SKRIPSI KIMIAA TEKNIK. Oleh. Universitas Sumatera Utara

Transkripsi

1 PENGARUH KADAR KALIUM ABU KULIT BUAH KELAPA DALAM MENGKATALISIS REAKSI TRANSESTERIFIKASI CRUDE PALM OIL (CPO) MENJADI METIL ESTER SKRIPSI Oleh DONII HERMANTO SHB DEPARTEMEN TEKNIK KIMIAA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERAA UTARA OKTOBER 2013

2 PENGARUH KADAR KALIUM ABU KULIT BUAH KELAPA DALAM MENGKATALISIS REAKSI TRANSESTERIFIKASI CRUDE PALM OIL (CPO) MENJADI METIL ESTER SKRIPSI Oleh DONII HERMANTO SHB \ SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK KIMIAA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERAA UTARA OKTOBER 2013

3 PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul: PENGARUH KADAR KALIUM ABU KULIT BUAH KELAPA DALAM MENGKATALISIS REAKSII TRANSESTERIFIKASI CRUDE PALM OIL (CPO) MENJADI METIL ESTER dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik. Sejauh yang sayaa ketahui, skripsi ini bukan merupakan tiruann atau duplikasi dari skripsi yang sudah dipublikasikan atauu yang pernah dipakaii untuk mendapatkan gelar kesarjanaan di lingkungan maupun di Perguruan Tinggi atau instansi manapun, kecuali bagian yang sumber informasinya dicantumkan sebagaimana mestinya. Demikian pernyataann ini di buat apabila dikemudian hari terbukti bahwa ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka sayaa bersedia menerima sanksi s sesuai dengan aturan yang berlaku. Medan, 23 Oktober 2013 Donii Hermanto SHB NIM i

4 PENGESAHAN Skripsi dengan judul: PENGARUH KADAR KALIUM ABU KULIT BUAH KELAPA DALAM MENGKATALISIS REAKSII TRANSESTERIFIKASI CRUDE PALM OIL (CPO) MENJADI METIL ESTER dibuat untuk melengkapi persyaratan menjadi Sarjanaa Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknikk. Skripsi ini telah diujikan pada sidang sarjana pada tanggal 23 Oktober 2013 dan dinyatakan memenuhi syarat/ sah sebagai skripsi pada Departemen Teknik k Kimia Fakultas Teknik. Mengetahui, Koordinator Skripsi A.n. Sekretaris Dosen Pembimbing Dr. Ir. Fatimah, MT NIP Dr. Ir. Muhammad Yusuf Ritonga, MT NIP Dosen Penguji I Dosen Penguji II Dr. Ir. Taslim, MSi. NIP Ir. Renita Manurung, MT.. NIP ii

5 PRAKATA Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esaa karena atas rahmat-nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakann skripsi dengan judul Pengaruh Kadar Kalium Abu Kulit Buah Kelapa dalamm Mengkatalisis Reaksi Transesterifikasi Crude Palm Oil (CPO) Menjadii Metil Ester, berdasarkan hasil penelitian yangg penulis lakukan di Laboratoriumm Proses Industri Kimia Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universtas U Sumatera Utara. Skripsi inii merupakan salah satuu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik. Melalui penelitian ini diperolehh kadar kalium yang mampu m mengkatalisis reaksi r transesterifikasi sehingga diperoleh yield optimum metil m ester pada temperatur pembakaran kulit buah kelapa 600 o C dengan kadar kalium optimum sebesar 8,378%. Dengan inii dapat diketahui dan ditentukan temperatur pembakaran optimum untuk menghasilkan ion kalium yang dapat dimanfaatkad an sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi. Selama melakukan penelitian hingga penulisan skripsi ini, penulis banyak mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Dr. Ir. Muhammad Yusuf Ritonga, MT selaku dosen pembimbing yang telah bersedia meluangkan waktu untuk memberi pengarahan, diskusi dan bimbingan serta persetujuan sehingga skripsi ini dapat selesaii dengan baik Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna,, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmuu pengetahuan. Medan, 23 Oktober 2013 Penulis, Doni Hermanto SHB iii

