SINTESIS BAHAN SUPERKONDUKTOR BiSr 2 CaCu 2 O y (Bi-1212) DENGAN VARIASI DOPAN MELALUI METODE PENCAMPURAN BASAH

Transkripsi

1 Seminar Nasinal Pascasarjana IX ITS, Surabaya 12 Agustus 2009 SINTESIS BAHAN SUPERKONDUKTOR BiSr 2 CaCu 2 O y (Bi-1212) DENGAN VARIASI DOPAN MELALUI METODE PENCAMPURAN BASAH Anis Nur Laili 1 *, Darmint 2 Prgram Pascsarjana Fisika FMIPA ITS, Surabaya, Indnesia 1* anis@physics.its.ac.id Jurusan Fisika FMIPA ITS, Surabaya, Indnesia 2 Abstrak Sintesis bahan BiSr 2CaCu 2O y (Bi-1212) tanpa dan dengan dpan Pb, Ba serta Sr telah dilakukan melalui metde pencampuran basah dengan suhu sinter 970 C selama 50 jam dan 985 C selama 30 jam. Hasil perhitungan fraksi berat berdasarkan pla spektrum uji XRD menunjukkan bahwa pemberian dpan Pb pada Bi dan Y pada Ca berhasil disintesis, yaitu kmpsisi (Bi 0,6Pb 0,4)Sr 2(Ca 0,7Y 0,3)Cu 2O y) pada suhu sinter 970 C selama 50 jam (fraksi berat 64%) dan kmpsisi (Bi 0,45Pb 0,4)Sr 2(Ca 0,4Y 0,7)Cu 2O y pada suhu sinter 985 C selama 10 jam (fraksi berat 60%). Adapun kmpsisi tanpa dan dengan dpan Ba serta Y belum menunjukkan hasil yang memuaskan (fraksi berat <30%). Hal ini menunjukkan bahwa pemberian dpan Pb pada Bi dan Y pada Ca lebih efektif daripada pemberian dpan Ba pada Sr, karena dpan Pb pada Bi serta dpan Y pada Ca terbukti meningkatkan fraksi berat fasa Bi Struktur mikr berdasarkan uji SEM menunjukkan selain terdapat fasa Bi-1212 (bentuk butir lempengan persegi) juga terdapat fasa Bi sebagai impuritas (bentuk butir seperti jarum). Katakunci: Superknduktr, fasa Bi-1212, dpan, metde pencampuran basah, XRD, SEM. 1. Pendahuluan Superknduktr fasa Bi-1212 merupakan salah satu bahan superkduktr suhu kritis tinggi (SKST) yang diadaptasi dari fasa YBa 2Cu 3O x atau Y-123 dan Bi 2Sr 2CaCu 2O y (Bi-2212). Fasa Bi-1212 ini memiliki lapisan Bi-O tunggal, sehingga jarak antar lapisan superknduksinya lebih pendek. Dekatnya jarak antar lapisan superknduksi akan mempengaruhi sifat superknduktivitasnya. Beberapa fasa Bi-1212 yang telah berhasil disintesis adalah fasa Bi-1212 dengan pemberian dpan baik pada Bi maupun pada Ca, diantaranya kmpsisi (Bi 0,5Cu 0,5)Sr 2Y 0,8Cu 2,2 O 6,95 yang bersifat superknduktr pada Tc = 68K (Ehmann et.al., 1992), (Bi 0,4Pb 0,35)Sr 2(Y 1- xca x)cu 2, 05O 7 (Frank et. al., 1996) dengan pada x=0,6-0,8. Dalam penelitian ini dilakukan sintesis fasa Bi-1212 dengan beberapa kmpsisi meliputi BiSr 2CaCu 2O y (tanpa dpan), Bi(Sr 1,6Ba 0,4)CaCu 2O y (dpan Ba pada Sr), Bi(Sr 1,6Ba 0,4)(Ca 0,7Y 0,3)Cu 2O y (dpan Ba pada Sr, Y pada Ca) dan (Bi 0,6Pb 0,4)Sr 2(Ca 0,7Y 0,3)Cu 2O y serta (Bi 0,45Pb 0,4)Sr 2(Ca 0,4Y 0,7)Cu 2O y (dpan Pb pada Bi dan Y pada Ca). 2. Metde Penelitian Fasa Bi-1212 ini disintesis dengan menggunakan metde pencampuran basah. Bahan yang digunakan meliputi: Bi 2O 3 99,9%, PbO 2 99%, SrCO 3 98%, BaCO 3 98%, CaCO 3 99%, Y 2O 3 98% dan CuO 99%, dengan melarutkan bahan tersebut dengan aquadest dan HNO 3. Selanjutnya bahan tersebut dicampur dan diaduk sambil dipanaskan pada magneticstrirrer hingga terbentuk kerak hitam. Kemudian dikeringkan secara bertahap pada suhu 300 C, 400 C dan 500 C masing-masing selama 1 jam, lalu dikalsinasi pada suhu 800 C selama 2 jam. Setelah itu sampel disinter pada suhu 970 C selama 50 jam atau 985 C selama 30 jam. Dengan pendinginan perlahan. Sampel kemudian dikarakterisasi dengan XRD setelah setiap 10 jam sintering dan struktur mikr serta kmpsisi fasa diuji dengan SEM/EDX. 3. Hasil dan Pembahasan 3.1 Bi-1212 tanpa dpan Berdasarkan pla spektrum XRD pada Gambar 1 kemudian dihitung fraksi berat fasa Bi-1212 dan sampai pada peride sinter 50 jam diperleh fraksi berat untuk Bi-1212 tanpa dpan sebesar 4,4%. Tidak berhasilnya sintesis Bi-1212 tanpa dpan ini diduga akibat melelehnya sampel ketika prses sinter, sehingga atm-atm tidak sempat menyusun membentuk fasa Bi Dengan kata lain fasa Bi-1212 tanpa dpan tidak berhasil disintesis.

