LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ORGANIK Golongan / Kelompok : U / D Maria Yosevine K / 2443013033 Chia EstiPhany / 2443013139 SitiHafidatul M / 2443013182 Nori Diva Tanisa / 2443013302 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA 2015 I. Tujuan
II. Dapat mengetahui reaksi khusus golongan senyawa organik, gugus fungsi, dan identifikasi anion organik. Landasan Teori Senyawa organik adalah golongan besar senyawa kimia yang molekulnya mengandung karbon, kecuali karbida, karbonat, dan oksida karbon. Studi mengenai senyawaan organik disebut kimia organik. Banyak di antara senyawaan organik, seperti protein, lemak, dan karbohidrat, merupakan komponen penting dalam biokimia.di antara beberapa golongan senyawaan organik adalah senyawa alifatik, rantai karbon yang dapat diubah gugus fungsinya; hidrokarbon aromatik, senyawaan yang mengandung paling tidak satu cincin benzena; senyawa heterosiklik yang mencakup atom-atom nonkarbon dalam struktur cincinnya; dan polimer, molekul rantai panjang gugus berulang.pembeda antara kimia organik dan anorganik adalah ada/tidaknya ikatan karbon-hidrogen. Sehingga, asam karbonat termasuk anorganik, sedangkan asam format, asam lemak pertama, organik. Nama "organik" merujuk pada sejarahnya, pada abad ke-19, yang dipercaya bahwa senyawa organik hanya bisa dibuat/disintesis dalam tubuh organisme melalui vis vitalis - "life-force". Kebanyakan senyawaan kimia murni dibuat secara artificial(team teaching prak. Kimia Organik. 2008. Modul Praktikum. Gorontalo: UNG). Senyawa organik menunjukan sifat kimia dan fisika yang sangat berbeda karena strukturnya berbeda. Beberapa diantaranya berwujud padat, sebagian berwujud cair, dan ada pula gas. Adda yang rasanya manis dan ada pula yang asam. Ada yang beracun, ada yang sangat penting untuk kehidupan. Untuk memahami berbagai sifat molekul organik perlu diketahui strukturnya. Tiga prinsip sederhana yang dapat memberikan pengertian dasar tentang struktur dan kimiawi molekul organik adalah: 1. Atom karbon dapat membentuk ikatan kovalen dengan ikatan hidrogen 2. Atom karbon dapat membentuk ikatan kovalen dengn atom karbon lain untuk membangun rantai karbon, 3. Atom karbon dapat membentuk ikatan kovalen dengan unsur lain, terutam oksigen, nitrogen, belerang, dan halogen(antony C. Wilbraham & Michael S. Matta. Hal: 24-25) Dalam senyawa organik unsur sering terjadi terjadi bersama dengan karbon dan hidrogen adalah oksigen, nitrogen, sulfur, klor, brom, dan iodin. Deteksi unsur ini tergantung pada mereka untuk mengkonversi larut dalam air senyawa ionik dam penerapan tes khusus.deteksi berbagai unsur hadir dalam senyawa organik yang disebut analisis kualitatif. Karbon dan hidrogen yang
