KALIBRASI PERALATAN SANS DENGAN CUPLIKAN STANDAR AgBE. A. Ikram, A. Insani, Indarto PU, S. M. Prasetyo dan Junaedi

Transkripsi

1 ---~p~ s :,. N~ H~ N~ ~ ~ x ~ 4. ISSN 1410-t6fJ6 KALIBRASI PERALATAN SANS DENGAN CUPLIKAN STANDAR AgBE A. Ikram, A. Insani, Indarto PU, S. M. Prasetyo dan Junaedi Puslitbang Iptek Bahan -BATAN; Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang ABSTRAK KALiBRASI PERALATAN SANS DENGAN CULIKAN STANDAR AgBE. Telah dilakukan pengukuran cuplikan standar AgBE untuk mengkalibrasi peralatan SANS pada beberapa setting eksperimen. Dengan cuplikan standar ini dimungkinkan untuk mengkalibrasi berbagai rentang momentum transfer. AgBE memiliki bidang-bidang Bragg yang salah satu puncak Braggnya dapat diamati dan dijadikan acuan oleh peralatan SANS. Meskipun tidak banyak, saat ini terdapat berbagai peralatan SANS yang masing-masing dapat dioperasikan untuk berbagai rentang momentum transfer berbeda. Selain memungkinkan pengukuran berbagai fenomena dengan karakteristik berbeda, hal ini juga menuntut pengkalibrasian peralatan pada tiap rentang momentum transfer. Pengukuran ini dilakukan untuk mengkalibrasi data momentum transfer yang diperoleh dengan peralatan SANS BATAN. Pembandingan hasil pengukuran ini dengan peralatan lain yang telah dikalibrasi menunjukkan kesesuaian yang memadai dengan perbedaan yang sangat kecil. Dari hasilpenelitian ini dapat disimpulkan bahwa peralatan SANS BATAN telah siap untuk penelitian bahan dengan struktur berukuran 2,0-30nm meskipun harus tetap dilakukan kalibrasi secara rutin untuk tiap selang momentum transfer sehingga diperolehasil yang dapat dipertanggung jawabkan. ABSTRACT CALIBRATION OF SANS INSTRUMENT UTilIZING AgBE STANDARD SAMPLE. Measurements of AgBE standard samples for calibrating SANS instruments with several different set-up have been performed in BATAN. Using this type of standard sample, it is possible to calibrate the instruments for several different momentum transfer ranges. AgBE has several Bragg d-spacing where one of them can be observed perfectly and referred by SANS instrument. Even though there are not many SANS instruments exist today, each of them can be operated for several different q-ranges. Besides their capabilities of exploring phenomena with different characteristics, these several different q-ranges also need several different standard samples to calibrate each q-range. Measurements of AgBE standard sample have been conducted to calibrate the SANS machine in BATAN. Comparing the results with other instruments that have been calibrated showed comparable values with very small discrepancies from the measurements of the other machine with different experimental set-up. This experiment suggests that SANS machine in BATAN, Serpong is ready for any research involving structures with dimension in the range of 2.5nm -30nm eventhough calibration still has to be done routinely for any related q-range so the reliability of the experimental data can be maintained. PENDAHULUAN Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi saat ini menuntut pengembangan dan peningkatan mutu bahan. Hal -ini tidak mungkin dilakukan jika sifat dan karakteristik bahan yang acta maupun yang akan dibuat tidak diketahui secara mikroskopik. Untuk itu diperlukan berbagai peralatan dan teknik karakterisasi yang dapat mengamati fenomena (struktur, Ukuran, distribusi, korelasi antar komponen) dalam bahan dengan dimensi mikroskopik. Hamburan neutron sudut kecil (SANS) merupakan teknik altematif untuk mengamati berbagai fenomena pacta bahan dengan ukuran puluhan sampai ribuan angstrom, seperti presipitat misamya. Kelebihan teknik ini terutama pacta daya tern bus neutronnya yang besar pacta hampir sernua bahan sehingga penggunaan cuplikan dalarn bentuk bulk dapat dilaksanakan tanpa harus rnerusak atau rnengubah dan memberikan perlakuan khusus pacta bahan yang akan diperiksa. Selain tidak