SKRIPSI SRI ZAHRANI DWI MAULIYAH PARINDURI DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA SEPTEMBER 2016.

Transkripsi

1 PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK DEDAK PADI (RICE BRAN OIL) DENGAN REAKSI TRANSESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS HETEROGEN ZEOLIT ALAM YANG DIMODIFIKASI DENGAN KOH SKRIPSI Oleh SRI ZAHRANI DWI MAULIYAH PARINDURI DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA SEPTEMBER 2016

2 PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK DEDAK PADI (RICE BRAN OIL) DENGAN REAKSI TRANSESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS HETEROGEN ZEOLIT ALAM YANG DIMODIFIKASI DENGAN KOH SKRIPSI Oleh SRI ZAHRANI DWI MAULIYAH PARINDURI SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA SEPTEMBER 2016

3

4

5

6 DEDIKASI Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada: 1. Kepada Allah SWT yang telah banyak memeberikan berkat, kekuatan dan penyertaan-nya kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan Skripsi ini. 2. Kedua orang tua penulis tercinta, Ir. Elfi Syahrin Parinduri dan Zuraidah Anum Lubis yang tak henti-hentinya memberikan dukungan moril serta materil dalam penyelesain skripsi ini. 3. Serta adik tercinta, Fauzi Akbar Parinduri yang selama ini telah banyak mendukung dalam suka maupun duka dalam penulis sampai saat ini. 4. Bapak Dr. Ir. Taslim, M.Si. selaku Dosen Pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan dan arahan dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. 5. Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si., selaku Ketua Departemen Teknik Kimia USU. 6. Ibu Dr. Ir. Fatimah, M.T., selaku Sekretaris Departemen Teknik Kimia USU. 7. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T, selaku Koordinator Skripsi Departemen Teknik Kimia USU. 8. Bapak Dr. Eng. Rondang Tambun, ST., M.T., sebagai Dosen Pembimbing Akademik yang senantiasa memberikan dukungan kepada penulis. 9. Seluruh Dosen/Staf Pengajar dan Pegawai Administrasi Departemen Teknik Kimia USU yang telah memberikan banyak sekali ilmu yang sangat berharga kepada penulis. 10. Keluarga Laboratorium Kimia Fisika, Bapak Hendra S. Ginting, ST., MT. selaku Kepala Laboratorium, Nilna Iqbal, Nike Taruna, Fahmi Maulana Yanuar, Olva Harahap, Shinta, dan Nurtahara yang telah banyak menemani dan memberikan semangat saat pengerjaan penelitian. 11. Buat teman-teman Putri Retno Wahyu Ningsih, Nike Taruna, Meilia Rusli, Fikri Naufal Anwari, Leonardo Indra, Agus Winarta, Dandri Safitri, dan Lara Indra Ranita yang sudah memberikan semangat extra dalam pengerjaan skripsi ini. iv

7 12. Sahabat sekaligus keluarga terbaik selama di Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara, khususnya semua 126 orang stambuk 2012 tanpa terkecuali yang telah banyak memberikan banyak dukungan, semangat, doa, pembelajaran hidup, dan kenangan tak terlupakan kepada penulis. 13. Seluruh mahasiswa Teknik Kimia baik junior maupun senior yang telah banyak memberi sokongan kepada penulis untuk menyelesaikan skripsi ini. v

8 RIWAYAT HIDUP PENULIS Nama : Sri Zahrani Dewi Maulia Parinduri NIM : Tempat/Tgl. Lahir : Bandarjaya, 09 Agustus 1994 Nama orang tua : Ir. Elfi Syahrin Parinduri dan Zuraidah Anum Lubis Alamat orang tua : Jalan Besar Namorambe Pasar IV no. 136 C Asal Sekolah : TK Abadi Perkasa, tahun SD Abadi Perkasa, tahun SMP Abadi Perkasa, tahun SMA Sugar Group, tahun Pengalaman Organisasi/Kerja : 1. Al-Hadid FT USU periode 2012/2013 sebagai anggota. 2. Covalen Study Group (CSG) periode 2014/2015 sebagai anggota Bidang Pendidikan dan. 3. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode 2015/2016 sebagai Bendahara Umum. 4. Asisten Laboratorium Proses Kimia Fisika, Departemen Teknik Kimia, periode 2014/2016. vi

