PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ADSORBEN CANGKANG TELUR BEBEK YANG DIAKTIVASI SECARA TERMAL SKRIPSI

Transkripsi

1 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ADSORBEN CANGKANG TELUR BEBEK YANG DIAKTIVASI SECARA TERMAL SKRIPSI Oleh JASINDA DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA OKTOBER 2013

2 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ADSORBEN CANGKANG TELUR BEBEK YANG DIAKTIVASI SECARA TERMAL SKRIPSI Oleh JASINDA SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA OKTOBER 2013

3 PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul : PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ADSORBEN CANGKANG TELUR BEBEK YANG DIAKTIVASI SECARA TERMAL dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik. Skripsi ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya. Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku. Medan, 16 September 2013 Jasinda NIM i

4 ii

5 PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan rahmat dan karunia-nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi dengan judul Pembuatan dan Karakterisasi Adsorben Cangkang Telur Bebek yang Diaktivasi secara Termal, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik. Hasil penelitian ini: Penelitian ini membantu dalam pembuatan adsorben cangkang telur bebek yang diaktivasi secara termal dan karakteristiknya sehingga dapat diproduksi secara komersial Penelitian ini membantu pengolahan limbah logam berat Cd(II) dengan proses adsorpsi sehingga tidak membahayakan kehidupan masyarakat. Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis banyak mendapat pengarahan dan bimbingan dari dosen pembimbing penulis. Untuk itu secara khusus penulis mengucapakan terima kasih dan penghargaan sebesarbesarnya kepada Ibu Dr. Ir. Iriany, MSi. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan. Medan, September 2013 Penulis Jasinda iii

6 DEDIKASI Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada kedua orang tua saya yaitu Ayahanda Tjang Kok Siung dan Ibunda Tiok Giok Tjeng, serta kepada adik, tante, paman, sepupu dan keluarga besar saya yang telah memberikan dukungan moril maupun materiil yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini dengan baik. iv

7 RIWAYAT HIDUP PENULIS Asal Sekolah : Nama : Jasinda NIM : Tempat/tgl lahir : Medan / 18 November 1991 Nama orang tua : Tjang Kok Siung Alamat orang tua : Jl. Kelud No. 5 Medan TK Methodist-3 Medan tahun SD Methodist-3 Medan tahun SMP Methodist-3 Medan tahun SMA Methodist-3 Medan tahun Beasiswa yang diperoleh : Beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik (PPA) tahun 2010/2011 Pengalaman Organisasi : HIMATEK periode sebagai Sekretaris Bakmi (Bakat dan Minat) Asisten Laboratorium Operasi Teknik Kimia (OTK) periode modul Adjustable Bed Flow Channel dan Mixing Artikel yang telah dipublikasikan dalam jurnal : Krisnawati, Jasinda dan Iriany, Penjerapan Logam Kadmium (Cd 2+ ) dengan Adsorben Cangkang Telur Bebek yang telah Diaktivasi, Jurnal Teknik Kimia Vol 2, No 3 (2013). v

