LAMPIRAN
Lampiran 1. Prosedur Analisis Sifat Fisiko-Kimia CPO 1. Kadar Air dengan Metode Karl Fisher (AOAC 1995) Alat Karl Fisher dinyalakan, lalu botol titrasi diisi dengan larutan solven. Larutan kemudian dinetralkan dengan larutan titran. Blanko dicari dengan cara menginjeksikan H 2 O ke dalam pipet microsyringe 50 μl. Sampel ditimbang dengan botol timbang dan dipipet sebanyak 5 ml dengan pipet tetes. Sampel yang ditimbang tadi dimasukkan ke dalam gelas titrasi yang telah terdapat pada alat. Sampel dititrasi dengan larutan titran. Titrasi selesai apabila alarm alat berbunyi. Hasil titrasi dibaca di layar sehingga diperoleh kadar air sampel. Kadar air dalam sampel dapat dinyatakan dalam % atau ppm. 2. Asam Lemak Bebas (FFA) dan Bilangan Asam (SNI 01-2891-1992) Sampel dipanaskan pada suhu 60 C sampai 70 C, lalu diaduk hingga homogen. Sampel ditimbang sesuai tabel dibawah ini ke dalam erlenmeyer berukuran 250 ml. % Asam lemak bebas Berat contoh ± 10 % (g) < 1,8 10 ± 0,02 1,8 6,9 5 ± 0,01 > 6,9 2,5 ± 0,01 Lalu ditambahkan dengan 50 ml etanol 95% netral. Larutan diaduk lalu ditambahkan 3-5 tetes indikator PP (penolphtalein) 1 %. Larutan dititrasi dengan larutan standard KOH 0,1 N sambil diaduk merata hingga muncul warna merah muda yang stabil (tidak berubah selama 30 detik). Penggunaan ml larutan titar lalu dicatat. Analisis dilakukan sekurang-kurangnya duplo, perbedaan antara kedua hasil uji tidak boleh melebihi 0,05. Kemudian dilakukan langkah yang sama untuk blanko.
Perhitungan : a. Bilangan Asam = V x N x 56,1 m b. Asam Lemak Bebas (FFA) = M x V x N 10 m Keterangan : V = volume KOH yang diperlukan dalam peniteran (ml) N = normalitas KOH 3. Bilangan Iod (AOAC, 1995) m = bobot contoh (gram) M = bobot molekul asam lemak Minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan 15 ml larutan karbon tetraklorida (atau 20 ml campuran 50%-v sikloheksan 50%-v asam asetat) dan kocok-putar labu untuk menjamin contoh minyak larut sempurna ke dalam pelarut. Lalu ditambahkan 25 ml reagen Wijs dengan pipet seukuran dan tutup labu. Kocok-putar erlenmeyer agar isinya tercampur sempurna dan kemudian segera simpan di tempat gelap bertemperatur 25 + 5 o C selama 1 jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak. Bilangan Iod = (B-S) x N x 12,69 G Keterangan : B = ml Na 2 S 2 O 3 blanko S = ml Na 2 S 2 O 3 contoh N = normalitas Na 2 S 2 O 3 G = berat contoh 12,69 = berat atom iod/10
4. Densitas (bobot jenis) berdasar SNI 01-2891-1992 Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu volume sampel pada suhu 25 o C dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Peralatan yang digunakan adalah piknometer 5 ml. Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Piknometer kosong diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W0). Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan dan didinginkan pada suhu 20 o C dan piknometer disimpan dalam water bath (penangas air) pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer berisi air diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W1). Piknometer dibersihkan dan dikeringkan. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara lalu ditutup. Keringkan pagian luar piknometer, kemudian piknometer berisi sampel dimasukkan ke dalam penangas pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W2). Perhitungan: Densitas = (W2-W0) (W1-W0) Keterangan : W0 = bobot piknometer kosong W1 = bobot piknometer beserta air W2 = bobot piknometer beserta sampel 5. Komposisi Asam Lemak (AOAC, 1995)
Sebanyak 2 gram minyak ditambahkan ke dalam labu didih, kemudian ditambahkan 6-8 ml NaOH dalam metanol, dipanaskan sampai tersabunkan lebih kurang 15 menit dengan pendingin balik. Selanjutnya ditambahkan 10 ml BF 3 dan dipanaskan kira-kira 2 menit.. Dalam keadaan panas ditambahkan 5 ml n-heptana atau n-heksana, kemudian dikocok dan ditambahkan larutan NaCl jenuh. Larutan akan terpisah menjadi dua bagian. Bagian atas akan dipindahakan ke dalam tabung reaksi yang sebelumnya telah diberi 1 gram Na 2 SO 4. Larutan tersebut siap diinjeksikan pada suhu detektor 230 o C, suhu injektor 225 o C, suhu awal 70 o C, pada suhu awal = 2 menit, menggunakan glass coloumn dengan panjang 2 meter dan diameter 2 mm, gas pembawa adalah helium dan fasa diam dietilen glikol suksinat. Jenis detektor yang digunakan adalah jenis FID (Flame Ionization Detector).