6 DEDIKASI Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada : 1. Kedua orang tua penulis, L. Sihombing dan L. br. Siburian yang telah memberikan doa dan dukungan kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. 2. Seluruh keluarga penulis terutama adikku, Chaprin H Sihombing, Roberto H Sihombing dan Petrus Joy Sihombing yang telah memberikan doa kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. 3. Bapak Dr.Ir. Muhammad Yusuf Ritonga, MT yang telah banyak memberikan bimbingan dan arahan dalam menyelesaikan penelitian hingga penulisan skripsi ini. 4. Bapak Dr. Ir. Taslim, M.Si sebagai dosen penguji I yang telah memberikan saran dan masukan untuk kesempurnaan skripsi ini. 5. Ibu Ir. Renita Manurung, MT sebagai dosen penguji II yang telah memberikan saran dan masukan untuk kesempurnaan skripsi ini. 6. Ibu Dr. Ir. Iriany, M.Si, selaku Koordinator penelitian Jurusan Teknik Kimia USU yang telah memberikan saran, motivasi dan semangat dalam menyelesaikan penelitian dan skripsi ini. 7. Allen R. Sihotang atas kerjasamanya selama melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini. 8. Sahabat-sahabat terbaik di Teknik Kimia, khususnya semua stambuk 2009 yang memberikan banyak dukungan dan semangat kepada penulis. 9. Teman-teman Kelompok Kecil Doulos-Abigail (B Hendro M, K Rotua P, Daud P, Irekha P, Novalia S) dan adik-adik Kelompok Kecil BOC_ImagoDei (Dameriana M, Zaswin F,H., Salmon S, Maye C,S) yang memberikan doa, dukungan dan semangat kepada penulis. 10. Teman-teman 13 Koordinasi PD/PA Filipi Periode 2013/2014 yang memberikan doa, dukungan dan semangat kepada penulis. iv

7 RIWAYA AT HIDUP PENULIS Nama : Doni Hermantoo SHB NIM : Tempat, tanggal lahir : Batangtoru, 23 Maret 1991 Nama orang tua : L.Sihombing dan L. Br. B Siburian n Alamatt orang tua : Jl. Sibolga Aek Pining Kec. K Batangtoru Kab. Tapanuli Selatan Asal Sekolah: SD N Negeri Perk. Batangtoru tahun SMP Negeri 1 Batangtoru tahun SMA Negeri 1 Batangtoru tahun Beasiswa yang diperoleh: Beasiswa PPA tahun 2010, 2011, 2012 Universitass Sumatera Utara Pengalaman Organisasi: 1. Pengurus Pelayanann PD/PA Filipi periode 2011/2012 sebagai Komisi Kebaktian. 2. Pengurus Pelayanann PD/PA Filipi periode 2012/2013 sebagai Komisi Kelompok Kecil. 3. Himpunann Mahasiswa Teknikk Kimia ( HIMATEK) FT USUU periode 2012/2013 sebagai Sekretaris Bidang Sosial dan Kerohanian. 4. Pengurus Pelayanann PD/PA Filipi periode 2013/2014 sebagai Koordinator Umum PD/PA Filipi. 5. Asisten Laboratorium Proses Industri Kimia Departemen Teknik Kimia FT USU tahun modull Pembuatan Pulp dan modul Reaktor Fasa Cair. Artikel yang telah dipublikasikan dalam jurnal: Muhammad Yusuf Ritonga, Pemanfaatan Abu Kulit Buah Kelapa Sebagai Katalis Pada Reaksi Transesterifikasi Minyak Sawit Menjadi Metil Ester, Jurnal Teknik Kimia (2013). v