9 ABSTRAK Biodiesel merupakan bahan bakar yang renewable. Biodiesel dihasilkan dari trigliserida dapat berupa minyak atau lemak yang direaksikan dengan alkohol dan bantuan katalis pada reaksi transesterifikasi. Dalam penelitian ini, digunakan minyak dedak padi (rice bran oil) dengan FFA 1,2225% sebagai bahan baku. Katalis yang digunakan adalah katalis heterogen KOH/zeolit alam. Adapun metode pembuatan katalis ini adalah dengan proses impregnasi dengan larutan KOH. Pada penelitian ini dilakukan variasi jumlah larutan KOH. Pada reaksi transesterifikasi variabel yang digunakan pada penelitian ini adalah jumlah katalis (2-4%), waktu (1,5-3,5 jam), dan rasio mol metanol dengan minyak (8:1-12:1). Biodiesel dihasilkan dengan reaksi transesterifikasi. Yield biodiesel terbaik didapatkan dari kondisi operasi jumlah katalis adalah 2%, waktu reaksi 2 jam, dan rasio mol metanol dengan minyak 10:1. Produk biodiesel ini dianalisis dengan GC (Gas Chromatography) untuk memperoleh komposisi biodiesel. Kualitas biodiesel seperti, kemurnian metil ester, densitas, viskositas, dan titik nyala yang diperoleh telah sesuai dengan Standar Nasional Indonesia (SNI). Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa katalis heterogen zeolit alam yang dimodifikasi dengan KOH dapat dijadikan sebagai katalis dalam reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel dengan perolehan yield biodiesel terbaik adalah sebesar 98,78%. Kata kunci : Biodiesel, dedak padi, zeolit alam, KOH, transesterifikasi vii

10 ABSTRACT Biodiesel is a renewable fuel. Biodiesel is created by triglyceride, oil or fat, catalysts and alcohol, it s called transesterification reaction. The transesterification of rice bran oil was studied using KOH/natural zeolite as a solid heterogeneous catalyst. Free fatty acid content in rice bran oil is 1,222%, which has more than 1%. KOH/natural zeolite catalyst was prepared by modification using impregnation process with reflux condenser. Various process variable such as KOH concentration (75/100 ml 175/100 ml), amount of catalyst (2-4%), reaction time (1,5-3,5 hour) and ratio mole alcohol/oil (8:1-12:1) was studied in order to obtain the highest biodiesel yield. The transesterification reaction was held on 60 ºC with 500 rpm. The highest yield biodiesel is 98,71%, which was reached on 2% catalyst, reaction time 2 hour, ratio mole alcohol/oil 10:1. KOH/natural zeolites were characterization using several techniques such as FTIR and AAS. Kata kunci : biodiesel, rice bran oil, natural zeolite, KOH, transesterification viii

11 DAFTAR ISI Halaman PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i PENGESAHAN ii PRAKATA iii DEDIKASI iv RIWAYAT HIDUP PENULIS vi ABSTRAK vii ABSTRACT viii DAFTAR ISI ix DAFTAR GAMBAR xii DAFTAR TABEL xv DAFTAR LAMPIRAN xvi DAFTAR SINGKATAN xviii DAFTAR SIMBOL xix BAB I PENDAHULUAN LATAR BELAKANG PERUMUSAN MASALAH TUJUAN PENELITIAN MANFAAT PENELITIAN RUANG LINGKUP PENELITIAN 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA BIODIESEL BAHAN BAKU Minyak Dedak Padi (Rice Bran Oil) Metanol Zeolit REAKSI TRANSESTERIFIKASI 13 BAB III METODOLOGI PENELITIAN LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN BAHAN DAN PERALATAN Bahan Penelitian 17 ix