Lampiran 2. Prosedur Analisis Sifat Fisiko-Kimia Metil Ester CPO 1. Uji Standar untuk Bilangan Asam (FBI-A01-03) Sampel alkil ester ditimbang 19 21 + 0,05 gram ke dalam labu erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 100 ml pelarut alkohol 95% yang telah dinetralkan ke dalam labu erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikit 15 detik. Volume titran yang dibutuhkan kemudian dicatat. Perhitungan nilai bilangan asam sebagi berikut: Keterangan: Angka asam (A a ) = 56,1 x V x N mg KOH/g biodiesel m V = volume larutan KOH dalam alkhohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N = normalitas larutan KOH dalam alkohol m = berat sampel alkil ester (gram) 2. Uji Standar untuk Bilangan Iod (FBI-A04-03) Sampel alkil ester ditimbang 0,13 0,15 + 0,001 gram ke dalam labu iodium. Kemudian ditambahkan 15 ml larutan karbon tetraklorida (atau 20 ml campuran 50%-v sikloheksan 50%-v asam asetat) dan kocok-putar labu untuk menjamin contoh sampel larut sempurna ke dalam pelarut. Lalu ditambahkan 25 ml reagen Wijs dengan pipet seukuran dan tutup labu. Kocok-putar labu agar isinya tercampur sempurna dan kemudian segera simpan di tempat gelap bertemperatur 25 + 5 o C selama 1 jam. Sesudah periode penyimpanan usai, labu diambil kembali, dan ditambahkan 20 ml larutan KI serta kemudian 150 ml aquades. Sambil selalu teraduk baik, larutan uji dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang sudah distandarkan (diketahui normalitas yang tepat) sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Kemudian tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan titrasi diteruskan sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Lalu dicatat volume titran yang dihabiskan untuk titrasi. Dilakukan hal sama terhadap blanko, tanpa mengikutsertakan sampel.
Angka iodium dihitung dengan rumus: Keterangan: Angka iodium, A i (%-b) = 12,69 (B C) x N W C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel (ml) B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml) N = normalitas larutan natrium tiosulfat (N) W = berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis (gram) 3. Komposisi Asam lemak dalam Metil Ester Sebanyak 2 gram minyak ditambahkan ke dalam labu didih, kemudian ditambahkan 6-8 ml NaOH dalam metanol, dipanaskan sampai tersabunkan lebih kurang 15 menit dengan pendingin balik. Selanjutnya ditambahkan 10 ml BF 3 dan dipanaskan kira-kira 2 menit.. Dalam keadaan pans ditambahkan 5 ml n-heptana atau n-heksana, kemudian dikocok dan ditambahkan larutan NaCl jenuh. Larutan akan terpisah menjadi dua bagian. Bagian atas akan dipindahakan ke dalam tabung reaksi yang sebelumnya telah diberi 1 gram Na 2 SO 4. Larutan tersebut siap diinjeksikan pada suhu detektor 230 o C, suhu injektor 225 o C, suhu awal 70 o C, pada suhu awal = 2 menit, menggunakan glass coloumn dengan panjang 2 meter dan diameter 2 mm, gas pembawa adalah helium dan fasa diam dietilen glikol suksinat. Jenis detektor yang digunakan adalah jenis FID (Flame Ionization Detector). 4. Kadar Air Metil Ester dengan Metode Karl Fisher (AOAC 1985) Alat Karl Fisher dinyalakan, lalu botol titrasi diisi dengan larutan solven. Larutan kemudian dinetralkan dengan larutan titran. Blanko dicari dengan cara menginjeksikan H 2 O ke dalam pipet microsyringe 50 μl. Sampel ditimbang dengan botol timbang dan dipipet sebanyak 5 ml dengan pipet tetes. Sampel yang ditimbang tadi dimasukkan ke dalam gelas titrasi yang telah terdapat pada alat. Sampel dititrasi dengan larutan titran. Titrasi selesai apabila alarm alat berbunyi. Hasil titrasi dibaca di layar sehingga
diperoleh kadar air sampel. Kadar air dalam sampel dapat dinyatakan dalam % atau ppm. 5. Densitas (SNI 01-2891-1992) Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu volume sampel pada suhu 25 o C dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Peralatan yang digunakan adalah piknometer 5 ml. Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Piknometer kosong diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W0). Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan dan didinginkan pada suhu 20 o C dan piknometer disimpan dalam water bath (penangas air) pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer berisi air diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W1). Piknometer dibersihkan dan dikeringkan. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara lalu ditutup. Keringkan pagian luar piknometer, kemudian piknometer berisi sampel dimasukkan ke dalam penangas pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W2). Perhitungan: Densitas = (W2-W0) (W1-W0) Keterangan : W0 = bobot piknometer kosong W1 = bobot piknometer beserta air W2 = bobot piknometer beserta sampel
