MAKALAH KIMIA ANALIS TITRASI IODIMETRI JURUSAN FARMASI

MAKALAH KIMIA ANALIS TITRASI IODIMETRI JURUSAN FARMASI Di Susun Oleh : Ida Ayu Laksmi Dewi (12330057) Dina Rachmawati (12330060) Ade Andriyani (12330081) Rizky Nasurullah (12330086) Yeni Apri Anwarwati (12330090) Deby Anggraini (12330097) Oky Yuliati Zaenida (12330102) Millah Maftuhah (12330103) FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT SAINS DAN TEKNOLOGI NASIONAL JAKARTA SELATAN 2013

KATA PENGANTAR Puji dan Syukur penyusun Panjatkan kehadirat Allah SWT. Karena atas kehendak- Nyalah makalah Kimia Analis dengan judul Titrasi Iodimetri ini dapat diselesaikan dengan baik. Dalam menyelesaikan makalah ini, penyusun tidak terlalu banyak mengalami kesulitan, karenareferensi yang didapatkan oleh penyusun merupakan rekomendasi langsung dari dosen matakuliah yang bersangkutan, hal ini tidak meminimkan pengetahuan para penyusun dalam penyelesaian makalah. Selain itu, penyusun pun mendapatkan berbagai bimbingan dari beberapa pihak yang pada akhirnya makalah ini dapat diselesaikan. Semoga dengan adanya makalah inidapat menambah ilmu pengetahuan para pembaca tentang titrasi iodimetri terutama untuk pengertian, kegunaan, kelebihan, kelemahan dari titrasi, pembakuan dan indikator titrasi iodimetri serta contoh-contohnya. Penyusun juga mengucapkan terima kasih kepada dosen mata kuliah kimia analis ibu Dra. Herdini, MSi,Apt.yang telah memberikan kesempatan kepada kami untuk menyusun makalah ini dengan baik. Dan pada Akhirnya kepada Allah jualah penyusun mohon taufik dan hidayah, semoga usaha kami mendapat manfaat yang baik, serta mendapat ridho Allah SWT. Amin ya rabbal alamin. Jakarta, Desember 2013 Penyusun 2

Daftar Isi KATA PENGANTAR... 2 DAFTAR ISI... 3 BAB I PENDAHULUAN... 4 A. Latar belakang masalah B. Rumusan masalah C. Tujuan BAB II BAB III TINJAUAN PUSTAKA A. Pengertian Titrasi Iodimetri... B. Pembakuan Titrasi Iodimetri... C. Indikator Untuk Titrasi Iodimetri... D. Titran Untuk Iodimetri... E. Contoh Untuk Titrasi Iodimetri... PENUTUP Kesimpulan... 13 LAMPIRAN... 14 DAFTAR PUSTAKA... 21 3

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja. Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namun demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator adalah kalium iodida, ion titanium(iii), ion besi(ii), dan ion vanadium(ii).dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri). Iodimetri merupakan titrasi langsung dan merupakan metoda penentuan atau penetapan kuantitatif yang pada dasar penentuannya adalah jumlah I 2 yang bereaksi dengan sample atau terbentuk dari hasil reaksi antara sample dengan ion iodida. Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I 2 sebagai penitar. Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat zat yang potensial oksidasinya lebih rendah dari sistem iodium iodida, sehingga zat tersebut akan teroksidasi oleh iodium. Cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung disebut iodimetri, dimana digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya. B. Rumusan Masalah Adapun rumusan masalah dalam makalah ini adalah sebagai berikut : 1. Apa yang dimaksud dengan titrasi iodimetri? 2. Apa sajaindikator yang digunakan untuk titrasi iodimetri? 3. Bagaimana cara pembakuan titrasi iodimetri? 4. Bagaimana titran dan contoh dari titrasi iodimetri? 4