12 3.2.2 Peralatan Penelitian RANCANGAN PERCOBAAN Modifikasi Katalis Sintesis Biodiesel PROSEDUR PENELITIAN Pretreatment Bahan Baku Pembuatan Modifikasi Katalis Katalis Heterogen KOH/Zeolit Alam sebagai Katalis Basa Kuat Proses Transesterifikasi RBO Menggunakan Katalis Heterogen KOH/Zeolit Alam Sketsa Percobaan Prosedur Analisis Modifikasi Katalis Analisis Kadar Logam Kalium pada Katalis Heterogen Zeolit Alam yang Dimodifikasi dengan KOH menggunakan AAS Analisis Gugus K O pada Katalis Heterogen Zeolit Alam yang Dimodifikasi dengan KOH menggunakan FTIR Prosedur Analisis Minyak Dedak Padi (RBO) dan Biodiesel Analisis Kadar Free Fatty Acid (FFA), Bahan Baku RBO dengan Metode Tes AOCS Official Method Ca 5a Analisis Komposisi Bahan Baku RBO dan Biodiesel yang dihasilkan Menggunakan GCMS Analisis Viskositas Biodiesel yang Dihasilkan dengan Metode Tes ASTM D Analisis Densitas Biodiesel yang Dihasilkan dengan Metode Tes OECD Analisis Titik Nyala Biodiesel FLOWCHART PENELITIAN Flowchart Pretreatment Katalis Heterogen Zeolit Alam x

13 3.5.2 Flowchart Pembuatan Katalis Modifikaai KOH/Zeolit Alam sebagai Katalis Basa Kuat Flowchart Proses Transesterifikasi RBO Menggunakan Modifikasi Katalis Heterogen KOH/Zeolit Alam sebagai Katalis Basa Kuat 27 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN HASIL ANALISIS BAHAN BAKU PEMBUATAN KATALIS HETEROGEN MODIFIKASI KOH/ZEOLIT ALAM Analisis Kandungan Logam K(Kalium) dengan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) pada Zeolit Alam dan Modifikasi KOH/Zeolit Alam Analisis FTIR (Fourier Transform Infra Red) Zeolit Alam dan Modifikasi KOH/Zeolit Alam PENGARUH VARIABEL PERCOBAAN TERHADAP YIELD BIODIESEL PADA PROSESTRANSESTERIFIKASI Pengaruh Jumlah Katalis KOH/Zeolit Alam terhadap Yield Biodiesel Pengaruh Waktu Reaksi terhadap Yield Biodiesel Pengaruh Perbandingan Mol Alkohol/Minyak terhadap Yield Biodiesel KARAKTERISTIK BIODIESEL 40 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN KESIMPULAN SARAN 41 DAFTAR PUSTAKA 42 xi

14 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Komposisi Padi 7 Gambar 2.2 (a) Struktur Molekul Zeolit Alam (b) Kerangka Utama Struktur Zeolit 10 Gambar 2.3 Kerangka Struktur Molekul Zeolit Alam Secara 10 Gambar 2.4 Proses Impregnasi Zeolit Alam dengan Kation 11 Gambar 2.5 Mekanisme Reaksi Transesterifikasi dengan menggunakan Trigliserida dan KOH/zeolit sebagai Katalis Basa Kuat 12 Gambar 2.6 Reaksi Transesterifikasi dengan Alkohol 13 Gambar 2.7 Tahapan Reaksi Transesterifikasi dari Trigliserida dengan Metanol 13 Gambar 2.8 Hidrolisis Air dari Minyak menjadi Free Fatty Acid 14 Gambar 2.9 Pembentukkan Sabun Pada Reaksi Transesterifikasi 14 Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dari Rice Brand Oil (RBO) Secara Transesterifikasi Menggunakan Katalis KOH/Zeolit Alam 22 Gambar 3.2 Diagram Alir Pretreatment Katalis Heterogen Zeolit Alam 25 Gambar 3.3 Flowchart Pembuatan Modifikasi Katalis Heterogen KOH/Zeolit Alam sebagai Katalis Basa Kuat 26 Gambar 3.4 Flowchart Proses Transesterifikasi RBO Menggunakan Modifikasi Katalis Heterogen KOH/Zeolit Alam Sebagai Katalis Basa Kuat 28 Gambar 4.1 Hasil Analisis Modifikasi Zeolit Alam dengan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) 31 Gambar 4.2 Struktur Zeolit Alam Hasil Proses Impregnasi dengan terbentuknya ikatan Si-O-K 31 Gambar 4.3 Hasil Analisis Modifikasi Zeolit Alam dengan FTIR (Fourier Transform Infra Red) 33 xii

