LAB TEKNIK AANC(Analisis Aktivasi Neutron Cepat) Darsono Bachrun Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan

Transkripsi

1 LAB TEKNK AANC(Analisis Aktivasi Neutron Cepat) Darsono Bachrun Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Pendahuluan Kebutuhan peralatan analisis unsur dalam suatu sampel yang dapat memberikan hasil secara cepat, akurat, analisis multi unsur, tak merusak, dan murah belakangan ini animonya sangat besar, baik untuk menunjang keperluan penelitian maupun untuk kontrol mutu suatu produk industri serta untuk monitor polusi lingkungan. Akselerator generator neutron merupakan salah satu peralatan iptek nuklir modern yang digunakan untuk analisis unsur dalam suatu sampel dengan menggunakan teknik analisis aktivasi neutron cepat (AANC). Teknik AANC ini pada prinsipnya mampu menganalisis unsur ringan sampai unsur berat namun batas deteksinya hanya dalam orde puluhan ppm untuk unsur berat. Teknik AANC merupakan teknik analisis unsur yang telah baku dan handal khususnya untuk analisis unsur ringan dan medium. Keunggulan lain adalah merupakan teknik analisis multi unsur, akurat dan tak merusak, serta waktu yang diperlukan untuk analisis dalam orde menit sampai puluhan menit. Dibandingkan dengan teknik nuklir sejenis yaitu AAN(Analisis aktivasi neutron) yang menggunakan neutron termal maka teknik AANC lebih unggul dalam menganalisis unsur Pb, Na, Si. Untuk unsur ringan seperti O, N, P, K, Na, Si, Al maka teknik ANNC jauh lebih unggul dibanding teknik nuklir sejenis. PTAPB BATAN mempunyai alat akselerator Generator neutron yang merupakan satu-satunya alat yang ada di ndonesia telah banyak digunakan dalam analisis unsur dengan teknik AANC dan aplikasi lainnya. Akselerator Generator neutron ini mampu memproduksi sumber neutron cepat, Me berdasarkan reaksi fusi D+T atau reaksi H + H He + n. Besarnya fluks neutron maksimum yang dihasilkan dalam orde 0 n/cm.s. Analisis aktivasi neutron cepat (AANC) merupakan metode analisis unsur yang didasarkan pada reaksi inti antara neutron cepat dengan unsur dalam suatu sampel. Pada AANC sampel yang akan dianalisis diiradiasi dengan neutron cepat yang dihasilkan oleh Generator neutron. Akibat iradiasi neutron maka inti-inti atom dalam sampel mengalami reaksi inti dengan neutron dan terbentuk radioisotop. Radioisotop yang dihasilkan, bersesuaian dengan keberadaan unsur yang dianalisis, akan memancarkan radiasi gamma karakteristik. Energi radiasi gamma karakteristik inilah yang digunakan untuk menciri keberadaan suatu unsur (analisis kuantitatip) sedangkan dari intensitas radiasi gamma yang terbentuk akan menentukan kadar unsur dalam suatu sampel (analisis kuantitatip). Untuk melakukan analisis kualitatip dan kuantitatip diperlukan spektrometer gamma. Pemilihan reaksi inti yang tepat akan meningkatkan sensitivitas analisis unsurunsur yamg dikehendaki dan menekan reaksi pengaktifan unsur-unsur lain yang bisa mengganggu analisis. Reaksi inti yang sering dipergunakan pada AANC adalah reaksi-reaksi inti (n,p), (n,α) dan (n,n). Karena batas deteksinya yang rendah dibandingkan dengan AAN maka

2 AANC maka teknik ini hanya tepat untuk analisis polutan dari sampel sediman. Dalam bidang lingkungan generator neutron dipergunakan sebagai pelengkap teknik AAN untuk menentukan kandungan unsur-unsur N,P,K, Na,Al,Si,Cd,Cu, Pb. Fasilitas teknik AANC PTAPB-BATAN mempunyai fasilitas teknik AANC yang teridiri satu mesin Generator neutron, dua unit spektrometer gamma menggunakan detektor HPGe dan NaTl(). Spektrometer gamma ini dilengkapi dengan software PC-MCA Accuspec dan Maestro. Pada Gambar a dan b diperlihatkan foto Generator neutron dan pada Gambar a dan b diperlihatkan spektrometer gamma.menggunakan PC-MCA Accuspec. Laboratorium teknik AANC dilengkapi berbagai standar reference material (SRM) dan alat sampling yang merupakan bantuan AEA untuk keperluan analisis lingkungan seperti ditunjukkan pada Tabel dan. Gambar a: Akselerator Generator neutron Gambar a: Panel kontrol akselerator Generator neutron