diperlukannya penyiapan cuplikan yang memerlukan keahlian tersendiri, penentuan ukuran presipitat dengan teknik ini dapat memberikan harga rata-rata sebenamya dari ukuran presipitat di dalam bulk tersebut. Pt'ralatan SANS yang ada di dunia saat ini biasanya terdiri dati berbagai kornponen dengan fungsinya rnasing-rnasing, antara lain rnonokrornator untuk menyeleksi panjang gelombang yang ingin digunakan, kolimator untuk menjaga tingkat koljmasi (ke-paralel-an) berkas neutron yang sampai pada cuplikan serta detektor yang berfungsi menentukan posisi neutron yang dihamburkan. Meskipun tidak banyak jurnlahnya, peralatan yang Ida salt ini di dunia masingmasingnya memiliki berbagai cakupan rentang 138 ~I 6 J~ 2001

2 momentum tranfer berbeda, sehingga dapat mengamati berbagai ukuran fenomena. Kalibrasi peralatan dapat dilakukan dengan mengkalibrasi setiap komponen tersebut. Karena hal ini akan banyak mengkonsumsi waktu clan tenaga, maka saat ini pada berbagai peralatan SANS dilakukan pengkalibrasian secara menyeluruh dengan memanfaatkan cuplikan standar. Pada penelitian ini dilakukan pengamatan pola hamburan neutron dati cuplikan standar AgBE yang memberikan satu puncak hamburan. Mengingat teknik SANS ini merupakan teknik yang relatif baru clan belum banyak digunakan di Indonesia, maka pada makalah ini latar belakang teori hamburan neutron sudut kecil disajikan secara umum untuk memberikan gambaran secara singkat mengenai proses pengambilan clan pengolahan data hamburan tersebut. TEORISANS Hamburan neutron sudut kecil muncul karena adanya fluktuasi kerapatan panjang hamburan pada bahan [I]. Fluktuasi tersebut sebagai contoh dapat ditimbulkan oleh munculnya rasa kedua (presipitat misalnya) pada matriksnya. Sebagai konsekuensinya apabila tidak terjadi fluktuasi maka intensitas hamburan neutron sudut kecilnya akan tidak bergantung pada sudut hamburannya (flat). Tampang lintang SANS dati presipitat-presipitat yang terdistribusi secara acak diberikan melalui ekspresi sebagai berikut : d1: ~ do N (1) dimana np adalah jumlah presipitat per satuan volume, sedangkan I Vi \ adalah kuadrat dati volume rata-rata sebuah preslplt.{t, N adalah jumlah atom per satuan volume dad (~p) adalah perbedaan rata-rata rapat panjang hamburan antara presipitat dad matriksnya, F(Q) adalah faktor bentuk yang menyatakan hamburan dati sebuah presipitat dad tanda ( ) menyatakan harga ratarata yang melingkupi berbagai ukuran dan orientasi dati presipitat. I(Q) menyatakan hamburan yang disebabkan oleh interface effect di antara presipitat-presipitat tersebut. Faktor bentuk di atas dapat didekati melalui [2]: (2) Aproksimasi ini berlaku secara umum untuk QRg < 1,5, dimana Rg dikenal sebagai jari-jari girasi (jari-jari Guinier). Hubungan antara jari-jari girasi dengan jari-jari presipitat dapat dinyatakan sebagai berikut [3]: untuk presipitat berbentuk bola denganjari-jari Rs, ~ p~ SANS ~ ~ ~ A~EE A.'~,~ I R = (~)2 R (3) g 5 s untuk presipitat dengan bentuk jarum (needles) dengan panjang Ls, Rg =(~)~Ls (4) Vnlnk sistem d!,~gan presipitat-presipitat yang tetpisah cukup jauh antara sato dengan Iainnya, [aktor i(q) pada persamaan (1) dapat diabaikan Sehingga dengan subsitusi persamaan (2), persamaan (I) dapat ditolis menjadi d}:; un =[~}Ap)'exp( -~Q2R: (5) Rg dapat diperoleh melalui kurva logaritmik tampang lintang sebagai fungsi dati Q2. Menggunakan least square fitting, kemiringan kurva clan harga konstantanya (perpotongan kurva dengan absisnya) dapat diperoleh melalui bagian linier dati kurva tersebut untuk kemudian digunakan dalam mengevaluasi harga Rg clan G. Untuk presipitat dengan bentuk bola clan jarum, jari-jari clan panjang presipitat dapat diperoleh melalui persamaan (3) clan (4). Densitas dati presipitat yang dinyatakan dalam fraksi volume diperoleh melalui konstanta G. Dari persamaan (5) dengan diketahuinya harga-harga V p, N clan L1p maka fraksi volume np dapat dihitung. TATA