh keasaman terhadap FP pada konsentrat La LTJOH ( gram ) : HNO 3 ( ml ) 25 : : : : : : 90 Th Ce 88, , , , , ,2042 Nd 6,5109 6,4989 5,1309 8,4371 9,6619 9,8948 Demikian juga FP La-Ce sangat besar, hal ini juga menunjukkan bahwa La dapat dipisahkan dari Ce. Sedang FP La-Nd relatif paling kecil, menunjukkan bahwa La dan Nd lebih sulit dipisahkan dengan metoda ini dibandingkan pemisahan dari Th dan Ce. Dengan keasaman 11,2 M, dapat diperoleh FP La-Th tak terhingga, FP La-Ce = 257,9991 dan FP La-Nd = 9,6619 ( paling besar dibanding keasaman lain ). Pengaruh perbandingan berat LTJ hidroksida : berat KBrO 3 Kalium bromat berfungsi sebagai pengahasil oksigen yang berguna untuk oksidasi Ce(III) menjadi Ce(IV). Pada variasi perbandingan LTJOH : KBrO 3 = 25 : 1 sudah cukup baik untuk sempurnanya reaksi oksidasi seperti pada persamaan (9). Pada pemakaian KBrO 3 yang lebih banyak ( perbandingan semakin besar ), konsentrat Ce yang diperoleh hampir sama. Hal ini dapat dilihat pada Gambar 10. Gambar 10. Hubungan berat LTJOH : KBrO 3 dengan berat konsentrat Ce Kadar Ce pada konsentrat Ce yang diperoleh pada perbandingan berat LTJOH : KBrO3 = 25:0,5 sebesar 57,81%, kemudian meningkat pada perbandingan berat LTJOH : KBrO3 = 25:1,0 sekitar 71%, tetapi pada berbagai variasi perbandingan berat LTJOH : KBrO 3 diatas 25:1,0, kadar Ce sudah tidak mengalami peningkatan. Dapat disimpulkan bahwa pemakaian KBrO 3 sebanyak 1 gram sudah cukup untuk oksidasi Ce yang terkandung dalam 25 gram LTJOH. Hal ini dapat dilihat pada Gambar 11. Gambar 11. Hubungan berat LTJOH : KBrO 3 dengan kadar unsur dalam konsentrat Ce Kadar Th berkisar antara 5,4 7,4% merupakan unsur terbesar yang terikut dalam konsentrat Ce karena La tidak terdeteksi dan kadar Nd 0,4 = 0,9%. Dengan hasil yang diperoleh pada variasi perbandingan berat LTJOH dan KBrO 3 diperoleh kadar Th yang besar pada konsentrat Ce lebih dapat diyakini bahwa benar Ce(IV) mempunyai sifat mirip dengan Th. Pada Gambar 12 dapat dilihat hubungan perbandingan berat LTJOH dan KBrO3 dengan efisiensi. Efisiensi pengambilan Ce tentu saja paling besar dibanding unsur lainnya. Meskipun kadar Th dalam konsentrat Ce relatif kecil, tetapi efisiensinya relatif besar, membuktikan bahwa sebagian Th sudah mengendap bersama Ce dalam konsentrat Ce. Sedang untuk La, karena tidak terdeteksi dalam konsentrat Ce, efisiensinya 0% dan efisiensi Nd berkisar antara 1 3%.