hadir di hampir semua senyawa organik.unsur lainnya biasanya hadir dalam senyawa organik adalah oksigen, nitrogen, halogen, silfur, dan kadang-kadang fosfor(drs. Faizar Farid, M.Si. hal:03) III. Cara Kerja a. AnalisisPendahuluan 1. Warna : senyawa organik / obat Putih Kuning 2. Bau Berbau caramel 3. Kelarutan dalam asam dan basa Penetesan H 2 SO 4 pekat warna kekuningan 4. Analisis unsur Cara Middleton : Dalam mortir kering gerus 25g Na 2 CO 3 anhidrat dan 50g serbuk seng. Dalam tabung reaksi kering, 100 mg sampel ditambah kira-kira 1g campuran pereaksi diatas, campur homogen. Panaskan, mula-mula dengan api kecil kemudian api dibesarkan sampai campuran merah membara. Segera tabung masukkan mortir yang berisi 15 ml air. Kemudian gerus dan pindahkan ke erlenmeyer, didihkan selama 5 menit lalu disaring. Selanjutnya digunakan untuk identifikasi adanya unsur-unsur. Pada pemanasan diatas terjadi reaksi berikut : N S Zn + Na2CO3 NaCN + NaX + ZnS X ZnS berupa endapan, asamkan. H 2 S yang dibebaskan akan memberikan endapan hitam dengan pereaksi Pb ++ Unsur Nitrogen Ambil 1 ml filtrat Middleton masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 2 tetes larutan jenuh FeSO 4 (r.p). Didihkan campuran tersebut selama 1 menit. Dinginkan dan asamkan dengan H 2 SO 4 encer sambil dikocok sampai terbentuk biru berlin. Unsur Sulfur Ambil endapan hasil filtrasi cara Middleton, masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 ml HCl encer. Basahi kertas saring dengan Pb asetat,
tutup mulut tabung saat HCl encer ditambahkan lalu dikocok. Terjadi warna kecoklatan pada kertas saring menunjukkan adanya sulfur. Halogen Asamkan 2 ml filtrat Middleton dengan HNO 3 encer dan tambahkan beberapa tetes larutan AgNO 3 : terbentuk endapan putih atau kuning yang menunjukkan adanya ion halogen. Unsur Klor (Cl) Ambillah lapisan air dari percobaan unsur Iodium lalu tambahkan HNO 3 encer dan beberapa tetes AgNO 3, terbentuk endapan putih abu-abu yang dapat larut dalam NH 4 OH yang menunjukkan adanya klor. b. Reaksi Khusus Golongan Senyawa Organik 1. Senyawa mengandung Nitrogen Pemeriksaan senyawa amin (basa) Zat + H2SO4 + pereaksi Mayer endapan, bermacam warna Pereaksi Mayer : HgCl 2 dalam larutan KI 5% 2. Senyawa pereduksi Zat + campuran Fehling I + II 30 (wb) Cu 2 O merah bata R. Fehling I. CuSO 4 7% II. K Na Tartrat + NaOH Percobaan dengan KmnO 4 Dalam larutan netral atau asam Larutan zat + KmnO 4 0,1% warna hilang coklat (suhu kamar) c. Analisis Gugus Fungsi(Amina,Amida,Alkohol,Karboksil,Nitro) 1. Gugus Alkohol (R-OH) - Uji Esterifikasi Kedalam 3 tetes sampel tambahkan 10 mg serbuk asam salisilat dan 1 ml. H2SO4 p lalu panaskan dan dinginkan. Encerkan dengan air,tercium bau ester yang khas. - Uji Oksidasi Bakar kawat tembaga yang telah dibersihkan smapai memijar lalu celupkan kedalam 10 tetes sampel. Lakukan perlakuan ini berkali kali. Tercium bau khas. Ambil 2 tetes cairan lalu teteskan pereaksi Schiff,terbentuk warna merah ungu(menandakan Alkohol Primer). 2. Gugus Karboksil (-COOH). 3. Gugus Amina (-NH 2 ) - Uji p-dab HCl Larutkan 10 mg zat dalam 1 ml HCl encer,tambahkan 2 tetes p-dab HCl,terbentuk endapan kuning sampai jingga.