C. Tujuan Adapun tujuankami membahas titrasi iodimetri untuk mengetahui dan memahami lebih dalam tentang pengertian, indikator, pembakuan dan titran pada titrasi iodimetri serta contoh-contohnya. 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Pengertian Titrasi Iodimetri Titrasi Iodimetri merupakan titrasi langsung dengan menggunakan baku iodium (I 2 ) dan digunakan untuk analisis kuantitatif senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih kecil daripada sistem iodium-iodida atau dengan kata lain digunakan untuk senyawa-senyawa yang bersifat reduktor yang cukup kuat seperti Vitamin C, tiosulfat, arsenit, sulfide, sulfit, Stibium (III), timah (II), dan ferosianida. Daya mereduksi dari berbagai macam zat ini tergantung pada konsentrasi ion hidrogen, dan hanya dengan penyesuaian ph dengan tepat yang dapat menghasilkan reaksi dengan iodium secara kuantitatif. Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Prinsip penetapannya yaitu apabila zat uji (reduktor) langsung dititrasi dengan larutan iodium( I 2 ) sebagai larutan standart. Reaksinya : Reduktor oksidator + e I 2 + 2e 2I Iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan menggunakan iodium. Iodimetri ini terdiri dari 2 metode, yaitu; 1. Iodimetri metode langsung, bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku Iodium. Contohnya pada penetapan kadar Asam Askorbat. 2. Iodimetri metode residual (titrasi balik), bahan pereduksi dioksidasi dengan larutan baku iodium dalam jumlah berlebih, dan kelebihan iod akan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Contohnya pada penetapan kadar Natrium Bisulfit. B. Pembakuan Titrasi Iodimetri Pembuatan larutan baku iodium Menurut FI Ed III, larutan iodium 0,1 N dibuat dengan melarutkan 12,69 g iodium Pke dalam larutan 18 g kalium iodida P dalam 100 ml air, kemudian diencerkan dengan air hingga 1000 ml. Larutan iodium yang lebih encer (0,02 : 0,001 N) dibuat dengan mengencerkan larutan iodium 0,1 N. Iod 0,335 gram melarut dalam 1 dm 3 air pada 25⁰C. Selain keterlarutan yang kecil ini, larutan air iod mempunyai tekanan uap yang cukup berarti, karena itu konsentrasinya berkurang sedikit disebabkan oleh penguapan ketika ditangani. Kedua kesulitan ini dapat 6

diatasi dengan melarutkan iod itu dalam larutan air kalium iodida. Makin pekat larutan itu,makin besar keterlarutan iod. Keterlarutan yang bertambah ini disebabkan oleh pembentukan ion triiodida: - I 2 + I I 3 Selain menggunakan larutan iodium dalam iodimetri dapat digunakan larutan baku KIO 3 dan KI. Larutan ini cukup stabil dalam menghasilkan iodium bila ditambahkan asam menurut reaksi : IO - 3 + 5I - + 6 H + 3I 2 + 3H 2 O Larutan KIO 3 dan KI memiliki dua kegunaan penting, pertama adalah sebagai sumber dari sejumlah iod yang diketahui dalam titrasi, ia harus ditambahkanlarutan yang mengandung asam kuat, ia tidak dapat digunakan dalam medium yang netral atau memiliki keasaman rendah. Yang kedua, dalam penetapan kandungan asam dari larutan secara iodometri, atau dalam standarisasi larutan asam keras. Pada penggunaan iodium untuk titrasi ada dua sumber kesalahan yaitu : a. Hilangnya iodium karena mudah menguap b. Iodida dalam larutan asam mudah dioksidasi oleh udara menurut reaksi : 4I + O 2 + 4H + 2I 2 + 2H 2 O Penguapan dari iodida dapat dikurangi dengan adanya kelebihan iodida karena terbentuk ion triiodida. Dengan 4% KI, maka penguapan iodium dapat diabaikan, asalkan titrasinya tidak terlalu lama. Titrasi harus dilakukan dalam labu tertutup dan dingin. Oksidasi iodida oleh udara dalm larutan netral dapat diabaikan, akan tetapi oksidasinya bertambah jika ph larutan turun. Reaksi ini dikatalisis oleh logam dengan valensi tertentu (terutama tembaga), ion nitrit dan cahaya matahari yang kuat. Oleh karena itu titrasi tidak boleh dilakukan pada cahaya matahari langsung. Pembakuan Larutan dengan Arsen Trioksida (As 2 O 3 ) Larutan dapat distandarisasi terhadap arsen(iii) oksida murni atau dengan suatu larutan natrium tiosulfat yang baru saja distandarkan terhadap kalium iodat. Adapun cara pembakuannya dilakukan dengan arsen trioksida. Timbang kurang lebih 150 mg arsen trioksid secara seksama dan larutkan dalam 20 ml NaOH 1 N bila perlu dengan pemanasan, encerkan dengan 40 ml air dan tambah dengan 2 tetes metil orange dan diikuti dengan penambahan HCl encer sampai warna kuning berubah menjadi pink. Tambahkan 2 gram NaHCO 3, 20 ml air dan 3 ml larutan kanji. Titrasi dengan baku iodium perlahan-lahan hingga timbul warna biru tetap. 7

