PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM KLORIDA DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT KLOROFORM SKRIPSI

Transkripsi

1 PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM KLORIDA DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT KLOROFORM SKRIPSI Oleh WINDI MONICA SURBAKTI DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA JUNI 2016

2 PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM KLORIDA DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT KLOROFORM SKRIPSI Oleh WINDI MONICA SURBAKTI SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA JUNI 2016

3

4

5 PRAKATA Puji dan syukur kami ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat-nya sehingga kami dapat menyelesaikan proposal penelitian ini. Proposal penelitian ini berjudul Pemurnian Gliserol Dengan Metode Asidifikasi Asam Klorida dan Ekstraksi Dengan Pelarut Kloroform Selama pelaksanaan dan penulisan proposal penelitian ini, penulis dibantu oleh banyak pihak, sehingga dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1. Ibu Mersi Suriani Sinaga, S.T, M.T selaku Dosen Pembimbing yang telah banyak memberikan ilmu dan arahan dalam pelaksanaan penelitian dan penyelesaian penelitian ini 2. Ibu Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia selaku Dosen Penguji I dan Ibu Dr.Zuhrina Masyithah, S.T., M.Sc selaku Dosen Penguji II yang telah banyak memberikan kritik dan saran yang membangun dalam penyelesaian skripsi ini. 3. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik. 4. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si selaku Ketua Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik,. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu sangat diharapkan adanya kritik dan saran yang membangun untuk membantu dalam penyempurnaan skripsi ini. Medan, Juni 2016 Penulis Windi Monica Surbakti iii

6 DEDIKASI 1. Penulis mendedikasikan skripsi sarjana ini terkhusus untuk kedua orang tua penulis yaitu, Bapak Metehsa Surbakti dan Ibu Mastim Ginting yang selalu mendoakan, menguatkan, mendukung, dan memotivasi penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi sarjana ini serta untuk saudara-saudara terkasih Winda Regina Surbakti, Mey Fatrisia Surbakti, Agnes Margaretha Surbakti dan Samuel Haganta Surbakti yang selalu mendukung, menghibur, dan memotivasi saya hingga skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik. 2. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk dosen pembimbing penelitian Mersi Suriani Sinaga ST, MT yang telah banyak memberikan bimbingan, arahan dan dukungan dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. 3. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk Abangda Eman Sitepu yang telah membantu penulis dalam terlaksananya penelitian ini. 4. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk partner penelitian Gerson Rico M.H yang selama ini senantiasa mendukung dan berjuang bersama dalam penelitian dan penyelesaian skripsi ini. 5. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk Tri Putra Pasaribu yang selama ini selalu mendukung dan memotivasi penulis serta menjadi teman bertukar pikiran, dan berjuang bersama dalam perkuliahan, penelitian dan penyelesaian skripsi ini. 6. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini kepada Anita Manullang dan Golda C.S (Ivyflowershop) yang banyak memberikan semangat dan dukungan selama penelitian dan penyelesaian skripsi ini. 7. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini kepada teman-teman seperjuangan angkatan 2011 Teknik Kimia USU terkhusus Alfarodo, Christianto, Dedi, Ekuino, Imam, Iqbal, Meilani, Raja, Yosef dll, adik-adik angkatan 2014 Teknik Kimia USU yang banyak memberikan dukungan kepada penulis selama penyelesaian skripsi ini. iv

7 RIWAYAT HIDUP PENULIS Nama: Windi Monica Surbakti NIM: Tempat/tgl lahir: Binjai/23 Januari 1994 Nama orang tua:drs. Metehsa Surbakti Alamat orang tua: Jalan Jamin Ginting Km 14,5 Gg. Karo` Medan Tuntungan Asal sekolah : SD Swasta ST. THOMAS 6 MEDAN tahun SMP N 1 MEDAN tahun SMA N 2 MEDAN tahun Pengalaman organisasi/kerja: 1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) USU periode sebagai Anggota Bidang Minat dan Bakat (Bakmi) 2. Kerja Praktek di PT. Perkebunan Nusantara IV (Persero) Unit Usaha: Pabatu (PAB) Indonesia tahun Pantia Natal Teknik Kimia USU periode Pemilik usaha toko bunga online (Ivyflowershop) sejak tahun 2015 Artikel yang dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah: Pengaruh Pelarut Kloroform dalam Pemurnian Gliserol dengan Proses Asidifikasi Asam Klorida v

