LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II

Transkripsi

1 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II Iodometri Disusun Oleh : Rofiqoh Ghina R. Neng Erni Maryani Nia Sari Setyaningrum Elvita Wulandari H. Novita Alen F. Andita Hargiyanti Deti Nurhidayah Intan Purnamasari D. 1311C E E E E E C E2002 SEKOLAH TINGGI ANALIS BAKTI ASIH BANDUNG 2014

2

3 I. JUDUL PRAKTIKUM : Penentuan [Na 2 S 2 O 3 ] ± 0,05 N II. TANGGAL PRAKTIKUM : Minggu, 22 Mei 2014 III. TANGGAL LAPORAN : Minggu, 6 Juni 2014 IV. TUJUAN PRAKTIKUM : Mengetahui dan memahami cara pembuatan larutan Na 2 S 2 O 3. Mengetahui dan memahami cara penentuan konsentrasi Na 2 S 2 O 3. Mengetahui langkah-langkah penentuan konsentrasi Na 2 S 2 O 3. V. PRINSIP PERCOBAAN : Sejumlah tertentu larutan K 2 Cr 2 O 7 standar direaksikan dengan KI berlebih pada suasana asam, I 2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 yang akan ditentukan konsentrasinya dengan menggunakan indikator amylum dalam suasana asam. Pada saat TA terjadi perubahan warna biru tepat menghilang. 2- Pada TE berlaku mek I 2 = mek S 2 O 3 2- = mek Cr 2 O 7, sehingga konsentrasi Na 2 S 2 O 3 dapat dihitung. VI. DASAR TEORI : PENGERTIAN TITRASI REDOKS Titrasi redoks itu melibatkan reaksi oksidasi dan reduksi antara titrant dan analit.titrasi redoks banyak dipergunakan untuk penentuan kadar logam atau senyawa yang bersifat sebagai oksidator atau reduktor. Aplikasi dalam bidang industri misalnya penentuan sulfite dalam minuman anggur dengan menggunakan iodine, atau penentuan kadar alkohol dengan menggunakan kalium dikromat. Beberapa contoh yang lain adalah penentuan asam oksalat dengan menggunakan permanganate, penentuan besi(ii) dengan serium(iv), dan sebagainya. Karena melibatkan reaksi redoks maka pengetahuan tentang penyetaraan reaksi redoks memegang peran penting, selain itu pengetahuan tentang perhitungan sel volta, sifat oksidator dan reduktor juga sangat berperan. Dengan pengetahuan yang cukup baik mengenai semua itu maka perhitungan stoikiometri titrasi redoks menjadi jauh lebih mudah. Titik akhir titrasi dalam titrasi redoks dapat dilakukan dengan mebuat kurva titrasi antara potensial larutan dengan volume titrant, atau dapat juga menggunakan indicator. Dengan memandang tingkat kemudahan dan efisiensi maka titrasi redoks dengan indicator sering kali yang banyak dipilih. Beberapa Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat Page 1

4 titrasi redoks menggunakan warna titrant sebagai indicator contohnya penentuan oksalat dengan permanganate, atau penentuan alkohol dengan kalium dikromat. Beberapa titrasi redoks menggunakan amilum sebagai indicator, khususnya titrasi redoks yang melibatkan iodine. Indikator yang lain yang bersifat reduktor/oksidator lemah juga sering dipakai untuk titrasi redoks jika kedua indicator diatas tidak dapat diaplikasikan, misalnya ferroin, metilen, blue, dan nitroferoin. Contoh titrasi redoks yang terkenal adalah iodimetri, iodometri, permanganometri menggunakan titrant kalium permanganat untuk penentuan Fe 2+ dan oksalat, Kalium dikromat dipakai untuk titran penentuan Besi(II) dan Cu(I) dalam CuCl. Bromat dipakai sebagai titrant untuk penentuan fenol, dan iodida (sebagai I 2 yang dititrasi dengan tiosulfat), dan Cerium (IV) yang bisa dipakai untuk titrant titrasi redoks penentuan ferosianida dan nitrit. Titrasi redoks merupakan jenis titrasi yang paling banyak jenisnya, diantaranya : Permanganometri Cerimetri Iodimetri, iodometri, iodatometri Bromometri, bromatometri Nitrimetri MACAM-MACAM TITRASI REDOKS Dikenal berbagai macam titrasi redoks yaitu permanganometri, dikromatrometri, serimetri, iodo-iodimetri dan bromatometri. Permanganometri adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO 4 (oksidator kuat) sebagai titran. Dalam permanganometri tidak dipeerlukan indikator, karena titran bertindak sebagai indikator (auto indikator). Kalium permanganat bukan larutan baku primer, maka larutan KMnO 4 harus distandarisasi, antara lain dengan arsen(iii) oksida (As 2 O 3 ) dan Natrium oksalat (Na 2 C 2 O 4 ). Permanganometri dapat digunakan untuk penentuan kadar besi, kalsium dan hidrogen peroksida. Pada penentuan besi, pada bijih besi mula-mula dilarutkan dalam asam klorida, kemudian semua besi direduksi menjadi Fe 2+, baru dititrasi secara permanganometri. Sedangkan pada penetapan kalsium, mula-mula.kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat kemudian endapan dilarutkan dan Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat Page 2

