PENGARUH LAMANYA WAKTU REAKSI POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN POLIESTER DARI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) SKRIPSI

Transkripsi

1 PENGARUH LAMANYA WAKTU REAKSI POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN POLIESTER DARI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) SKRIPSI Oleh IDA AYUNINGRUM DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA AGUSTUS

2 PENGARUH LAMANYA WAKTU REAKSI POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN POLIESTER DARI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) SKRIPSI Oleh IDA AYUNINGRUM SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA AGUSTUS

3 PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul : PENGARUH LAMANYA WAKTU REAKSI POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN POLIESTER DARI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik. Skripsi ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya. Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku. Medan, 1 Juli 2013 Ida Ayuningrum NIM i

4 ii 4

5 iii 5

6 PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi dengan judul Pengaruh Lamanya Waktu Reaksi Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Teknik. Melalui penelitian ini diperoleh hasil poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD). Sehingga hasil yang diperoleh dapat dimanfaatkan, khususnya dalam pembuatan poliester termodifikasi. Manfaat lain yang diperoleh, yaitu dapat meningkatkan nilai ekonomis dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) dan mengurangi masalah limbah Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD). Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis banyak mendapat pengarahan dan bimbingan dari dosen pembimbing penulis. Untuk itu secara khusus penulis mengucapakan terima kasih dan penghargaan sebesarbesarnya kepada Ibu Ir. Renita Manurung, MT. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan. Medan, Juli 2013 Penulis Ida Ayuningrum iv 6

7 DEDIKASI Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada : 1. Kedua orang tua penulis, Supardi dan Tri Wahyuni, yang telah memberikan doa dan dukungan kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. 2. Seluruh keluarga penulis terutama adikku, Surya Wahyudi dan Pajar Tryadi yang telah memberikan doa kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. 3. Ir. Renita Manurung, MT yang telah banyak memberikan bimbingan dan arahan dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. 4. Dr. Ir. Hamidah Harahap, MSc dan Dr. Eng. Rondang Tambun, ST, MT yang telah memberikan saran dan masukan untuk kesempurnaan skripsi ini. 5. Dr. Eng. Ir. Irvan, MSi sebagai ketua jurusan dan koordinator skripsi Departemen Teknik Kimia USU. 6. Dr. Ir. Fatimah, MT sebagai sekretaris jurusan Departemen Teknik Kimia USU dan juga sebagai Dosen Pembimbing Akademik. 7. Dr. Ir. Iriany, MSi sebagai koordinator penelitian, pembimbing Kerja Praktek dan kepala Laboratorium OTK yang telah memberikan banyak ilmu dan pengalaman kepada penulis dengan penuh kesabaran. 8. Seluruh Dosen/Staf Pengajar Departemen Teknik Kimia yang telah memberikan banyak sekali ilmu yang sangat berharga kepada penulis. 9. Ahmad Rozi Tanjung atas kerjasamanya yang sangat baik hingga akhir selama melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini. 10. Para pegawai administrasi Departemen Teknik Kimia USU. 11. Sahabat-sahabat terbaikku, Indah Cikita, Siti Maysarah, Umayi Belladiana, Mimi Richell Gunawan, Krisnawati dan semua stambuk 2009 yang memberikan banyak dukungan dan semangat kepada penulis selama berada di Teknik Kimia USU. 12. Seluruh teman-teman, adik-adik dan abang/kakak khususnya bang Rakhmat Akbar Sinaga yang turut memberikan bantuan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. 7 v

8 RIWAYAT HIDUP PENULIS Asal Sekolah : Nama : Ida Ayuningrum NIM : Tempat/tgl lahir : Medan, 15 Agustus 1991 Nama orang tua : Supardi Alamat orang tua : Jl. Garu III Gang Griya Cendana No. 129 B, Medan Amplas, Medan 20147, Sumatera Utara SD Negeri Medan tahun MTs Negeri 1 Model Medan tahun SMA Negeri 2 Medan tahun Beasiswa yang diperoleh : Beasiswa Ubuntu tahun 2009 Beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik (PPA) tahun Pengalaman Organisasi : CSG periode sebagai Sekretaris Bidang PAL HIMATEK periode sebagai Anggota Bidang Litbang Asisten Laboratorium Operasi Teknik Kimia (OTK) periode modul Adjustable Bed Flow Channel dan Mixing Artikel yang telah dipublikasikan dalam jurnal : Ida Ayuningrum, Pengaruh Waktu Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD), Jurnal Teknik Kimia Vol 2, No 3 (2013). vi 8 i

