VALIDASI METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON UNTUK UNSUR-UNSUR DI DALAM STANDARD REFERENCE MATERIAL. NIST 1577b BOVINE LIVER INDRIA KURNIATI PRATASIS

Transkripsi

1 VALIDASI METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON UNTUK UNSUR-UNSUR DI DALAM STANDARD REFERENCE MATERIAL. NIST 1577b BOVINE LIVER INDRIA KURNIATI PRATASIS DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2008

2 ABSTRAK INDRIA KURNIATI PRATASIS. Validasi Metode Analisis Aktivasi Neutron untuk Unsur-unsur di dalam Standard Reference Material NIST 1577b Bovine Liver. Dibimbing oleh ETI ROHAETI dan SAEFUL WSUF. Unsur logam kelumit memiliki peranan dalam tubuh seperti pada proses-proses hayati dan fisiologis yang berhubungan dengan kesehatan manusia. Oleh karena itu, diperlukan suatu alat analisis yang mampu mendeteksi unsur-unsur tersebut. Salah satu alat analisis yang sensitif terhadap pengukuran unsur kelumit adalah Analisis Aktivasi Neutron (AAN). AAN merupakan metode analisis pengaktifan cuplikan dengan iradiasi neutron termal sehingga menghasilkan radiasi sinar y yang dapat diukur aktivitasnya. Metode AAN memiliki limit deteksi dalam ukuran pg sampai dengan ng untuk sebagian besar unsur dengan tahapan preparasi yang relatif mudah. Penelitian ini bertujuan memvalidasi metode AAN untuk pengukuran unsur kelumit di dalam sampel hayati menggunakan Standard Reference Material (SRM) NIST 1577b Bovine Liver. Beberapa unsur yang terdeteksi ialah Na, K, Fe, Zn, Co, dan Rb. Uji validasi ditentukan berdasarkan tingkat keberhasilan uji akurasi dan uji presisi. Uji akurasi diterima untuk Fe, Rb, Zn sebesar loo%, K sebesar 66.67%, dan Na sebesar 33.33%. Uji presisi diterima untuk Na, K, Zn sebesar 100% dan ditolak untuk Fe, Rb. Hanya unsu kalium dan zink yang diterima dalam uji validasi dengan metode AAN, sehingga metode ini dapat diaplikasian pada sampel hayati. Parameter pengukuran K adalah waktu iradiasi 30 menit, peluruhan 2 hari, dan pencacahan 10 menit, sedangkan pengukuran Zn dilakukan pada waktu iradiasi 30 menit, peluruhan 10 hari, dan pencacahan 2 jam. Uji-U menunjukkan mutu data yang baik pada semua unsur, kecuali Na. Uji-Z menunjukkan mutu data yang baik pada semua unsur, terutama Zn dan Co. Berdasarkan hasil uji validasi diketahui bahwa unsur Na, Fe, Rb memiliki konsentrasi yang berbeda dengan konsentrasi sertifikat dengan nilai simpangan relatif lebih dari 10.25%.

3 ABSTRACT INDRIA KURNIATI PRATASIS. Validation of Neutron Activation Analysis for Elements in Standard Reference Material NIST 1577b Bovine Liver. Supervised by ETI ROHAETI and SAEFUL WSUF. Essential trace metals play an essential role in the biochemical and physiological of the human body and are able to supply information regarding the health status. The trace elements need to be determined with sensitive analytical methods, such as a neutron analysis activation (NAA). NAA is an analytical techniques of radiochemical activation with irradiation by thermal neutron through emission of one or more characteristic gamma rays. NAA has sub-microgram until nanogram detection limits in some materials and no difficulties in sample preparation. Aim of this research was to validate the method of NAA for trace elements analysis in biological sample by Standard Reference Material (SRM) NIST 1577b Bovine Liver. The trace elements that have been detected were Na, K, Fe, Zn, Co, and Rb. Accuracy and precision test were parameters of the validation test. Accuracy test of Fe, Rb, Zn showed 100% accepted value, K had 66.67% accepted value, and Na had 33.33% accepted value. Precision test accepted 100% for Na, K, Zn and rejected for Fe, Rb. Only pottasium and zink has been accepted in validation test by NAA method, it can be applied for blood analysis. The parameters of K were 30 minutes irradiation time, 2 days decay time, and 10 minutes counting time. The parameters of Zn were 30 minutes irradiation time, 10 days decay time, and 2 hours counting time. Z-test were good for all elements, except Na. U-test were good for all elements, esspecially Zn and Co. Validation test showed that concentration of Na, Fe, Rb were signxcantly different from the certified value with relative bias of more than 10.25%.

4 VALLDASI METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON UNTUK UNSUR-UNSUR DI DALAM STANDARD REFERENCE MATERIAL NIST 1577b BOHNE LIVER Skipsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2008

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44