7 200 Gambar 12. Hbungan berat LTJOH : KBrO 3 dengan efisiensi pengendapan dalam konsentrat Ce Untuk memantapkan optimasi variasi perbandingan berat LTJOH:KBrO 3 dilihat juga FP Ce terhadap unsur yang lain. Pada Tabel 4 dapat dilihat bahwa pada perbandingan berat LTJOH dan KBrO 3 = 25 : 1, diperoleh FP Ce terhadap unsur lain yang paling besar dibanding pada perbandingan berat LTJOH:KBrO 3 yang lain. Faktor Pisah Ce terhadap Tabel 4. Pengaruh Berat LTJOH : KBrO 3 terhadap FP Ce Berat LTJ hidroksuda (g) : KBrO 3(g) 25 : 0,5 25 : 1,0 25 : 1,50 25 : 1,50 25 : 2,5 Th 1,6385 2,6381 1,7570 2,4007 1,7033 La Nd 27, , , , ,5448 Gambar 13 sampai Gambar 15 menunjukkan kondisi konsentrat Nd yang diperoleh. Berat konsentrat Nd sedikit meningkat dengan dengan bertambahnya perbandingan berat LTJOH:KBrO 3. Berat konsentrat Nd berkisar antara 10,2 12,8 gram ( Gambar 13 ). Kalau dilihat peningkatan berat konsentart Nd yang relatif kecil, maka dapat disimpulkan bahwa konsentrat Nd yang terbentuk relatif tidak dipengaruhi variasi perbandingan berat LTJOH dan KBrO 3. Kadar La relatif masih besar, krena mempunyai harga KSp yang hampir sama dengan Nd, maka akan mengendap bersama Nd. Th dan Ce yang belum sempurna mengendap dalam konsentrat Ce akan ikut mengendap berasama Nd. Kadar Ce dalam konsentrat Ce menurun dengan bertambahnya perbandingan berat LTJOH dan KBrO 3 sesuai dengan sisa Ce yang diperoleh pada konsentrat Ce. (Gambar 14). Pada Gambar 15 dapat dilihat bahwa efisiensi Nd relatif konstant pada berbagai variasi perbandingan berat LTJOH dan KBrO 3, membuktikan jumlah Nd yang diendapkan dalam konsentrat Nd tetap. Demikian juga untuk unsur unsur lainnya. Gambar 13. Hubungan berat LTJOH : KBrO 3 dengan berat konsentrat Nd Oleh karena berat konsentrat Nd sedikit meningkat, sedang jumlah Nd yang terendapkan relatif tetap jumlahnya, maka kadar Nd akan menurun dalam konsentrat Nd yaitu dari 29 % menjadi 22%. Gambar 14. Hubungan berat LTJOH : KBrO 3 dengan kadar unsur dalam konsentrat Nd Gambar 15. Hubungan berat LTJOH : KBrO 3 dengan efisiensi pengendapan dalam konsentrat Nd Pada Tabel 5 dapat dihat FP Nd terhadap unsur yang lain. Pada variasi perbandingan berat LTJOH dan KBrO 3, FP Nd terhadap unsur yang lain bervariasi tetapi tidak besar perbedaannya. Pada perbandingan berat LTJOH:KBrO 3 = 25:1, FP yang diperoleh relatif paling jelek. Oleh karena itu untuk membuat konsentrat Nd dilkukan modifikasi proses, misalnya dengan pengendapan bertingkat. Tabel 5. Pengaruh Berat LTJOH : KBrO 3 terhadap FP Nd Faktor Pisah La Berat LTJOH (g) : KBrO 3(g) terhadap 25 : 0,5 25 : 1,0 25 : 1,50 25 : 1,50 25 : 2,5 Th 19,8158 6,4868 7,5518 4,2955 6,5379

8 201 La 1,8639 1,4754 1,5084 1,3778 1,1544 Ce 13,2869 9, , , ,1676 Gambar 16 sampai Gambar 18 menunjukkan kondisi konsentrat La yang diperoleh. Oleh karena berat konsentrat La sedikit menurun, sedang jumlah La yang terendapkan relatif tetap jumlahnya maka kadar La akan meningkat dalam konsentrat La yaitu antara 74-84%. Kadar Nd relatif kecil, karena Nd sudah terendapkan dalam konsentrat Nd. Pada Gambar 18 dapat dilihat bahwa efisiensi La relatif konstant pada berbagai variasi perbandingan berat LTJOH dan KBrO 3, membuktikan jumlah La yang diendapkan dalam konsentrat La tetap. Demikian juga untuk unsur unsur lainnya efisiensinya relatif tetap. Harga efisiensi La paling besar dibanding unsur yang lain sekitar 50 60%. Gambar 16. Hubungan berat LTJOH : KBrO3 dengan berat konsentrat La Gambar 17. Hubungan berat LTJOH : KBrO 3 dengan kadar unsur dalam konsentrat La Gambar 18. Hubungan berat LTJOH : KBrO 3 dengan