Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Alkalimetri PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT (C7H6O3) SECARA ALKALIMETRI Tanggal Praktikum Kamis, 21 February 2012 D-3 FARMASI POLITEKNIK KESEHATAN TNI AU CIUMBULEUIT BANDUNG 2013 Disusun Oleh Elda Damayanti 30511016 Dibawah Bimbingan Maida Safitri, S,Si., Apt Tri Wahyuni, S. Farm Kimia Farmasi II Page 1 I. PENDAHULUAN 1.1 Tujuan Praktikum a. Mampu menetapkan kadar asam salisilat (C7H6O3) secara alkalimetri. b. Mampu membuat larutan asam oksalat (H2C2O4) sebagai larutan baku primer. c. Mampu membuat larutan standar NaOH sebagai larutan baku sekunder serta menetapkan konsentrasi larutan standar NaOH dengan menggunakan larutan standar primer asam oksalat (H2C2O4). 2.2 Prinsip Praktikum Reaksi netralisasi asam lemah yaitu asam salisilat (C7H6O3) dengan Basa kuat (NaOH) 2.3 Teori Praktikum Alkalimetri adalah analisis (volumetri) yang menggunakan alkali (basa) sebagai larutan standar. Analisis anorganik secara kualitatif yaitu proses atau operasi analisis yang digunakan untuk mengetahui atau mengidentifikasi penyusun-penyusun dari suatu zat dan pengembang-pengembang metode-metode pemisahan masing-masing penyusun yang terdpat dalam suatu campuran. Dalam titrasi asam-basa, jumlah relatif asam dan basa yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen ditentukan oleh perbandingan mol asam (H+) dan basa (OH-) yang bereaksi. Asam didefinisikan sebagai senyawa yang mengandung Hidrogen yang bereaksi dengan basa. Basa adalah senyawa yang mengandung ion OH- atau menghasilkan OH- ketika bereaksi dengan air. Basa bereaksi dengan asam untuk menghasilkan garam dan air. (Golberg, 2002) Dalam titrasi asam-basa perubahan ph sangat kecil hingga hampir tercapai titik ekivalen. Pada saat tercapai titik ekivalen, penambahan sedikit asam atau basa akan menyebabkan perubahan ph yang besai ini seringkali dideteksi dengan zat yang dikenal sebagai indikator. Titik atau kondisi penambahan asam atau basa dimana terjadi perubahan warna indikator dalam suatu titrasi dikenal sebagai titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi sering disamakan dengan titik ekivalen, walaupun diantara keduanya masih ada selisih yang relatif kecil. Semua masalah yang berkaitan dengan titrasi asam basa dapat dipecahkan dengan konsep stoikiometri Kimia Farmasi II Page 2 dan konsentrasi larutan yang dinyatakan dengan mol, perbandingan mol, molaritas atau normalitas. Analisis secara volumetric adalah analisis kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menentukan banyaknya volume suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti yang bereaksi secara kwantitatif dengan larutan dari suatu zat yang akan ditentukan konsentrasinya. Ada dua macam larutan baku dalam volumetri, yaitu a. Larutan baku primer adalah larutan dimana kadarnya diketahui secara langsung karena diperoleh dari hasil penimbangan. Pada umumnya kadara dapat dinyatakan dalam N (mol x ekuivalen / L) atau M (mol / L). Contoh larutan baku primer adalh asam oksalat, natrium oksalat. b. Larutan baku sekunder adalah larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembakuan dengan larutan baku primer atau dengan metode gravimetri yang tepat. Contoh NaOH (dibakukan dengan larutan primer asam oksalat). Menurut Indigo Morie (2008), ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa, yaitu 1. Memakai ph meter untuk memonitor perubahan ph selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara ph dengan volume titran untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah titik ekuivalent. 2. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan pada titran sebelum proses titrasi dilakukan.
Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan. Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Turunannya yang paling dikenal asalah asam asetilsalisilat. Sifat-sifat lain yang dimiliki oleh asam salisilat adalah sebagai berikut 1. Panas jika dihirup, di telan dan apabila terjadi kontak dengan kulit. 2. Iritasi pada mata Kimia Farmasi II Page 3 3. Iritasi pada sauran pernafasan 4. Iritasi pada kulit Asam Salisilat Ø Aspirin digunakan untuk obat sakit kepala Ø Asam salisilat juga digunakan untuk anti jamur pada salep untuk mengobati penyakit kulit 2.4. Uraian Bahan 1. Natrium hidroksida (Ditjen POM. 1979) Nama resmi NATRI HYDROXYDUM Natrium Hidroksida NaOH / 40,00 Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, rapuh dan menujukan susunan yang hablur; putih, mudah meleleh, basah, sangat akalis, dan korosif, segera menyerap CO2. Kelarutan Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%). Sebagai titran. 2. Asam salisilat (Ditjen POM. 1995) Nama resmi ACIDIUM SALICYLICUM Asam Salisilat C7H6O3 / 138,12 Hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur putih, rasa agak manis, tajam, dan stabil diudara. Kelarutan Larut dalam etanol dan eter, sukar larut dalam air Sebagai sampel Kimia Farmasi II Page 4 Etanol (Ditjen POM, 1995)
Nama resmi AETHANOLUM Etanol C2H5OH / 64,51 Cairan jernih; tidak berwarna, bau khas Kelarutan Dapat bercampur dengan air, membentuk cairan jernih tidak berwarna Sebagai pelarut Fenolftalain (Ditjen POM. 1995) Nama resmi FENOLFTALAIN Fenolftalain C20H14O4 / 318,2 Serbuk atau hablur, putih atau kekuningan Kelarutan Sukar larut dalam air,larut dalam etanol 95% dan dalam eter p. Sebagai Indikator Aquades (Ditjen POM. 1979) Nama resmi AQUA DESTILLATA Air suling H2O / 18,02 Cairan tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa. Sebagai pelarut. Kimia Farmasi II Page 5 II. METODE 1.1 Alat dan Bahan yang digunakan A. Alat yang digunakan Nama Alat Gambar
Nama Alat Gambar 1. Buret 2. Statif 3. Klep Penjepit 7. Pipet tetes 4. Gelas ukur 8. Pipet volume 5. Gelas beaker 9. Corong kaca 6. Erlenmeyer 10. Labu Takar B. Bahan yang Digunakan 1. Asam Oksalat 5. Indikator Penoftalin 2. NaOH 6. Indikator Merah Fenol 3. Asam Oksalat 7. Etanol netral 95% 4. Aquadest bebas CO2 Kimia Farmasi II Page 6 2.2 Prosedur Kerja 2.3 Pembuatan reagen 1. Pembuatan larutan NaOH 0.1 N 2. Pembuatan etanol 95% netral Masukan 25 ml etanol 95% kedalam erlenmeyer Tambahkan 1 tetes fenil merah Tambahkan NaOH 0.1 N tetes demi tetes sehingga larutan warna merah muda Siap digunakan Menimbang 4 g NaOH, lalu dibuat larutan NaOH 1000 ml Menimbang asam oksalat 6,3035 g, lalu dibuat menjadi larutan asam oksalat 1000 ml Pembakuan larutan NaOH 0.1 N dengan LBP asam oksalat Menimbang asam salisilat sebanyak 3x Pembuatan etanol 95% netral untuk masimg-masing sampel 25 ml Timbang 4 g NaOH, masukan kedalam labu ukur 1000 ml Tambahkan aquadest 1000 ml Siap digunakan Kimia Farmasi II Page 7 3. Pembuatan larutan baku primer asam oksalat 4. Pembakuan larutan NaOH 0.1 N dengan LBP Asam oksalat 5. Penetapan kadar asam salisilat dengan LBS NaOH 0.1 N Timbang 500 mg asam salisilat Tambahkan 25 ml etanol 95% netral Tambahkan 3 tetes indikator PP Titrasi dengan NaOH 0.1 N hingga merah muda 10 ml larutan as.oksalat dihidrat, masukan kedalam erlenmeyer Tambahkan 2-3 tetes indikator phenolftalein Titrasi dengan larutan NaOH 0.1N hingga merah muda Timbang 6,3035 g as oksalat, masukan kedalam labu ukur 1000 ml Tambahkan sedikit aquadest sampi larut Tambahkan aquadest ad 1000 ml, siap digunakan Kimia Farmasi II Page 8 III. DATA PENGAMATAN 3.1 Penimbangan Sampel Asam Salisilat Kertas Timbang Sampel I Sampel II Sampel III Kertas timbang kosong 102,2 mg