8 ABSTRAK Transesterifikasi merupakan reaksi yang digunakan untuk memproduksi metil ester dimana reaksi ini melibatkan katalis dari abu kulit buah kelapa hasil pembakaran pada temperatur 550, 600, 650 o C selama 8 jam dan jumlah abu yang di gunakan sebesar 1% (b/b). Abu yang digunakan di larutkan dalam 75 ml metanol untuk mendapatkan senyawa kalium metoksida dan untuk mengetahui kadar logam kalium dianalisis dengan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer). Minyak sawit di lakukan proses degumming dengan penambahan 0,6% (b/b) H 3 PO 4 85% untuk menghilangkan getah kemudian di esterifikasi dengan katalis 3,0% (b/b) H 2 SO 4 98% untuk menurunkan FFA menjadi <1%. Reaksi transesterifikasi dilakukan pada temperatur reaksi 65 o C selama 2 jam, rasio molar metanol:cpo adalah 6:1 (n/n) dan pengadukan tetap 500 rpm. Yield optimum metil ester yang dihasilkan adalah pada kadar kalium 8,378% hasil temperatur pembakaran kulit buah kelapa 600 o C sebesar 71,38% dan berdasarkan analisa GC (Gas Chromatography) diperoleh kemurnian metil ester sebesar 92,99%, gliserol terikat 4,62%, gliserol bebas 2,39%. Kata kunci: minyak sawit, katalis, esterifikasi, transesterifikasi, metil ester vi

9 ABSTRACT Transesterification is the reaction to produce methyl esters with coconut shell burnt ash at temperature of 550, 600, 650 C for 8 hours and uses 1% (w/w) of ash as the catalyst. Ash used was dissolved in 75 ml of methanol to obtain potassium methoxide compound and was analyzed by AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer) to determine potassium content. Palm oil was involved in the processing stage of degumming with the addition of 0,6% (w/w) H 3 PO 4 85% to remove gum then followed by an esterification reaction using 3,0% (w/w) H 2 SO 4 98% as the catalyst to reduce FFA<1%. The temperature of transesterification reaction was at 65 C for 2 hours, ratio of methanol:cpo 6:1 (n/n) and agitation speed of 500 rpm. The optimum yield of 71,38% methyl esters is obtained by 8,378% potassium shell burnt ash at temperature of 600 C, 1% (w/w) of ash and based on GC (Gas Chromatography) 92.99% of purity methyl ester, 4.62% of total glycerin, 2.39% of free glycerin. Keywords: crude palm oil, catalyst, esterification, transesterification, methyl esters vii

10 DAFTAR ISI PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i PENGESAHAN ii PRAKATA iii DEDIKASI iv RIWAYAT HIDUP PENULIS v ABSTRAK vi ABSTRACT vii DAFTAR ISI viii DAFTAR GAMBAR xi DAFTAR TABEL xiii DAFTAR SINGKATAN xiv DAFTAR SIMBOL xv DAFTAR LAMPIRAN xvi BAB I PENDAHULUAN LATAR BELAKANG PERUMUSAN MASALAH TUJUAN PENELITIAN MANFAAT PENELITIAN RUANG LINGKUP PENELITIAN 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA BAHAN BAKU CRUDE PALM OIL (CPO) PROSES DEGUMMING PROSES PEMBUATAN METIL ESTER Proses Esterifikasi Proses Transesterifikasi PERBEDAAN SISTEM KATALIS YANG DIGUNAKAN 12 DALAM MEMPRODUKSI METIL ESTER Katalis Homogen Katalis Heterogen ABU KULIT BUAH KELAPA SEBAGAI KATALIS 15 viii

