BAB I PENDAHULUAN. 1.1 Latar Belakang

Transkripsi

1 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Atom-atom didalam suatu molekul itu tidak diam melainkan bervibrasi(bergetar). Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan sebagai dua boa yang dihubungkan oleh suatu pegas. Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui suatu cuplikan maka molekulmolekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi di antara tingkat vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi.contoh suatu ikatan C-H yang bervibrasi 90 triloin kali dalam satu detik harus menyerap radiasi inframerah pada frekuensi tersebut untuk pindah ketingkat vibrasi tereksitasi pertama. Pengabsorpsian energi pada frekuensi dapat dideteksi oleh spektrofotometer infra merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang akan memberikan informasi enting tentang tentang gugus fungsional suatu molekul. Fourier Tansform Infrared Spectroscopy (FTIR) adalah sebuah teknik yang digunakan untuk mendapatkan spektrum inframerah dari absorbansi, emisi, fotokonduktivitas atau Raman Scattering dari sampel padat, cair dan gas. FTIR digunakan untuk mengamati interaksi molekul dengan menggunakan radiasi elektromagnetik yang berada pada panjang gelombang 0, µm atau pada bilangan gelombang cm-1. FTIR dapat digunakan untuk menganalisa senyawa organik dan anorganik. Selain itu, FTIR juga dapat digunakan untukanalisa kualitatif meliputi analisa gugus fungsi (adanya peak dari gugus fungsi spesifik) beserta polanya dan analisa kuantitatif dengan melihat kekuatan absorbsi senyawa pada panjang gelombang tertentu. Dalam menganalisis suatu zat dapat digunakan beberapa metode. Namun, untuk mengetahui metde yang cocok untuk analisis suatu zat perlu keahlian untuk memahami prinsip kerja, keunggunlan serta kekurangan suatu metode tersebut. Untuk itu, sebagai seorang farmasi, dalam menganalisis suatu obat maka sangat penting baginya untuk memahami metode yaitu salah satunya adalah menggunakan instrumen FTIR. Untuk itu praktikum kali ini diharapkan praktikan mampu memahami cara menganalisis suatu sampel dengan menggunakan instrumen FTIR.

2 1.2 Tujuan praktikum 1. Memahami prinsip kerja spektrofotometer inframerah. 2. Mengetahui tujuan kalibrasi alat spectrometer inframerah sebagai dasar untuk menjamin keakuratan pembacaan frekuensi / panjang gelombang yang diukur atau dihasilkan. 3. Memahami prinsip identifikasi senyawa organic melalui teknik analisa spektrofotometer inframerah. 4. Mampu mengidentifikasi gugus fungsional senyawa organic dari hasil analisa spektrofotometer inframerah.

3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Landasan Teori Spektrofotometri Infra Red Spektrofotometri infra red atau infra merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0, µm atau pada bilangan gelombang cm -1 dengan menggunakan suatu alat yaitu spektrofotometer infra red. Metode ini banyak digunakan pada laboratorium analisis industry dan laboratorium riset karena dapat memberikan informasi yang berguna untuk analisis kualitatif dan kuantitatif, serta membantu penerapan rumus bangun suatu senyawa. Radiasi infra red digolongkan atas empat daerah, yaitu : No Daerah infra merah Λ dalam µm Bilangan gelombang Frekuensi (Hz) (cm -1 ) 1 Dekat 0,78-2, ,8-1,2 (10 14 ) 2 Pertengahan 2, ,2-0,006 (10 14 ) 3 Jauh ,0-0,3 (10 14 ) 4 Untuk analisis 2, ,2-0,2 (10 14 ) instrumen Teori radiasi infrared

4 Teori ini diajukan oleh Sir William Herschel (1800) melalui percobaannya mendispersikan radiasi matahari dengan prisma. Hasil percobannya menunjukkan pada daerah sesudah sinar merah terlihat adanya kenaikan temperature yang tinggi yang berarti pada daerah panjang gelombang radiasi tersebut banyak energy tinggi. Daerah spectrum tersebut yang dikenal sebagai infrared (diseberang atau di luar merah). Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam absorpsi radiasi infrared : 1. Absorpsi infra red dapat menyebabkan eksitasi molekul ke tingkat energy vibrasi yang lebih tinggi dan besarnya absorpsi adalah terkuantitasi 2. Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi radiasi elektromagnetik yang diserap 3. Proses absorpsi spectra IR hanya dapat terjadi apabila terdapat perubahan baik nilai maupun arah dari momen dua kutub ikatan Instrumentasi spektrofotometer IR

