PENENTUAN UNSUR Hf PADA TENAGA KARAKTERISTIK DENGAN METODA ANALISIS AKTIVASI NEUTRON (AAN)

Transkripsi

1 PENENTUAN UNSUR Hf PADA TENAGA KARAKTERISTIK DENGAN METODA ANALISIS AKTIVASI NEUTRON (AAN) Iswantoro, Suhardi, Rosidi, Sutanto WW, Sukadi BATAN, Babarsari Yogyakarta ABSTRAK PENENTUAN UNSUR Hf PADA TENAGA KARAKTERISTIK DENGAN METODA ANALISIS AKTIVASI NEUTRON (AAN). Unsur Hf memiliki sifat-sifat kimia yang sama, sehingga kuantifikasi kedua unsur tersebut sulit dilakukan secara kimia biasa. Salah satu metode analisis yang cocok untuk kuantifikasi Zr dan Hf adalah analisis aktivasi neutron. Unsur Hf mempunyai tenaga tenaga karakteristik 133,05 kev, 345,95 kev, 482,16 kev dan 618,90 kev. Unsur Hf yang dianalisis adalah pasir sirkon berasal dari Kalimatan, sedangkan standar yang digunakan adalah d Reference Material (SRM) pasir sirkon yang dibuat oleh laboratorium PTAPB. Sampel dan standar diiradiasi bersama-sama dalam satu kelongsong dalam reaktor nuklir pada daya 100 kw (fluk neutron termal sekitar 0, n. m -2. det -1 ) selama 12 jam pada fasilitas LazySuzan. Hasil percobaan menunjukkan pada tenaga 133,05 kev menghasikan hasil rerata konsentrasi 0,7650 % dan pada tenaga 482,16 kev menghasilkan hasil konsentarsi rerata sebesar 0,7652 %, dan masing-masing mempunyai probabilitas 43,0 % dan 86,0 %. Kata kunci : Analisis aktivasi neutron, tenaga karakteristik, unsur Hf ABSTRACT DETERMINATION OF Hf ELEMENT AT CHARACTERISTIC ENERGY BY NEUTRON ACTIVATION ANALYSIS (NAA). Hf and Zr elements have same chemical behavior, to the two elements are difficult to quantity separate by conventional chemical technique. The suitable technique Hf quantitative analysis is neutron activation analysis. Hf has γ energies of kev, kev, kev and kev. Hf is contained in zircon sand sample come from Kalimantan, while the standard was the reference material of zircon sand produced by PTAPB laboratory. One sample and one standard were irradiated together in one capsule for 12 hours in Lazy Suzan irradiation facility, with reactor power of 100 KW and thermal neutron flux of 0, n. m -2. sec -1 ). The results showed that by using energy of 133,05 kev, concentration of Hf 0,7560 %, and by energy of 482,16 kev the concentration was 0,765 %. The probability ware 43,0 % for 133,05 kev and 86,0 % for 482,16 kev. Keywords : Neutron Activation Analysis, characteristic energy, element of Hf PENDAHULUAN K egiatan industri yang memanfaatkan bahan hasil penambangan, pada dasarnya merupakan rangkaian kegiatan pengambilan dan pengolahan bahan baku yang berasal dari dalam kerak bumi. Dalam kegiatan tersebut, unsurunsur atau logam alam yang terkandung di dalam kerak bumi akan diproses selama pengolahan berlangsung. Salah satu produknya adalah pasir zirkon. Pasir zirkon ini mengandung unsur Hf cukup tinggi yang sudah ada di alam. Pasir Zirkon (ZrSiO4) yang terdapat dalam jumlah banyak di Kalimantan Selatan sampai saat ini masih belum dimanfaatkan secara optimal. Namun potensi yang cukup besar ini belum disertai dengan pemanfaatan dan pengolahan yang optimal untuk menghasilkan Iswantoro, dkk. ISSN Buku II hal 165