Lampiran 3. Prosedur Analisis Karakteristik dan Kinerja MESA 1. Densitas (SNI 01-2891-1992) Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu volume sampel pada suhu 25 o C dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Peralatan yang digunakan adalah piknometer 5 ml. Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Piknometer kosong diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W0). Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan dan didinginkan pada suhu 20 o C dan piknometer disimpan dalam water bath (penangas air) pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer berisi air diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W1). Piknometer dibersihkan dan dikeringkan. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara lalu ditutup. Keringkan pagian luar piknometer, kemudian piknometer berisi sampel dimasukkan ke dalam penangas pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W2). Perhitungan: Densitas = (W2-W0) (W1-W0) Keterangan : W0 = bobot piknometer kosong W1 = bobot piknometer beserta air W2 = bobot piknometer beserta sampel
2. Penentuan nilai ph (ASTM D 1172 95) Metode ini digunakan untuk menganalisis derajat keasaman (ph) bahan yang dapat terlarut dalam air. Nilai ph dari larutan contoh ditentukan dengan pengukuran potensiometrik menggunakan elektroda gelas dan ph-meter komersial. Alat ph-meter disiapkan dan dikalibrasi terlebih dahulu. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan buffer ph 4,0 (jika sampel yang dikur bernilai asam). Elektroda kemudian dibilas dengan air bebas CO 2 yang memiliki ph antara 6,5 sampai 7,0. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam larutan yang akan diukur. Nilai ph dibaca pada ph-meter, pembacaan dilakukan setelah angka stabil. Elektroda kemudian dibilas kembali dengan air bebas CO 2. Pengukuran dilakukan dua kali. Apabila dari dua kali pengukuran nilai yang terbaca mempunyai selisih lebih dari 0,2 maka harus dilakukan pengulangan pengukuran termasuk kalibasi. Larutan yang akan diukur berasal dari 1 + 0,001 gram sampel dan diencerkan dengan air dalam labu ukur 1 L. Labu dibolak balik agar sampel terlarut sempurna pada suhu 25 o C + 2.0 o C. 3. Pengukuran Viskositas Pengukuran viskositas atau kekentalan sampel dilakukan dengan pengisian sampel ke dalam gelas piala 250 ml. Penentuan nilai viskositas menggunakan viskometer Brookfield dengan spindel nomor 1 pada putaran 50 rpm jika menggunakan Model RV atau 30 rpm jika menggunakan Model LV viskometer. Pastikan steker telah dipasang pada power supply. Tombol hitam pada viskometer digunakan sebagai pengontrol on (ke kanan) untuk menyalakan, off untuk mematikan (ke kiri), atau pause (tengah). Viskometer LV dapat diset untuk 4 macam spindel dengan kaki penahan yang lebih sempit; viskometer RV diset untuk 7 macam spindel dengan wadah dengan kaki penahan yang lebih lebar; HA dan HB viskometer diset untuk 7 macam spindel tanpa kaki. Kecepatan (dalam rpm) diatur dengan tombol di bagian atas viskometer pada kecepatan yang diinginkan. Viskometer yang digunakan adalah viskometer LV dengan kecepatan 30 rpm. Jarum merah untuk membaca skala dipastikan di titik nol. Gunakan tuas di belakang
viskometer untuk mengatur kemiringan sehingga jarum merah berhimpit pada titik nol. Spindel dipasang sesuai kekentalan sampel. Makin kental sampel, makin kecil nomor spindel yang digunakan. Sampel dimasukkan ke dalam gelas piala 100 ml. Kaki penahan diturunkan tetapi tidak sampai menyentuh dasar gelas piala. Tombol kontrol ditekan on. Saat piringan skala berputar, skala yang ditunjuk jarum merah dibaca pada putaran pertama. Tombol kontrol off setlah pembacaan dan ditepatkan agar jarum merah dapat terhimpit kembali ke angka nol. Viskositas (cp atau mpa.s) = Skala terbaca x Faktor Ukuran kekentalan diperoleh dengan perhitungan di atas dan tabel berikut. 4. Penentuan Bahan Aktif Surfaktan Anionik Melalui Titrasi Kationik dengan Metode Ephton Surfaktan ditimbang 1 + 0,003 gram dengan neraca analitik dalam gelas piala 250 ml. Tambahkan 30 ml aquades ke dalam gelas piala. Larutan dipanaskan di atas water bath dengan suhu 100 o C sampai larut semua. Setelah larutan dingin lalu ditambahkan indikator phenoplthalein 3 tetes, kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga berwarna merah muda. Volume penitaran dicatat. Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu ukur 1000 ml. Methylen blue dipipet sebanyak 3 ml dengan pipet ukur ke dalam gelas ukur bertutup. Larutan sampel dipipet sebanyak 5 ml dengan pipet gondok ke dalam gelas ukur bertutup. Larutan kloroform dipipet 10 ml dengan pipet gondok ke dalam gelas ukur sambil dibilas. Larutan dalam gelas ukur dititrasi dengan n-cetylpyridium Chloride hingga warna biru antara dua fase sama. Titrasi diakhiri dan volume n-cetylpyridium Chloride dicatat sebagai volume (V) kationik.