5 1. Sumber Sinar Infra Merah Pada umumnya, sumber sinar infra merah yang biasa dipakai adalah berupa zat padat inert yang dipanaskan dengan listrik sehingga mencapai suhu antara o K. Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang continue. Jenis-jenis sumber infra merah : Nerst Glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida. Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silikom karbida. Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan kawat Ni-Cr yang dipanaskan dan diletakkan pada tiang keramik. Gulungan kawat tersebut dipanaskan kira-kira mencapai 1000 o C, menghasilkan suatu spectrum kontinyu dari energi elektromagnetik mencakup daerah dari cm -1 bilangan gelombang. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M 1 dan M Monokromator

6 Dapat menggunakan prisma dan kisi. Kebanyakan prisma yang digunakan adalah NaCl, hal ini disebabkan karena NaCl hanya transparan dibawah 625 cm -1, sedangkan halida logam lainnya harus digunakan pada pekerjaan dengan frekuensi yang rendah (misal CsI, atau campuran ThBr dan ThI) yang dikenal sebagi KRS-5. Kisi dan prisma mempunyai peranan dalm meresolusi spektra dan dapat dibuat dari bermacam-macam bahan. Hubungan antara bahan prisma dan daerah jangkauan frekuensi : Bahan prisma Daerah frekuensi (cm -1 ) Daerah panjang gelombang (µ) Gelas Quartz CaF2 SiF NaCl KBr CSi ,86 3,5 2-7,7 2-5,7 2-15, Sampel Sampel yang digunakan dalam analisis menggunakan spektrofotometer IR dapat berupa sampel cair, gas dan padatan. a. Gas Sampel berbentuk gas dimasukkan ke dalam sel gas, sel ini menghadap langsung pada berkas sinar. Dalam bentuk yang dimodifikasi, cermin internal yang digunakan dapat memantulkan berkas sinar berulang kali melalui sampel untuk menaikkan sensitivitas. Sejumlah kecil senyawa-senyawa organik dapat ditentukan dalam bentuk gas, bahkan dalam sel-sel yang dipanaskan. b. Cairan

7 Sampel berbentuk cairan ditempatkan pada sel sebagai film yang tipis di antara dua lapis NaCl yang transparan terhadap inframerah. Karena digunakan NaCl maka setelah selesai harus segera dibersihkan dengan mencuci menggunakan pelarut-pelarut seperti toluene, kloroform, dan sebagainya. NaCl harus dijaga tetap kering dan selalu dipegang pada ujung-ujungnya. Untuk spektra di bawah 250 cm -1, maka digunakan CsI, untuk sampel yang mengandung air dapat digunakan CaF 2. Sampel cairan dapat juga ditentukan dalam larutan. c. Padatan Wujud sampel padat dapat bermacam-macam di antaranya kristal, amorf, serbuk, gel dan lain-lain. Padatan juga dapat ditentukan dalam larutan tetapi spektra larutan mungkin memberikan kenampakan yang berbeda dari spektra bentuk padat, karena gaya-gaya intermolekul akan berubah. Bermacam metoda telah dikembangkan untuk penyediaan sampel padat hingga dapat langsung diukur. Ada beberapa cara yang umum untuk penyiapan sampel bentuk padatan : Pelet KBr, dibuat dengan menumbuk sampel (0,1 2,0%) dengan KBr kemudian ditekan hingga diperoleh pellet KBr, campuran harus kering dan akan baik bila penumbukan dilakukan dibawah lampu inframerah untuk mencegah terjadinya kondensasi uap dari atmosfer yang akan memberikan serapan lebar pada 3500 cm - 1. Mull atau pasta, dibuat dengan mencampursampel dengan setetes minyak, pasta kemudian dilapiskan di antara dua keeping NaCl yang transparan. Bahan pasta harus transparan terhadap inframerah, tetapi hal ini tidak pernah ada dan struktur yang dihasilkan selalu menunjukkan serapan yang berasal dari bahan pasta adalah parafin cair. Lapisan tipis padatan, dilapiskan pada keping-keping NaCl dengan cara meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan hingga pelarut menguap. Polimer-polimer berbagai lilin atau bahan-bahan lemak sering memberikan hasil yang baik, tetapi ada juga yang membentuk kristal yang tajam hingga tidak memberikan serapan.