11 2.6 BEBERAPA APLIKASI FATTY ACID METHYL ESTER (FAME) Monogliserida dan Digliserida Sabun Gliserol ANALISA EKONOMI 17 BAB III METODOLOGI PENELITIAN BAHAN DAN PERALATAN Bahan Penelitian Peralatan Penelitian dan Analisa RANCANGAN PENELITIAN PROSEDUR PENELITIAN Tahap Preparasi Abu Kulit Buah Kelapa Analisa Bahan Baku Pre-treatment Bahan Baku CPO Analisa Kadar FFA (Free Fatty Acid) Proses Esterifikasi Proses Transesterifikasi ANALISIS KADAR KALIUM ABU KULIT BUAH KELAPA ANALISIS METIL ESTER Analisis Densitas Analisis Viskositas Kinematik Analisis Titik Nyala Analisis Kemurnian Metil Ester FLOWCHART PENELITIAN Flowchart Tahap Preparasi Abu Kulit Buah Kelapa Flowchart Tahap Pre-treatment Bahan Baku CPO Flowchart Tahap Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas Flowchart Proses Esterifikasi Flowchart Proses Transesterifikasi Flowchart Analisis Densitas Flowchart Analisis Viskositas Flowchart Analisis Titik Nyala 32 ix

12 3.7 DIAGRAM BLOK PEMANFAATAN ABU KULIT BUAH 33 KELAPA SEBAGAI KATALIS DALAM PROSES PEMBUATAN METIL ESTER BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ANALISA BAHAN BAKU CPO (CRUDE PALM OIL) Analisa Proses Degumming Analisa Proses Esterifikasi ANALISA KADAR KALIUM DARI ABU KULIT BUAH KELAPA ANALISA YIELD KEMURNIAN METIL ESTER (%) ANALISA DENSITAS ANALISA VISKOSITAS KINEMATIK ANALISA TITIK NYALA 47 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN KESIMPULAN SARAN 49 DAFTAR PUSTAKA 50 x

13 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Reaksi Asam Lemak dengan Katalis Membentuk Sabun 7 Gambar 2.2 Reaksi Esterifikasi dari Asam Lemak menjadi Metil Ester 8 Gambar 2.3 Reaksi Transesterifikasi dari Trigliserida Menjadi Metil Ester 10 Gambar 2.4 Tahap Reaksi Transesterifikasi 10 Gambar 2.5 Reaksi Kalium Karbonat dalam Metanol 12 Gambar 2.6 Hasil Reaksi Transesterifikasi Yang Tidak Sempurna 16 Gambar 2.7 Reaksi Pembentukan Asam Lemak dari Etil Ester 17 Gambar 2.8 Reaksi Pembentukan Sabun 17 Gambar 3.1 Flowchart Tahap Preparasi Abu Kulit Buah Kelapa 27 Gambar 3.2 Flowchart Tahap Pretreatment CPO 27 Gambar 3.3 Flowchart Tahap Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas 28 Gambar 3.4 Flowchart Proses Esterifikasi 29 Gambar 3.5 Flowchart Proses Transesterifikasi 30 Gambar 3.6 Flowchart Analisis Densitas 31 Gambar 3.7 Flowchart Analisis Viskositas 32 Gambar 3.8 Flowchart Analisis Titik Nyala 32 Gambar 3.9 Diagram Blok Pemanfaatan Abu Kulit Kelapa Sebagai Katalis dalam Proses Pembuatan Metil Ester 33 Gambar 4.1 Kromatogram Komposisi Asam Lemak CPO 34 Gambar 4.2 Penurunan Kadar ALB Setelah Esterifikasi 37 Gambar 4.3 Pengaruh Temperatur Pembakaran Abu Kulit Buah Kelapa terhadap Kadar Kalium 38 Gambar 4.4 Pengaruh Kadar Kalium terhadap Yield Metil Ester 40 Gambar 4.5 Pengaruh Kadar Kalium terhadap Kemurnian Metil Ester 42 Gambar 4.6 Pengaruh Kadar Kalium terhadap Gliserida pada Metil Ester 42 Gambar 4.7 Mekanisme Tahapan Reaksi Transterifikasi 43 Gambar 4.8 Pengaruh Kadar Kalium terhadap Gliserol Bebas dari Metil Ester 44 Gambar L4.1 Foto Pembakaran Kulit Buah Kelapa Menjadi Abu 65 Gambar L4.2 Foto Proses Esterifikasi dan Transesterifikasi 65 xi