4. Gugus Nitro - Tidak dilakukan. d. Identifikasi Anion Organik 1. Benzoat Zat + alkohol + H 2 SO 4 p etil benzoat + H 2 O (bau spesifik) IV. Data Pengamatan Pemeriksaan Hasil Kesimpulan Warnazat Putih Bau Bau caramel Gula, asam tartrat Kelarutan dalam asam dan Larut dalam H 2 SO 4 pekat Klotimazol basa warna kekuningan Unsur Nitrogen Terbentuk warna biru berlin Adanya unsur Nitrogen Unsur Sulfur Warna kecoklatan pada Adanya unsur Sulfur kertas saring Unsur Halogen Terbentuk endapan putih Adanya unsur halogen Unsur Klor Terbentuk endapan putih Adanya unsur Klor abu-abu Pemeriksaan senyawa amin (basa) Terbentuk endapan dan warna jingga Mengandung unsur Nitrogen Senyawa pereduksi Terbentuk endapan merah bata Adanya senyawa pereduksi (gula pereduksi) Percobaan dengan KmnO 4 Warna hilang, terbentuk warna coklat (suhu kamar) Adanya senyawa pereduksi Reaksi iodoform Bau iodoform Analisis gugus Karboksil (Uji Kertas Lakmus) Lakmus biru merah Adanya gugus karboksil (- COOH) Analisis gugus Amina (Uji Diazotasi dan Terbentuk warna merah ungu Adanya gugus amina (- NH 2 ) Penggabungan) Analisis Senyawa Tak Jenuh (Uji Adisi Brom) Perubahan warna dari coklat pucat Adanywa senyawa tak jenuh Benzoat Bau menyengat Adanya anion benzoat
V. Pembahasan Zat yang kami amati sebenarnya adalah klorampenikol, sulfasetamid, dan asam benzoate. Berikut adalah struktur kimia senyawa tersebut : Kloramfenikol Asam Benzoat Praktikum ini dimulai dengan analisa pendahuluan. Zat kami bewarna putih dan berbau caramel dengan pemijaran. Penetesan dengan H 2 SO 4 pekat menghasilkan warna kuning. Lalu untuk analisa unsur digunakan destruksi cara Middleton. Cara Lassaigne tidak dilakukan karena logan Na bersifat eksplosif. Destruksi dilakukan untuk memecah campuran tersebut menjadi lebih sederhana sehingga lebih mudah diamati. Pada analisa unsur kami menggunakan filtrat Middleton untuk mengetahui unsur Nitrogen dan halogen. Sedangkan endapannya kami gunakan untuk menganalisa unsur Sulfur. Analisa nitrogen,
halogen, dan sulfur memberikan hasil positif namun saat kami menganalisa lebih lanjut halogen apa yang terkandung, tidak ada hasil positif untuk iodium, brom, maupun klorida. Hal ini dikarenakan kesalahan kami dalam mengambil lapisan air. Untuk penetapan reaksi khusus golongan senyawa organik, kami mendapatkan hasil positif pada pemeriksaan senyawa amin (basa) dengan terbentuk nya endapan dan warna merah jingga. Kami juga mendapati hasil positif pada senyawa pereduksi, zat ketika di campurkan dengan reagen fehling I + II dan dipanaskan membentuk endapan merah bata, selain itu percobaan dengan KmnO 4 menunjukkan warna coklat (suhu kamar). Golongan amida aromatis tidak kami temukan. Dalam analisa gugus fungsi, kami menemukan hasil positif melalui uji kertas lakmus yang menandakan adanya gugus karboksil (-COOH) dengan berubahnya kertas lakmus biru menjadi merah, hasil positif pada uji diazotasi dan penggabungan menunjukkan adanya gugus amina (-NH 2 ) dengan terbentuknya warna merah ungu, dan hasil positif pada uji adisi brom yang menandakan adanya senyawa tak jenuh. Sebenarnya dalam campuran kami terdapat gugus Nitro (-NO2), tetapi kami tidak menemukan karena uji Besi (II) hidroksida terhadap gugus Nitro (-NO2) negatif. Pada identifikasi anion organik, kami menemukan anion benzoat melalui reaksi antara sampel zat, alkohol, dan asam sulfat pekat yang menimbulkan bau menyengat dari etil benzoat. VI. VII. Kesimpulan 1. Unsur yang ditemukan yaitu unsur Nitrogen dan Sulfur. 2. Golongan senyawa organik yang ditemukan senyawa mengandung nitrogen (senyawa amin) dan senyawa pereduksi. 3. Gugus fungsi : gugus karboksil, gugus amina sekunder dan senyawa tak jenuh. 4. Anion organik yang didapat benzoat. DaftarPustaka Shevla, G. 1979. Vogel s textbook of macro and semimicro qualitative inorganic analysis fifth edition. London & New York : Longman Group Limited