8 Larutan, sampel dilarutkan dalam pelarut seperti karbon tetraklorida, karbon disulfide atau kloroform, dan spektrum dari larutan ini dicatat. Larutan (biasanya 1 5%) ditempatkan dalam sel larutan yang terdiri dari bahan transparan. Sel yang kedua berisi pelarut murni yang ditempatkan pada berkas sinar standari, sehingga serapan dari pelarut dapat dihilangkan dan spektrum yang dicatat merupakan senyawanya sendiri. Meskipun demikian untuk meyakinkan bahwa serapan dari pelarut tidak mengganggu spektrum dari sampel, maka sebaiknya perlu dibuat spektrum dari pelarut yang digunakan untuk mengetahui serapan-serapan yang diberikan. 4. Detektor Alat-alat yang modern kebanyakan memakai detektor Thermopile, prinsip kerjanya : jika dua kawat logam berbeda dihubungkan antara ujung kepala dan ekor menyebabkan adanya arus yang mengalir dalam kawat. Dalam spektrometer inframerah arus ini akan sebanding dengan intensitas radiasi yang jatuh pada thermopile. Sinar infra merah dibagi atas tiga daerah, yaitu: a. Daerah Infra Merah dekat. b. Daerah Infra Merah pertengahan. c. Daerah infra merah jauh.

9 Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas, daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 50 µm atau pada bilangan gelombang cm -1. Satuan yang sering digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah Bilangan Gelombang ( ) atau disebut juga sebagai Kaiser. Interaksi Sinar Infra Merah Dengan Molekul Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik. Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu : 1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain. 2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan 3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya. Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m 1 dan m 2 ) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi. Panjang gelombang atau bilangan gelombang dan kecepatan cahaya dihubungkan dengan frekwensi melalui bersamaan berikut :

10 Energi yang timbul juga berbanding lurus dengan frekwesi dan digambarkan dengan persamaan Max Plank : sehingga : dimana : E = Energi, Joule h = Tetapan Plank ; 6,6262 x J.s c = Kecepatan cahaya ; 3,0 x cm/detik n = indeks bias (dalam keadaan vakum harga n = 1) λ = panjang gelombang ; cm υ = frekwensi ; Hertz Dalam spektroskopi infra merah panjang gelombang dan bilangan gelombang adalah nilai yang digunakan untuk menunjukkan posisi dalam spektrum serapan. Panjang gelombang biasanya diukur dalam mikron atau mikro meter ( µm ). Sedangkan bilangan gelombang ( ) adalah frekwensi dibagi dengan kecepatan cahaya, yaitu kebalikan dari panjang gelombang dalam satuan cm -1. Persamaan dari hubungan kedua hal tersebut diatas adalah :

11 Posisi pita serapan dapat diprediksi berdasarkan teori mekanikal tentang osilator harmoni, yaitu diturunkan dari hukum Hooke tentang pegas sederhana yang bergetar, yaitu : dimana : Keterangan : c = kecepatan cahaya : 3,0 x cm/detik k = tetapan gaya atau kuat ikat, dyne/cm µ = massa tereduksi m = massa atom, gram Setiap molekul memiliki harga energi yang tertentu. Bila suatu senyawa menyerap energi dari sinar infra merah, maka tingkatan energi di dalam molekul itu akan tereksitasi ke tingkatan energi yang lebih tinggi. Sesuai dengan tingkatan energi yang diserap, maka yang akan terjadi pada molekul itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan energi rotasi. Perubahan Energi Vibrasi Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya.

12 Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu : 1. Vibrasi Regangan (Streching) 2. Vibrasi Bengkokan (Bending) Vibrasi Regangan (Streching) Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu: 1. Regangan Simetri, unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar. 2. Regangan Asimetri, unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar. Vibrasi Bengkokan (Bending) Jika sistim tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom atau molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu : 1. Vibrasi Goyangan (Rocking), unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalam bidang datar.