Bahan Aktif (%) = V kationik x faktor kationik x BM Surfaktan x 0.1 Berat sampel x 4.95 Penetapan factor 0,002 M N-Centryltrimethylammonium Bromide (kationik) Ditimbang ± 0,8 1 g dodecyl sulfat dan kemudian ditambahkan 30 ml aquadest dan dipanaskan di atas waterbath. Sample didinginkan dan ditambahkan 1 2 tetes pp. Sampel dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga terlihat warna pink (merah muda). Sampel kemudian diencerkan di dalam labu ukur 1.000 ml. Dipipet 3 ml methylen blue dengan pipet ukur ke dalam gelas ukur bertutup asah. Kemudian dipipet 5 ml larutan sampel dan larutan kloroform 10 ml dengan pipet gondok ke dalam gelas ukur tutup asah berisi methylene blue sambil dibilas. Dititar larutan dengan N-Centryltrimethylammonium Bromide hingga warna biru antara dua lapisan menjadi sama. Jika kondisi ini telah tercapai, berarti titrasi berakhir dan catat volume N-Centryltrimethylammonium Bromide yang digunakan. Faktor kationik = dodecyl sulfat (gr) x kemurnian (%) x 4,95 Vol kationik (ml) x 0,1 x BM dodecyl sulfat BM dodecyl sulfat : 228,38 4,95 : jumlah ml larutan dodecyl sulfat terkoreksi Pembuatan Reagent a. N-Centryltrimethylammonium Bromide. Ditimbang ± 7,1602 g n- Centryltrimethyl ammonium bromide dengan aquadest hingga 10 L dan kemudian kocok hingga homogen. b. Indikator metilen blue. Dilarutkan 12 g H 2 SO 4 dengan aquadest 500 ml dalam erlenmeyer 1.000 ml secara hati hati. Kemudian ditambahkan 0,03 g methylen blue dengan 50 g Na 2 SO 4 anhidrat lalu aduk sampai larut. Jadikan volume larutan 1.000 ml dengan aquadest. Larutan disimpan pada wadah gelap. c. Indikator pp. Ditimbang 10 g pp lalu larutkan dengan alohol 95% (C 2 H 5 OH) hingga volume menjadi 1.000 ml d. Indikator bromthymol blue. Ditimbang 0,1 g bromthymol blue dan tambahkan 0,8 ml NaOH 0,1 N. Ditambahkan aquadest hingga volume 100 ml.
e. Indikator campuran. Ditimbang 0,5 g phenol red dan 0,5 g bromthymol blue. Dilarutkan campuran dengan 250 ml methanol (CH 3 OH). Ditambahkan aquadest hingga volume 1.000 ml. 5. Pengukuran Tegangan Permukaan Metode Du Nuoy (ASTM D-1331.2000) Peralatan dan wadah sampel yang digunakan harus dibersihkan terlebih dahulu dengan larutan asam sulfat-kromat dan dibilas dengan aquades, lalu dikeringkan. Cincin platinum yang digunakan pada alat tensiometer dan mempunyai mean circumferense = 5.945. Posisi alat diatur agar horizontal dengan water pass dan diletakkan pada tempat yang bebas dari gangguan, seperti getaran, angin, sinar matahari dan panas. Surfaktan ditimbang sebanyak x gram dan dilarutkan ke dalam y gram pelarut, hingga dihasilkan larutan surfaktan dengan konsentrasi 10% (b/b). Larutan surfaktan dimasukkan ke dalam gelas piala dan diletakkan di atas dudukan tensiometer. Suhu cairan diukur dan dicatat. Selanjutnya cincin platinum dicelupkan ke dalam sampel tersebut (lingkaran logam tercelup ± 3 mm di bawah permukaan cincin). Skala vernier tensiometer diatur pada posisi nol dan jarum penunjuk harus berada pada posisi terhimpit dengan garis pada kaca. Selanjutnya kawat torsi diputar perlahan-lahan sampai film cairan tepat putus, saat film cairan tepat putus, skala di baca dan dicatat sebagai nilai tegangan permukaan. 6. Pengukuran Tegangan Antar Muka dengan Spinning Drop Interfacial Tensiometer Prosedur ini digunakan jika pengujian tegangan antar muka dilakukan dengan menggunakan alat spin drop tensiometer model TX-500D. Komputer yang telah tersambung dengan alat spin drop tensiometer dinyalakan. Setelah komputer menyala, selanjutnya nyalakan alat spin drop tensiometer dengan menekan tombol ON pada bagian belakang alat. Setelah komputer dan alat menyala, program TX-500D dibuka. Program ini digunakan untuk mengukur tegangan antar muka atau IFT (interfacial tension). Pada program tersebut, suhu dan kecepatan rotasi diatur sesuai yang diinginkan, kemudian tunggu
