JURNAL PRAKTIKUM ANALITIK III SPEKTROSKOPI UV-VIS

Transkripsi

1 JURNAL PRAKTIKUM ANALITIK III SPEKTROSKOPI UV-VIS Disusun Oleh : RENI ALFIYANI ( ) PENDIDIKAN KIMIA A 2014 JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA 2017

2 I. Judul percobaan : SPEKTROSKOPI UV-VIS II. Hari/Tanggal Percobaan : Selasa/11-April-2017 III. Tujuan Percobaan : Menentukan konsentrasi suatu larutan Mengetahui pengaruh pelarut dan ph pada panjang gelombang maksimum IV. Dasar Teori Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometri menghasilkan sinar dan spektrum dengan panjang gelombang dan fotometri adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Jadi spektrofotometri digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 1990: 325). Spektroskopi UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopi yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar tampak dengan menggunakan instrumen spektrofotometer. Prinsip dari spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan sinar tampak untuk ultra violet dengan suatu molekul dapat menyebabkan terjadinya eksitasi molekul dari tingkat energi dasar (ground state) ketingkat energi yang paling tinggi (excited stated). Pengabsorbsian sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya panjang absorbsi maksimum dapat dikolerasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul. (Sumar hendayana : 155). Spektrofotometer UV-Vis dapat digunakan untuk mengukur serapan cahaya pada daerah UV ( nm) dan darah sinar tampak ( nm). Prinsip dasar analisis kuantitatif adalah hukum Lambert Beer. A=-logT=ε.b.C=a.b.C Keterangan A =Absorbansi T = Transmitansi ε = Absorptivitas molar, L cm-1. mol-1 (jika konsentrasi dalam satuan mol/liter) a = Absorptivitas, L cm-1. gram-1 (jika konsentrasi dalam satuan gram/liter) b = Panjang sel, cm

3 C = Konsentrasi Spektrofotometri UV-Vis bisa digunakan untuk uji kuantitatif dan kualitatif. Dalam setiap analisis kuantitatif perlu dilakukan langkah langkah utama dan baku yaitu: 1. Pembentukan warna (untuk pengukuran dengan sinar tampak) dan zat yang tidak berwarna atau warnanya kurang kuat. 2. Penentuan panjang gelombang maksimum. 3. Pembuatan kurva kalibrasi. Komponen-komponen UV-Vis terdiri dari sumber radiasi yang stabil dan berkelanjutan (kontinyu); sistem lensa, cermin dan celah untuk membatasi, membuat paralel dan memfokuskan berkas sinar; monokromator untuk menyeleksi sinar menjadi lamda tertentu (sinar monokromatis); kontainer atau tempat sampel yang transparan biasa disebut dengan sel atau kuvet; detektor yang dirangkaikan dengan readout atau piranti baca untuk menangkap sinyal dari sinar yang masuk sesuai dengan intensitas cahayanya dan ditampilkan pada layar readout. Komponen-komponen peralatan spektrofotometer UV-Vis dijelaskan secara garis besar sebagai berikut: 1. Sumber Cahaya Sebagai sumber radiasi UV digunakan lampu Hidrogen (H) atau lampu Deutirium (D). Sedangkan sumber radiasi tampak yang juga menghasilkan sinar Infra Merah (IR) dekat menggunakan lampu filament tungsten yang dapat menghasilkan tenaga radiasi nm.