8 ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk memurnikan gliserol dengan metode asidfikasi menggunakan asam klorida, ekstraksi menggunakan kloroform dan adsorpsi dengan kabon aktif. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia Teknik Kimia,, Medan. Percobaan diawali dengan pretreatment gliserol dengan asam klorida dengan variabel uji rasio mol ( n n) asam yang ditambahkan (1:1; 1:3; 1:5), dilanjutkan dengan ekstraksi dengan pelarut kloroform dengan variabel uji rasio volume ( v v) pelarut (1:1, 1:1,5; 1:2) dan waktu ekstraksi (20 menit, 40 menit, 60 menit). Bahan baku crude gliserol yang digunakan adalah hasil samping pabrik biodiesel dengan kadar 74,7161 % dan setelah proses pemurnian menghasilkan kadar gliserol tertinggi sebesar 90,9082%. Setelah tahapan asidifikasi dan ekstraksi kemudian dilanjutkan dengan adsorpsi dengan menggunakan karbon aktif. Bahan baku dan hasil gliserol yang sudah dimurnikan dianalisa densitas, kadar air, kadar abu dan kadar gliserol dan juga analisa komposisi menggunakan Kromatografi Gas. Hasil kemurnian terbaik didapatkan pada rasio mol ( n n ) asidifikasi 1:1, rasio volume (v v) pelarut 1:1 dan waktu ekstraksi 60 menit dengan kadar gliserol sebesar 90,9082% dengan densitas 1,2710 gr/ml, kadar air 0,2183%, kadar abu 8% dan MONG (Matter Organic non Glycerol ) 1,1357%. Kata kunci : gliserol, asidifikasi, ekstraksi, adsorpsi vi

9 ABSTRACT The purpose of this study is to purify glycerol with acidification method using chloride acid, extraction using chloroform and adsorption using activated carbon. This research was done in the Chemical Process IndustryLaboratorium, Chemical Engineering, University of North Sumatra, Medan. This research was begun with the pretreatment of glycerol using chloride acid with the variable of test mole ratio (n/n) acid added 1:1 ; 1;3 ; 1:5, continued with extraction by the solvent chloroform using the variable of test volume ratio (v/v) solvent 1: 1, 1: 1.5, 1: 2 and the extraction time 20, 40, and 60 minutes. The raw material is used, the crude glycerol was the byproduct of biodiesel plants with % content and after the purification process of glycerol to produce the highest content of %. After acidification and extraction stages, the purification process was followed by adsorption using activated carbon. The raw materials and the results of glycerol purify process was analyzed the density, moisture content, ash content, glycerol content and also composition analysis using Gas Chromatography. The purest resultwas obtained is at mole ratio (n/n) acidification of 1: 1, the ratio of the volume (v/v) solvent 1: 1.5 and 20 minutes extraction with the glycerol content of %, density of 1,271gr / ml, water content 0,2183%, ash content of 8% and MONG (Matter Organic non Glycerol) %. Keywords : glycerol, acidification, extraction, adsorption vii

10 DAFTAR ISI Halaman PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i PENGESAHAN ii PRAKATA iii DEDIKASI iv RIWAYAT HIDUP PENULIS v ABSTRAK vi ABSTRACT vii DAFTAR ISI viii DAFTAR GAMBAR xi DAFTAR TABEL xiii DAFTAR LAMPIRAN xvi BAB I PENDAHULUAN LATAR BELAKANG RUMUSAN MASALAH TUJUAN PENELITIAN MANFAAT PENELITIAN RUANG LINGKUP 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA GLISEROL PROSES PEMURNIAN GLISEROL ASIDIFIKASI PENGARUH PELARUT Kloroform ADSORPSI 13 BAB III METODOLOGI PENELITIAN LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN BAHAN DAN PERALATAN Bahan Penelitian Peralatan Penelitian 14 viii

11 3.3 Rancangan Percobaan Asidifikasi Ekstraksi dengan Pelarut Prosedur Penelitian Pretreatment Bahan Baku Proses Ekstraksi dengan Kloroform Proses Adsorpsi Sketsa Percobaan Sketsa Percobaan Proses Asidifikasi Sketsa Percobaan Proses Proses Ekstraksi dengan Pelarut Kloroform Prosedur Analisis Analisis Komposisi Bahan Baku Gliserol menggunakan GCMS Analisis Kadar Air dengan Metode Tes Standard Method ISO Analisis Kadar Abu dengan Metode Tes Standard Method ISO Analisis Kadar MONG yang Dihasilkan Analisis ph Gliserol yang Dihasilkan Analisis Kadar Gliserol Flowchart Penelitian Flowchart Asidifikasi Flowchart Proses Ekstraksi dengan Kloroform Flowchart Proses Adsorpsi 22 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN KARAKTERISTIK CRUDE GLISEROL PEMURNIAN GLISEROL PENGARUH ASIDIFIKASI TERHADAP KEMURNIAN GLISEROL PENGARUH RASIO PELARUT DAN WAKTU EKSTRAKSI TERHADAP KEMURNIAN GLISEROL 30 ix

12 4.5 KARAKTERISTIK GLISEROL YANG TELAH DIMURNIKAN DENSITAS GLISEROL 36 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN KESIMPULAN SARAN 38 DAFTAR PUSTAKA 40 LAMPIRAN 44 x