14 Gambar L4.3 Foto Hasil Esterifikasi 66 Gambar L4.4 Foto Hasil Transesterifikasi 66 Gambar L4.5 Foto Pencucian Metil Ester 67 Gambar L4.6 Foto Pengeringan Metil Ester 67 Gambar L4.5 Foto Hasil Metil Ester 68 Gambar L5.1 Kurva Kalibrasi Kalium 69 Gambar L5.2 Hasil Analisa AAS Kadar Kalium Abu Kulit Buah Kelapa 69 Gambar L5.3 Standar CPO (Crude Palm Oil) 70 Gambar L5.4 Komposisi CPO Hasil Analisa GC-MS 71 Gambar L5.5 Komposisi CPO Hasil Analisa GC-MS 72 Gambar L5.6 Hasil Analisa GC (Suhu Pembakaran 550 o C, 1%) 73 Gambar L5.7 Hasil Analisa GC (Suhu Pembakaran 550 o C, 1%) 74 Gambar L5.8 Hasil Analisa GC (Suhu Pembakaran 600 o C, 1%) 75 Gambar L5.9 Hasil Analisa GC (Suhu Pembakaran 600 o C, 1%) 76 Gambar L5.10 Hasil Analisa GC (Suhu Pembakaran 650 o C, 1%) 77 Gambar L5.11 Hasil Analisa GC (Suhu Pembakaran 650 o C, 1%) 78 xii

15 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1.1 Data produksi CPO Indonesia 1 Tabel 2.1 Komposisi CPO 5 Tabel 2.2 Komposisi Trigliserida Asam Lemak pada Minyak Sawit 6 Tabel 2.3 Kandungan Minor (Komponen non-trigliserida) Minyak Sawit 6 Tabel 2.4 Komposisi Posfolipid 7 Tabel 2.5 Sifat Fisik Hasil Esterifikasi CPO 9 Tabel 2.6 Jenis Katalis untuk Pembuatan Metil Ester 13 Tabel 2.7 Senyawa Utama Abu Kelapa (% berat) 15 Tabel 2.8 Hasil Uji Katalis Mineral Alami 15 Tabel 2.9 Rincian Biaya Pembuatan Metil Ester dengan Pemanfaatan Katalis Abu Kulit Buah Kelapa 19 Tabel 3.1 Rancangan Penelitian 21 Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari CPO (Crude Palm Oil) 35 Tabel 4.2 Kadar Asam Lemak Bebas (FFA) CPO 36 Tabel 4.3 Kandungan Kadar Kalium 38 Tabel 4.4 Yield Metil Ester 40 Tabel 4.5 Kadar Ester Hasil Analisa GC 41 Tabel 4.6 Densitas Metil Ester 45 Tabel 4.7 Viskositas Kinematik Metil Ester 46 Tabel 4.8 Titik Nyala Metil Ester 47 Tabel L1.1 Komposisi Trigliserida CPO 55 Tabel L1.2 Komposisi Asam Lemak CPO 55 Tabel L1.3 Kadar Asam Lemak Bebas (FFA) CPO 56 Tabel L1.4 Kandungan Kadar Kalium 56 Tabel L2.1 Hasil Analisa Densitas Metil Ester 57 Tabel L2.2 Hasil Analisa Viskositas Metil Ester 57 Tabel L2.3 Hasil Titik Nyala Metil Ester 57 Tabel L2.4 Hasil Yield Metil Ester 58 xiii