8 ABSTRAK Adsorben cangkang telur bebek dapat digunakan untuk menjerap logam berat. Kemampuan adsorpsi dari adsorben dapat ditingkatkan dengan proses aktivasi secara termal. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui sifat fisik dan karakteristik adsorben cangkang telur bebek yang diaktivasi secara termal, pengaruh suhu aktivasi terhadap % berat sampel hilang, berat jenis dan luas permukaan adsorben serta mengetahui kemampuan adsorben dalam menjerap logam Cd(II). Bahan bahan yang digunakan antara lain cangkang telur bebek, aquades, metilen biru, larutan logam Cd(II), asam klorida dan aquabides. Variabel variabel yang diamati antara lain sifat fisik dan karakteristik adsorben, % berat sampel hilang pada proses aktivasi, berat jenis adsorben, luas permukaan adsorben, konsentrasi sisa ion logam Cd(II). Penelitian diawali dengan cangkang telur bebek dipanaskan pada suhu C di oven, C dan C di furnace kemudian dilakukan karakterisasi dengan SEM-EDX dan pengukuran berat jenis dengan piknometer 10 ml. Pengukuran luas permukaan adsorben menggunakan metode metilen biru dengan Spektrofotometer UV-Vis. Selanjutnya, konsentrasi sisa logam Cd(II) diukur dengan Spektrofotometer AAS. Hasil penelitian memperlihatkan suhu aktivasi berbanding lurus terhadap % berat sampel hilang. Karakteristik adsorben berupa morfologi pori dengan jumlah banyak tidak beraturan dan adanya agglomerasi. Analisa komponen kimia adsorben mengandung kalsium (Ca), oksigen (O) dan C (karbon). Selain itu, berat jenis adsorben berbanding terbalik dengan suhu aktivasi. Berat jenis dan luas permukaan adsorben telah memenuhi standar adsorben komersial. Waktu kontak berbanding lurus terhadap jumlah logam Cd(II) yang diadsorpsi. Adsorben ini memiliki kemampuan untuk menjerap logam Cd(II). Kata kunci: adsorben cangkang telur bebek, suhu aktivasi, sifat fisik dan karakteristik adsorben, berat jenis adsorben, luas permukaan adsorben, logam Cd(II) vi

9 ABSTRACT Duck eggshell s adsorbent can be used to adsorp heavy metal. Adsorption ability of the adsorbent can be increased with thermally activation process. The purpose of this research is to study the physical properties and characteristic of duck eggshell s adsorbent which be activated by thermal, the effect of activation temperature towards the percentage of sample weight loss, adsorbent s density and surface area, and the adsorbent ability to adsorp heavy metal Cd(II). Materials that used in this research are duck eggshell s, aquadest, methylene blue, heavy metal Cd(II) solution, chloric acid, and aquabidest. Observed variables are the physical properties and characteristic of adsorbent, the percentage of sample weight loss in activation process, adsorbent s density and surface area, and residual concentration of Cd(II). The research started with duck eggshell heated at temperature C in oven, and at C and C in furnace then characterized with SEM-EDX. Adsorbent s surface area measurements used methylene blue method with Spectrophotometer UV-Vis. Furthermore, the residual concentration of heavy metal Cd(II) was measured with Spectrophotometer AAS. The result shows that activation temperature is directly proportional with the percentage of sample weight loss. Characteristic of adsorbent shows that structure of pore morphology with many and irregular shape and also agglomeration. Analysis of chemical composition shows that adsorbent contains calcium (Ca), oxygen (O), and carbon (C). In addition, the adsorbent density is inversely proportional to the activation temperature. Adsorbent s density and surface area has fulfill the standard of commercial adsorbent. Adsorption time is directly proportional with the amount of heavy metal Cd(II). The adsorbent has ability to adsorp heavy metal Cd(II). Key words: duck eggshell s adsorbent, activation temperature, physical properties and characteristic adsorbent, adsorbent s density, adsorbent s surface area, heavy metal Cd(II) vii

10 DAFTAR ISI Halaman PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i PENGESAHAN ii PRAKATA iii DEDIKASI iv RIWAYAT HIDUP PENULIS v ABSTRAK vi ABSTRACT vii DAFTAR ISI viii DAFTAR GAMBAR x DAFTAR TABEL xiii DAFTAR LAMPIRAN xv DAFTAR SINGKATAN xvii DAFTAR SIMBOL xviii BAB I PENDAHULUAN LATAR BELAKANG PERUMUSAN MASALAH TUJUAN PENELITIAN MANFAAT PENELITIAN RUANG LINGKUP PENELITIAN 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA CANGKANG TELUR BEBEK AKTIVASI FISIKA PROSES KALSINASI ADSORBEN CANGKANG TELUR CANGKANG TELUR SEBAGAI ADSORBEN ADSORBEN KLASIFIKASI ADSORBEN PEMILIHAN JENIS-JENIS ADSORBEN LIMBAH KADMIUM (Cd) 18 viii