5 oksalatnya dititrasi dengan permanganat. Dikromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan senyawa dikromat sebagai oksidator. Senyawa dikromat merupakan oksidator kuat, tetapi lebih lemah dari permanganat. Kalium dikromat merupakan standar primer. Penggunaan utama dikromatometri adalah untuk penentuan besi(ii) dalam asam klorida. Titrasi dengan iodium ada dua macam yaitu iodimetri (secara langsung), dan iodometri (cara tidak langsung). Dalam iodimetri iodin digunakan sebagai oksidator, sedangkan dalam iodometri ion iodida digunakan sebagai reduktor. Baik dalam iodometri ataupun iodimetri penentuan titik akhir titrasi didasarkan adanya I 2 yang bebas. Dalam iodometri digunakan larutan tiosulfat untuk mentitrasi iodium yang dibebaskan. Larutan natrium tiosulfat merupakan standar sekunder dan dapat distandarisasi dengan kalium dikromat atau kalium iodidat. Dalam suatu titrasi, bila larutan titran dibuat dari zat yang kemurniannya tidak pasti, perlu dilakukan pembakuan. Untuk pembakuan tersebut digunakan zat baku yang disebut larutan baku primer, yaitu larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan cara penimbangan zat secara seksama yang digunakan untuk standarisasi suatu larutan karena zatnya relatif stabil. Selain itu, pembakuan juga bisa dilakukan dengan menggunakan larutan baku sekunder, yaitu larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan cara dibakukan oleh larutan baku primer, karena sifatnya yang labil, mudah terurai, dan higroskopis (Khopkar, 1990). Syarat-syarat larutan baku primer yaitu : Mudah diperoleh dalam bentuk murni Mudah dikeringkan Stabil Memiliki massa molar yang besar Reaksi dengan zat yang dibakukan harus stoikiometri sehingga dicapai dasar perhitungan ( Day & Underwood, 2002 ). Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sabagai pentahidrat Na 2 S 2 O 3.5H 2 O. larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer, larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Tembaga murni dapat digunakan sebagi standar primer untuk natrium tiosulfat ( Day & Underwood, 2002 ). Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat Page 3

6 Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetri baik untuk zat anorganik maupun organik. Reaksi redoks dapat diikuti dengan perubahan potensial, sehingga reaksi redoks dapat menggunakan perubahan potensial untuk mengamati titik akhir satu titrasi. Selain itu cara sederhana juga dapat dilakukan dengan menggunakan indikator. Iodimetri dan Iodometri Teknik ini dikembangkan berdasarkan reaksi redoks dari senyawa iodine dengan natrium tiosulfat. Oksidasi dari senyawa iodine ditunjukkan oleh reaksi dibawah ini : I e 2 I - Eo = + 0,535 volt Sifat khas iodine cukup menarik berwarna biru didalam larutan amilosa dan berwarna merah pada larutan amilopektin. Dengan dasar reaksi diatas reaksi redoks dapat diikuti dengan menggunaka indikator amilosa atau amilopektin. Analisa dengan menggunakan iodine secara langsung disebut dengan titrasi iodimetri. Namun titrasi juga dapat dilakukan dengan cara menggunakan larutan iodida, dimana larutan tersebut diubah menjadi iodine, dan selanjutnya dilakukan titrasi dengan natrium tiosulfat, titrasi tidak iodine secara tidak langsung disebut dengan iodometri. Dalam titrasi ini digunakan indikator amilosa, amilopektin, indikator carbon tetraklorida juga digunakan yang berwarna ungu jika mengandung iodin. Analisa dengan cara titrasi redoks telah banyak dimanfaatkan, seperti dalam analisis vitamin C (asam askorbat). Dalam analisis ini teknik iodimetri dipergunakan. Pertama-tama, sampel ditimbang seberat 400 mg kemudian dilarutkan kedalam air yang sudah terbebas dari gas carbondioksida (CO2), selanjutnya larutan ini diasamkan dengan penambahan asam sulfat encer sebanyak 10 ml. Titrasi dengan iodine, untuk mengetahui titik akhir titrasi gunakan larutan kanji atau amilosa. Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat Page 4