13 2. Vibrasi Guntingan (Scissoring), unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam bidang datar. 3. Vibrasi Kibasan (Wagging), unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar. 4. Vibrasi Pelintiran (Twisting), unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar. Daerah Spektrum Infra Merah Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan panjang gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi. Vibrasi suatu gugus fungsi spesifik pada bilangan gelombang tertentu. Dari Tabel 2 diketahui bahwa vibrasi bengkokan C H dari metilena dalam cincin siklo pentana berada pada daerah bilangan gelombang 1455 cm -1. Artinya jika suatu senyawa spektrum senyawa X menunjukkan pita absorbsi pada bilangan gelombang tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X tersebut mengandung gugus siklo pentana.

14 Daerah Identifikasi Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang cm -1. Karena di daerah antara cm -1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara cm -1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.

15 Dalam daerah cm -1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah cm -1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah cm -1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.

16 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Alat dan Bahan 1. Film polistiren 2. Spektrofotometer FTIR 3. Kristal KBr 4. Lumping agate dan alu 5. Parasetamol 6. Kafein 7. Aseton 3.2. Cara kerja: A. Kalibrasi spektrofotometer infra merah - Buat spekrtum dari bahan pembanding film polistirena untuk kisaran panjang gelombang 4000 cm -1 sampai 650 cm -1 - Baca spectrum dari puncak-puncak yang diperoleh dan bandingkan dengan frekuensi tabel. - Apabila spectrum terdapat kecocokan yang tinggi antara spectrum yang diperoleh dengan pembanding di tabel ini menandakan alat telah siap dipakai untuk pengujian sampel karena telah memenuhi standar kalibrasi. B. Preparasi sampel - Masukkan sedikit sampel cafein ke dalam lumping agate - Tambahkan KBr kristal dengan perbandingan 20 kali dari jumlah cafein yang dimasukkan. Gerus keduanya sampai homogeny. - Masukkan campuran serbuk ke dalam diffuse reflectance attachment. - Masukkan ke dalam chamber FTIR, kemudian rekam spectrum dari paracetamol pada range frekuensi cm -1. C. Identfikasi gugus fungsi

17 - Dari spketrum IR yang dhasilkan, tentukan gugus fungsi yang terdapat pada senyawa cafein dengan melihat pola serapan yang dihasilkan dan membandingkan harga frekuensi yang diperoleh dengan data yang ada di tabel. - Interpretasikan data tersebut secara hati-hati dan terintegrasi hingga area sidik jari.

18 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Hasil dari pengukuran polisitiren : Stuktur Assignment Spektrum FTIR C-H alifatis : (s) 2849,31 dan 2922,59 C-H aromatic : (s) 3059,51 C=C aromatic : 1600 dan 1475 (m-w) 1600,63 Mono subst : (2 peak) CH 2 - (bend) : ,14 Hasil spektrum IR kafein, gugus fungsi yang terdapat pada senyawa kafein adalah sebagai berikut: Frekuensi / Wave number ( cm -1 ) 3341,07 ( ) 3111,58 ( ) 2955,38 ( ) 1698,02 ( ) Intensitas Jenis Vibrasi Gugus Fungsi Nama Gugus Fungsi M N H Amina M C H Alkena (Stretch) S C H Alkana (Stretch) W S C = N Imin

19 1656,55 ( ) 1548,56 ( ) 1482,99 dan 1657,62 (1600 dan 1475) 1361,5 ( ) S C = O Amida M S N H Amina M W C = C Aromatik M S C N Amina Hasil spectrum IR paracetamol No Gugus Fungsi Wavenumber cm -1 1 O-H 3413,39 cm -1 broad (s) 2 N-H 1 puncak 3743,15 cm -1 (w) 3 C=O 1629,55 cm -1 4 C=C 1550,49 cm -1 dan 1515,78 cm Pembahasan Pembahasan praktikum IR bagian I Pada praktikum kali ini, kita melakukan pengenalan alat, preparasi sampel, dan cara menganalisisnya pada spektrofotometer FTIR. Spektrofometer FTIR (Fourier Transform Infrared) yaitu merupakan suatu teknik analisa yang paling banyak digunakan untuk investigasi bahan dalam bentuk fase gas, cair, dan padat. Spektofotometer FTIR ini merupakan suatu teknik yang didasarkan pada interaksi antara radiasi elektromagnetik dan getaran yang natural dari ikatan kimia antara atom yang terbentuk. Pada spektroskopi ini tidak semua getaran dalam molekul akan menghasilkan pita absorbsi dalam inframerah. Oleh karen itu, ada dua kondisi atau syarat bahan untuk dapat diserap radiasi inframerah, yaitu pertama harus ada coincidence