2 produk yang mempunyai nilai tambah. Untuk menkonversi pasir zirkon (ZrSiO4) menjadi zirkon oksida (ZrO2) berderajat nuklir (murni nuklir) maka salah satu persyaratan pokok adalah memisahkan kandungan hafnium dari zirkon oksida sedemikian sehingga kandungannya maksimal 100 ppm (1). Permasalahannya adalah proses pemurniannya agar supaya Hf yang ada bersama Zr dapat dipisahkan sedemikian sehingga Zr dapat diperoleh dalam kondisi murni nuklir tersebut. Oleh sebab itu diperlukan dukungan metode analisis yang mampu menentukan kemurnian hasil pemisahan tersebut. Hafnium adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Hf dan nomor atom 72. Logam transisi ini memiliki sifat kimia yang mirip dengan zirkonium. Hafnium digunakan sebagai campuran alloy wolfram pada filamen dan elektroda, dan juga berperan sebagai penyerap neutron pada pembangkit listrik tenaga nuklir. Hafnium hasil pemisahan dapat dilakukan pengambilan kembali (recovery) karena menurut beberapa ahli ternyata hafnium dalam bentuk paduan dapat dimanfaatkan untuk nozle roket pendorong, juga dapat dimanfaatkan untuk meningkatkan ketahanan korosi (1). Unsur zirconium dan hafnium mempunyai sifat-sifat kimia yang mirip bahkan hampir sama sehingga sulit untuk menentukan kandungan kedua unsur tersebut apabila dilakukan metode analisis kimia biasa. Zirkonium dan hafnium mempunyai perbedaan sifat fisis yaitu tampang lintang serapan neutronnya, masing-masing sebesar 0,18 barn dan 108 barn, waktu paro Hf-181 = 44,6 hari, Zr-95 = 65 hari, tenaga gamma puncak Hf- 181 = 133 kev; 345 kev dan 481,85 kev sedang Zr-95 = 724,20 kev dan 756,72 kev (2,3). Salah satu metode analisis yang dapat dilakukan adalah suatu metode analisis yang dapat menganalisis Hf berdasarkan beda harga tampang lintang serapan neutronnya, dan perbedaan tenaga gamma yang cukup jauh yaitu metode AAN (Analisis Aktivasi Neutron). Dengan teknik Analisis Aktivasi Neutron ini, dapat ditentukan suatu unsur Hf dalam suatu cuplikan dimana dengan teknik ini secara khusus dapat digunakan untuk mengidentifikasi unsur dalam jumlah kecil dalam orde ppm bahkan ppb. TATA KERJA Peralatan 1. Seperangkat alat spektrometer gamma dengan detektor Ge(Li) dan maestro ortec Timbangan digital ohaus BT Ayakan karl kalb 100 mesh 4. Penumbuk dan lumpang penumbuk yang terbuat dari bahan stainless steel grinder agath blander 5. Vial poly ethylene. 6. Tempat pasir zirkon halus 7. Alat homogenisasi Bahan 1. Pasir Zirkon dari kalimatan 2. SRM serbuk pasir sirkon buatan PTAPB 3. Eu-152 (untuk kalibrasi tenaga) Cara kerja Praparasi sampel dan standar 1. Sampel pasir zirkon ditumbuk halus 2. Sampel (1) diayak sampai lolos semuanya dengan ukuran 100 mesh 3. Dilakukan homogenisasi sampai diperkirakan campuran merata 4. Dilakukan penyimpanan sampel (3) dalam wadah bersih 5. Penempatan sampel (4) diberi tanggal dan kode sampel 6. Sampel (5) ditimbang 0,1 gram dalam vial dimasukan dalam plastik klip dan diberi kode, dan sampel ini siap dilakukan proses iradiasi dalam reaktor dilakukan 3 kali penimbangan (3 sampel) 7. Dilakukan juga penimbangan standar 0,1 g standar dimasukan dalam plastik klip diberi kode yang telah dipersiapkan 8. Semua cuplikan dalam vial, sampel, standar dan blanko dimasukkan dalam kelongsong dan diberi nomor dikirim ke Bidang Reaktor dengan pengantar surat permohon iradiasi. Iradiasi dan pencacahan 1. Sampel dalam kelongsong dimasukan dalam teras iradiasi untuk proses iradiasi pada daya 100 KW (fluk neutron termal sekitar 0, n. m -2. det -1 ) selama selama 12 jam pada fasilitas LazySuzan. 2. Setelah selesai iradiasi didiamkan selama lebih kurang 2 hari kemuadian diambil dan dibawa ke laboratorium dengan menggunakan kontainer berlapis timbal. 3. Dilakukan penggantian plastik klip dengan yang baru 4. Didiamkan dengan waktu tunda tertentu, kemudian dilakukan pencacahan sampel dan standar pertama. 5. Dilakukan perhitungan konsentrasi atau Hf yang pertama, perhitungan dilakukan dengan metoda komparatif 6. Dilakukan pencacahan kedua dengan waktu tunda yang berbeda dan dilakukan perhitungan seperti langkah (5). Buku II hal 166 ISSN Iswantoro, dkk

3 Kalibrasi tenaga Sebelum dilakukan analisis spektrum, terlebih dahulu dilakukan kalibrasi tenaga yang digunakan untuk analisis kualitatif dengan cacah pulsa-pulsa yang mempunyai tinggi sama dicatat dalam suatu salur sebanding dengan tenaga sinar gamma. Pencacahan sumber radioaktif standar 152 dengan menggunkan standar Eu yang mempunyai tenaga yang sudah tepat, kemudian dibuat plot tenaga sinar γ standar dengan nomor salur puncak. HASIL DAN PEMBAHASAN Untuk menentukan Hf dalam pasir zirkon setelah dilakukan proses iradiasi diidentifikasi melalui tenaga karakterstik 133,05 kev mempunyai probabilitas 43,0 %, 345,95 kev mempunyai probabilitas 14,0 %, 482,16 kev mempunyai probabilitas 86,0 %dan 618,90 kev mempunyai probabilitas 0,25 %. Perhitungan konsentrasi Hf dalam pasir sirkon dilakukan dalam dua periode atau 2 kali waktu tunda pencacahan. Pada saat proses iradiasi dihentikan tanggal 14 Juli 2010, tepat pada jam WIB (dengan kode sampel A34 pada log book). Pada pencacahan pertama kali tanggal 21 Juli 2010 jam 07.32, sehingga waktu tunda pertama adalah 9704 menit. Pada saat pencacahan kedua tanggal 9 Agustus 2010 jam WIB (dengan kode sampel A190 pada log ook) sehingga waktu tunda pencacahan ke adalah menit, hasil perhitungan ini dapat dilihat pada Tabil 1 dan Tabel 4 sampai Tabel 9 di lampiran. Pada Tabel 1 tersaji hasil pengukuran pertama (1) dari pengukuran 6 kali pengulangan, terlihat hasil cacah terbesar pada tenaga 133,05 kev probabilitas 43,0 % mempunyai nilai cacah pada waktu cacah 10 menit. Pada tenaga karakteristik 618,9 kev probabilitas 0,25 % mempunyai nilai cacah 302 dengan waktu cacah 10 menit, hasil ini sangat mencolok bibandingkan dengan yang mempunyai probabilitas lebih besar. Pada tenaga 482,16 kev