2 Seminar Nasinal Pascasarjana IX ITS, Surabaya 12 Agustus Gambar 1. Hasil karakterisasi uji XRD Bi-1212 dengan kmpsisi BiSr 2CaCu 2O y pada suhu sinter 970 C dengan variasi peride sinter. = fasa Bi-2212 dan 3.2 Bi-1212 dengan dpan Ba pada Sr Gambar 3 Hasil karakterisasi uji XRD Bi-1212 dengan kmpsisi Bi(Sr 1,6Ba 0,4)(Ca 0,7Y 0,3)Cu 2O y pada suhu sinter 970 C dengan variasi peride sinter. = fasa Bi-2212 dan Selanjutnya, disintesis sampel dengan kmpsisi yang sama tetapi menggunakan suhu sinter 985 C dengan pertimbangan sampel ini tidak meleleh dengan suhu sinter sebelumnya (970 C selama 50 jam) dan fraksi berat yang dihasilkan masih relatif kecil. Selain itu diharapkan kenaikan suhu sinter akan meningkatkan fraksi berat fasa Bi Adapun hasilnya pada Gambar 4. Gambar 2 Hasil karakterisasi uji XRD Bi-1212 dengan kmpsisi Bi(Sr 1,6Ba 0,4)Cu 2O y pada suhu sinter 970 C dengan variasi peride sinter. = fasa Bi-2212 dan Gambar 2 menunjukkan hasil spectrum XRD yang selanjutnya dihitung fraksi beratnya. Hasil perhitungan fraksi berat Bi-1212 dengan dpan Ba pada Sr diperleh fraksi berat sebesar 17,9%. Artinya adanya dpan Ba pada Sr tidak memberikan pengaruh yang besar terhadap terbentuknya fasa Bi θ 3.3 Bi-1212 dpan Ba pada Sr dan Y pada Ca Gambar 3 menunjukkan pla difraksi XRD. Sampel Bi-1212 dengan kmpsisi ini sampai dengan peride sinter 50 jam memiliki fraksi berat sebesar 20,5%. Besarnya nilai fraksi berat ini dapat diartikan ada pengaruh dpan Y pada Ca terhadap kenaikan fraksi berat Bi Kenaikan fraksi berat akibat adanya penambahan dpan Y pada Ca jika dihubungkan dengan jarijari in Y 3+ lebih kecil jika dibandingkan dengan jari-jari in Ca 2+, sehingga menyebabkan adanya cacat subtitusi yang akan memperpendek jarak antar lapisan superknduksi CuO 2 yang akan menambah perfrma bahan. Gambar 4 Hasil karakterisasi XRD sampel Bi(Sr 1,6Ba 0,7)(Ca 0,7Y 0,3)Cu 2O y pada suhu sinter 985 C dengan variasi peride sinter. = fasa Bi-2212 dan Berdasarkan spektrum XRD yang dihasilkan dan perhitungan fraksi berat diperleh fraksi berat untuk Bi-1212 dpan Ba pada Sr dan Y pada Ca pada suhu sinter 985 C selama 30 jam sebesar 16,7%. Dengan demikian, peningkatan suhu sinter untuk kmpsisi ini tidak berhasil meningkatkan fraksi vlume atau dapat dikatakan Bi-1212 untuk kmpsisi ini tidak berhasil disintesis.