20 (resonansi) antara frekuensi radiasi inframerah dan getaran molekul, dan yang ke dua getaran yang natural harus menyebabakan terjadinya perubahan dalam dipol selama getaran terjadi. Frekuensi terjadinya getaran ini tergantung pada kekakuan ikatan dan massa atom pada setiap ujung ikatan. Getaran yang terjadi ada dua jenis, yaitu getaran yang dapat mengubah panjang ikatan (streching) dan yang lainnya getaran yang dapat mengubah sudut ikatan (bending). Sebelum dilakukan preparasi dilakukan pengenalan alat terlebih dahulu. Dimana pada FTIR yang jadi blanko yaitu udara. Jadi sebelum dilakukan pengukuran sampel udara di sekitar tempat sampel harus dibackground terlebih dahulu agar hasil yang didapatkan akurat karna tidak ada lagi udara lain yang masuk atau tidak ada udara dalam tempat pengukuran sampel dengan mengnolkan udaranya, karena jika ada udara pada tempat pengukuran sampel maka udara tersebut akan berinteraksi dengan sampel, sehingga pengukuran yang dilakukan tidak akurat. Selanjutnya dilakukan preparasi sampel, dimana dalam preparasi sampel dibutuhkan kalium bromida (KBr). KBr yang digunakan yaitu KBr kristal, karena KBr dalam bentuk serbuk bersifat hidroskopis, yang mana ia akan cepat menguap sehingga sampel dapat terkontaminasi dan menganggu pengukuran sampel, oleh karena itu digunakan dalam bentuk kristal karena kristal bersifat lebih stabil dari pada serbuknya. Dan juga penggunaanya didasarkan atas sifatnya, dimana tingkatan energi ikatan pada KBr tidak masuk ke dalam daerah spektrum, sehingga ketika spektofotometri FTIR dilakukan, gugus fungsi atau ikatan-ikatan yang ada di dalam KBr tidak terdeteksi sebagai suatu puncak. Serta karena kristal KBr merupakan padatan ionik penting dari kelompok halida alkali karena bersifat transparan terhadap sinar inframerah sehingga memiliki potensi sebagai bahan dioda dan serat. Oleh karena itu kristal KBr digunakan dalam pengukuran sampel menggunakan spektroskopi FTIR. Kemudian dilakukan pengukuran atau cara menganalisis sampel. Dimana sebelum mengukur sampel spektroskopi FTIR nya harus sama dengan spektrum polisitiren yang mengartikan FTIR telah siap untuk digunakan. Spektroskopi FTIR ini bertujauan untuk menentukan gugus fungsi dari senyawa yang diidentifikasi. FT-IR mampu menganalisa suatu material baik secara keseluruhan, lapisan tipis, cairan, padatan, pasta, serbuk, serat, dan bentuk yang lainnya dari suatu material. Spektroskopi FT-IR tidak hanya mempunyai kemampuan untuk analisa kualitatif, namun juga bisa untuk analisa kuantitatif. Dengan menggunakan FTIR ini, dapat ditentukan gugus fungsi yang terdapat