KERJA Cuplikan Standar AgBE Serbuk Silver Behenate (CH3(CH2) 2oCOOAg) yang selanjutnya disingkat AgBE telah diuji berkali-kali sebagai cuplikan standar dengan difraksi sinar-x sudut kecil [4]. AgBE terdiri dari kristal-kristal kecil berbentuk lempengan dengan dimensi permukaan sekitar 0,2-2,0 ~m clan ketebalan 100 nm [5]. Jarak keteraturan jangka panjang cuplikan ini telah ditentukan dengan pengukuran difraksi sinar-x yang menggunakan radiasi Cu Ka (1. = 0, om) pada rentang sudut 28-1,5-20. Jarak tersebut adalah jarak bidang 001 dengan dool= 5,8378(8) nm yang ekivalen dengan puncak Bragg pada posisi 1,0763(2) nm-1[4]. Dengan jarak bidang seperti ini, AgBE sangat cocok untuk menghasilkan puncak Bragg dari neutron termal clan dingin (1. = 0,4-2 om) pada rentang sudut 28 sekitar 4-26 yang dapat diamati dengan peralatan SANS. Pengukuran dengan SANS Pengukuran dengan SANS ini dilakukan di Laboratorium Hamburan Neutron, Balai Spektrometri - ~, 6 J~

3 ~ p~ SANS ~ t!.'fl.:k~ ~ A~gE A.'~, JJ,/L P3IB, BA TAN, Serpong menggunakan peralatan SANS dalam rangka pelaksanaan penelitian dalam bidang hamburan neutron. Diagram skematik dari peralatan SANS tersebut diberikan pada gambar 1. Tampak bahwa pola yang diperoleh sudah menunjukkan ketepatan bentuk seperti yang diharapkan, dirnana cuplikan memberikan pola hantburan yang isotropis ke segala arab. Ketidak sirnetrian yang muncul pada gambar atas dapat dipahami setelah melihat gambar pada baris tengah. Hal ini menunjukkan bahwa ketidak simetrian tersebut berasal dati wadah cuplikan yang digunakan. Sementara itu gambar pada baris paling bawah menunjukkan kehomogenan latar belakang clan kepekaan detektor dua dirnensi yang digunakan. Gambar 1. Diagram skematik peralatan SANS BAT AN, Serpong Peralatan SANS ini menggunakan neutron yang berasal dati Reaktor Serba Guna GA Siwabessy (RSG GAS) melalui tabung berkas S5. Neutron tersebut disalurkan ke peralatan SANS melalui tabung pemandu neutron yang dilengkungkan sehingga mengurangi ganggguan yang berasal dati neutron cepat. Berkas neutron yang keluar dati tabung pemandu dimonokromatisasi menggunakan selektor kecepatan mekanik. Pengukuran dilakukan pada beberapa setting eksperimen dengan memilih jarak antara cuplikan dan detektor (L) berbeda dan kombinasi pin-hole yang bersesuaian. Pada pengukuran ini dipilih L untuk 1,5m, 2m, dad 3m. Dengan mengkombinasi harga L dad panjang gelombang neutron, A. = 0,4 nm diperoleh selang momentum transfer AQ = 0,2-3,0 nm-1 dimana Q didefmisikan sebagai : Q = {47t sin (e/2)}/ A., (e = sudut hamburan ; A. = panjang gelombang neutron). Dengan pengambilan panjang gelombang yang besar ini, efek dati hamburan Bragg ganda d~pat dihindari. Pemilihan harga AQ tersebut memungkinkan untuk diamatinya struktur dengan keteraturan berukuran mulai dati 2,0 nm sampai 30 nm. Berkas neutron yang terhambur dideteksi dengan position sensitive detector. (PSD) dua-dimensi, yang berisi gas 3He, dengan jumlah elemen 128 x 128. Uraian lengkap mengenai SANS ini telah disajikan dalam makalah lain [6]. BASIL DAN PEMBAHASAN Hasil pengukuran cuplikan standar AgBE dengan teknik hamburan neutron sudut kecil (SANS) ditunjukkan pada Gambar 2 berupa data mentah yah~ diperoleh dari detektor dua dimensi. Gamba(-gaitib~~ pada kolom kiri diperoleh dati pengukuran dengan c- menempatkan detektor pada posisi 2m dari cuplikan, sedangkan gambar-gambar pada kolom kanan didapat dengan menempatkan detektor pada posisi 3m dar,j cuplikan.." Dua gambar paling alas adalah pola hamburan neutron yang didapat dati cuplikan AgBE sedangkan gambar pada baris ke dua dad ketiga berturut-turut adalah pola hamburan neutron dati wadah cuplikan kosong dad latar belakang yang terdeteksi oleh detektor. Gambar 2. Pola hamburan neutron cuplikan standar AgBE, wadah dan Jatar belakang pada posisi detektor 2m dan 3m Gambar 3 menampilkan data satu dimensi (kurva I vs Q) yang diperoleh dari data dua