4 2. Monokromator Radiasi yang diperoleh dari berbagai sumber radiasi adalah sinar polikromatis (banyak panjang gelombang). Monokromator berfungsi untuk mengurai sinar tersebut menjadi monokromatis sesuai yang diinginkan. Monokromator terbuat dari bahan optic yang berbentuk prisma. 3. Tempat Sampel Dalam bahasa sehari-hari tempat sampel (sel penyerap) dikenal dengan istilah kuvet. Kuvet ada yang berbentuk tabung (silinder) tapi ada juga yang berbentuk kotak. Syarat bahan yang dapat dijadikan kuvet adalah tidak menyerap sinar yang dilewatkan sebagai sumber radiasi dan tidak bereaksi dengan sampel dan pelarut. 4. Detektor Detektor berfungsi untuk mengubah tenaga radiasi menjadi arus listrik atau peubah panas lainnya dan biasanya terintegrasi dengan pencatat (printer). Tenaga cahaya yang diubah menjadi tenaga listrik akan mencatat secara kuantitatif tenaga cahaya tersebut. (Sitorus, 2009). Kelebihan spektrofotometri dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dan sinar putih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, glatung, ataupun celah optis. Pada spektrofotometri panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma suatu spektrofotometer tersususn dari sumber spektrum tampak yang kontinyu. Monokromator sel pengabsorbsian untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 1990: ). Spektrofotometri ultravoilet dan cahaya tampak berguna pada penentuan struktur molekul organik dan pada analisa kuantitatif. Spektrum elektron suatu molekul adalah hasil transmisi antara dua tingkat energi elektron pada molekul tersebut (Creswell, 2005: 26). Spektroskopi UV VIS adalah tekhnik analisis spektroskopi yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik dan sinar tampak dengan mengunakan instrumen. Spektrofotometri adalah penyerapan sinar tampak untuk ultraviolet dengan suatu molekul yang dapat menyebabkan eksitasi molekul dan tingkat dasar ke tingkat energi yang paling tinggi (Sumar, 1994:135).

5 Panjang gelombang cahaya UV-VIS dan sinar tampak jauh lebih pendek dari pada panjang gelombang radiaatsi inframerah. Satuan yang digunakan untuk menentukan panjang gelombang ini adalah monokromator (1 nm = 10-7 cm). Spektrum tampak sekitar 400 nm (ungu) sampai 750 nm (merah) sedangkan spektrum UV adalah nm (Day and Underwood, 2002:788). Radiasi ultraviolet maupun radiasi cahaya tampak berenergi lebih tinggi dripada radiai inframerah absorbsi cahaya UV atau visibel mengakibatkan transmisi elektromagnetik yaitu promosi elektron-elektron dan orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan terdesitasi berenergi lebih tinggi transisi ini memerlukan kkal/mol. Energi yang terserap selanjutnya terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan melalui reaksi kimia misalnya isomerisasi atau reaksi reaksi radiasi lain (Day and Underwood, 2002: 189). Panjang gelombang cahaya UV dan VIS bergantung pada mudahnya promo elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang. Cahaya yang menyerap cahaya pada daerah tampak (yakni mudah dipromosikan dan pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang UV yang lebih pendek (Day and Underwood, 2002: 180). Semua molekul dapat mengabsorbsi radiasi dalam daerah UV-VIS karena mereka mengandung elektron baik sekutu maupun menyendiri yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang di mana absorbsi itu terjadi bergantung pada beberapa elektron kuat itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam suatu ikatan kovalen tunggal terikat denagn kuat dan diperlukan iodisasi yang lebih tinggi atau panjang gelombang pendek untuk sksitasinya (Day and Underwood, 2002: 388). Spektrum elektronik senyawa dalam fase uap kadang kadang menunjukkan struktur harus di mana sumbangan vibrasi individu teramati. Namun dalam fase-fase merapat tingkat energi molekul demikian terganggu oleh tetangga-tetangga dekatnya, sehingga sering sekali hanya tampak pita lebar (Day dan Underwood, 2002: 389). Ada beberapa yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV- VIS terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan senyawa spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah menjadi senyawa yang berwarna pembentukan molekul yang dianalisis tidak menyerap pada

6 daerah tersebut (Ibnu Ghalib, 2012: 252). Berikut adalah tahapan-tahapan yang harus diperhatikan: a. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis Hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut. Cara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain atau direaksikan dengan pereaksi tertentu. b. Waktu operasional (operating time) Cara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil. c. Pemilihan panjang gelombang Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk memilih panjang gelombang maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. d. Pembuatan kurva baku Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (X). e. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai 0,8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitans. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan fotometrik). (Gandjar & Rohman, 2007). Spektrofotometri yang sesuai denga pengukuran di daerah spektrum ultraviolet dan sinar tampak terdiri atas suatu sistem optik dengan kemampuan menghasilkan sianr monokromtis dalam jangkauan panjang gelombang nm. Dengan komponen-komponen meliputi sumber-sumber sinar, monokromator dan sistem optik (Ibnu Ghalib, 2012: 261).