16 DAFTAR SINGKATAN AAS ALB BM CPO FFA GC GC-MS MPOB PPKS Atomic Absorption Spechtrophotometer Asam Lemak Bebas Berat Molekul Crude Palm Oil Free Fatty Acid Gas Chromatography Gas Chromatography Mass Spechtrophometry Malaysian Palm Oil Board Pusat Penelitian Kelapa Sawit xiv

17 DAFTAR SIMBOL Simbol Keterangan Dimensi T Suhu ºC R Konstanta gas umum cal/gmol K E Tenaga aktivasi cal/gmol A Faktor tumbukan K Konstanta kecepatan reaksi N Normalitas N V Jumlah Volume larutan ml NaOH terpakai M Berat molekul FFA CPO Gr/mol W Berat Sampel gram V Volume awal ml xv

18 DAFTAR LAMPIRAN Halaman LAMPIRAN 1 DATA BAHAN BAKU 55 L1.1 KOMPOSISI TRIGLISERIDA BAHAN BAKU 55 MINYAK SAWIT MENTAH CPO HASIL ANALISA GC-MS L1.2 KOMPOSISI ASAM LEMAK BAHAN BAKU 55 MINYAK SAWIT MENTAH CPO HASIL ANALISA GC-MS L1.3 KADAR ASAM LEMAK BEBAS (FFA) CPO 56 L1.4 PERHITUNGAN KADAR KALIUM DENGAN 56 ALAT UJI AAS (ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER) LAMPIRAN 2 DATA PENELITIAN 57 L2. 1 DATA DENSITAS METIL ESTER 57 L2.2 DATA VISKOSITAS KINEMATIKA METIL ESTER 57 L2.3 DATA TITIK NYALA METIL ESTER 57 L2.4 DATA TITIK YIELD METIL ESTER 58 LAMPIRAN 3 CONTOH PERHITUNGAN 59 L3.1 PERHITUNGAN KADAR KALIUM DENGAN UJI 59 ALAT AAS L3.2 PERHITUNGAN KADAR FFA 60 L3.2.1 Perhitungan Kadar FFA Minyak Kelapa Sawit 60 Sebelum Esterifikasi Perhitungan FFA CPO setelah 1 hari L3.2.2 Perhitungan Kadar FFA Sesudah Esterifikasi 61 L3.3 PERHITUNGAN KEBUTUHAN METANOL 61 L3.3.1Reaksi Esterifikasi 61 L3.3.2Reaksi Transesterifikasi 62 L3.4 PERHITUNGAN DENSITAS METIL ESTER 63 L3.5 PERHITUNGAN VISKOSITAS METIL ESTER 63 L3.5 PERHITUNGAN YIELD METIL ESTER 64 xvi

19 LAMPIRAN 4 DOKUMENTASI PENELITIAN 65 L4.1 FOTO PEMBAKARAN ABU KULIT BUAH KELAPA 65 L4.2 FOTO PROSES ESTERIFIKASI DAN 65 TRANSESTERIFIKASI L4.3 FOTO HASIL ESTERIFIKASI 66 L4.4 FOTO HASIL TRANSESTERIFIKASI 66 L4.5 FOTO PENCUCIAN METIL ESTER 67 L4.6 FOTO PENGERINGAN METIL ESTER 67 L4.7 FOTO HASIL METIL ESTER UNTUK 9 RUN 68 LAMPIRAN 5 HASIL ANALISA AAS KADAR KALIUM DAN GC 69 DARI METIL ESTER L5.1 HASIL ANALISA AAS KADAR KALIUM ABU KULIT BUAH KELAPA 69 L5.2 HASIL ANALISA GC-MS KOMPOSISI CPO 70 L5.3 HASIL ANALISA GC (SUHU PEMBAKARAN 550 O C, 1%) 73 L5.4 HASIL ANALISA GC (SUHU PEMBAKARAN 600 O C, 1%) 75 L5.5 HASIL ANALISA GC (SUHU PEMBAKARAN 650 O C, 1%) 77 xvii