BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilaksanakan pada bulan Oktober 2008 sampai Juni 2009 di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika IPB, Laboratorium Bersama Departemen Kimia IPB dan Balai Penelitian dan Pengembangan Hutan. 3.2 Alat dan Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya adalah kitosan, sekam padi, akuades, HCl, NaOH dan CH 3 COOH (asam asetat). Alat yang digunakan terdiri dari alat pembuatan membran dan alat karakterisasi. Alat yang digunakan untuk sintesa biosilika dan pembuatan membran adalah gelas piala, pipet tetes, pipet Mohr, gelas ukur, kertas saring, corong, cawan petri, gelas arloji, neraca analitik, furnance, inkubator, hot plate stirer dan Alat ultrasonik Bronson 2510. Alat untuk karakterisasi diantaranya adalah Shimadzu XRD-7000 X-Ray Diffractometer, LCR meter, SEM Bruker 133 ev, Bruker FTIR dan alat uji fluks membran. 3.3 Diagram Alir Penelitian Dalam penelitian ini dilakukan dua tahap penelitian yaitu proses sintesis silika dari sekam padi dan proses pembuatan membran. Berikut adalah skema penelitian yang dilakukan:
36 Tahap 1 Sekam padi Pencucian Pengeringan dengan suhu 190 o C selama 1 jam Pengarangan pada suhu 300 o C selama 30 menit Pengabuan pada suhu 600 o C selama 1 jam Pemurnian dengan metode Pengasaman Variasi pengasaman dengan HCl Pemanasan 300 o C 30 menit dilanjutkan 600, 800 dan 1000 o C selama 6 jam Silika sekam padi Karakterisasi AAS dan XRD Gambar 24 Diagram alir sintesis silika sekam padi Pada sintesa silika ini, dilakukan beberapa variasi yaitu dalam proses pengasaman dan suhu pemanasan. Konsentrasi HCl yang digunakan adalah 10% dan 37% sedangkan suhu pemanasanya adalah 600, 800 dan 1000 o C. Variasi dan komposisi yang dilakukan ditunjukkan pada Tabel 3. Kode sampel Tabel 3 Variasi dan komposisi sintesa silika Konsentrasi asam Suhu ( o C) 10 % (A1) 37% (A2) 600 (B1) A1B1 A2B1 800 (B2) A1B2 A2B2 1000 (B3) A1B3 A2B3
37 Tahap 2 Kitosan Dilarutkan dalam asam asetat Ditambahkan Silika sekam padi kemudian disonikasi selama 3 jam Inversa fasa Membran Nanokomposit FTIR SEM Derajat Konduktivitas Permeabilitas penyerapan air Analisis data Gambar 25 Diagram alir pembuatan membran Pada pembuatan membran ini dilakukan variasi pada banyaknya silika yang ditambahkan dalam larutan kitosan. Variasi yang dilakukan ditunjukkan dalam Tabel 4 Tabel 4 Variasi silika dan kitosan No. Kode membran Kitosan (gram) Silika (gram) 1. M1 1 0,125 2. M2 1 0,250 3. M3 1 1,000 4. M4 1 1,250
38 3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Sintesis Silika Silika diperoleh dari hasil sintesis sekam padi. Sintesis silika dari sekam padi dilakukan secara bertahap yaitu: Pencucian. Sekam padi dicuci dengan akuades, pencucian ini bertujuan untuk membersihkan sekam dari pengotor. Pencucian ini dilakukan 1-3 kali pengulangan sampai sekam terlihat bersih. Pengeringan. Sekam padi yang telah dicuci dikeringkan. Pengeringan dapat dilakukan dengan cara dijemur dengan sinar matahari atau dipanaskan menggunakan oven. Pengeringan dengan sinar matahari memerlukan banyak waktu sehingga dalam penelitian ini dilakukan pengeringan dengan cara dikeringkan dalam furnace dengan suhu 190 o C selama 1 jam. Pengarangan. Sekam padi yang telah kering kemudian