7 VII. ALAT DAN BAHAN : Alat Neraca analitis Labu ukur 100 ml Buret 50 ml Pipet seukuran 10 ml Botol semprot Labu Erlenmeyer bertutup asah Batang pengaduk Klem Buret Statif Sendok/spatula Tegel putih Bahan Larutan Na 2 S 2 O 3 ± 0,05 N Larutan standar primer K 2 Cr 2 O 7 Aqua dest KI H 2 SO 4 2N Amylum 1% Kertas timbang Kertas isap VIII. LANGKAH KERJA : A. Pembutan Larutan Na 2 S 2 O 3 Timbang ± 6,25 g Na 2 S 2 O 3.5H 2 O. Larutkan dan encerkan dengan air bebas O 2 sampai dengan volume 500 ml. Tetapkan konsentrasinya. B. Penentuan Konsentrasi Na 2 S 2 O 3 Timbang 0,25 g K 2 Cr 2 O 7 yang kering dan murni. Larutkan dan encerkan dalam labu ukur 100 ml. Pipet 10,00 ml larutan K 2 Cr 2 O 7 masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml bertutup asah. Tambahkan 1 g KI bebas iodat. Tambahkan pula 5 ml H 2 SO 4 2N. Titrasi s.d. hampir TA (kuning jerami) Tambahkan 3 tetes amylum. Lanjutkan titrasi s.d. TA (biru tepat menghilang). Hitung normalitas Na 2 S 2 O 3. Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat Page 5

8 IX. DATA PENGAMATAN : A. Persamaan Reaksi 2- Cr 2 O 7 (aq) + 6I - (aq) + 14H + (aq) 3I 2 (aq) + 2Cr 3+ (aq) + 7H 2 O (l) (jingga) (tb) (tb) (coklat) (hijau) (tb) I 2 (aq) + 2Na 2 S 2 O 3 (aq) 2NaI (aq) + Na 2 S 4 O 6 (aq) (coklat) (tb) (tb) (tb) 2- I 2 amyl (aq) + Na 2 S 2 O 3 (aq) 2NaI (aq) + Amylum (aq) + S 4 O 6 (aq) (biru) (tb) (tb) (tb) (tb) B. Table Titrasi Penentuan [Na 2 S 2 O 3 ] Data Titrasi Titrasi Ke- 1 2 Skala Akhir 8,79 18,80 Skala Awal 0,00 10,00 V. Terpakai (ml) 8,79 8,80 Warna TA Biru Tepat Menghilang Rata-rata (ml) 8,80 C. Data Penimbangan Zat yang ditimbang K 2 Cr 2 O 7 KI Massa alat + zat (g) 0,7525 1,5246 Massa alat (g) 0,5024 0,5235 Massa zat (g) 0,2501 1,0011 D. Perhitungan Konsentrasi [ ] [ ] [ ] X. PEMBAHASAN : Pada awalnya warna kalium dikromat yang diencerkan dengan faktor pengencer 100/10 berwarna kuning ditambahkan H 2 SO 4 4N sebanyak 5 ml warnanya tidak berubah, kemudian setelah tambah KI 10% sebanyak 3 ml warnanya berubah menjadi coklat tua dan setelah kemudian setelah dititrasi Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat Page 6