dimensi pacta gambar 2. Oari gambar 3 diperoleh indikasi keberadaan puncak dati cuplikan AgBE yang didapat dati 3 posisi detektor berbeda, yaitu 1,5m, 2m dad 3 m. Pacta gambar ini disajikan basil pengukuran untuk ketiga rentang momentum transfer terkait yang secara keseluruhan mencakup rentang momentum transfer dari 0,2-3,0 nm- I I. Untuk rentang momentum transfer 0,41-3,12 nm- (posisi detektor 1,5m) diperoleh puncak pacta 0,99 nm-l, untuk rentang momentum transfer 0,31-2,34 nm-1 (posisi detektor 2m) diperoleh puncak pacta 1,09 nm-1 sedangkan pacta rentang 0,2-1,6 nm-1 (posisi detektor 140 ~I 6 J~ 2001

4 ~ p~ SANS ~ ~ ~ AsEE A.t~, J/I/L 3m) didapatkan puncak pada 1,07 nm-1.untuk rentang momentum transfer yang lain, masih perlu dilakukan berbagai perbaikan pada masing-masing komponen peralatan spektrometer SANS ini sebelum kalibrasi dengan cuplikan standar lain yang sesuai dapat dilakukan. Dengan kedua peralatan SANS tersebut diperoleh puncak pada posisi 1,08 om-i [7] seperti yang didapat dari basil difraksi sinar-x [4]. Tabel I menampilkan basil-basil pengukuran tersebut berikut prosentase kesenjangannya. Tabel1. Hasil pengukuran puncak Bragg AgBE beserta kesenjangan prosentase dan FWHM nya ~ Gambar 3. Kurva intensitas hamburan neutron cuplikan standar AgBE dari peralatan SANS BAT AN. Meskipun berbeda, basil ini sudah cukup dekat dan memadai jika dibandingkan dengan basil pengukuran cuplikan yang sarna yang diperoleh dati pengukuran dengan peralatan SANS di JAERI, Jepang maupun di ANSTO, Australia yang ditampilkan pada Garnbar 4. Dari label tersebut juga tampak bahwa kurva yang diperoleh dengan peralatan SANS -BA TAN di Serpong memiliki FWHM yang rata-rata hampir dua kali lipat dati FWHM yang diperoleh dengan SANS JAERI maupun ANSTO. Hal ini menunjukkan bahwa resolusi peralatan SANS BA TAN masih perlu ditingkatkan baik melalui perubahan beberapa setting komponen maupun kualitas komponen yang sudah terpasang. KESIMPULAN Hasil pengukuran cuplikan standar AgBE dengan peralatan SANS BA TAN di Serpong menunjukkan kesesuaian yang cukup baik dad memadai dengan perbedaan sangat kecil (di bawah 2% untuk posisi detektor 2m dad 3m). Sementara untuk posisi detektor 1,5m diperoleh kesenjangan sebesar 8%. Perbedaan ini juga muncul pada besarnya FWHM yang diperoleh jika dibandingkan dengan peralatan SANS JAERI maupun ANSTO. Meskipun demikian hasil ini telah menunjukkan bahwa peralatn SANS BAT AN sudah dapat diandalkan untuk rentang transfer momentum dari 0,2-3,0 nrn-1 yang berkorespondensi dengan struktur berukuran 2,0 nrn sampai 30 nrn. Rentang ini sudah dapat dimanfaatkan untuk pengukuran bahan-bahan makromolekul baik pada paduan logam maupun polimer. Untuk rentang momentum transfer yang lain, masih perlu dilakukan berbagai perbaikan pada masing-masing komponen peralatan spektrometer SANS ini sebelum kalibrasi dengan cuplikan standar lain yang sesuai dapat dilakukan. UCAP AN TERIMA KASIH Penulis menyampaikan rasa terima kasih kepada Proyek Penguasaan Teknik Nuklir dalam Pengembangan Material, P3IB TA 1999/2000 yang telah mendanai penelitian ini. Penulis juga menyampaikan penghargaan yang setinggi-tingginya kepada seluruh star dan teknisi Balai Spektrometri-P3IB yang telah membantu penelitian ~, ~ J~

5 ~ p~ SANS' ~ ~ ~ A~gE A.'~. JJ,It. ini terutama kepada AD Puspitasari dad Yatno yang telah membantu pengetikan makalah ini. DAFfARPUSAKA [1]. L.A. FEIGIN, et.al, Structure Analysis by SAXS and SANS, Plenum Press, London (1987) [2]. A.C.R. GUINIER, Acad Sci., Paris (1937), 204, 1115 [3]. P. PIZZI, et.al, J. Appl. Cryst., (1974), 7, 270 [4]. T.N. BLANTON, et. al.,powder Diffr. (1995), 10, [5]. T.C. HUANG, et. al.,.l Appl. Cryst. (1993), 26, [6]. SUTIARSO, et. ai, Progress Report Hamburan Neutron, (1996), 1,17-22 [7]. A. IKRAM, et. ai, Proceedings of 1999 Workshop on the Utilization of Research Reactors, (October 2000), JAERI-Conf I 7, 20-34, 142 ~I 6 J~ 2001