9 ABSTRAK Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) dapat dijadikan bahan baku pembuatan poliester. Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan poliester dan menentukan pengaruh waktu reaksi pada polimerisasi metil ester ALSD. Tahapan proses yang dilakukan adalah tahap esterifikasi pada temperatur 70 o C, waktu reaksi 120 menit, rasio reaktan 1:8 (ALSD : metanol), konsentrasi katalis (H 2 SO 4 ) 1 % (b/b); tahap polimerisasi pada temperatur o C, konsentrasi katalis (BF 3 -dietil eterat) 9,2 % (b/b), dengan variasi waktu reaksi polimerisasi 3, 4, dan 5 jam dan tahap poliesterifikasi pada temperatur o C, rasio reaktan (b/b) 1:1 (ME terpolimerisasi : etilen glikol), waktu reaksi 4 jam dan semua tahap dilakukan pada kecepatan pengaduk 150 rpm. Hasil penelitian pada tahap esterifikasi diperoleh metil ester dengan bilangan iodin 77,29 g I 2 /100 g, viskositas 6,90 cp, densitas 859,91 kg/m 3 dan analisis GC-MS menunjukkan kemurnian metil ester yaitu 82,23% dengan berat molekul 267,97 g/mol. Penurunan bilangan iodin dari 77,29 g I 2 /100 g hingga 63,45-61,14 g I 2 /100 g mengindikasikan bahwa proses polimerisasi telah berlangsung. Pada tahap poliesterifikasi dihasilkan poliester yang berbentuk gel, kental, bewarna coklat kehitaman dan bertekstur padat pada suhu ruangan, memiliki bilangan asam 13,13-21,65 mg KOH/g, viskositas 14,3-19,1 dpa.s, dan berat molekul 995, ,07 g/mol tergolong poliester dengan berat molekul rendah yang lebih cocok digunakan untuk aplikasi poliester termodifikasi. Analisis kromatogram GC menunjukkan kemurnian poliester yang dihasilkan yaitu sebesar 65,49%. Kata kunci : poliester, asam lemak sawit distilat, waktu reaksi polimerisasi, biodegradable polimer vii 9

10 ABSTRACT Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) can be used as raw material for synthesis polyester. The aim of this research is to synthesize polyester and to determine the effect of reaction time on polymerization methyl ester PFAD. The esterification stage was done at temperature 70 o C, reaction time 120 minute, reactant ratio 1:8 (PFAD: methanol), concentration of catalyst (H 2 SO 4 ) 1% (w/w) PFAD; polymerization stage was done at temperature C, concentration of catalyst (BF 3 -diethyl etherate) 9.2 % (w/w), variation of polymerization reaction time 3, 4, and 5 hours; and polyesterification stage was done at temperature o C, reactant ratios (w/w) 1:1 (polymerized ME : ethylene glycol), reaction time 4 hours and all of stage was stirred at 150 rpm. The results showed, in the esterification stage was obtained methyl ester with iodine value g I 2 /100 g, viscosity 6.90 cp, density kg/m 3 and analysis by using GC-MS showed that the purity of methyl ester was 82.23% and molecular weight g/mol. Decreasing in iodine value from I 2 g/100 g to g I 2 /100 g indicated that the polymerization process had taken place. In polyesterification stage was obtained gel polyester, viscous, dark brown colored solid at room temperature with acid value from to mg KOH/g, viscosity from 14.3 to 19.1 P, and molecular weight to 1, g/mol which is more suitable for application of modified polyester. Analysis by using GC showed that the purity of polyester is equal to 65.49%. Keywords: polyester, palm fatty acid distillate, polymerization reaction time, biodegradable polymer 10 viii

11 DAFTAR ISI Halaman PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i PENGESAHAN UNTUK UJIAN SKRIPSI ii PENGESAHAN iii PRAKATA iv DEDIKASI v RIWAYAT HIDUP PENULIS vi ABSTRAK vii ABSTRACT viii DAFTAR ISI ix DAFTAR GAMBAR xii DAFTAR TABEL xiv DAFTAR LAMPIRAN xv DAFTAR SINGKATAN xvi DAFTAR SIMBOL xvii BAB I PENDAHULUAN LATAR BELAKANG PERUMUSAN MASALAH TUJUAN PENELITIAN MANFAAT PENELITIAN RUANG LINGKUP PENELITIAN 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA POLIESTER ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) POLIMER MINYAK NABATI REAKSI ESTERIFIKASI METIL ESTER POLIMERISASI METIL ESTER POLIESTERIFIKASI PROSES PEMBUATAN POLIESTER ix