15 Gambar 4.4 Hubungan antara Jumlah Katalis KOH/Zeolit Alam dengan Yield Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60 ºC, Waktu 2 Jam, dan Perbandingan Mol Alkohol/Minyak 10:1 35 Gambar 4.5 Hubungan antara Waktu Reaksi dengan Yield Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60 ºC, Jumlah Katalis 2 %, dan Perbandingan Mol Alkohol/Minyak 10:1 37 Gambar 4.6 Hubungan antara Perbandingan Mol,Alkohol/Minyak dengan Yield Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60 ºC, Waktu Reaksi 2 jam, serta Jumlah Katalis 2, 3 dan 4% 38 Gambar D.1 Hasil Analisis GC Komposisi Bahan Baku Minyak Dedak Padi 57 Gambar D.2 Kalibrasi Alat AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) Untuk Pengukuran Kadar Logam K (Kalium) Pada Katalis KOH/Zeolit Alam 58 Gambar D.3 Hasil Analisis untuk Sampel Zeolit Alam Tanpa Modifikasi Senyawa KOH 59 Gambar D.4 Hasil Analisis AAS Katalis KOH/Zeolit Alam pada Konsentrasi Larutan KOH 75 gram / 100 ml Aquadest 59 Gambar D.5 Hasil Analisis FTIR untuk Sampel Zeolit Alam Tanpa Modifikasi Senyawa KOH 60 Gambar D.6 Hasil Analisis FTIR KOH/Zeolit Alam dengan Konsentrasi Larutan KOH 75 gram/100 ml Aquadest 60 Gambar D.7 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60 o C, Perbandingan Mol Alkohol terhadap Minyak 10:1, Waktu Reaksi 2 Jam, dan Jumlah Katalis KOH/Zeolit Alam 2% 61 Gambar E.1 Foto Zeolit Alam 62 Gambar E.2 Foto Perendaman dengan H2O2 62 Gambar E.3 Foto Pemanasan dengan Penangas Air 62 Gambar E.4 Foto Zeolit Alam Hasil Pemanasan dengan Penangas Air 63 Gambar E.5 Foto Perendaman dengan Aquadest 63 xiii

16 Gambar E.6 Foto Hasil Perendaman dengan Aquadest 63 Gambar E.7 Foto Pemanasan dengan Oven 64 Gambar E.8 Foto Hasil Pemanasan dengan Oven 64 Gambar E.9 Foto Pengilingan dengan Mortar 64 Gambar E.10 Foto Pengayakan Serbuk Zeolit Alam 65 Gambar E.11 Foto Serbuk Zeolit Alam 65 Gambar E.12 Foto Proses Impregnasi Zeolit Alam 65 Gambar E.13 Foto Hasil Impregnasi Zeolit Alam 66 Gambar E.14 Foto Pemanasan dengan Oven 66 Gambar E.15 Foto Penyaringan dengan Pompa Vakum 66 Gambar E.16 Foto Hasil Penyaringan dengan Pompa Vakum 67 Gambar E.17 Foto Proses Kalsinasi dengan Furnace 67 Gambar E.18 Foto Katalis Hasil Kalsinasi 67 Gambar E.19 Foto Penggilingan dengan Mortar 68 Gambar E.20 Foto Katalis KOH/Zeolit Alam 68 Gambar E.21 Foto Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas 68 Gambar E.22 Foto Minyak Dedak Padi 69 Gambar E.23 Foto Rangkaian Alat Proses Transesterifikasi 69 Gambar E.24 Foto Proses Transesterifikasi 69 Gambar E.25 Foto Penyaringan Katalis dengan Pompa Vakum 70 Gambar E.26 Foto Pemisahan Hasil Transesterifikasi dengan Corong Pemisah 70 Gambar E.27 Foto Proses Pencucian Biodiesel 70 Gambar E.28 Foto Biodiesel Hasil Pencucian 71 Gambar E.29 Foto Analisis Densitas 71 Gambar E.30 Foto Analisis Viskositas 71 Gambar E.31 Foto Percobaan Biodisel 72 xiv