3 Gambar : Spektrometer gamma Gambar : PC-MCA Accuspec Spektrometer gamma

4 Tabel. Unsur standar SRM/CRM No NOMOR CRM BCR No CRM 0 BCR BCR BCR BCR RM 0 NAMA BARANG TRACE ELEMENTS N OLE LEAES TRACE ELEMENTS N OLE GROUNDWATER ESTUARNE SEDMENT WASTERWATER (EFFLUENT) WASTERWATER (NFLUENT) WASTEWATER (NDUSTRAL EFFLUENT) BUFFALO RER SEDMENT JML Tabel. Peralatan sampling NO NOMOR SER E E-0-0 E-0-0 E-0- NAMA BARANG EKMAN DREDGE W/CASE ( SEDMENT SAMPLER) WATER SAMPLER, ACRYLC., L MESSENGER.SPLT-BARREL, OZ POLYSTER LNE,00 JML Akreditasi Lab Teknik AANC Hasil uji AANC dapat diakui kebenarannya jika metode AANC tersebut telah memiliki sertifikat penilaian hasil uji atau telah terakreditasi. Ketelitian hasil uji pada dasarnya didukung oleh sarana dan prasarana laboratorium yang terkalibrasi dan metode penelitian yuang digunakan. Sertifikat sistem mutu laboratorium mempunyai tujuan untuk memberikan jaminan kepada pemakai jasa laboratorium bahwa hasil uji yang dihasilkan mempunyai nilai ketepatan dan ketelitian yang baik. Suatu laboratorium perlu memiliki sertifikat penilaian hasil uji yang dikeluarkan oleh Badan Standarisasi Nasional (BSN), yang telah menyusun pedoman tentang persyaratan pokok yang harus dipenuhi oleh laboratorium terakreditasi dengan mengacu SO/FG Guide -0. Persyaratan ini tertuang dalam pedoman BSN 0- dinyatakan juga telah memenuhi persyaratan SO-00. Suatu laboratorium analisis perlu melakukan penelitian dan pengujian terhadap suatu bahan untuk memperoleh data-data yang memenuhi persyaratan BSN 0- atau SO-00, agar dapat menunjang pengakuan keberadaan laboratorium analisis dalam rangka memberikan pelayanan kepada masyarakat yang memerlukan jasa pengujian menggunakan alat tersebut. Untuk merealisasi akreditasi laboratorium generator neutron, maka telah dilakukan uji validasi metode AANC terhadap beberapa unsur menggunakan metode komparasi dengan sampel standar Standart Reference Materials (SRM) telah dilakukan di laboratorium Akselerator generator neutron. Hasil analisis standar pembanding dengan BRS (Buffalo river sediment) dapat dilihat pada Tabel. Dari tabel terlihat bahwa kadar unsur hasil analisis dengan metode AANC

5 tidak berbeda jauh dengan yang ada dalam standar sertifikat BRS. Hal ini memberikan informasi bahwa metode AANC yang digunakan dalam penelitian ini cukup baik dan akurat Tabel. Data hasil validasi metode uji AANC No Unsur Cu Cd Al Fe Si N P K Data sertifikat (gram) 0,0 Hasil uji (gram) Akurasi (%) 0,0 ± 0,00, 0,0 0,0 ± 0,00, 0,00 0,0 ± 0,00,,0,0 ± 0,0,,00,0 ± 0,0,0,0, ± 0,0,0 0,0 0,00 ± 0,00, ,00 ± 0,00 0, 0,0 0,00 ± 0,00,0 0,0 0,0 ± 0,00, 0,0 0,0 ± 0,00, 0,0 0,0 ± 0,00, 0,0 0,00 ± 0,000, 0,00 0,0 ± 0,00,0 0,0 0,00 ± 0,00, 0,0 0,0 ± 0,000, 0,00 0,0 ± 0,00, 0,0 0,0 ± 0,00, 0,0 0,0 ± 0,000, 0,00 0,0 ± 0,00, 0,0 0,0 ± 0,000, 0,0 0,00 ± 0,00, 0,0 0,00 ± 0,00,0 0,0 0,0 ± 0,00,0 Akurasi rerata (%) Presisi rerata (%),,,0,,,0,,,,,,,,,, Setelah mengetahui metode AANC yang digunakan cukup baik dan akurat dengan validasi rata-rata, %, selanjutnya dapat dilakukan untuk penentuan unsur