100,4 mg 76,1 mg Kertas timbang + Isi 602,2 mg 601,2 mg 577,4 mg Kertas timbang + Sisa 102,3 mg 100,8 mg 77,3 mg Bobot Sampel 499,9 mg 500,3 mg 500,1 mg 3.2 Data Pembakuan NaOH dengan Asam OKsalat Replikasi Bobot penimbangan Volume Titran (HCl) 1 10,0 ml 9,6 ml 2 10,0 ml 10,8 ml 3.3 Data Penetapan Kadar Asam Salisilat dengan NaOH Replikasi Bobot Penimbangan Volume Titran (HCl) 1 499,9 mg 10,6 ml 2 500,3 mg 10,8 ml 3 500,1 mg 10,7 ml Kimia Farmasi II Page 9 IV. PERHITUNGAN 4.1 Pembuatan Asam Oksalat 0,1 N sebanyak 1000 ml Berdasarkan FI IV. Be = = = 63,035 0,1 N = x gram = = 6,3035 gram/1000 ml 4.2 Pembuatan NaOH 0,1 N sebanyak 1000 ml Berdasarkan FI IV. Untuk membuat 1000 ml larutan NaOH 1 N diperlukan 40 gram NaOH. Maka, untuk membuat larutan NaOH 0,1 N = x 40 gram = 4 gram/1000ml 4.3 Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat N NaOH = I. N NaOH = = 0,1041 N = 0,0925 N.. 0 1 10 0 9 6 II. N NaOH = 0 1 10 0 10 8 Rata rata Normalitas NaOH = 0,1041 N + 0,0925 N2 = 0,0983 N Kimia Farmasi II Page 10 4.5 Penentuank Kadar Asam Salisilat dengan Larutan Baku NaOH.
0,1 N NaOH setara dengan 13,81 mg Asam Salisilat Kadar Asam Salisilat = 8 x 100% I.Kadar Asam Salisilat = 89 8 499 9 x 100% = 28,78 % Rata - rata Kadar Na. Bikarbonat = 8 8% 9 % 9 4% = 29,04 % II.Kadar Asam Salisilat = 89 8 8 x 100% = 29,30 % III.Kadar Asam Salisilat = 89 8 x 100% = 29,04 % Kimia Farmasi II Page 11 IV. PEMBAHASAN Kadar keasaman suatu senyawa dapat dihitung dengan menitrasi asam atau basa dengan menggunakan metode asdimetri dan alkalimetri. Pada percobaan ini dibahas tentang bagaimana suatu senyawa dapat dihitung kadarnya dengan menggunakan metode alkalimetri. Metode alkalimetri yaitu penitrasian suatu asam dengan menggunakan larutan baku basa sebagai titran. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna pada larutan titer yang telah ditambahkan indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna pada larutan titer yang telah ditambahkan indikator. Alasan penggunaan indicator penoftalein karena perubahan warnanya yang jelas yaitu pada titrasi alkalimetri warnanya dari tidak berwarna menjadi merah muda. Perubahan warna tersebut yang menandakan titik akhir titrasi. Pada percobaan ini indikator yang digunakan penolpthalin yang mempunyai trayek ph dari 8,3 sampai 10,0 dan perubahan warnanya dari tak berwarna sampai warnanya merah muda. Sebelum melakukan penetapan kadar Asam salisilat secara alkalimetri dengan menggunakan larutan baku sekunder NaOH, terlebih dahulu dilakukan pembakuan menggunakan larutan baku primer Asam oksalat untuk mengetahui normalitas dari NaOH sebagai larutan baku sekunder. Dari hasil pembakuan diperoleh kadar rata-rata normalitas NaOH sebesar 0,0983 N. Reaksi yang terjadi pada pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat adalah sebagai berikut H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O Selanjutnya dilakukan penetapan kadar asam salisilat menggunakan larutan baku sekunder NaOH. Penitrasian dilakukan dengan NaOH sehingga larutan mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Pada penentuan kadar asam salisilat dilarutkan dengan etanol netral 95 % dikarenakan kelarutan asam salisilat itu sendiri larut dalam etanol dan eter dan sukar larut dalam air. Dari hasil titrasi alkalimetri, didapatkan normalitas NaOH yaitu 0,0983 N, yang berat setara asam salisilat 13,81 mg, maka didapat kadar rata-rata asam salisilat sebesar 29,04 %. Kimia Farmasi II Page 12 V. KESIMPULAN Berdasarkan hasil praktikum diperoleh kesimpulan sebagai berikut 1. Normalitas rata