21 di dalam polistiren tersebut, yaitu C-H strech, C-H aromatic, C=C aromatic, -CH 2 - dan mono substitusi dengan daerah spektrum sesuai dengan tabel di atas. Berdasarkan tesis, polistiren memiliki gugus fungsi pada spektrum berikut ini : Hasil dari pengukuran polisitiren : Stuktur Assignment Spektrum FTIR C-H alifatis : (s) 2849,31 dan 2922,59 C-H aromatic : (s) 3059,51 C=C aromatic : 1600 dan 1475 (m-w) 1600,63 Mono subst : (2 peak) CH 2 - (bend) : ,14 Dengan demikian, hasil identifikasi gugus fungsi senyawa polistiren dengan menggunakan FTIR, sesuai dengan hasil tesis tersebut. Spektrofometer FTIR ini pada dasarnya sama dengan spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati sampel. Dimana dasar pemikiran dari spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fuorier pada tahun seorang ahli matematika dari Prancis. pada sistem optik spektrofotometer IR dilengkapi dengan cermin diam. Dengan demikian radiasi inframerah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin bergerak dan cermin yang diam. Sedangkan pada sistem optik spektrofotometer

22 FTIR digunakan radiasi laser yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi inframerah agar sinyal radiasi inframerah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik. Dan juga berbeda pada sinarnya, dimana FTIR sinar laser infrarednya tidak mampu mengatomkan molekul sehingga hanya mampu menggetarkan molekul tersebut. Akan tetapi tingkat energi vibrasi pada setiap molekul brbeda-beda tergantung dari atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya, sehingga dihasilkan frekuensi yang berbeda pula. Keuntungan dari penggunaan FTIR dibandingkan metode konvensonal lainnya yaitu FTIR dapat digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian, dan sensitifitas dari metode spektrofometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistem detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah. Pembahasan praktikum IR bagian II Pada pratikum analisa instrument ini membahas tentang analisa sampel Paracetamol dan Cafein dengan menggunakan spectrometer IR. Alat yang digunakan untuk analisa adalah FTIR- 600 Jasco. Pada FTIR, pertama-tama alat dipanaskan terlebih dahulu. Kemudian dicari terlebih dahulu spectrum dari udara yang berfungsi sebagai background, setelah mendapatkan background kemudian data background disimpan sebagai acuan. Sampel padat yang tadi telah dibuat dimasukan ke holdernya. Kemudian oprasikan alat sampai sampai terbentuk suatu spectrum yang mana diatur grafik spektrumnya supaya mendapatkan spectrum yang smooth. Identifikasi Gugus Fungsi Kafein Kafein merupakan alkaloid xantin yang berbentuk kristal dengan rasa yang pahit. Kafein secara alami ditemukan pada tanaman seperti biji kopi, daun teh, buah kola, dll. Kafein merupakan obat perangsang SSP. Kafein memiliki rumus molekul C 8 H 10 N 4 O 2 dengan berat molekul dan strukrur molekul sebagai berikut:

23 Berdasarkan hasil spektrum IR yang dihasilkan, gugus fungsi yang terdapat pada senyawa kafein adalah sebagai berikut: Frekuensi / Wave number ( cm -1 ) 3341,07 ( ) 3111,58 ( ) 2955,38 ( ) 1698,02 ( ) 1656,55 ( ) 1548,56 ( ) 1482,99 dan 1657,62 (1600 dan 1475) 1361,5 ( ) Intensitas Jenis Vibrasi Gugus Fungsi Nama Gugus Fungsi M N H Amina M C H Alkena (Stretch) S C H Alkana (Stretch) W S C = N Imin S C = O Amida M S N H Amina M W C = C Aromatik M S C N Amina Analisa spektrum IR kafein ` Pada praktikum kali ini, kami melakukan analisa kualitatif senyawa kafein yang bertujuan untuk memahami prinsip identifikasi senyawa organik melalui teknik analisa FTIR dan mengidentifikasi gugus fungsional senyawa tersebut dari hasil analisa FTIR. Pada prinsipnya spektrum inframerah digunakan untuk mengetahui jenis gugus fungsi pada suatu senyawa. Spektrum ini dihasilkan melalui pelewatan sinar inframerah pada sampel uji yang kemudian dilanjutkan dengan penentuan fraksi apa dalam molekul yang menyerap sinar