11 2.9 ADSORPSI PROSES PEMBUATAN ADSORBEN DAN KARAKTERISASI 2.11 DESKRIPSI PROSES ANALISA BIAYA 23 BAB III METODOLOGI PENELITIAN LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN BAHAN PERALATAN PROSEDUR PENELITIAN PROSEDUR ANALISA FLOWCHART PENELITIAN 31 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN AKTIVASI ADSORBEN CANGKANG TELUR BEBEK 4.2 KARAKTERISASI ADSORBEN CANGKANG TELUR BEBEK DENGAN SEM-EDX 4.3 PENENTUAN BERAT JENIS ADSORBEN CANGKANG TELUR BEBEK 4.4 PENENTUAN LUAS PERMUKAAN ADSORBEN CANGKANG TELUR BEBEK 4.5 PENGARUH WAKTU ADSORPSI TERHADAP JUMLAH LOGAM Cd(II) TERADSORPSI BAB V KESIMPULAN DAN SARAN KESIMPULAN SARAN 57 DAFTAR PUSTAKA 58 LAMPIRAN 1 66 LAMPIRAN 2 79 LAMPIRAN 3 84 ix

12 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Cangkang Telur Bebek 5 Gambar 2.2 Struktur dan Lapisan pada Cangkang Telur 7 Gambar 2.3 Furnace 9 Gambar 2.4 Karbon Aktif 14 Gambar 2.5 Silika Gel 14 Gambar 2.6 Zeolit 15 Gambar 2.7 Alumina Aktif 16 Gambar 2.8 Logam Kadmium (Cd) 18 Gambar 2.9 Proses Adsorpsi 55 Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan Adsorben Cangkang Telur Bebek yang Diaktivasi secara Termal dan Karakterisasi 31 Gambar 3.2 Flowchart Penentuan Berat Jenis Adsorben Cangkang Telur Bebek 32 Gambar 3.3 Flowchart Penentuan Luas Permukaan Adsorben 33 Gambar 3.4 Gambar 4.1 Gambar 4.2 Gambar 4.3 Gambar 4.4 Gambar 4.5 Flowchart Penentuan Jumlah Logam Cd(II) yang Terjerap dalam Adsorben Hasil Proses Pemanasan (Aktivasi) Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C, C, dan C Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C, C, dan C dengan Perbesaran 1000x Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu C Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu C Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu C Gambar 4.6 Kurva Kalibrasi Larutan Metilen Biru 50 Gambar 4.7 Hubungan Konsentrasi Sisa Metilen Biru terhadap 51 Waktu Adsorpsi Gambar 4.8 Hubungan Antara Waktu Adsorpsi dengan Jumlah Logam Cd(II) Teradsorpsi x

13 Gambar L1.1 Gambar L1.2 Gambar L1.3 Gambar L1.4 Gambar L1.5 Gambar L1.6 Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C dengan Perbesaran (a) 500x, (b) 800x, dan (c) 1000x Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C dengan Perbesaran (a) 500x, (b) 800x, dan (c) 1000x Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C dengan Perbesaran (a) 500x, (b) 800x, dan (c) 1000x Kurva EDX Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu C Kurva EDX Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu C Kurva EDX Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu C Gambar L2.1 Kurva Kalibrasi Metilen Biru 80 Gambar L2.2 Kurva Kalibrasi Larutan Logam Cd(II) 82 Gambar L3.1 Sampel Cangkang Telur Bebek 84 Gambar L3.2 Sampel yang Dihancurkan dengan Lumpang dan Alu 84 Gambar L3.3 Ball Mill 85 Gambar L3.4 Hasil Penggilingan Sampel dengan Ball Mill 85 Gambar L3.5 Tempat Ayakan 140 mesh 86 Gambar L3.6 Hasil Sampel yang Lolos Ayakan 140 mesh 86 Gambar L3.7 Tempat Pemanasan Sampel di Oven 87 Gambar L3.8 Tempat Pemanasan (Kalsinasi) Sampel di Furnace 87 Gambar L3.9 Hasil Pemanasan Sampel pada Suhu C, C, dan C 88 Gambar L3.10 Timbangan Digital dan Desikator 88 Gambar L3.11 Kuvet (Tempat Penyimpanan Sampel) pada Suhu C, C, dan C yang akan Diuji dengan 89 Peralatan SEM-EDX Gambar L3.12 Peralatan SEM-EDX Tipe JEOL-JSM-6510 LV 89 Gambar L3.13 Larutan Metilen Biru 30 ppm di dalam Beaker Glass 90 Gambar L3.14 Magnetic Stirrer (Tempat Pengadukan) Larutan Metilen Biru dengan Sampel Adsorben 90 Gambar L3.15 Proses Pengadukan Larutan Metilen Biru dan Sampel Adsorben dengan Magnetic Stirrer xi