9 dengan larutan thiosulfat sebanyak ± 8mL warnanya berubah menjadi kuning kehijauan dan ditambahkan amilum sebanyak ±3 tetes warnanya berubah menjadi biru tua kehitaman kemudian dititrasi kembali dengan thio sebanyak ± 1mL larutannya berubah, perubahan yang terjadi adalah warna biru menghilang dan apabila warna birunya telah menghilang maka proses titrasi telah selesai dan hasil thio yang terpakai dijadikan sebagai volum titrasi serta untuk mendapatkan hasil yang lebih tepat sebaiknya titrasi dilakukan lebih dari satu dan kita ambil hasil akhir dari titrasi adalah hasil rata-rata dari jumlah titrasi yang kita lakukan. Sebelum dilakukan titrasi iodometri larutan harus didiamkan beberapa menit ditempat yang gelap atau tidak terkena sinar hal ini disebabkan sifat dari larutan iodometri yang mengandung iodium yang sangat peka terhadap oksigen apabila dibiarkan terkena sinar akan menyebabkan ph asamnya terus naik dan itu sangat sulit untuk dilakukan titrasi dengan larutan thiosulfat karena untuk melakukan titrasi keadaan ph larutan iodium harus dalam keadaan sedikit basa (ph<8) tetapi apabila terlalu basa juga tidak bagus karena akan terjadi endapan iodium. XI. KESIMPULAN : Konsentrasi natrium tiosulfat yang didapat dari hasil praktikum adalah 0,0580 N XII. DAFTAR PUSTAKA : Underwood, A. L dan R. A. Day, JR Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga. Khopkar, S.M Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Basset, J., dkk Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi IV. Jakarta : EGC. Team Teaching Kimia Analitik Job Sheet Kimia Analitik Level II Argentometri. Bandung : SMKN 13 Bandung. Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat Page 7

10

11 I. JUDUL PRAKTIKUM : Penentuan Kadar KIO 3 II. TANGGAL PRAKTIKUM : Minggu, 22 Mei 2014 III. TANGGAL LAPORAN : Minggu, 6 Juni 2014 IV. TUJUAN PRAKTIKUM : Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar KIO 3. Mengetahui langkah-langkah penentuan kadar KIO 3. V. PRINSIP PERCOBAAN : Sejumlah tertentu larutan sampel KIO 3 direaksikan dengan KI berlebih pada suasana asam, I 2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 standar dengan menggunakan indikator amylum dalam suasana asam. Pada saat TA terjadi perubahan warna biru tepat menghilang. Pada TE berlaku mek I 2 = mek S 2 O 2-3 = mek IO - 3, sehingga kadar KIO 3 dapat dihitung. VI. DASAR TEORI : Reduksi oksidasi adalah proses perpindahan elektron dari suatu oksidator ke reduktor. Reaksi reduksi adalah reaksi penangkapan elektron atau reaksi terjadinya penurunan bilangan oksidasi. Sedangkan reaksi oksidasi adalah pelepasan elektron atau reaksi terjadinya kenaikan bilangan oksidasi. Jadi, reaksi redoks adalah reaksi penerimaan elektron dan pelepasan elektron atau reaksi penurunan dan kenaikan bilangan oksidasi (Rivai, 1995). Titrasi Reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kadar reduktor atau oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana redoktur akan teroksidasi dan oksidator akan tereduksi (Siregar, 2010). Agar dapat digunakan sebagai dasar titrasi, maka reaksi redoks harus memenuhi persyaratan umum sebagai berikut : 1. Reaksi harus cepat dan sempurna, 2. Reaksi berlangsung secara stiokiometrik, yaitu terdapat kesetaraan yang pasti antara oksidator dan reduktor, 3. Titik akhir harus dapat dideteksi, misalnya dengan bantuan indikator redoks atau secara potentiometric (Siregar, 2010). Penentuan Kadar Kalium Iodat Page 1