3 Seminar Nasinal Pascasarjana IX ITS, Surabaya 12 Agustus Bi-1212 dpan Pb pada Bi dan Y pada Ca mengalami pelelehan pada saat peride sinter 30 jam. Sehingga prses sinteringnya tidak dilanjutkan. Hal ini berpengaruh terhadap hasil perhitungan fraksi beratnya yang menunjukkan nilai yang rendah (18,4%) meskipun pada saat sinter selama 10 jam fraksi berat sudah mencapai nilai 21,3%. Rendahnya fraksi berat pada kmpsisi ini menjadi pertimbangan untuk sintesis Bi-1212 dpan Pb pada Bi dan Y pada Ca namun dengan kmpsisi yang nnstkimetri yaitu (Bi 0,45Pb 0,4)Sr 2(Ca 0,4Y 0,7)Cu 2O y dengan suhu sinter 985 C. Hasil uji XRD dapat dilihat pada Gambar 7. Gambar 5 Hasil karakterisasi uji XRD Bi-1212 (Bi 0,6Pb 0,4)Sr 2(Ca 0,7Y 0,3)Cu 2O y pada suhu sinter 970 C dengan variasi peride sinter. = fasa Bi-2212 dan Hasil perhitungan fraksi berat Bi-1212 dpan Pb pada Bi dan Y pada Ca menunjukkan nilai 64,1%. Artinya pemberian dping Pb pada Bi dan Y pada Ca memberikan pengaruh pada peningkatan fraksi berat Bi Hal tersebut dapat dijelaskan bahwa pada saat sintering Saat prses sintering in Pb dan Y mengalami pelelehan sehingga menyebabkan terjadinya difusi, dimana pelelehan ini memudahkan atmatm lain untuk bergabung menjadi fasa Bi Akibatnya fasa Bi-1212 lebih cepat terbentuk dan fraksi vlumenya meningkat. 2θ Gambar 7 Hasil karakterisasi XRD sampel (Bi 0,45Pb 0,4)Sr 2(Ca 0,4Y 0,7)Cu 2O y pada suhu sinter 985 C dengan variasi peride sinter Gambar 7 menunjukkan spektrum uji XRD yang selanjutnya dihitung fraksi berat dan dihasilkan fraksi berat Bi-1212 pada peride sinter 10 jam, 20 jam dan 30 jam berturut-turut sebesar 61,0%, 55,5% dan 53,8%. Hal ini menunjukkan bahwa penambahan peride sinter pada suhu 985 C tidak menyebabkan peningkatan fraksi berat Bi-1212 melainkan menyebabkan penurunan fraksi berat Bi Dengan demikian, pemberian dping Pb pada Bi dan Y pada Ca pada sintesis Bi-1212 lebih efektif daripada pada pemberian dping Ba pada Sr dan tanpa dping baik pada suhu sinter 970 C selama 50 jam (Gambar 8) atau pada suhu sinter 985 C selama 30 jam (Gambar 9). Gambar 6. Hasil karakterisasi XRD sampel (Bi 0,6Pb 0,4)Sr 2(Ca 0,7Y 0,3)Cu 2O y pada suhu sinter 985 C dengan variasi peride sinter. = fasa Bi-2212 dan Gambar 6 menunjukkan hasil uji XRD Bi dpan Pb dan Y dengan suhu sinter 985 C. Kenaikan suhu sinter menjadi 985 C dengan pertimbangan pertimbangan lamanya peride sinter yang dibutuhkan untuk sintesis Bi-1212 dpan Pb dan Y. Akan tetapi sampel ini ternyata Gambar 8 Grafik perbandingan fraksi berat Bi-1212 pada suhu sinter 970 C dengan variasi peride sinter.