14 Gambar L3.16 Tempat Penyimpanan Filtrat yang Disaring setiap 10 menit Gambar L3.17 Spektrofotometer UV-Vis 92 Gambar L3.18 Tempat Penyimpanan Kuvet Sampel yang Diuji 92 Gambar L3.19 Foto Larutan Logam Berat Cd(II) 93 Gambar L3.20 Foto Larutan Logam Berat Cd(II) yang Diadsorpsi dengan Adsorben 93 Gambar L3.21 Tempat Penempatan Sampel yang akan Diuji dengan AAS Gambar L3.22 Pelarutan Logam Berat Cd(II) dengan Larutan HCl 94 Gambar L3.23 Peralatan Spektrofotometer AAS 95 Gambar L3.24 Tempat Penempatan Sampel yang akan Diuji dengan AAS 95 Gambar L3.25 Pipa Penyalur Gas 96 Gambar L3.26 Alat Penyedot Udara AAS xii

15 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1 Komposisi Kimia Cangkang Telur 5 Tabel 2.2 Komposisi Cangkang Telur Bebek 8 Tabel 2.3 Suhu Kalsinasi pada Tiga Tahapan Pemanasan 11 Tabel 2.4 Penggolongan Adsorben Berdasarkan Kemampuan Menjerap Air 13 Tabel 2.5 Sifat Fisik Beberapa Jenis Adsorben Komersial 16 Tabel 2.6 Penggolongan Adsorben Berdasarkan Ukuran Pori 17 Tabel 2.7 Kelemahan dan Kelebihan Jenis-Jenis Adsorben 17 Tabel 2.8 Sifat Fisik Kadmium 18 Tabel 2.9 Daftar Nama Peneliti, Judul Penelitian, Proses Pembuatan dan Karakterisasi Adsorben Cangkang 22 Telur Tabel 4.1 Hubungan antara Suhu Aktivasi dan % Berat Sampel Hilang 39 Tabel 4.2 Tabel 4.3 Tabel 4.4 Tabel 4.5 Tabel 4.6 Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu C Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu C Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu C Berat Jenis Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Berbagai Suhu Aktivasi Hasil Luas Permukaan Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C, C, dan C Tabel L1.1 Data EDX Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu C 71 Tabel L1.2 Data EDX Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu C 71 Tabel L1.3 Data EDX Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu C 72 Tabel L1.4 Data Kalibrasi Metilen Biru 73 Tabel L1.5 Data Hasil Percobaan untuk Logam Cd(II) xiii

16 Tabel L1.6 Tabel L1.7 Tabel L1.8 Tabel L1.9 Berat Jenis Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Berbagai Suhu Aktivasi Data Hasil Perhitungan Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C Data Hasil Perhitungan Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C Data Hasil Perhitungan Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C Tabel L1.10 Data Hasil Perhitungan untuk Ion Logam Cd(II) xiv