12 Banyak unsur-unsur mempunyai lebih dari satu tingkat oksidasi, maka dikenal beberapa macam titrasi redoks yaitu : 1. Titrasi permanganometri 2. Titrasi Iodo-Iodimetri 3. Titrasi Bromometri dan Bromatometri 4. Titrasi serimetri (Siregar, 2010). Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia (Basset, 1994). Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na 2 S 2 O 3.5H 2 O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama (Day & Underwood, 2001) Ion iodida adalah agen pereduksi lemah dan akan mereduksi agen oksidasi yang kuat. Ini tidak digunakan sebagai titran terutama karena kurangnya sistem indikator visual yang tepat, serta faktor-faktor lain seperti kecepatan reaksi. Ketika kelebihan iodida ditambahkan ke dalam larutan agen pengoksidasi, iodium diproduksi dalam jumlah yang setara dengan saat ini agen pengoksidasi. Iodium ini bisa dititrasi dengan agen pereduksi, dan hasilnya akan sama seperti jika agen pengoksidasi yang dititrasi secara langsung. agen titrasi yang digunakan adalah natrium tiosulfat. Iodat dapat ditentukan secara iodometri: IO I - + 6H + 3I 2 + 3H 2 O Masing-masing iodat menghasilkan 3 yodium, yang bereaksi lagi dengan 6 tiosulfat, dan milimol iodat diperoleh dengan mengalikan milimol tiosulfat yang digunakan dalam titrasi dengan 1 / 6 (Christian,1994). Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada 25 o C), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah Penentuan Kadar Kalium Iodat Page 2

13 penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As 2 O 3 yang paling biasa digunakan (Day & Underwood, 2001). Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Day & Underwood, 2001). Hal-hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan iodimetri : Oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen dari udara akan mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan makin besar dengan meningkatnya asam). Reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (ph <8) Larutan kanji yang sudah rusak akan memberikan warna violet yang sulit hilang warnanya, sehingga akan mengganggu peniteran. Pemberian kanji terlalu awal akan menyebabakan iod menguraikan amilum dan hasil peruraian menggangu perubahan warna pada titik akhir. Penambahan KI harus berlebih, karena I 2 yang dihasilkan sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam KI. Larutan Thiosulfat dalam suasana yang sangat asam dapat menguraikan larutan thiosulfat menjadi belerang, pada suasana basa (ph>9) thio sulfat menjadi ion sulfat (Perdana, 2009). Kekurangan kanji sebagai indicator adalah : Kanji tidak larut dalam air dingin. Suspensinya dalam air tidak stabil. Bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan I 2 akan membentuk kompleks iod-amilum.jika dalam titrasi menggunakan indicator kanji maka penambahan kanji dilakukan pada saat mendekati ttitik ekivalen. Penentuan Kadar Kalium Iodat Page 3

14 Dalam proses titrasi iodo dan iodimetri sebaiknya menggunakan indicator larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini dengan I2 tidsk akan membentuk kompleks Iod-amilum sehingga dapt ditambahkan pada awal titrasi (Perdana, 2009). VII. ALAT DAN BAHAN : Alat Neraca analitis Labu ukur 100 ml Buret 50 ml Pipet seukuran 10 ml Botol semprot Labu Erlenmeyer bertutup asah Batang pengaduk Klem Buret Statif Sendok/spatula Tegel putih Bahan Larutan Na 2 S 2 O 3 0,0580 N Sampel KIO 3 Aqua dest KI H 2 SO 4 2N Amylum 1% Kertas timbang Kertas isap VIII. LANGKAH KERJA : A. Penentuan Kadar KIO 3 Timbang 0,5 gram KIO 3. Larutkan dalam labu ukur 100 ml, tanda bataskan. Pipet 10 ml, masukkan kedalam labu Erlenmeyer bertutup asah. Tambahkan 1 g KI bebas iodat. Tambahkan pula 5 ml H 2 SO 4 2N. Titrasi s.d. hampir TA (kuning jerami) Tambahkan 3 tetes amylum. Lanjutkan titrasi s.d. TA (biru tepat menghilang). Hitung kadar KIO 3. Penentuan Kadar Kalium Iodat Page 4

15 IX. DATA PENGAMATAN : A. Persamaan Reaksi - IO 3 (aq) + 5I - (aq) + 6H + (aq) 3I 2 (aq) + 3H 2 O (l) (tb) (tb) (tb) (coklat) (tb) I 2 (aq) + 2Na 2 S 2 O 3 (aq) 2NaI (aq) + Na 2 S 4 O 6 (aq) (coklat) (tb) (tb) (tb) 2- I 2 amyl (aq) + Na 2 S 2 O 3 (aq) 2NaI (aq) + Amylum (aq) + S 4 O 6 (aq) (biru) (tb) (tb) (tb) (tb) B. Table Titrasi Penentuan Kadar KIO 3 Data Titrasi Titrasi Ke- 1 2 Skala Akhir 24,00 49,05 Skala Awal 0,00 25,00 V. Terpakai (ml) 24,00 24,05 Warna TA Biru Tepat Menghilang C. Data Penimbangan Zat yang ditimbang KIO 3 KI Massa alat + zat (g) 0,1125 1,5006 Massa alat (g) 0,5024 0,5005 Massa zat (g) 0,5101 1,0001 D. Perhitungan Kadar KIO 3 [ ] X. PEMBAHASAN : Titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion Iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya Iodium dibebaskan secara kuantatif dan dititrasi dengan larutan Penentuan Kadar Kalium Iodat Page 5