efisiensi pengendapan dalam konsentrat La Untuk meningkatkan pengambilan atau pembuatan La perlu modifikasi proses pengendapan, sehingga konsentrat La dan Nd yang diperoleh menjadi lebih murni. Pada Tabel 6 dapat dihat FP La terhadap unsur yang lain. Pada variasi perbandingan berat LTJOH dan KBrO 3, FP La terhadap unsur yang lain bervariasi tetapi besarnya. Pada perbandingan berat LTJOH : KBrO 3 = 25 : 1, FP yang diperoleh sanagt baik yaitu FP La-Th =, FP La-Ce = 259,3997 dan FP La-Th = 9,6723. Faktor Pisah La terhadap Tabel 6. Pengaruh Berat LTJOH : KBrO 3 terhadap FP La Berat LTJ hidroksuda (g) : KBrO 3(g) 25 : 0,5 25 : 1,0 25 : 1,50 25 : 1,50 25 : 2,5 Th Ce 205, , , , ,0499 Nd 10,0126 9,6723 8,1781 6, ,3809 KESIMPULAN Hasil terbaik pembuatan konsentrat Ce, konsentrat Nd dan konsentrat La diperoleh pada pelarutan umpan 25 gram LTJOH hasil olah pasir monasit dalam 80 ml HNO 3, perbandingan berat LTJOH : KBrO 3 = 25 : 1. Untuk memperoleh Ce, larutan diendapakan pada ph 1 dan untuk memperoleh konsentrat Nd larutan sisa diendapakan pada ph 8 dan filtratnya diendapkan dengan oksalat untuk memperoleh konsentrat La. Berat konsentrat Ce yang diperoleh 9,7753 gram, kadar Ce = 71,07%, efisiensi pengendapan Ce = 93,77 %,. berat konsentrat Nd yang diperoleh 11,8986 gram, kadar Nd = 26,84 %, efisiensi pengendapan Nd = 93,62 %,. berat konsentrat La yang diperoleh 1,4686 gram, kadar La = 77,02%, efisiensi pengendapan La = 36 %. Untuk meningkatkan kadar Nd dalam konsentrat Nd dan kadar La dalam konsentrat La perlu dilakukan modifikasi proses pengendapan. DAFTAR PUSTAKA 1. BARGHUSEN, J.J., and SMUTZ, M., Processing of Monazite Sand, Ames Laboratory, Iowa States College Ames, Iowa ( 1958 )

9 PRAKASH, S., Advanced Chemestry of Rare Elarth Elements, S.Chamc. & Co (PVT) (TI), Ram Nagar, New Delhi, , 4 th, (1975). 3. LOURIE, Y., Aide Memorie de Chemic Analyiqui, edition MIR, Moscow, (1975). 4. VOGEL, Textbook Of Quantitative Inorganic Analysis, Longman Group UK Limited, London, (1978) 5. TIPTON, CR., Reactor Hand Book, vol.1, 2 nd, Betelle Memorial Institute, (1967) TANYA JAWAB Tunjung Indrati Mohon penjelasan mengenai judul dan kesimpulan yang ternyata agak kontradiktif, mengingat istilah konsentrat harus sesuai dengan konsentrasi tertentu! MV. Purwani Judul penelitian sesuai dengan tujuan penelitian, yaitu pembuatan konsentrat Ce, konsentrat Nd dan konsentrat La. Pada berbagai acuan definisi konsentrat adalah senyawa atau unsur yang terkandung 40 50%. Hasil yang diperoleh adalah (pada kondisi optimum) Konsentrat Ce dengan kadar 71,07% (unsur Ce bukan senyawa). Konsentrat La dengan kadar 77,02%. Konsentrat Nd dengan kadar 26,84%. Untuk konsentrat La dan konsentrat Ce sudah sesuai dengan definisi. Sedang untuk konsentrat Nd, walaupun diperoleh jumlah yang banyak, tetapi kadarnya memang belum memenuhi target. Hal ini kemungkinan disebabkan karena : 1) senyawa konsentrat Nd merupakan senyawa Nd(OH) 3 yang masih basah, karena Nd(OH) 3 sangat higroskopis (mengandung air yang banyak) sehingga sukar dikeringkan. Jika Nd(OH) 3 kering, maka kadarnya : BM Nd(OH) 3 / BM Nd x kadar Nd = 195/144 x 26,84% = 36,35%. Dalam keadaan kering kadarnya akan lebih besar lagi, kemungkinan dapat mencapai atau memenuhi syarat sebagai konsentrat Nd(OH) 3. 2) Memang belum tercaai target sebagai konsentrat Nd. Meskipun demikian hal yang diperoleh tersebut, meski tidak memenuhi target, tetapi tidak begitu jelek. Konsentrasi atau kadar Nd dalam konsentrat Nd dapat ditingkatkan lagi dengan modifikasi proses pengendapan. Juga FP Nd dengan Th dan Ce relatif bagus.