4 Seminar Nasinal Pascasarjana IX ITS, Surabaya 12 Agustus 2009 Gambar 9 Grafik perbandingan fraksi berat Bi-1212 pada suhu sinter 985C dengan variasi peride sinter. Hasil uji menunjukkan struktur mikr kmpsisi Bi-1212 dping Pb dan Y stkimetri dan nnstkimetri diuji dengan SEM ditunjukkan leh Gambar 10. Struktur mikr fasa Bi-1212 dping Pb dan Y berbentuk lempengan pipih. Selain itu juga terdapat fasa Bi-2212 (sebagai impuritas) dengan sruktur mikr seperti jarum. Struktur mikr yang diperleh ini mirip dengan struktur mikr Bi-1212 yang telah disintesis leh Schneder et.al. (2000) yang dapat dilihat pada Gambar 11.a, sedangkan struktur mikr Bi-2212 yang berbentuk seperti jarum tersebut seperti yang diperleh Cabeza et.al., (1998) ditunjukkan leh Gambar 11.b. 4. Kesimpulan Bi-1212 Bi-2212 (a) Berdasarkan hasil penelitian di atas dapat disimpulkan bahwa fasa Bi-1212 dengan dpan Pb pada Bi dan Y pada Ca dapat disintesis melelui metde pencampuran basah dengan suhu sintering 970 C selama 50 jam untuk kmpsisi (Bi0,6Pb0,4)Sr2(Ca0,7Y0,3)Cu2Oy dan pada suhu sintering 985 C selama 10 jam untuk kmpsisi (Bi0,45Pb0,4)Sr2(Ca0,4Y0,7)Cu2Oy. Adapun Bi-1212 tanpa dpan, dengan dpan Ba pada Sr serta dpan Ba pada Sr dan Y pada Ca tidak berhasil disintesis melalui metde ini baik pada suhu sinter 970 C maupun 985 C. Bi Pustaka Bi-1212 (b) Gambar 10 Hasil uji SEM (a) kmpsisi (Bi0,6Pb0,4)Sr2(Ca0,7Y0,3)Cu2Oy pada suhu sinter 970C 50 jam, (b) kmpsisi (Bi0,45Pb0,4)Sr2(Ca0,4Y0,7)Cu2Oy pada suhu sinter 985C 10 jam. (a) Bauer, A., Zller, P., Glaser, J., Ehmann, A., Wischert, W., Kemmler-Sack, S., (1996), Material Prcessing f Ca/Y substituted Single (Bi,Pb) O-layered 1212, Physica C, Vl. 256, hal Ehmann, A., Kemler-Sack S., Lsch, S., Schlichenmier, M., Wischert, W., Zller, P., Nissel,T., Huebener, R.P., (1992), New Family f Supercnducting Cpper Oxides Bi Cuprates f Type 1212, Physica C, Vl 198, hal 1. Frank, H., Stllman R., Lethen J., Muller R., Gasparv L.V., Zakharv N.D., Hesse D., Guntherdt G., (1996) Preparatin and Magnetic Prperties f (Bi,Pb)1212, Physica C, Vl. 268, hal Hikmawati, D. dan Tjia M.O., (2000), Sintesis Fase Tunggal Sistem (Bi,M,Cu)SrYCuO Berfase 1212, J.MIPA 5 (2), hal (b) Gambar 11 (a) Hasil ft BSE. B=fasa 02x1, D=cairan dan E=fasa Bi-1212 (b) Hasil ft SEM fasa Bi Hikamawati D. dan Aminatun, (2001), Pengaruh Variasi Dping Ca/Y pada Sintesa Bahan Superknduktr Keramik BPSCCO Fase 1212, Lapran Penelitian Dsen Muda, Universitas Airlangga, Surabaya.

5 Seminar Nasinal Pascasarjana IX ITS, Surabaya 12 Agustus 2009 Kambe, S., Aka T., Shime I., Ohshima S., Okuyama K., (1995), Preparatin f a Single Phase Sample f (Bi 1- xcu x)sr 2YCu 2O y and Its Physical Prperties, Material Science Engineering B, Vl. 32, hal Kambe, S., Aka T., Ohshima S., Okuyama K., (1995), Preparatin and Physical Prperties f Supercnductr., Physica C, Vl. 255, hal Maurackhine, A. (2004), Rm-Temperature Supercnductivity, 1 st editin, Cambridge Internatinal Science Publishing, United Kingdm. Singh, K.K., Kirtikar, V., Sinha, A.P.B., Mrris, D.E., (1994), Studies n (Hg,Bi)-1212 a 92 K supercnductr, Physica C, Issue 1-2, p 1-6. Tinkham, M. (1996), Intrductin t Supercnductivity, 2 nd editin, Mc.Graw-Hill,Inc., Singapre. Waldram, J.R., (1996), Supercnducting f Metal and Cuprates, 1 st editin, institute f Physics Publishing, Bristl and Philadelphia. Wu, M. K., Chen, D. H., Chen, D. Y., Sheen, S.R., Chien, F. Z., (2000), In Subtitutin Effects n the structure stability f Cuprates Supercnductrs, Tamkang Jurnal f Science and Engineering, Vl. 3 N. 3, hal Zller, P., Glaser, J., Seling, B., Ehmann, A., Wischert, W., Kemmler-Sack, S. (1994), Crystal structure and Supercnductivity f Bi Cuprates f Type 1212 and 0212, Physica C, Vl , hal Zller, P., Selting, B., Bauer, A., Ehmann, A., Glaser, J., Wischert, W., Kemmler- Sack, S., (1997), (Bi,Pb)-1212 and (Bi,Pb)-0212, Supercnducting Cuprates with Reduced Anistrpy Zller P., Ehmann A., Glaser J., Wischert W., Kemmler-Sack S., (1998), Melt Texturing and Thermmechanical Prcessing f (Bi,Pb)-1212, Physica C, Vl. 306, hal