diarangkan dalam furnace dengan suhu 300 o C selama 30 menit. Pengabuan. Silika yang telah menjadi arang kemudian dibakar kembali sampai menjadi abu dengan suhu 600 o C selama 1 jam. Pemurnian. Permunian dilakukan dengan menggunakan asam, asam yang digunakan adalah HCl. Proses ini disebut juga dengan pengasaman. Pengasaman ini dilakukan untuk memisahkan silika dari abu sekam dan memurnikan silika dari impuritas. Proses pengasaman dilakukan dengan cara abu sekam padi dimasukan ke dalam cawan petri kemudian dibasahi dengan akuades panas, selanjutnya ditambahkan 5 ml HCl diuapkan sampai kering selama 6 jam. Setelah abu sekam kering, dipindahkan ke dalam gelas piala kemudian dituangkan 20 ml akuades dan 1 ml HCl kemudian dipanaskan dengan hotplate selama 5 menit. Campuran tersebut kemudian disaring dengan kertas saring dan dicuci sebanyak 4-5 kali dengan akuades panas. Hasil dari penyaring dipanaskan dengan kertas saringnya mula-mula pada suhu 300 o C selama 30 menit sampai kertas menjadi arang kemudian dilanjutkan dipanaskan pada suhu 600, 800 dan 1000 o C dengan menggunakan furnace. Hasil dari pemanasan berupa silika berwarna putih.
39 Gambar 26 Proses pengasaman 3.4.2 Pembuatan Membran Komposit Kitosan-Silika 3.4.2.1 Pelarutan kitosan dalam asam asetat Kitosan sebanyak 1 g dilarutkan dalam 25 ml Asam asetat 2% v/v. Dalam penelitian ini dilakukan dua jenis pelarutan yaitu dengan menggunakan magnetik stirer dan ultrasonik. Dilihat dari karakteristiknya ternyata dengan ultrasonik lebih larut dan lebih homogen sehingga untuk proses selanjutnya digunakan metode sonikasi untuk melarutkan kitosan dalam asam asetat. Kitosan dan asam asetat disonikasi dalam erlenmeyer selama 1 jam dengan alat ultrasonik Bronson 2150. Setelah larut, larutan disaring untuk memisahkan larutan dari pengotor dan residu yang terbentuk. Gambar 27 Alat sonikasi Bronson 2510 3.4.2.2 Pencampuran kitosan dan silika Kitosan yang sudah disaring dimasukan kembali ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan silika sesuai dengan variasi yang dilakukan (Tabel 4). Kitosan-silika disonikasi, sampai terbentuk larutan yang homogen selama 2 jam.
40 3.4.2.3 Pembuatan membran Kitosan-Silika Larutan dituangkan ke atas plat kaca dengan ketebalan tertentu. Ketebalannya ditentukan dengan memasang selotif pada kedua sisi plat kaca. Larutan dikeringkan dalam inkubator dengan suhu 50 o C selama 12 jam atau dibiarkan di udara terbuka sampai mengering. Larutan berubah dari fasa padat menjadi cair, proses ini disebut inversa fasa. Membran yang terbentuk kemudian direndam dalam larutan NaOH 5% v/v. Agar terbentuk pori-pori dalam membran maka silika dalam membran harus dilepaskan dengan cara direndam dalam NaOH selama 2 jam dan dipanaskan di inkubator dengan suhu 80 o C. NaOH digunakan untuk menetralisir asam asetat yang ada dalam membran dan mempermudah membran terkelupas dari plat kaca. Membran padat yang dihasilkan dicuci dengan akuades kemudian dikeringkan pada suhu ruang. Gambar 28 Pembuatan membran secara inversa fasa
