Bab 3 Metodologi Penelitian

Transkripsi

1 Bab 3 Metodologi Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Fisik Material (LKFM), Institut Teknologi Bandung. 3.1 Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi peralatan gelas, peralatan non-gelas, dan peralatan khusus. Peralatan gelas yang digunakan adalah gelas kimia 100 ml dua buah, gelas kimia 250 ml tiga buah, gelas ukur 25 ml satu buah, jembatan garam tiga buah, pipet tetes tiga buah, labu ukur 100 ml dua buah, batang pengaduk dan corong gelas satu buah. Peralatan non-gelas terdiri dari botol semprot, spatula. Peralatan khusus terdiri dari pemanas listrik Thermolyne Cimarec, neraca Mettler AE 200, Alat pengampelas Struers LaboPol-21, oven pemanas VentiCell, Potensiostat-Galvanostat Voltalab 40 (PGZ 301), kabel-kabel elektroda dan komputer Mugen 3200 series. Perangkat lunak khusus yang digunakan dalam penelitian ini adalah Volta Master 4, EIS file converter 1.50, dan Zview 2.9c. 3.2 Bahan Sebagai elektrolit digunakan garam KCl, NaCl, dan KNO 3 dengan kualitas proanalis. Agar yang digunakan adalan Bakto Agar. Untuk membuat larutan kompartemen digunakan garam CuSO 4.7H 2 O dan ZnSO 4 dengan kualitas proanalis. Air yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas aquabides Pembuatan larutan kompartemen anoda (larutan ZnSO 4 1 M) Larutan ZnSO4 1 M digunakan untuk melengkapi reaksi setengah sel anoda. Sebanyak 16,145 gram ZnSO4 (Mr = 161,45) ditambahkan dengan aquabides dalam gelas kimia 27

2 hingga cukup larut. Larutan tersebut kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml. Aquabides ditambahkan hingga tanda batas kemudian labu ukur dikocok-kocok hingga garam benar-benar larut. Larutan ini diisikan ke dalam gelas kimia 100 ml sehingga mempunyai ketinggian ± 2,5 cm Pembuatan larutan kompartemen katoda (larutan CuSO 4 1 M) Larutan CuSO 4 digunakan untuk melengkapi reaksi setengah sel katoda. Sebanyak 28,573 gram CuSO 4.7H 2 O (Mr = 285,73) ditambahkan dengan aquabides dalam gelas kimia hingga cukup larut. Larutan tersebut kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml. Aquabides ditambahkan hingga tanda batas kemudian labu ukur dikocok-kocok hingga garam benarbenar larut. Larutan ini diisikan ke dalam gelas kimia 100 ml sehingga mempunyai ketinggian ± 2,5 cm Pembuatan jembatan garam Jembatan garam yang digunakan terbuat dari pipa gelas dengan diameter 6 mm. Dimensinya adalah 8 x 4,5 cm (Gambar 3.1). Pipa gelas dibentuk menyerupai huruf U. Pengerjaan jembatan garam ini dikerjakan oleh Bengkel Gelas Departemen Kimia ITB. Gambar 3.1 Jembatan garam Pembuatan larutan elektrolit Untuk masing-masing elektrolit, sebanyak 25 ml aquabides dipanaskan dengan pemanas elektrik. Setelah air cukup panas, 0,5 agar ditambahkan ke dalam air dan diaduk hingga 28

3 larutan menjadi bening. Setelah itu garam dengan jumlah tertentu ditambahkan dan diaduk hingga larut. Tabel 3.1 Jumlah garam yang ditambahkan ke dalam 25 ml aquabides dalam pembuatan larutan elektrolit Garam Jumlah (gram) KCl 1,86 KNO 3 2,52 NaCl 1, Pembuatan larutan elektrolit dengan variasi konsentrasi agar Untuk setiap konsentrasi agar yang berbeda sebanyak 25 ml aquabides dipanaskan dengan pemanas elektrik. Setelah air cukup panas, sejumlah agar (Tabel 3.2) ditambahkan ke dalam air dan diaduk hingga larutan menjadi bening. Setelah itu sebanyak 1,86 g garam KCl ditambahkan dan diaduk hingga larut. Tabel 3.2 Konsentrasi agar dan jumlah Bakto Agar yang ditambahkan [agar] (b/v) Bakto Agar yang ditambahkan (gram) 0,86% 0,25 1,67% 0,5 2,5% 0, Pengisian elektrolit ke dalam jembatan garam Larutan elektrolit diisikan dengan menuangkannya ke salah satu mulut jembatan garam hingga kedua sisinya terisi penuh. Kemudian jembatan didiamkan selama ± 5 menit. Setelah elektrolit menjadi kaku, jembatan garam ditempatkan terbalik pada wadah yang berisi larutan elektrolit yang sama dengan konsentrasi 1 M 29

4 3.2.7 Penyiapan elektroda Elektroda terdiri dari keping tembaga sebagai katoda dan keping seng sebagai anoda. Keping elektroda dipotong sehingga mempunyai dimensi 8 x 2 cm. Sebelum pengunaan, keping logam diampelas dengan alat Struers LaboPol hingga terbentuk permukaan aktif yang baru. Setelah itu keping logam dicuci dengan aquabides beberapa kali (1) (2) Gambar 3.2 Elektroda yang digunakan. (1) Keping tembaga sebagai katoda, (2) Keping seng sebagai anoda Penyiapan sel galvanik Sel Galvanik disiapkan dengan menyusun berbagai komponen di atas sehingga terlihat pada Gambar 3.3 Gambar 3.3 Sel Galvanik Cu/Zn yang telah disusun 30

5 3.2.9 Pengujian sel Pengujian sel terdiri dari metode SEI untuk menentukan impedansi sel dan Voltametri Siklik Galvano untuk menentukan arus maksimum pada potensial nominal. Pengujian dilakukan dengan menggunakan Alat Potensiostat-Galvanostat Voltalab 40 (PGZ301). Empat macam elektroda dihubungkan pada sel. Empat elektroda tersebut terdiri dari elektroda kerja (EK), elektroda pembantu (EP) dan dua elektroda pembanding (EPb1 dan EPb 2). Gambar 3.4 Pemasangan elektroda pada sel yang diuji Pengukuran dilakukan dengan bantuan perangkat lunak Volta Master 4. Urutan metode yang dilakukan dalam pengujian sel adalah : Open Circuit Potential, Pot. Tutorial EIS (Impedance) dan Gal. Cyclic Voltammetry. Tabel 3.3 Parameter pengukuran sel Spektroskopi Impedansi Elektrokimia Kondisi Stimulus Amplitudo Rentang Frekuensi Terisi penuh Potensial AC 10 mv 100 khz-100 Hz Voltametri Siklik Galvano Tahap Arus mulamula perubahan Arus puncak Arus akhir Logaritmik -1 µ A/cm µ A/cm 2-1 µ A/cm 2 31