Arsen trioksid sukar larut dalam air akan tetapi mudah larut dalam larutan natrium hidroksida (NaOH) dengan membentuk natrium arsenit menurut reaksi: As 2 O 3 + 6 NaOH 2 Na 2 AsO 3 + 3 H 2 0 Jika iodium ditambahkan pada larutan alkali maka iodium akan bereaksi dengan NaOH membentuk natrium hipoiodit atau senyawa-senyawa serupa yang mana tidak akan bereaksi secara cepat dengan natrium arsenit. 2 NaOH + I 2 NaIO + NaI + H 2 O Kelebihan natrium hidroksida dinetralkan dengan HCl menggunakan metil orange sebagai indikator. Penambahan NaHCO 3 untuk menetralkan asam iodida (HI) yang terbentuk yang mana asam iodida ini menyebabkan reaksi berjalan bolak-balik (reversibel). Natrium bikarbonat akan menghilangkan asam iodida secepat asam iodida terbentuk sehingga reaksi berjalan ke kanan secara sempurna. Reaksi secara lengkap pada pembakuan iodium dengan arsen trioksid sebagai berikut: As 2 O 3 + 6NaOH 2Na 3 AsO 3 + 3H 2 O Na 3 AsO 3 + I 2 + 2NaHCO 3 Na 3 AsO 4 + 2NaI + 2CO 2 + H 2 O Pada reaksi diatas dapat diketahui bahwa valensinya adalah empat. Karena 1 mol As 2 O 3 setara dengan 2 mol Na 3 AsO 3 sedangkan 1 mol Na 3 AsO 3 setara dengan 1 mol I 2 akibatnya 1 mol As 2 O 3 setara dengan 2 mol I 2 sehingga perhitungan normalitas dari iodium setara dengan 2 mol I 2 sehingga perhitungan normalitas dari iodium: mgrek iodium = mgrek arsen trioksid ml I 2 x N I 2 = mmol As 2 O 3 x valensi N I 2 = mg As 2 O 3 x valensi BM As 2 O 3 x ml I 2 C. Indikator Titrasi Iodimetri Indikator yang umum digunakan untuk titrasi iodimetri adalah larutan kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kanji dengan adanya iod akan memberikan kompleks berwarna biru kuat yang akan terlihat apabila konsentrasi iodium 2x10-5 M dan konsentrasi iodida lebih besar dari 2x10-4 M. Kepekaan warna berkurang dengan kenaikan suhu larutan dan adanya pelarutpelarut organik. Ada pendapat bahwa warna biru itu adalah dikarenakan adsorpsi iod atau ion triiodida pada permukaan makromolekul kanji. Dalam konsentrasi iodida 4x10-5 sudah memungkinkan iodium dalam konsentrasi 2x10-5 atau lebih memberikan warna biru yang nyata. Jika konsentrasi iodida dinaikkan tidak begitu berbeda intensitasnya, 8