rata NaOH yang diperoleh yakni 0,0983 N 2. Kadar rata-rata natrium bikarbonat yang diperoleh yakni 29,04 % IV DAFTAR PUSTAKA http//rikihidayathidayat.blogspot.com/2012/04/praktikum-iii-acidimetri-alkalimetri.html http//serbamurni.blogspot.com/2012/02/contoh-laporan-praktikum-alkalimetri-dan.html http//etnarufiati.blogspot.com/2009/03/analisis-kuantitatif.html http//arullatif.wordpress.com/2012/06/07/titrasi-asam-basa-2/ Sonny Widiarto, 2009. Kimia Analitik 2. Volumetri/Titrimetri. Modul Praktikum Kimia Farmasi II. 2013. D3 Farmasi Poltekes TNI AU Bandung. Bandung, 28 February 2013 Praktikan Kimia Farmasi II Page 13 LAMPIRAN Pembakuan Larutan Baku Sekunder NaOH dengan Larutan Baku Primer Asam Oksalat. Penetapan Kadar Asam Salisilat menggunakan Larutan Baku Sekunder NaOH Diposkan oleh Elda Damayanti di 21.37
PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM BEDAK TABUR SECARA ALKALIMETRI Definisi Alkalimetri (Alkali = Basa atau metri = pengukuran) diartikan sebagai titrasi untuk penetapan asam dengan larutan standar basa sebagai alat ukurnya. (Suharno, 1989) Alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yaitu antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa). Alkalimetri adalah penetapan adar senyawasenyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa. (Mursyidi dan Rohman, 2006) Prosedur Kerja Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Alkalimetri Timbang seksama 3gram, larutkan dalam 15ml Etanol (95%)P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P tambahkan 20ml air. Titrasi dengan Natrium Hidroksida 0,5N menggunakan indikator larutan merah fenol P. 1ml Natrium Hidroksida 0,5N setara dengan 69,06mg C7H6O3 (Farmakope Ed.III, 1979) Cara Kerja Sampel Prosedur Standarisasi NaOH Dipipet 10ml larutan H2C2O4.2H2O dimasukkan kedalam erlenmayer Ditambahkan 2 tetes indikator PP1% Dititrasi dengan larutan NaOH standar dari tidak berwarna menjadi warna merah muda Cara Kerja Sampel Uji Kualitatif Reaksi Warna Sejumlah zat dalam Etanol 95%, tambah dengan larutan besi (III) klorida dalam Etanol 90% akan memberikan warna violet Reaksi Asam-Basa Sejumlah larutan asam Salisilat, ditambah dengan beberapa tetes larutan merah metil, hingga terjadi reaksi asam dan membentuk warna merah. Pembentukan Ester Sejumlah asam salisilat ditambah beberapa tetes asam sulfat pekat dalam metanol kemudian panaskan akan tercium bau metil salisilat (bau gondopuro) Uji Kuantitatif Titrasi Asam Basa Timbang seksama 10gram sampel, tambahkan 20ml Akohol netral 95% dalam gelas ukur dan ditetesi indikator PP1% ±15 tetes. Tambahkan aquadest 40ml dan 0,5ml indikator PP1%. Titrasi dengan larutan NaOH standar sampai terbentuk warna merah muda. Reaksi Kimia Reaksi antara Asam Salisilat dengan Natrium Hidroksida COOH COONa OH + NaOH OH + H2O Reaksi antara Asam Oksalat dengan Natrium Hidroksida H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O Perhitungan Kadar Penentuan Kadar Asam Salisilat 1ml Natrium Hidroksida 0,1N setara dengan 13,812mg C7H6O3 Kadar Asam Salisilat =(N titran x Vtitran x 13,812)/(0,1 x berat sampel) x 100%
DAFTAR PUSTAKA Suharno. 1989. Ilmu Kimia Analitik. Surabaya Departemen Kesehatan Republik Indonesia Mursyidi, A., dan Rohman, A. 2006. Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri. Yogyakarta Yayasan Farmasi Indonesia bekerjasama Pustaka Pelajar (69-76) Tim Penyusun Farmakope. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta Departemen Kesehatan Republik Indonesia (hal 57) Purwaningrum, Ratna Chandra. 2008. KTI Penetapan Kadar Asam Salisilat Dalam Bedak Tabur Secara Alkalimetri. Surakarta Akademi Farmasi Nasional Surakarta