17 DAFTAR LAMPIRAN Halaman LAMPIRAN 1 DATA HASIL PERCOBAAN 66 L1.1 DATA HASIL PERCOBAAN 66 L1.1.1 Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C L1.1.2 Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C L1.1.3 Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C L1.1.4 L1.1.5 L1.1.6 Data Hasil Percobaan untuk Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C Data Hasil Percobaan untuk Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C Data Hasil Percobaan untuk Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C L1.1.7 Data Kalibrasi Metilen Biru 73 L1.1.8 Data Hasil Percobaan Penentuan Berat Jenis Adsorben 73 L1.1.9 Data Hasil Percobaan untuk Logam Cd(II) 74 L1.2 DATA HASIL PERHITUNGAN 75 L1.2.1 Data Hasil Perhitungan Berat Jenis Adsorben Cangkang Telur Bebek L1.2.2 L1.2.3 Data Hasil Perhitungan Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C Data Hasil Perhitungan Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C xv

18 L1.2.4 L1.2.5 Data Hasil Perhitungan Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu C Data Hasil Perhitungan untuk Logam Cd(II) LAMPIRAN 2 CONTOH HASIL PERHITUNGAN 79 L2.1 PERHITUNGAN BERAT JENIS ADSORBEN 79 L2.2 PERHITUNGAN LUAS PERMUKAAN 80 ADSORBEN L2.3 PERHITUNGAN JUMLAH ION LOGAM Cd(II) YANG DIJERAP 81 LAMPIRAN 3 FOTO HASIL PENELITIAN 84 L3.1 FOTO PENELITIAN PEMBUATAN ADSORBEN CANGKANG TELUR BEBEK L3.2 FOTO PENELITIAN KARAKTERISASI ADSORBEN CANGKANG TELUR BEBEK L3.3 FOTO PERCOBAAN PENENTUAN LUAS PERMUKAAN ADSORBEN L3.4 FOTO PERCOBAAN ADSORPSI LOGAM BERAT Cd(II) xvi

19 DAFTAR SINGKATAN SEM-EDX UV-Vis AAS HSAB SNI ph Scanning Electron Microscopy-Electron Dispersive X-Ray Analysis Ultraviolet-Visible Atomic Absorption Spectrophotometer Hard Soft Acid Base Standar Nasional Indonesia Power of Hydrogen xvii

20 DAFTAR SIMBOL Simbol Keterangan Dimensi Cd Kadmium Ca Kalsium C Karbon O Oksigen % Persen CaCO 3 Kalsium karbonat CaO Kalsium oksida / kalsit MgCO 3 Magnesium karbonat CaPO 4 Kalsium fosfat CO 2 Karbondioksida Pb Timbal Cr Kromium MgPO 4 Magnesium fosfat Al Aluminium Hg Raksa V Vanadium B Boron Fe Besi Zn Zink P Fosfor Mg Magnesium N Nitrogen F Fluor Se Selenium Cu Tembaga H 2 O ZnCO 3 ZnO Air Zink karbonat Zink oksida xviii

21 OH - Ion hidroksida MgO Magnesium oksida CaO Kalsium oksida H + SiO 2 Si-OH Na K n As Cl - PO 4 3- Ion hidrogen Silika oksida Ikatan silika dengan hidroksida Natrium Kalium Valensi Arsen Klorin Ion fosfat ω Diameter pori A 0 HCl Asam klorida NaOH Natrium hidroksida A Berat adsorben g B Volume piknometer ml C Berat piknometer + air + adsorben g D Berat piknometer + adsorben g a Berat jenis adsorben g/ml w Berat jenis air g/ml S Luas permukaan adsorben m 2 /g Xm Berat adsorbat teradsorpsi g/g N Bilangan Avogadro mol -1 a Luas penutupan oleh 1 molekul metilen biru m 2 Mr Massa molekul relatif metilen biru g/mol W ads Berat Cd(II) yang terjerap oleh satu gram sampel mg/g B Berat sampel yang digunakan g C 1 Konsentrasi larutan Cd(II) awal ppm C 2 Konsentrasi larutan Cd(II) akhir ppm V Volume larutan Cd(II) yang digunakan ml xix

22 Ca(OH) 2 Kalsium hidroksida y Absorbansi x Konsentrasi larutan ppm R 2 Koefisien korelasi xx