6 secara kuantitatif. Dari hasil validasi tersebut akhirnya lab teknik AANC mendapat pengakuan akreditasi dari KNAPP dan KAN dengan nomor akreditasi LP..DN Penelitian awal monitoring unsur polutan sungai Code Sungai Code merupakan salah satu sungai yang membelah kota Yogyakarta menjadi dua bagian dan melewati pusat kota dengan pemukiman penduduk yang sangat padat. Sebelum memasuki kota Yogyakrta, sungai Code melewati areal pertanian subur yang sangat luas dan kemungkinan besar limbah kimia pertanian akan masuk dan mencemari air sungai Code dari hulu. Setelah memasuki kota Yogyakarta, diprediksi akan terjadi peningkatan jumlah sumber pencemar, antara lain limbah dari rumah sakit, hotel, pabrik penyamakan kulit, pabrik karoseri mobil dan sampai limbah domestik yang secara kumulatif dapat berdampak terhadap kualitas lingkungan. Perjalanan pencemar, biasanya polutan terbawa melewati aliran sungai dari hulu yang terbawa arus menuju muara dan terkonsentrasi pada muara sungai Pencemaran yang diakibatkan oleh dampak perkembangan industri dan peningkatan limbah rumah tangga tentu saja dapat dikendalikan dan perlu dikaji secara mendalam, karena apabila tidak dilakukan secara dini akan menimbulkan permasalahan yang serius bagi kelangsungan hidup manusia maupun alam sekitarnya. Salah satu hal yang perlu dikerjakan dalam pengendalian dan pemantauan dampak lingkungan adalah melakukan monitoring unsur dalam sampel lingkungan yang kemungkinan tercemar oleh limbah industri tersebut terutama kandungan logam. Untuk menganalisis kandungan logam pencemar ini maka sampel sedimen sungai Code diambil pada musim penghujan dan musim kemarau pada rentang tahun Cuplikan sedimen diambil dari beberapa lokasi sepanjang sungai Code seperti pada lampiran. Pencuplikan dilakukan bulan Februari dan bulan Juli disepanjang aliran sungai Code, Yogyakarta dari Desa Turgo, Sleman sampai Jembatan Pacar Wonokromo, Bantul. Sedimen dibersihkan dari kotoran kemudian dikeringkan dalam oven dryer, kemudian ditumbuk dalam lumpang porcelin dan pengayakan dengan 00 mesh lolos kemudian dihomogenasi dan dimasukan dalam wadah penyimpanan berlabel. Sampel sedimen dimasukan dalam kapsul polietilene dengan berat 0, - gr. Untuk siap diiradiasi dengan neutron cepat. Kapsul polietilen berisi sampel dan standar bersama-sama diradiasi selama 0 menit pada fluks netron.0 n.cm-.s-. Setelah selasai iradiasi langsung dilakukan pencacahan masing-masing selama 0 menit. menggunakan PC-MCA Accusspec spektrometer gamma Ortec dengan detektor HPGe. Besarnya konsentrasi unsur dalam sample dapat ditentukan menggunakan persamaan (). CC WC = xws () CS WC & WS = Konsentrasi unsur yang diperhatikan dan unsur dalam standar (mg/kg) CC & CS = Laju cacah untuk sampel dan standar (cps) Hasil monitoring sampel sedimen sungan code selama rentang 00 s/d 00 diperlihatkan pada Tabel s/d 0.