sampai suhu mencapai pada angka yang diinginkan. Suhu yang digunakan adalah 70 o C dan kecepatan 3000 rpm. Selanjutnya adalah persiapan larutan surfaktan ke dalam tube. Surfaktan ditimbang sebanyak x gram dan dilarutkan ke dalam y gram pelarut, hingga dihasilkan larutan surfaktan dengan konsentrasi 1% (b/b). Sampel dimasukkan ke dalam tube dengan syringe yang tersedia. Kemudian diinjeksikan minyak bumi (dapat berupa jenis ogan atau KS) sebanyak 2 μl (mikron liter) ke dalam tube yang sudah berisi sampel surfaktan, kemudian tube ditutup. Dalam gelas tube tidak boleh ada gelembung udara. Kemudian tube dimasukkan ke alat spin drop tensiometer dengan permukaan gelas tube menghadap ke arah luar. Setelah sampel siap, selanjutnya adalah proses kalibrasi alat. Kalibrasi dilakukan dengan cara folder pada program diklik dan dipilih file 1.5 water. Kemudian klik open tools calibration 1.357 klik gambar 1.5water close. Setelah itu dimasukkan nilai perbedaan densitas antara sampel (surfaktan) dan minyak (ogan atau KS) pada kolom yang tersedia. Setelah semuanya siap, klik ON pada program. Untuk mencari gambar minyak, klik M2 untuk menjalankan kamera ke kiri atau kanan. Setelah gambar minyak diperoleh, klik start pada camera s time untuk memotret gambar di tiap menitnya sampai dianggap stabil. Setelah selesai, klik OFF pada program kemudian hitung nilai IFT. Selanjutnya perhitungan nilai IFT dilakukan. Caranya, klik icon database dan akan keluar gambar-gambar yang telah dipotret sebelumnya. Pada gambar, klik pada ujung atas gambar dan tarik ke ujung bawah gambar sehingga terbentuk garis vertikal, kemudian klik ujung kanan gambar dan tarik garis sampai ujung kiri gambar sehingga terbentuk garis horizontal. Hasil perhitungan nilai IFT akan diperoleh secara otomatis dari komposisi data perbedaan densitas, garis vertikal, dan garis horizontal yang terbentuk. Akhirnya, data yang ada dimasukkan ke dalam Ms. Excel. Untuk memindahkan data IFT ke MS. Excel, pada data diklik kanan dan pilih copy data as clip board kemudian paste di Ms. Excel. Nilai tegangan antar muka dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut ini. IFT = 10 6 π 2 Δρd 3 8 n 3 P 2
Keterangan : IFT = nilai tegangan antar muka (dyne/cm) Δρ = perbedaan densitas larutan surfaktan dan densitas fluida minyak (g/cm 3 ) d n P = lebar drop (cm) = indeks bias larutan surfaktan = kecepatan putar (msec)
Lampiran 4. Hasil Pengukuran Densitas Lampiran 4.a. Rekapitulasi Data Nilai Densitas Periode Densitas (gram/cm 3 ) Sampling Ulangan 1 Ulangan2 Rata-rata Simpangan Baku 10 menit 0,9422 0,9411 0,9416 10,6857 20 menit 0,9746 0,9690 0,9718 10,7640 30 menit 1,0035 0,9784 0,9910 10,7885 40 menit 1,0025 0,9903 0,9964 10,8243 50 menit 0,9788 0,9893 0,9840 10,8241 60 menit 0,9861 0,9762 0,9811 10,7841 70 menit 0,9670 0,9758 0,9714 10,7852 80 menit 0,9806 0,9788 0,9797 10,7926 90 menit 0,9974 0,9716 0,9845 10,7689 100 menit 0,9873 0,9957 0,9915 10,8422 Lampiran 4.b. Analisis Keragaman (Variabel Respon) Nilai Densitas Sumber keragaman Db JK KT F-tabel F-hitung Signifikansi Waktu (t i ) 9 0,004 0,000 3,020 5,243 (α 0,008 = 0,05) Kekeliruan 10 0,001 0,000 Jumlah 19 0,005 Lampiran 4.c. Hasil Uji Lanjut Duncan terhadap Densitas Perlakuan N Rata-rata Kelompok Duncan 10 menit 2 0,9417 A 70 menit 2 0,9714 B 20 menit 2 0,9718 B 80 menit 2 0,9797 BC 60 menit 2 0,9812 BC 50 menit 2 0,9841 BC 90 menit 2 0,9845 BC 30 menit 2 0,9910 BC 100 menit 2 0,9915 BC 40 menit 2 0,9964 C Keterangan: Berdasarkan uji Duncan, sampel dalam kelompok huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, sedangkan dalam kelompok huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda nyata antar taraf perlakuan.