41 3.5 Karakterisasi Silika 3.5.1 Karakterisasi AAS (Atomic Absorption Spectophotometry) Karakterisasi AAS pada silika dilakukan untuk mengetahui komposisi yang terdapat dalam silika dan mengetahui banyaknya kandungan silika yang diperoleh dari setiap perlakukan. Karakterisasi AAS ini dilakukan di Balai Penelitian dan Pengembangan Tanah. 3.5.2 Karakterisasi XRD (X- Ray Difraction) Silika yang dihasilkan dianalisis menggunakan metode difraksi sinar X (XRD). Teknik XRD digunakan untuk mengidentifikasi kemurnian serbuk silika (SiO 2 ). Hasil yang diperoleh dibandingkan dengan literatur. Analisis ini dilakukan di Balai Penelitian dan Pengembangan Hutan Gambar 29 Shimadzu XRD-7000 X-Ray Diffractometer 3.6 Karakterisasi Membran Kitosan-Silika 3.6.1 Derajat Penyerapan Air (Swelling) Membran dipotong dengan ukuran 2x2 cm 2 ditimbang kemudian direndam selama 48 jam dalam akuades. Setelah direndam permukaan membran dikeringkan dengan tisu kemudian ditimbang. Derajat penyerapan air dihitung menggunakan persamaan berikut:
42 % Derajat penyerapan air = massa basah massa kering X 100% (11) massa kering 3.6.2 Konduktivitas Membran Nilai konduktivitas merupakan suatu parameter yang menunjukkan kemudahan material menghantarkan ion. Karakterisasi ini dilakukan untuk untuk menentukan sifat listrik material dengan elektrodanya. Membran diuji nilai konduktivitas dan impedensinya dengan menggunakan LCR meter. Membran berukuran 2x2 cm ditempatkan antara plat VCB dengan ukuran yang sama. Membran kemudian dijepit, kedua elektroda dihubungkan ke LCR meter. Pengukuran dilakukan pada frekuensi 10-1000 Hz dengan amplitudo 1 V pada arus AC. Gambar 30 LCR meter untuk uji konduktivitas 3.6.3 Fluks membran Uji fluks dilakukan di Laboratorium Bersama Departemen Kimia IPB. Uji fluks dilakukan untuk mengetahui volum permeat yang melewati suatu membran pada waktu tertentu dengan adanya daya dorong/tekanan, uji fluks juga dapat menentukan seberapa kuat membran dapat dilewati suatu cairan (feed)). Membran yang akan diuji dipotong sesuai dengan tempat pengujian, dalam pengujian ini membran dipotong dengan ukuran 2,5 x 16,5 cm 2. Sebelum diuji membran direndam dalam akuades selama 12 jam. Kemudian membran diletakan di dalam sel uji seperti pada Gambar 31.
43 Pengukuran fluks dilakukan dengan cara menampung permeat yang keluar melalui membran setiap 10 menit. Pengukuran dilakukan sebanyak tiga kali untuk masing-maing membran. Fluks membran dihitung menggunakan persamaan (5). Sistem aliran yang digunakan pada penelitian ini adalah cross flow. Skema aliran dapat dilihat pada Gambar 32. Gambar 31 Sel uji fluks membran Gambar 32 Skema aliran cross flow Gambar 33 Alat uji fluks membran
44 3.6.4 Analisa Spektrofotometri FTIR Prinsip analisis menggunakan spektroskopi infra merah adalah vibrasi ikatan yang mempunyai frekuensi yang spesifik. Setiap ikatan kimia mempunyai frekuensi vibrasi yang khas sehingga dapat dibedakan dengan analisa puncak serapan infra merah [49]. Analisa FTIR (Fourier Transform Infra Red) dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi dari membran. Membran yang akan dianalisa dikeringkan kemudian dimasukan ke dalam tempat sampel dan direkam spektra infra merahnya. 3.6.5 Analisa SEM (Scanning Electron Microscope) Analisa SEM dilakukan untuk mengamati morfologi dan penampang lintang membran. Analisa SEM dilakukan di Balai Penelitian dan Pengembangan Hutan, alat yang digunakan adalah Bruker 133 ev. Gambar 34 Alat uji SEM