12 2.9 POTENSI EKONOMI POLIESTER DARI ALSD 13 BAB III METODOLOGI PENELITIAN TEMPAT DAN WAKTU BAHAN DAN PERALATAN Bahan Penelitian Peralatan Peralatan Penelitian Peralatan Analisis Rangkaian Peralatan Penelitian RANCANGAN PERCOBAAN PROSEDUR PENELITIAN Analisis Bahan Baku Pembuatan Metil Ester dari Asam Lemak Sawit Distilat Tahap Proses Esterifikasi Prosedur Analisis Densitas Metil Ester Analisis Viskositas Metil Ester Pembuatan Poliester dari Metil Ester Tahap Polimerisasi Metil Ester Analisis Bilangan Iodin Tahap Poliesterifikasi Analisis Bilangan Asam Analisis Viskositas Poliester Analisis Berat Molekul FLOWCHART PENELITIAN Flowchart Proses Esterifikasi Flowchart Analisis Densitas Metil Ester Flowchart Analisis Viskositas Metil Ester Flowchart Proses Polimerisasi Flowchart Analisis Bilangan Iodin Flowchart Prosedur Poliesterifikasi Flowchart Analisis Bilangan Asam x

13 3.5.8 Flowchart Analisis Viskositas Poliester Flowchart Analisis Berat Molekul Poliester 32 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN KARAKTERISTIK BAHAN BAKU SINTESIS POLIESTER ALSD Analisis Hasil Spektroskopi FT-IR dan Kromatogram GC Poliester Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap Bilangan Iodin Pengaruh Waktu Reaksi Poliesterifikasi Terhadap Bilangan Asam Poliester Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap Viskositas Poliester Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap Berat Molekul Poliester BAB V KESIMPULAN DAN SARAN KESIMPULAN SARAN 47 DAFTAR PUSTAKA 48 LAMPIRAN 1 54 LAMPIRAN 2 55 LAMPIRAN 3 60 LAMPIRAN xi

14 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Polietilena tereftalat (PET) 6 Gambar 2.2 Siklus polimer berbasis minyak nabati 9 Gambar 2.3 Reaksi esterifikasi dengan katalis asam 9 Gambar 2.4 Penggunaan metil ester 10 Gambar 2.5 Mekanisme reaksi polimerisasi metil ester 12 Gambar 2.6 Reaksi poliesterifikasi metil ester dan etilen glikol 13 Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Penelitian 18 Gambar 3.2 Flowchart Proses Esterifikasi 24 Gambar 3.3 Flowchart Analisis Densitas Metil Ester 25 Gambar 3.4 Flowchart Analisis Viskositas Metil Ester 26 Gambar 3.5 Flowchart Proses Polimerisasi 27 Gambar 3.6 Flowchart Analisis Bilangan Iodin 28 Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Poliesterifikasi 29 Gambar 3.8 Flowchart Analisis Bilangan Asam 30 Gambar 3.9 Flowchart Analisis Viskositas Poliester 31 Gambar 3.10 Flowchart Analisis Berat Molekul Poliester 32 Gambar 4.1 Spektrum FT-IR Poliester 37 Gambar 4.2 Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap Bilangan Iodin Metil Ester Terpolimerisasi 39 Gambar 4.3 Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Poliesterifikasi Terhadap Bilangan Asam Poliester 41 Gambar 4.4 Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap Viskositas Poliester 42 Gambar 4.5 Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap Berat Molekul Poliester 43 Gambar 4.6 Reaksi Monomer dan Polimer 44 Gambar L1.1 Hasil Kromatogram GC-MS untuk ALSD 54 Gambar L2.1 Hasil Analisis kromatogram GC-MS metil ester 55 Gambar L2.2 Hasil Analisis kromatogram GC poliester 57 Gambar L2.3 Hasil Analisis Spektrum FT-IR poliester xii

15 Gambar L4.1 Tahap esterifikasi : (a) proses esterifikasi, (b) metil ester 67 yang dihasilkan, (c) analisis viskositas Gambar L4.2 Proses polimerisasi metil ester 67 Gambar L4.3 Tahap poliesterifikasi : (a) proses poliesterifikasi, (b) analisis berat molekul, (c) analisis bilangan asam, (d) poliester yang dihasilkan xiii