17 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1 Standart American Society for Testing and Materials (ASTM) yang Diizinkan untuk Biodiesel dan Diesel 6 Tabel 2.2 Data Statistik Tanaman Padi di Indonesia 7 Tabel 2.3 Komposisi Minyak Dedak Padi 8 Tabel 2.4 Karakteristik Minyak Dedak Padi 8 Tabel 2.5 Sifat-Sifat Fisika dan Kimia Metanol 9 Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Modifikasi Katalis 18 Tabel 3.2 Rancangan Percobaan Sintesis Biodiesel 19 Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari Minyak Dedak Padi 29 Tabel 4.2 Sifat Fisika dari Minyak Dedak Padi 30 Tabel 4.3 Karakteristik Biodiesel 40 Tabel A.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku Minyak Dedak Padi 48 Tabel A.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku Minyak Dedak Padi 48 Tabel B.1 Hasil Analisis Kandungan Logam Kalium pada Variasi Konsentrasi KOH 50 Tabel B.2 Hasil Analisis Densitas Biodiesel 50 Tabel B.3 Hasil Analisis Viskositas Kinematik Biodiesel 51 Tabel B.4 Hasil Analisis Yield Metil Ester 52 xv

18 DAFTAR LAMPIRAN Halaman LAMPIRAN A DATA BAHAN BAKU 48 A.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK MINYAK DEDAK PADI 48 A.2 KOMPOSISI TRIGLISERIDA MINYAK DEDAK PADI 48 A.3 KADAR FREE FATTY ACID (FFA) MINYAK DEDAK PADI 49 LAMPIRAN B DATA PENELITIAN 50 B.1 DATA LOGAM KALIUM PADA KOH/ZEOLIT ALAM 50 B.2 DATA DENSITAS BIODIESEL 50 B.3 DATA VISKOSITAS KINEMATIK BIODIESEL 51 B.4 DATA YIELD METIL ESTER 52 LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN 53 C.1 PERHITUNGAN KADAR LOGAM K (KALIUM) PADA KATALIS KOH/ZEOLIT ALAM 53 C.2 PERHITUNGAN KADAR FFA MINYAK DEDAK PADI (RICE BRAN OIL) 53 C.3 PERHITUNGAN KEBUTUHAN METANOL 54 C.4 PERHITUNGAN YIELD BIODIESEL 55 C.5 PERHITUNGAN DENSITAS BIODIESEL 55 C.6 PERHITUNGAN VISKOSITAS BIODIESEL 55 LAMPIRAN D HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN BAKU MINYAK DEDAK PADI (RICE BRAN OIL), KATALIS KOH/ZEOLIT ALAM, DAN BIODIESEL 57 D.1 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN BAKU MINYAK DEDAK PADI 57 D.2 HASIL ANALISIS KADAR LOGAM KALIUM ZEOLIT ALAM DAN KOH/ZEOLIT ALAM 58 D.3 HASIL ANALISIS GUGUS ZEOLIT ALAM DAN KOH/ZEOLIT ALAM 60 D.4 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BIODIESEL 61 LAMPIRAN E DOKUMENTASI PENELITIAN 62 E.1 FOTO PREPARASI ZEOLIT ALAM 62 xvi

19 E.2 FOTO PROSES IMPREGNASI ZEOLIT ALAM 65 E.3 FOTO PENGUJIAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS 68 E.4 FOTO PROSES TRANSESTERIFIKASI 69 E.5 FOTO ANALISIS BIODIESEL 71 xvii

20 DAFTAR SINGKATAN AOCS ASTM FFA RBO KOH AAS BM FAME FTIR GC GCMS SNI OECD American Oil Chemists Society American Standard Testing Method Free Fatty Acid Rice Bran Oil Kalium Hidroksida Atomic Absorption Spectrophotometry Berat Molekul Fatty Acid Methyl Ester Fourier Transform Infra Red Gas Chromatography Gas Chromatography Mass Spechtrophometry Standar Nasional Indonesia Organization for Economic Coorperation and Development xviii

21 DAFTAR SIMBOL Simbol Keterangan Dimensi N Normalitas N V Volume larutan NaOH terpakai ml M Berat molekul FFA RBO Gr/mol m Berat sampel gram V Volume pengenceran ml ρ Massa jenis kg/m 3 sg Specific gravity t Waktu alir s k Konstanta alir kg/m.s 2 xix