Lampiran 5. Hasil Pengukuran Viskositas Lampiran 5.a. Rekapitulasi Data Nilai Viskositas Periode Viskositas (cp) Sampling Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata Simpangan Baku 10 menit 30 40 35 7,071 20 menit 80 80 80 0,000 30 menit 100 70 85 21,213 40 menit 100 100 100 0,000 50 menit 80 100 90 14,142 60 menit 80 80 80 0,000 70 menit 60 60 60 0,000 80 menit 80 80 80 0,000 90 menit 100 80 90 14,142 100 menit 100 100 100 0,000 Lampiran 5.b. Analisis Keragaman (Variabel Respon) Nilai Viskositas Sumber keragaman Db JK KT F-tabel F-hitung Signifikansi Waktu (t i ) 9 8199,876 911,097 3,020 6,649 (α 0,003 = 0,05) Kekeliruan 10 1370.376 137,038 Jumlah 19 9570,252 Lampiran 5.c. Hasil Uji Lanjut Duncan terhadapviskositas Perlakuan N Rata-rata Kelompok Duncan 10 menit 2 35 A 70 menit 2 60 B 20 menit 2 80 B 60 menit 2 80 BC 80 menit 2 80 BC 30 menit 2 85 BC 90 menit 2 90 BC 50 menit 2 90 BC 40 menit 2 100 C 100 menit 2 100 C Keterangan: Berdasarkan uji Duncan, sampel dalam kelompok huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, sedangkan dalam kelompok huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda nyata antar taraf perlakuan.
Lampiran 6. Hasil Analisis ph Lampiran 6.a. Rekapitulasi Data Nilai ph Periode Nilai ph Sampling Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata Simpangan Baku 10 menit 3,33 3,33 3,33 0,000 20 menit 3,19 3,23 3,21 0,028 30 menit 2,85 3,11 2,98 0,180 40 menit 2,99 3,01 3,00 0,018 50 menit 3,06 2,97 3,01 0,060 60 menit 3,10 3,06 3,08 0,028 70 menit 3,09 3,06 3,08 0,021 80 menit 3,01 3,01 3,01 0,000 90 menit 2,95 3,08 3,01 0,088 100 menit 3,02 2,98 3,00 0,028 Lampiran 6.b. Analisis Keragaman (Variabel Respon) Nilai ph Sumber keragaman Db JK KT F-tabel F-hitung Signifikansi Waktu (t i ) 9 0,230 0,026 3,020 5,172 (0,05) 0,008 Kekeliruan 10 0,049 0,005 Jumlah 19 0,279 Lampiran 6.c. Hasil Uji Lanjut Duncan terhadap ph Perlakuan N Rata-rata Kelompok Duncan 30 menit 2 2,980 A 40 menit 2 3,000 A 100 menit 2 3,000 A 80 menit 2 3,010 A 50 menit 2 3,015 A 90 menit 2 3,015 A 70 menit 2 3,075 AB 60 menit 2 3,080 AB 20 menit 2 3,210 BC 10 menit 2 3,330 C Keterangan: Berdasarkan uji Duncan, sampel dalam kelompok huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, sedangkan dalam kelompok huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda nyata antar taraf perlakuan.