16 standar atau asam. Titrasi Iodometri ini termasuk golongan titrasi redoks dimana mengacu pada transfer electron. I 2 + 2e - 2I - (Day & Underwood,2001). Disini Iod merupakan oksidator lemah sedangkan ion Iodida sering bertindak sebagai reduktor. Oleh karena itu iodium dapat digunakan sebagai reduktor dan oksidator. Pada percobaan ini akan menentukan konsentrasi larutan kalium iodat dengan larutan natrium tiosulfat menggunakan sebuah indikator kanji yang tentunya menggunakan metode titrasi iodometri yang berprinsipkan berdasarkan reaksi redoks yaitu serah terima elektron dimana elektron diberikan oleh pereduksi dan diterima oleh pengoksidasi. Dalam prosedurnya akan melakukan dua titrasi yaitu standarisasi larutan natrium tiosulfat oleh larutan kalium iodat dan penentuan kadar sampel kalium iodat oleh larutan natrium tiosulfat. Sebelum melakukan percobaan, semua alat gelas yang akan digunakan dalam percobaan harus dicuci terlebih dahulu dan setelah itu dikeringkan. Alat gelas yang digunakan dalam percobaan harus dalam keadaan bersih dan kering agar kuantitatif, bebas dari zat-zat pengotor yang dapat mengganggu percobaan sehingga hasilnya tidak akurat. Titrasi pertama yaitu stadarisasi disini menggunakan larutan kalium iodat sebagai larutan standar atau larutan baku primer karena sudah diketahui konsentrasinya dan sifat-sifatnya sesuai dengan syarat larutan baku primer yaitu tidak higrokopis( stabil terhadap udara) dan kemurniannya yang baik. Larutan kalium iodat dipipet dan dimasukan kedalam labu titrasi, setelah itu ditambahkan padatan kalium iodida. Padatan kalium iodida ini sangat bersifat higrokopis oleh karena itu setelah penimbangan padatan kalium iodida harus ditutup dengan plastik karena berkurangnya iodium akibat penguapan dan oksidasi udara dapat menyebabkan banyak kesalahan untuk analisis selanjutnya. Fungsi penambahan padatan kalium iodida ini untuk memperbesar kelarutan iodium yang sukar larut dalam air dan kalium iodida ini untuk mereduksi analit sehingga bisa dijadikan standarisasi. Kemudian ditambahkan larutan asam sulfat karena titrasi ini dilakukan di suasana asam (ph < 8,0), bila pada ph > 8,0 maka akan bereaksi dengan hidroksida, dengan reaksi : I 2 + 2OH - I - + IO - + H 2 O Penentuan Kadar Kalium Iodat Page 6