akan tetapi bila konsentrasi iodida diturunkan maka penurunan intensitas warna kelihatan. Tanpa iodida, iod-kanji tidak memberikan warna. Apabila suhunya dinaikkan maka kepekaan warna menurun. Pada suhu 50⁰ kepekaannya menjadi 10x lebih kurang daripada suhu 25⁰. Penambahan pelarut seperti etil alkohol menurunkan kepekaan juga. Jika mengandung 50% atau lebih etanol menyebabkan warna tidak timbul. Kanji tidak dapat digunakan dalam medium yang sangat asam karena akan terjadi hidrolisis dari kanji itu. Komponen utama kanji yaitu amilosa dan amilopektin. Amilosa memiliki rantai lurus dan memberikan warna biru jika bereaksi dengan iodium. Amilopektin memiliki rantai bercabang dan memberikan warna merah violet jika bereaksi dengan iodium.keuntungan penggunaan kanji adalah harganya murah, sedangkan kerugiannya adalah tidak mudah larut dalam air dingin, tidak stabil pada suspensi dengan air, karenanya dalam proses pembuatannya harus dibantu dengan pemanasan. Mekanisme reaksi indikator kanji adalah sebagai berikut : Amilum + I 2 iod-amilum (biru) Iod-amilum (biru) + Na 2 S 2 O 3 2NaI + Na 2 S 4 O 6 + amilum (tak berwarna) D. Titran Untuk Titrasi Iodimetri Iodimetri merupakan metoda titrasi atau volumetri yang pada penentuan atau penetapan berdasar pada jumlah I 2 (iodium) yang bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodida (I - ). Iodimetri termasuk titrasi redoks dengan I 2 sebagai titran. Seperti dalam reaksi redoks umumnya yang harus selalu ada oksidator dan reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan elektron), maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap elektron), jadi tidak mungkin hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja. Dalam metoda analisis ini analit dioksidasikan oleh I 2, sehingga I 2 tereduksi menjadi ion iodide, dengan kata lain I 2 bertindak sebagai oksidator. Indikator yang digunakan adalah suspensi amilum atau kanji, sedikit kelebihan larutan iod akan membentuk warna biru gelap dengan amilum dan titik akhir titrasi tercapai pada saat warna biru hilang. 9

E. Penetapan Kadar Iodimetri merupakan titrasi redoks yang melibatkan titrasi langsung I 2 dengan suatu agen pereduksi. I 2 merupakan oksidator yang bersifat moderat, maka jumlah zat yang dapat ditentukan secara iodimetri sangat terbatas, beberapa contoh zat yang sering ditentukan secara iodimetri adalah H 2 S, ion sulfite, Sn 2+, As 3+ atau N 2 H 4. Akan tetapi karena sifatnya yang moderat ini maka titrasi dengan I 2 bersifat lebih selektif dibandingkan dengan titrasi yang menggunakan titrant oksidator kuat. Pada umumnya larutan I 2 distandarisasi dengan menggunakan standar primer As 2 O 3, As 2 O 3 dilarutkan dalam natrium hidroksida dan kemudian dinetralkan dengan penambahan asam. Disebabkan kelarutan iodine dalam air nilainya kecil maka larutan I 2 dibuat dengan melarutkan I 2 dalam larutan KI, dengan demikian dalam keadaan sebenarnya yang dipakai untuk titrasi adalah larutan I 3 -. I 2 + I - I 3 - Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah sampai basa lemah. Pada ph tinggi (basa kuat) maka iodine dapat mengalami reaksi disproporsionasi menjadi hipoiodat. I 2 + 2OH - IO 3 - + I - + H 2 O Sedangkan pada keadaan asam kuat maka amilum yang dipakai sebagai indicator akan terhidrolisis, selain itu pada keadaan ini iodide (I-) yang dihasilkan dapat diubah menjadi I2 dengan adanya O2 dari udara bebas, reaksi ini melibatkan H+ dari asam. 4I - + O 2 + 4H + 2I 2 + 2H 2 O Titrasi dilakukan dengan menggunakan amilum sebagai indikator dimana titik akhir titrasi diketahui dengan terjadinya kompleks amilum-i 2 yang berwarna biru tua. Beberapa reaksi penentuan dengan iodimetri ditulis dalam reaksi berikut: H 2 S + I 2 S + 2I - + 2H + SO 3 2- + I 2 + H 2 O SO 4 2- + 2I - + 2H + Sn 2+ + I 2 Sn 4+ + 2I - H 2 AsO 3 + I 2 + H 2 O HAsO 4 2- + 2I - + 3H + 10

BAB III PENUTUP Kesimpulan 11

LAMPIRAN 12

DAFTAR PUSTAKA http://eiodia-forever.blogspot.com/2011/06/penetapan-kadar-dengan-metodeiodimetri.html 13