7 Tabel. Hasil analisis kuantitatif kadar unsur Cu, dalam sampel sedimen Sungai Code tahun 00 dan 00 Kadar unsur tahun 00 (ppm) Kadar unsur tahun 00 (ppm) No Lokasi,0 ±,, ±,, ±,,0 ±,0, ±,0, ±,, ±, 0, ±,, ±,, ±,, ±,0, ±, 0, ±,, ±,, ±,, ±,,0 ±,,0 ±,, ±,,0 ±,, ±,,0 ±, 0, ±,,0 ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±, 0, ±, 0, ±, 0, ±,, ±, 0, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±, Tabel. Hasil analisis kuantitatif kadar unsur Cr, dalam sampel sedimen Sungai Code tahun 00 dan 00 No Lokasi Kadar unsur tahun 00 (ppm) Kadar unsur tahun 00 (ppm), ±,, ±,,0 ±,, ±,, ±,0, ±,0, ±,, ±,, ±,, ±,, ±., ±.0, ±,, ±,, ±,0, ±,0, ±,,0 ±,, ±,, ±,, ±, 0, ±,, ±,, ±,, ±,0,0 ±,, ±,,0 ±,, ±,, ±,, ±, 0, ±,, ±,, ±,0, ±,,0 ±, 0, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,,0 ±,, ±,, ±,0 Tabel. Hasil analisis kuantitatif kadar unsur Al, dalam sampel sedimen Sungai Code tahun 00 dan 00 Kadar unsur tahun 00 Kadar unsur tahun 00 No Lokasi (mg/g) (mg/g), ±,, ±, 0, ± 0,, ±,, ±,, ±,, ± 0,, ±,, ±, 0, ±,,0 ±,, ±,,0 ±,, ±,0,0 ±,, ±,0,0 ±,, ±,, ±,, ±,0, ±,, ±,, ±,, ±,

8 , ±,, ±,, ± 0,, ±,, ±,,0 ±,,0 ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±, 0, ±,, ±,0, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,0 Tabel. Hasil analisis kuantitatif kadar unsur Fe, dalam sampel sedimen Sungai Code tahun 00 dan 00 No Lokasi Kadar unsur tahun 00 (mg/g) Kadar unsur tahun 00 (mg/g),0 ± 0,, ±0,, ±,,0 ±, 0, ± 0,, ± 0,, ±,0, ±,, ± 0,,0 ±,, ±,,0 ±,, ± 0,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±, 0, ±,,0 ±,, ±,,0 ±,, ±,, ±,,0 ±,,0 ±,0, ±,, ±,,0 ±,, ±,0,0 ±,0,0 ±,0,0 ±, 0, ±,0, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±, Tabel.. Hasil analisis kuantitatif kadar unsur Mg, dalam sampel sedimen Sungai Code tahun 00 dan 00 No Lokas Kadar unsur tahun 00 (mg/ Kadar unsur tahun 00 (mg/ i g) g), ± 0,,0 ± 0,, ± 0,,0 ± 0,, ± 0,,0 ± 0,,0 ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,,0 ± 0,,0 ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,

9 , ± 0,, ± 0,, ± 0,,0 ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,,0 ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,. ± 0,,0 ± 0, 0, ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0,, ± 0, Tabel.. Hasil analisis kuantitatif kadar unsur Si, dalam sampel sedimen Sungai Code tahun 00 dan 00 No Lokas Kadar unsur tahun 00 (mg/ Kadar unsur tahun 00 (mg/ i g) g) 0, ±,0 0, ±,, ±,, ±,, ±,0, ±,, ±,, ±,,0 ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,0 0,0 ±,, ±,,0 ±,, ±,, ±,, ±,, ±, 0, ±,, ±,0 0, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,0 00, ±,0 0, ±,, ±,, ±,, ±,0 Tabel 0. Hasil analisis kuantitatif kadar unsur Pb, dalam sampel sedimen Sungai Code tahun 00 dan 00 Pb (ppm) ppm) Lokasi No Tahap Taha p Tahap pensa mpel, ±.0 0, ±,0, ±,, ±,, ±,, ±,,0 ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,0, ±,, ±,, ±,0, ±,, ±,, ±,0, ± 0,, ± 0,

10 0, ±,0, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,,0 ±,, ±,, ±,, ±,, ±,, ±,0, ±,, ±,,0 ± 0, 0, ±,,0 ±,, ±,, ±,0