17 3IO - 2I IO 3 (Day & Underwood,2001). Larutan kalium iodat asam mulai dititrasi dengan larutan baku sekunder natrium tiosulfat. Larutan natrium tiosulfat perlu distandarisasikan karena sifatnya belum stabil dalam waktu yang lama dan larutan ini bersifat reduktor didalam air dengan adanya CO 2 terjadi reaksi: S 2 O H + --> HSO S (endapan koloid yang dapat membuat larutan keruh) (Svehla, 1990). Penguraian ini dapat juga ditimbulkan oleh mikroba Thiobacillus thioparus bila larutan dibiarkan lama, selain itu kestabilan larutan natrium tiosulfat dipengaruhi oleh ph rendah dan lamanya terkena sinar matahari oleh karena itu pada penyimpanan natrium tiosulfat ditempat dengan ph 7-10 karena pada ph yang berkisar sekitar itu aktivitas bakteri minimal. Sehingga pada saat pembuatannya, natrium tiosulfat ditambahkan dengan natrium karbonat untuk menjadikan ph larutan berkisar antara Titrasi iodometri dilakukan pada suasana asam. Pereaksi yang digunakan untuk membuat suasana larutan menjadi asam adalah asam sulfat 2N yang dibuat dari pengenceran asam sulfat pekat. Pengenceran harus dilakukan dalam ruang asam, karena asam sulfat bersifat eksotermis. Penambahan sedikit demi sedikit asam sulfat pekat ke dalam air akan menyebabkan pelepasan kalor dan gas sulfide yang berbahaya bila terhirup manusia, maka pengenceran asam sulfat dilakukan dalam ruang asam. Penambahan asam sulfat dalam pelarut air dilakukan melalui dinding gelas kimia dan sedikit demi sedikit. Karena bila ditambahkan langsung pada pelarut tanpa melalui dinding dikhawatirkan akan terjadi percikan karena sifat eksotermis tadi. Asam sulfat yang ditambahkan air bukan sebaliknya. Air memiliki massa jenis yang lebih rendah dari asam sulfat dan cenderung mengapung di atasnya, sehingga apabila air ditambahkan kedalam asam sulfat pekat, akan mendidih dan bereaksi dengan keras. Asam sulfat adalah zat penghidrasi yang sangat baik, afinitas asam sulfat terhadap air cukuplah kuat sedemikian hingga atom hydrogen dan oksigen dari suatu senyawa dapat terpisah. Proses titrasi harus cepat dilakukan karena kalium iodida dalam larutan masih bisa menguap yang dapat mengakibatkan warna titik akhir akan hilang sebelum waktunya. Warna awal yaitu cokelat menuju jingga yang setelah dititrasi menjadi warna kuning. Pada kondisi ini ditambahkan indikator kanji. Indikator kanji ini Penentuan Kadar Kalium Iodat Page 7

18 digunakan karena sensitivitas warna biru-tua yang mempermudah pengamatan perubahan pada titik akhit titrasi selain itu kompleks antara iodium dan amilum memiliki kelarutan yang amat kecil dalam air apalagi dalam larutan asam iodida mudah untuk dioksidasikan menjadi iod bebas dengan sejumlah zat pengoksid, sehingga iod bebas ini mudah diidentifikasi dengan larutan indikator sebagai uji kepekaan terhadap iod dari pewarnaan biru-tua yang dihasilkan oleh indikator kanji. Indikator kanji ditambahkan pada saat akan menjelang titik akhir agar amilum tidak mengikat atau membungkus Iodida yang dapat menyebabkan sulit untuk lepas kembali sehingga warna biru sulit untuk lenyap atau hilang sehingga dapat menganggu pengamatan perubahan warna pada titik akhir yaitu larutan yang tak berwarna. Perubahan warna itu terjadi dari warna biru karena masih ada iodium, dimana larutan sampel kalium iodat dipipet dan dimasukan kedalam labu titrasi kemudian diencerkan dengan air suling jangan terlalu banyak kemudian ditambahkan padatan kalium iodida agar iodium larut dalam air dan tambahkan juga asam sulfat agar media bersifat asam sehingga iodida dapat dioksidasikan menjadi iod-iod bebas yang mudah untuk diidentifikasi nantinya kemudian mulai dititrasi cepat-cepat dengan larutan natrium tiosulfat sebagai peniter, titrasi cepat-cepat agar kalium iodida tidak habis menguap, pada titik akhir berubah menjadi warna kuning kemudian ditambahkan indikator kanji sehingga kanji dengan adanya iodida, ioidum dapat bereaksi membentuk kompleks berwarna biru tua disebabkan iodium diadsorpsi oleh larutan kanji kemudian dititrasi lagi sehingga warna dari biru menjadi tak berwarna menandakan iodium hasil reaksi habis semua dititrasi oleh larutan natrium tiosulfat. Larutan I 2 dalam larutan KI encer bewarna coklat muda. Bila 1 tetes larutan I 2 0,1 N dimasukkan kedalam 100 ml aquades akan memberikan warna kuninng muda, sehingga dapat dikatakan bahwa dalam suatu larutan yang tidak berwarna I 2 dapat berfungsi sebagai indicator. Namun demikian, warna terjadi dalam larutan terszebut akan lebih sensitive dengan menggunakan larutan kanji sebagai katalisatornya, karena kanji dengan I 2 dalam larutan KI bereaksi menjadi suatu kompleks Iodium yang berwarna biru. Amilum dengan iodium dapat membentuk kompleks biru. Hal ini disebabkan karena dalam larutan pati, terdapat unit-unit glukosa membentuk rantai heliks karena adanya ikatan dengan konfigurasi pada tiap unit glukosanya. Betuk ini menyebabkan pati dapat membentuk kompleks dengan molekul iodium yang Penentuan Kadar Kalium Iodat Page 8