mempunyai probabilitas 86,0 % sesungguhnya mempunyai hasil cacah terbesar dibandingkan tiga tenaga lainya, akan tetapi setelah dilakukan pencacahan berulang kali tetap hasil cacah terbesar pada tenaga 133,0 kev. Hal ini bila dilihat dari hasil cacah cukup besar sehingga tidak begitu berpengaruh hasil ralatnya. Cacah per menit pada waktu pencacahan (Cpm-T) dihasilkan dari hasil cacah dikurangi hasil cacah blanko dibadi dengan waktu cacah. Pada Tabel 1, diambil tenaga 133,05 kev, Cpm-T adalah (202877/10 26/10) = 20285,1. Hasil Cpm dirubah menjadi Cpm-0 yaitu pada saat proses iradiasi dihentikan. Perubahan ini dipengaruhi oleh waktu tunda (td), dan umur paroh radionuklida (T1/2) setelah unsur Hf menjadi radioaktif dengan menggunakan rumus : cpm o = cpm td 0,636 T1/ 2 t. e Bila bilangan semua dimasukan dalam rumus tersebut diatas untuk cuplikan pada tenaga 133,05 kev maka didapatkan nilai Cpm-0 cpm o = 20285,1. e 0, Cpm-0 (cuplikan) = 22524,33 Untuk standar dengan tenaga yang sama didapat hasil nilai Cpm-0 standar sebesar cpm = e o , Cpm-0 (cuplikan) = Tabel 1. Data pencacahan dan hasil cacah per menit (cpm) pada waktu T cacah dan cpm-0 HasiL T, Blanko cacah T-Cacah Cpm-T tunda T1/2 Cpm-0 133,05 43, , ,33 345,95 14, , ,88 482,16 86, , ,25 618,9 0, , ,65 Sampel 133,05 43, ,57 345,95 14, ,49 482,16 86, ,86 618,9 0, ,87 Iswantoro, dkk. ISSN Buku II hal 167

4 Dengan menggunakan metoda komparatif yaitu perbadingan cacah per menit pada saat nol sampel dibandingkan cacah per menit pada saat nol standar dapat diketahui atau dapat ditentukan atau konsentrasi Hf dalam pasir sirkon. Dengan memasukan nilai-nilai dalam rumus komparatif akan didapat hasil hitung Hf dalam pasir seperti yang dapat dilihat pada Tabel 2. Sebagai contoh diambil pada tenaga karakteristik 133,05 kev mendapatkan hasil konsentrasi Hf adalah 0,7345 %. Hasil ini merupakan hasil pencacahan pertama untuk tenaga karakteristik masing-masing, ada 4 tenaga. Tabel 2. Hasil perhitungan konsentrasi Hf dalam pasir sirkon berasal dari Kalimatan No Tenaga kev Cacach per menit-0 (Cpm-0) (%) Sampel Sampel, hitung 1 133, , ,57 0,7637 0, , , ,49 0,7637 0, , , ,86 0,7637 0, ,9 30,65 29,87 0,7637 0,7444 Contoh W W sampel sampel = Cpm = Cpm Sampel S tan dar 21661,57.0,7637% 22524,33. W S tan dar = 0,7345% Rumus, komparatf Hasil hitung Pada Tabel 3 hasil perhitungan konsentrasi (%) dengan 6 sampel pencacah menghasilkan hasil rerata mendekati sama, atau dengan kata lain tidak ada hasil beda secara mencolok. Dari hasil rerata dapat dilihat yang mendekati hasil rerata yaitu tenaga 133,05 kev menghasikan hasil rerata konsentrasi 0,7650 % dan mempunyai standar deviasi 0,019 %, pada tenaga 482,16 kev menghasikan hasil rerata sebesar 0,7652 % dan mempunyai standar deviasi 0,025 %, sehingga untuk menentukan konsentrasi Hf dengan radioaktivitas Hf-181 dapat dilakukan dengan mengambil dua tenaga yaitu tadionuklida Hf-181 pada tenaga karakteristik 133,05 kev dan 483,16 kev dan masing-masing mempunyai probabilitas 