13 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Reaksi Transesterifikasi Minyak menjadi Biodiesel dan Gliserol 5 Gambar 2.2 Pertumbuhan Jumlah Gliserol yang Dihasilkan Seluruh Dunia 6 Gambar 2.3 Reaksi Netralisasi Basa Kalium 10 Gambar 2.4 Reaksi Pemecahan Sabun 10 Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Asidifikasi dengan Asam Klorida 17 Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Ekstraksi Gliserol dengan Menggunakan Kloroform Sebagai Pelarut 18 Gambar 3.3 Flowchart Asidifikasi Bahan Baku 21 Gambar 3.4 Flowchart Proses Ekstraksi dengan Pelarut 22 Gambar 3.5 Flowchart Proses Adsorpsi 22 Gambar 4.1 Proses Asidifikasi Gliserol dengan Asam Klorida 24 Gambar 4.2 Proses Asidifikasi Gliserol dengan Asam Klorid Endapan Garam Yang Terbentuk dari Hasil Penetralan 26 Gambar 4.3 Lapisan yang Terbentuk Saat Ekstraksi dengan Kloroform 27 Gambar 4.5 Hubungan Asidifikasi Terhadap Kemurnian Gliserol 29 Gambar 4.6 Hubungan Volume Pelarut dan Waktu Ekstraksi Terhadap Kemurnian Gliserol 30 Gambar 4.7 Reaksi Pembentukan Trigliserida 34 Gambar 4.8 Hubungan Mol Asidifikasi Terhadap Densitas Gliserol 36 Gambar L1.1 Hasil Kromatografi Gas Crude Gliserol 45 Gambar L1.2 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:1, Pelarut 1:1,5, 20 Menit 46 Gambar L1.3 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:1, Pelarut 1:1, 60 Menit 47 Gambar L1.4 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:3, Pelarut 1:2, 60 Menit 48 Gambar L1.5 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:5, Pelarut 1:2, 60 Menit 49 Gambar L3.1 Crude Gliserol 56 xi

14 Gambar L3.2 Hasil Penambahan Asam Klorida 56 Gambar L3.3 Garam yang Terbentuk Setelah Penetralan 57 Gambar L3.4 Ekstraksi Gliserol dengan Kloroform 57 Gambar L3.5 Adsorpsi Gliserol dengan Karbon Aktif 58 Gambar L3.6 Gliserol Murni 58 Gambar L3.7 Analisa Kadar Gliserol Murni 59 xii

15 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1 Karakteristik Umum Gliserol Untuk Beberapa Sampel 7 Tabel 2.2 Karakteristik Crude Gliserol dan Commercial Gliserol 7 Tabel 2.3 Teknologi Pemurnian Gliserol 9 Tabel 2.4 Parameter Standard Gliserol 10 Tabel 2.5 Sifat Fisika dan Kimia Kloroform 13 Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Asidifikasi 15 Tabel 3.2 Rancangan Percobaan Ekstraksi dengan Kloroform 15 Tabel 4.1 Sifat Fisika Crude Gliserol 23 Tabel 4.2 Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Asidifikasi 1:1, Rasio Pelarut 1:1 dan Waktu Ekstraksi 60 menit 32 Tabel 4.3 Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Asidifikasi 1:1, Rasio Pelarut 1:1,5 dan Waktu Ekstraksi 20 menit 32 Tabel 4.4 Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Asidifikasi 1:3, Rasio Pelarut 1:2 dan Waktu Ekstraksi 60 menit 33 Tabel 4.5 Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Asidifikasi 1:5, Rasio Pelarut 1:2 dan Waktu Ekstraksi 60 menit 33 Tabel 4.6 Sifat Fisika Crude Gliserol, Gliserol Hasil Pemurnian, dan Gliserol Standard 35 Tabel. L2.1 Densitas Gliserol yang Telah Dimurnikan 52 Tabel. L2.2 Kadar Gliserol Hasil Pemurnian 53 xiii

16 DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1 Hasil Analisa 45 L1.1 Crude Gliserol 45 L1.2 Gliserol Murni 46 Lampiran 2 Perhitungan 50 L2.1 Crude Gliserol 50 L2.1.1 Densitas 50 L2.1.2 Kadar Air 50 L2.1.3 Kadar Abu 51 L2.2 Gliserol Hasil Pemurnian 51 L2.2.1 Densitas 51 L2.2.2 Kadar Gliserol 53 L2.2.3 Kadar Air 54 L2.2.4 Kadar Abu 54 L2.2.5 Kadar MONG (Matter Organic Non Glycerol) 55 Lampiran 3 Dokumentasi Penelitian 56 L3.1 Crude Gliserol 56 L3.2 Crude Gliserol Dengan Penambahan HCl 56 L3.3 Garam Yang Terbentuk Setelah Penetralan 57 L3.4 Ekstraksi Gliserol Dengan Kloroform 57 L3.5 Proses Adsorpsi Gliserol Dengan Karbon Aktif 58 L3.6 Gliserol Murni 58 L3.7 Analisa Kadar Gliserol Murni 59 xiv