Lampiran 7. Hasil Pengukuran Kadar Bahan Aktif Lampiran 7.a. Rekapitulasi Data Nilai Bahan Aktif Periode Bahan Aktif (%) Sampling Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata Simpangan Baku 10 menit 15,58 12,36 13,97 2,278 20 menit 15,70 15,40 15,55 0,218 30 menit 21,39 18,27 19,83 2,202 40 menit 20,88 17,91 19,39 2,102 50 menit 20,98 16,43 18,71 3,213 60 menit 17,84 18,07 17,95 0,161 70 menit 16,49 17,47 16,98 0,688 80 menit 19,07 18,08 18,57 0,698 90 menit 21,45 17,67 19,56 2,673 100 menit 20,94 21,17 21,05 0,163 Lampiran 7.b. Analisis Keragaman (Variabel Respon) Nilai Bahan Aktif Sumber keragaman Db JK KT F-tabel F-hitung Signifikansi Waktu (t i ) 9 81,85 9,095 3,020 2,481 (0,05) 0,065 Kekeliruan 10 32,99 3,303 Jumlah 19 114,84
Lampiran 8. Hasil Pengukuran Penurunan Tegangan Permukaan Lampiran 8.a. Rekapitulasi Data Nilai Tegangan Permukaan Periode Penurunan Tegangan Permukaan (%) Lampiran 8.b. Rekapitulasi Data Nilai Penurunan Tegangan Permukaan sampling Konsentrasi 0.1% Konsentrasi 0.3% (menit) U1 U2 Ratarata Simpangan Baku U1 U2 Ratarata Simpangan Baku 10 23,82 23,73 23,78 0,06 26,70 28,01 27,36 0,93 20 33,16 32,29 32,72 0,62 34,47 35,34 34,90 0,62 30 27,23 27,40 27,31 0,12 31,24 32,29 31,76 0,74 40 30,45 27,57 29,01 2,04 31,85 30,63 31,24 0,86 50 24,00 29,76 26,88 4,07 34,38 30,45 32,42 2,78 60 20,59 26,18 23,39 3,95 31,41 29,49 30,45 1,36 70 21,47 23,82 22,64 1,67 30,72 27,31 29,01 2,41 80 23,73 26,31 25,02 1,82 29,49 31,54 30,51 1,44 90 33,01 33,01 33,01 0,00 38,81 33,82 36,32 3,52 100 34,64 30,07 32,35 3,24 40,36 36,44 38,40 2,77 Periode Penurunan Tegangan Permukaan (%) sampling Konsentrasi 0.5% Konsentrasi 1% (menit) U1 U2 Ratarata Simpangan Baku U1 U2 Ratarata Simpangan Baku 10 28,62 27,84 28,23 0,56 34,47 32,29 33,38 1,54 20 38,22 41,10 39,66 2,04 39,18 43,63 41,40 3,15 30 32,46 32,46 32,46 0,00 32,81 32,81 32,81 0,00 40 36,21 33,86 35,03 1,67 38,66 39,53 39,09 0,62 50 38,39 30,45 34,42 5,61 38,92 32,81 35,86 4,32 60 37,87 30,19 34,03 5,43 38,39 32,46 35,43 4,20 70 31,85 28,62 30,24 2,28 33,42 31,50 32,46 1,36 80 31,06 33,82 32,44 1,95 32,81 36,93 34,87 2,91 90 39,30 37,91 38,60 0,98 42,16 39,05 40,60 2,20 100 43,14 46,08 44,61 2,08 44,44 46,24 45,34 1,27 Lampiran 8.c. Analisis Keragaman (Variabel Respon) Nilai Penurunan Tegangan Permukaan Sumber keragaman Db JK KT F-tabel F-hitung Signifikansi Waktu (A i ) 9 0,101 0,011 2,124 10,162 (0,05).000 Konsentrasi(Bj) 3 0,061 0,020 2,839 18,532.000 Interaksi(AiBj) 27 0,012 0,000 1,766 0,387.994 Kekeliruan 40 0,044 0,001 Jumlah 79 0,218
Lampiran 8.d. Hasil Uji Lanjut Duncan Tegangan Permukaan terhadap Konsentrasi Perlakuan N Rata-rata Kelompok Duncan 0,1% 20 0,2760 A 0,3% 20 0,3210 B 1% 20 0,3370 BC 0,5% 20 0,3490 C Lampiran 8.e. Hasil Uji Lanjut Duncan Penurunan Tegangan Permukaan Perlakuan N Rata-rata (%) Kelompok Duncan 10 menit 8 26,75 A 70 menit 8 27,13 A 80 menit 8 30,25 AB 30 menit 8 30,75 B 60 menit 8 31,00 B 50 menit 8 32,00 B 40 menit 8 33,00 BC 20 menit 8 35,75 CD 90 menit 8 35,88 CD 100 menit 8 38,25 D Keterangan: Berdasarkan uji Duncan, sampel dalam kelompok huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, sedangkan dalam kelompok huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda nyata antar taraf perlakuan.