24 tersebut pada tingkatan energi tertentu. Energi pada tiap puncak dalam spektrum absorbsi yang muncul berhubungan dengan frekuensi vibrasi dari bagian senyawa dari sampel tersebut. Menurut Sudjadi, penggunaan spektrum inframerah untuk penentuan struktur senyawa organik biasanya antara cm-1. Daerah di bawah frekuensi 650 cm-1 dinamakan inframerah jauh dan daerah di atas frekuensi cm-1 dinamakan inframerah dekat Senyawa yang dapat dianalisa dengan menggunakan spektrofotometer inframerah adalah senyawa tersebut memiliki momen dipole yang dapat berubah selama proses vibrasi senyawa tersebut. Dari studi literatur yang dilakukan, seharusnya kafein memberikan data spektrum sebagai berikut : 1. C=C :1600 dan 1475cm-1 2. =CH : cm-1 3. C=O : cm CH3 :1375 cm-1 5. C-N :stretch cm-1 Tidak semua gugus fungsi tersebut terbaca pada FTIR kali ini, hal ini dapat disebabkan oleh perbandingan KBR dengan kafein yang kurang sesuai. Selain itu bisa juga disebabkan oleh

25 adanya udara yang terjerap didalam FTIR, sehingga mengganggu proses pembacaan spektrum kafein. Analisa Spektrum IR Paracetamol dengan menggunakan Metode Pelet KBr Pada analisa paracetamol dengan metode pellet KBr diperoleh data spektrum IR dengan berbagai puncak. Pada senyawa paracetamol terdapat beberapa gugus yang dapat menunjukkan puncak pada spektrum IR yaitu, gugus O-H, C=C pada cincin, C=O pada keton dan N-H. Struktur Parasetamol No Gugus Fungsi Wavenumber cm -1 1 O-H 3413,39 cm -1 broad (s) 2 N-H 1 puncak 3743,15 cm -1 (w) 3 C=O 1629,55 cm -1 4 C=C 1550,49 cm -1 dan 1515,78 cm -1 Gugus yang terdapat pada parasetamol yang dapat ditunjukkan Oleh spkektrum IR diperoleh daerah serapan 3413,39 cm -1 broad merupakan daerah serapan gugus O-H yang terdapat dalam parasetamol. Sesuai dengan literature yang menyatakan serapan O-H ada pada cm -1. Selain itu terdapat juga puncak 1550,49 cm -1 dan 1515,78 cm -1 merupakan daerah serapan C=C pada aromatic. Pada literature serapan C=C aromatic terdapat pada 1600

26 cm -1 dan 1450 cm -1. Perbedaan puncak ini terjadi disebabkan oleh karakterisasi ikatan yang selalu berubah akibat adanya interaksi antar atom atau preparasi yang tidak baik sehingga terjadi perubahan pada penyerapannya. Untuk gugus C=O dapat ditunjukkan dengan daerah serapan sekitar 1629,55 cm -1 medium. Pada literature daerah serapan gugus C=O pada keton sekitar cm -1. Perbedaan puncak ini dapat diakibatkan karena karakterisasi ikatan yang selalu berubah akibat adanya interaksi antar atom atau pengaruh preparasi yang belum baik sehingga menyerap pada bilangan gelombang yang berubah ubah. Untuk gugus N-H diperoleh serapannya 1 puncak pada 3743,15 cm -1 medium-weak, menandakan adanya gugus N- H dalam bentuk sekunder.

27 BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan 1. Ada dua kondisi atau syarat bahan untuk dapat diserap radiasi inframerah, yaitu pertama harus ada coincidence (resonansi) antara frekuensi radiasi inframerah dan getaran molekul, dan yang ke dua getaran yang natural harus menyebabakan terjadinya perubahan dalam dipol selama getaran terjadi. 2. Digunakan KBr kristal, karena KBr dalam bentuk serbuk bersifat hidroskopis, yang mana ia akan cepat menguap sehingga sampel dapat terkontaminasi dan menganggu pengukuran sampel. 3. Keuntungan dari penggunaan FTIR dibandingkan metode konvensonal adalah dapat digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian. 5.2 Saran

28 DAFTAR PUSTAKA Moraes, Luciene Gonçalves Palmeira Infrared spectroscopy: a tool for determination of the degree of conversion in dental composites. Journal of Applied Science. Vol. 16 No. 2 Budi, Esmar Kaidah Difraksi Sinar X dalam Analisis Struktur Kristal KBr. Vol. XI No. 1. Jurnal Fisika dan Aplikasinya. Jurusan Fisika. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Negeri Jakarta.