7 V. Alat dan Bahan Alat-Alat : Labu ukur 10 ml 1 buah Gelas ukur 10 ml 1 buah Tabung reaksi 3 buah Pipet tetes secukupnya Spektoskopi Uv-Vis 1 set Roll film 3 buah Gelas kimia 3 buah Bahan-Bahan : Metil merah NaOH HCl Aquades VI. Alur Percobaan Percobaan 1 : Penentuan Konsentrasi Suatu Larutan a. Penyiapan larutan baku Larutan baku metil merah 40 ppm - Dilakukan pengenceran untuk membuat larutan standar konsentrasi 1, 3, 5, 7, 10 ppm Larutan standar metil merah konsentrasi 1, 3, 5, 7, 10 ppm

8 b. Penentuan panjang gelombang optimum Larutan dengan konsentrasi rendah - Diukur absorbansi pada λ nm Absorbansi - Dibuat kurva serapan (A vs λ) - Ditentukan λ optimum λ optimum c. Pembuatan kurva kalibrasi Larutan standar berbagai knsentrasi - Diukur absorbansi - Dibuat kurva kalibrasi (A vs C) pada λ optimum - Ditentukan persamaan kurva Persamaan kurva kalibrasi d. Penentuan konsentrasi suatu larutan Larutan metil merah konsentrasi tertentu Persamaan kurva - Dibuat spektrum sampel - Dicatat absorbansi - Ditentukan persamaan kurva - Dihitung konsentrasi menggunakan persamaan kurva kalibrasi yang diperoleh Konsentrasi

9 Percobaan 2 :Pergeseran Panjang Gelombang a. 1 ml larutan metil merah 40 ppm - Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml - Diencerkan dengan aquades sampai tanda batas - Diukur absorbansinya pada λ nm (blanko aquades) - Ditentukan panjang gelombang optimumnya Panjang gelombang optimum b. 1 ml larutan metil merah 40 ppm - Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml - Ditambah 2 ml HCl 0,4 M - Diencerkan dengan aquades sampai tanda batas - Diukur absorbansinya pada λ nm (blanko aquades) - Ditentukan panjang gelombang optimumnya Panjang gelombang optimum c. 1 ml larutan metil merah 40 ppm - Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml - Ditambah 2 ml NaOH 0,4 M - Diencerkan dengan aquades sampai tanda batas - Diukur absorbansinya pada λ nm (blanko aquades) - Ditentukan panjang gelombang optimumnya Panjang gelombang optimum

10 VII. Daftar Pustaka Cresswell, Clifford.J Analisis Spektrum Senyawa Organik.Bandung: ITB. Dirjen POM Farmakope Edisi III. Jakarta: Depkes RI. Gandjar, I.G. & A. Rohman Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: PustakaPelajar. Ghalib, Ibnu Ganjar Dan Abdul Rahman Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Belajar. Hayati, Chairini Laporan Praktikum Analisis Spektoskopi Percobaan I. Online: ((Diakses pada tanggal 8-April-2017). Khopkar, S. M Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Nurlaeli, Novie Laporan Praktikum UV VIS. Bandung: online: (Diakses pada tanggal 8-April-2017). R.A.Day, Dr Jan Dan Al - Underwood Analitik Kimia Kuantitatif. Jakarta:Erlangga. Setiarso, Pirim dkk Petunjuk Praktikum Kimia Analitik III. Surabaya:Unesa Press. Sitorus, M Spektroskopi Elusidasi Struktur Molekul Organik Edisi Pertama. Yogyakarta: Graha Ilmu. Sumar, Hendayana Kimia Analisis Farmasi. Jakarta: UI Press. Syaputri, Eka Nurwinda Laporan Spektrofotometri UV VIS. Sulawesi Selatan:online: (Diakses pada tanggal 8-April-2017).