16 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1.1 Produksi Minyak Sawit di Indonesia 1 Tabel 1.2 Produksi Poliester di Dunia 2 Tabel 2.1 Komposisi asam lemak sawit distilat 8 Tabel 2.2 Parameter asam lemak sawit distilat 8 Tabel 3.1 Rancangan percobaan penelitian 18 Tabel 4.1 Hasil analisis kromatogram GC-MS terhadap ALSD 33 Tabel 4.2 Hasil analisis GC-MS terhadap metil ester ALSD 35 Tabel 4.3 Hasil analisis metil ester ALSD 35 Tabel 4.4 Hasil analisis kromatogram GC Poliester 38 Tabel L1.1 Komposisi Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) hasil analisis GC-MS 54 Tabel L2.1 Data hasil analisis viskositas metil ester 56 Tabel L2.2 Data hasil analisis bilangan iodin metil ester 56 Tabel L2.3 Data hasil analisis bilangan iodin tahap polimerisasi 56 Tabel L2.4 Data hasil analisis bilangan asam tahap poliesterifikasi 59 Tabel L2.5 Data hasil analisis viskositas poliester 59 Tabel L2.6 Data hasil analisis berat molekul poliester 59 Tabel L3.1 Perhitungan berat molekul rata-rata Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) 60 Tabel L3.2 Perhitungan berat molekul rata-rata metil ester ALSD 61 Tabel L3.3 Hasil perhitungan bilangan asam poliester 65 xiv 16

17 DAFTAR LAMPIRAN Halaman LAMPIRAN 1 DATA BAHAN BAKU 54 L1.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) HASIL ANALISA GC-MS 54 LAMPIRAN 2 DATA HASIL PENELITIAN 55 L2.1 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC- MS METIL ESTER 55 L2.2 DATA HASIL ANALISIS METIL ESTER 56 L2.3 DATA ANALISIS BILANGAN IODIN TAHAP POLIMERISASI 56 L2.4 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC POLIESTER 57 L2.5 DATA ANALISIS SPEKTRUM FT-IR POLIESTER 58 L2.6 DATA HASIL ANALISIS POLIESTER 59 LAMPIRAN 3 CONTOH PERHITUNGAN 60 L3.1 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATA- RATA ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) 60 L3.2 PERHITUNGAN KEBUTUHAN REAKTAN PADA REAKSI ESTERIFIKASI ALSD 60 L3.3 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATA- RATA METIL ESTER ALSD 61 L3.4 PERHITUNGAN DENSITAS METIL ESTER 62 L3.5 PERHITUNGAN VISKOSITAS METIL ESTER 62 L3.6 PERHITUNGAN BAHAN KIMIA YANG DIGUNAKAN 63 L3.7 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER 64 L3.8 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER TERPOLIMERISASI 64 L3.9 PERHITUNGAN BILANGAN ASAM POLIESTER 65 L3.10 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL POLIESTER 66 LAMPIRAN 4 DOKUMENTASI PENELITIAN 67 L4.1 TAHAP ESTERIFIKASI 67 L4.2 TAHAP POLIMERISASI 67 L4.3 TAHAP POLIESTERIFIKASI xv

18 DAFTAR SINGKATAN ALSD PPKS ME GCMS FTIR PET PFAD CPO rpm ph dkk Rp Asam Lemak Sawit Distilat Pusat Penelitian Kelapa Sawit Metil Ester Gas Chromatography Mass Spectrometry Fourier Transform Infra Red Polyethylene Terephthalate Palm Fatty Acid Distillate Crude Palm Oil Rotation per minute Power of Hydrogen dan kawan-kawan Rupiah 18 xvi

19 DAFTAR SIMBOL Simbol Keterangan Dimensi BF 3 -C 2 H 5 OC 2 H 5 Boron Trifluorida Dietil Eterat b/b Perbandingan massa CH 3 OH Metanol H 2 SO 4 Asam Sulfat HOCH 2 CH 2 OH Etilen Gilkol Na 2 S 2 O 3 Natrium Tiosulfat H 2 O Aquadest C 2 H 5 OH Etanol KI Kalium Iodida KOH Kalium Hidroksida NaOH Natrium Hidroksida C 20 H 14 O 4 Phenolphthalein (C 6 H 10 O 5 ) n Amilum n Banyaknya Pengulangan Monomer V Volume m 3 m air Massa Air kg ρ air Massa Jenis Air kg/m 3 m sampel Massa Sampel kg ρ sampel Massa Jenis Sampel kg/m 3 µ Viskositas kg/m.s k Konstanta Viskosimeter sg Spesifik Graviti t Rata-Rata Waktu Alir Viskosimeter detik N Normalitas Larutan N W atau S Berat Sampel gr A Volume titran yang terpakai untuk titrasi sampel ml B Volume titran yang terpakai untuk titrasi blanko ml xvii 19