43, % dan 86 %. Pada Tenaga 345,95 kev radionuklida Hf-181 tidak diperlukan lagi karena sudah cukup baik dan terwakili untuk tenaga karakteristik kedua tersebut diatas, begitu juga untuk tenaga karakteristik 618,9 kev yang mempunyai probabilias sangat kecil yaitu 0,25 %, pada tenaga ini bila konsentrasi dalam ppm atau mg/kg maka puncak spektrumnya tidak muncul. Tabel 3. Hasil perhitungan konsentrasi (%) dengan 6 sampel pencacah dan hasil rerata serta standar deviasi perhitungan. No Tenaga Hasil perhitungan konsentrasi (%) kev Rerata Deviasi 133,05 0,7345 0,7820 0,7384 0,7761 0,7714 0,7881 0, ,95 0,7145 0,7537 0,7383 0,7796 0,7728 0,7867 0, ,16 0,7390 0,7746 0,7160 0,8003 0,7822 0,7793 0, ,9 0,7444 0,7128 0,7329 0,7702 0,7425 0,7043 0, Buku II hal 168 ISSN Iswantoro, dkk

5 KESIMPULAN 1. Penentuan Hf dilakukan dengan menentukan puncak spektrum radionuklida Hf-181 pada tenaga karakteristik: 133,05 kev, 345,95 kev, 482,16 kev dan 618,9 kev 2. Dari pengamatan untuk tenaga133,05 kev menghasikan hasil rerata konsentrasi 0,7650 % dan pada tenaga 482,16 kev menghasikan hasil rerata sebesar 0,7652 %. Dengan hasil yang sangat mendekati maka untuk menentukan konsentrasi Hf dengan radioaktivitas Hf-181 dapat dilakukan dengan mengambil dua tenaga yaitu tadionuklida tersebut. DAFTAR PUSTAKA 1. WISJACHUDIN dan SUTISNA. Validasi Analisis Kandungan Zr dan Hf Dalam Fasa Air Dengan Metoda Ko AAN. Proseding Forum AANI BATAN, Serpong (2010). 2. ERDTMANN.G.and, SOYKA.W., The Gamma rays of the Radionuclides, New York (1979) 3. ERDTMANN.G. Neutron Activation Tables. New York (1976). Iswantoro, dkk. ISSN Buku II hal 169

6 LAMPIRAN Tabel 4. Data pencacahan dan hasil cacah per menit (cpm) pada waktu T cacah dan cpm-0, sampel 2 tenaga Probabilitas Blanko HasiL cacah T- Cacah Cpm-T T, tunda T1/2 cpm-0 SRM 133,05 43, , ,60 0, ,95 14, , ,86 0, ,16 86, , ,87 0, ,9 0, , ,45 0,7637 Sampel ,05 43, , ,95 14, , ,16 86, , ,9 0, ,7128 Tabel 5. Data pencacahan dan hasil cacah per menit (cpm) pada waktu T cacah dan cpm-0, sampel 3 T, Blanko cacah Cacah Cpm-T tunda T1/2 cpm-0 SRM 133,05 43, ,34 0, ,95 14, ,52 0, ,16 86, ,09 0, ,9 0, ,03 0,7637 Sampel 3 133,05 43, ,51 0, ,95 14, ,95 0, ,16 86, ,09 0, ,9 0, ,03 0,7329 Tabel 6. Data pencacahan dan hasil cacah per menit (cpm) pada waktu T cacah dan cpm-0, sampel 1 Blanko cacah Cacah Cpm-T T, tunda T1/2 cpm-0 SRM 133,05 43, , ,95 14, , ,16 86, , ,9 0, ,7637 Sampel 3 133,05 43, , ,95 14, , ,16 86, , ,9 0, ,7702 Buku II hal 170 ISSN Iswantoro, dkk

7 Tabel 7. Data pencacahan dan hasil cacah per menit (cpm) pada waktu T cacah dan cpm-0, sampel 2 Blanko cacah Cacah Cpm-T T, tunda T1/2 cpm-0 SRM 133,05 43, , ,95 14, , ,16 86, , ,9 0, , ,05 43, , ,95 14, , ,16 86, , ,9 0, ,7425 Tabel 8. Data pencacahan dan hasil cacah per menit (cpm) pada waktu T cacah dan cpm-0, sampel 3 Blanko cacah Cacah Cpm-T T, tunda T1/2 cpm-0 SRM 133,05 43, , ,95 14, , ,16 86, , ,9 0, , ,05 43, , ,95 14, , ,16 86, , ,9 0, ,7043 Iswantoro, dkk. ISSN Buku II hal 171