19 dapat masuk kedalam spiralnya, sehingga menyebabkan warna biru tua pada kompleks tersebut (Sumardjo,2009). Kalium iodide merupakan yang higroskopis, mudah dioksidasi oksigen dari udara dengan reaksi berikut : 4H + + 4I - + O 2 2I - + 2H 2 O (Sumardjo, 2009). Reaksi berjalan cepat dalam suasana asam. Sehingga saat kalium iodide dimasukkan kedalam larutan kalium iodat dalam suasana asam, harus terhindar dari kontak dengan udara, karena akan mengakibatkan iodium yang terbentuk akan lebih banyak dari yang seharusnya, yaitu iodium hasil dari reaksi redoks antara kalium iodat dan kalium iodide, juga iodium dari hasil reaksi oksidasi kalium iodide oleh udara. Pada titrasi iodometri ini, standarisasi natrium tiosulfat dapat juga digunakan kalium dikromat yang berwarna jingga sebagai larutan baku primer. Pada titik akhir terjadi perubahan warna dari biru menjadi hijau. Warna hijau ini berasal dari ion Cr 3+ hasil dari oksidasi dikromat. Sebelum ditambah amilum pada saat mendekati titik ekivalen, warna larutan adalah kuning kehijauan, karena masih terkandung iodium didalam larutan yang akan membentuk kompleks amilum-iod yang berwarna biru dengan penambahan amilum pada saat mendekati titik ekivalen. Pada saat dititrasi kembali dengan natrium tiosulfat maka akan terjadi reaksi redoks antara iodium dan tiosulfat sehingga yang tersisa hanya larutan Cr 3+ yang berwarna hijau saat titik akhir. Perbedaan antara titrasi standarisasi natrium tiosulfat oleh kalium iodat dan kalium dikromat adalah pereaksi pembuat suasana asamnya. Pada kalium iodat digunakan asam sulfat, sedangkan pada kalium dikromat digunakan asam klorida pekat. Pada reaksi redoks antara kalium dikromat dengan kalium iodide, reaksi berjalan pada suasana asam, dibutuhkan 14H +. Cr 2 O H + + 5e - 2Cr H 2 O (Day & Underwood, 2001). Ion klorida tidak akan mempengaruhi reaksi redoks antara dikromat dengan iodide, karena kalium dikromat merupakan oksidator kuat, dan energy potensial reduksi iodide lebih kecil dari klorida, sehingga iodide lebih mudah mengalami oksidasi dibandingkan dengan klorida. Selain itu ion klorida juga membantu dalam penentuan titik akhir. Ion Cr 3+ akan bereaksi dengan ion klorida Penentuan Kadar Kalium Iodat Page 9

20 membentuk kompleks berwarna hijau, yang akan terlihat jelas bila iodium yag terikat oleh amilum tepat bereaksi (redoks) dengan tiosulfat. Kekurangan kanji sebagai indicator adalah : Kanji tidak larut dalam air dingin. Suspensinya dalam air tidak stabil. Bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan i 2 akan membentuk kompleks iod-amilum. Jika dalam titrasi menggunakan indicator kanji maka penambahan kanji dilakukan pada saat mendekati ttitik ekivalen. Karena hal-hal diatas maka, dalam proses titrasi iodo dan iodimetri sebaiknya menggunakan indicator larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini dengan I 2 tidak akan membentuk kompleks Iod-amilum sehingga dapat ditambahkan pada awal titrasi. XI. KESIMPULAN : Kadar kalium iodat yang didapat dari hasil praktikum adalah 97,52 %. XII. DAFTAR PUSTAKA : Underwood, A. L dan R. A. Day, JR Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga. Khopkar, S.M Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Basset, J., dkk Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi IV. Jakarta : EGC. Team Teaching Kimia Analitik Job Sheet Kimia Analitik Level II Argentometri. Bandung : SMKN 13 Bandung. Penentuan Kadar Kalium Iodat Page 10