Lampiran 9. Hasil Pengukuran Tegangan Antar Muka Lampiran 9.a. Rekapitulasi Data Nilai Tegangan Antar Muka Periode Tegangan Antar Muka (dyne/cm) pada salinitas 15000 ppm Sampling Konsentrasi MESA 0.3% Konsentrasi MESA 1% (menit) Ul U2 Rata-rata Simpangan Baku U1 U2 Rata-rata Simpangan Baku 10 7,54x10-2 6,36 x10-2 6,95 x10-2 0,84 x10-2 2,16 x10-2 1,99 x10-2 2,08 x10-2 0,17 x10-2 20 7,45 x10-2 7,83 x10-2 7,64 x10-2 0,26 x10-2 4,58 x10-2 5,99 x10-2 5,28 x10-2 1,00 x10-2 30 7,39 x10-2 9,86 x10-2 8,62 x10-2 1,75 x10-2 8,39 x10-2 6,54 x10-2 7,46 x10-2 1,31 x10-2 40 4,19 x10-2 5,39 x10-2 4,79 x10-2 0,85 x10-2 3,34 x10-2 3,92 x10-2 3,63 x10-2 0,41 x10-2 50 1,05 x10-1 1,00 x10-1 1,03x10-1 0,32 x10-2 5,90 x10-2 5,42 x10-2 5,66 x10-2 0,34 x10-2 60 9,99 x10-2 9,72 x10-2 9,86 x10-2 0,19 x10-2 5,14 x10-2 4,73 x10-2 4,94 x10-2 0,29 x10-2 70 2,46 x10-2 2,68 x10-2 2,57 x10-2 0,16 x10-2 1,48 x10-2 2,40 x10-2 1,95 x10-2 0,65 x10-2 80 6,08 x10-2 8,25 x10-2 7,17 x10-2 1,54 x10-2 2,48 x10-2 2,70 x10-2 2,59 x10-2 0,16 x10-2 90 8,67 x10-2 8,02 x10-2 8,35 x10-2 0,46 x10-2 4,00 x10-2 3,62 x10-2 3,81 x10-2 0,28 x10-2 100 1,03 x10-1 1,00 x10-1 1,0210-1 0,21 x10-2 4,23 x10-2 5,07 x10-2 4,65 x10-2 0,59 x10-2 Periode Tegangan Antar Muka (dyne/cm) pada salinitas 30000 ppm Sampling Konsentrasi MESA 0.3% Konsentrasi MESA 1% (menit) Ul U2 Rata-rata Simpangan Baku U1 U2 Rata-rata Simpangan Baku 10 1,23 x10-1 9,67 x10-2 1,09 x10-1 0,19 x10-1 9,03 x10-2 6,55 x10-2 7,79 x10-2 1,75 x10-2 20 1,18 x10-1 1,23 x10-1 1,20 x10-1 0,04 x10-1 7,93 x10-2 8,63 x10-2 8,28 x10-2 0,49 x10-2 30 1,49 x10-1 1,67 x10-1 1,58 x10-1 0,13 x10-1 1,19 x10-1 1,28 x10-1 1,23 x10-1 0,06 x10-1 40 1,35 x10-1 1,32 x10-1 1,33 x10-1 0,02 x10-1 1,09 x10-1 1,05 x10-1 1,07 x10-1 0,02 x10-1 50 1,47 x10-1 2,08 x10-1 1,75 x10-1 0,47 x10-1 8,70 x10-2 9,40 x10-2 9,05 x10-2 0,49 x10-2 60 1,68 x10-1 1,57 x10-1 1,62 x10-1 0,08 x10-1 7,23 x10-2 4,41 x10-2 5,82 x10-2 1,99 x10-2 70 7,30 x10-2 1,08 x10-1 9,05 x10-2 0,03 x10-2 4,73 x10-2 3,62 x10-2 4,18 x10-2 0,79 x10-2 80 1,12 x10-1 1,38 x10-1 1,25 x10-1 0,19 x10-1 4,42 x10-2 6,97 x10-2 5,69 x10-2 1,80 x10-2 90 1,6 x10-1 1,34 x10-1 1,51 x10-1 0,23 x10-1 7,71 x10-2 7,10 x10-2 7,40 x10-2 0,43 x10-2 100 1,42 x10-1 1,73 x10-1 1,58 x10-1 0,22 x10-1 9,99 x10-2 8,65 x10-2 9,32 x10-2 0,95 x10-2
Lampiran 9.b. Analisis Keragaman (Variabel Respon) Nilai Tegangan Antar Muka Sumber keragaman Db JK KT F-tabel F-hitung Signifikansi Waktu (A i ) 9 0,028 0,003 2,124 17,347 (0,05) 0,000 Salinitas (Bj) 1 0,050 0,050 4,085 280,054 0,000 Konsentrasi(Ck) 1 0,042 0,042 4,085 235,771 0,000 Interaksi(AiBj) 9 0,003 0,000 2,124 1,693 0,123 Interaksi (AiCk) 9 0,007 0,001 2,124 4,581 0,000 Interaksi (BjCk) 1 0,003 0,003 4,085 15,122 0,000 Interaksi (AiBjCk) 9 0,002 0,000 2,124 1,103 0,383 Kekeliruan 40 0,007 0,000 Jumlah 79 0,143 Lampiran 9.c. Hasil Uji Lanjut Duncan Nilai Tegangan Antar Muka Perlakuan N Rata-rata Kelompok Duncan 70 menit 8 0,0443 A 10 menit 8 0,0695 A 80 menit 8 0,0699 AB 40 menit 8 0,0812 B 20 menit 8 0,0831 B 90 menit 8 0,0866 B 60 menit 8 0,0921 BC 100 menit 8 0,0998 CD 50 menit 8 0,1062 CD 30 menit 8 0,1106 D Keterangan: Berdasarkan uji Duncan, sampel dalam kelompok huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, sedangkan dalam kelompok huruf yang beda menunjukkan hasil yang berbeda nyata antar taraf perlakuan.