LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK 1 PERCOBAAN VII TITRASI PENGENDAPAN OLEH NAMA : HABRIN KIFLI HS. STAMBUK : F1C1 15 034 KELOMPOK : V (LIMA) ASISTEN : SARJUNA LABORATORIUM KIMIA ANALITIK FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2016
I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang Kimia analisis adalah studi pemisahan, identifikasi, dan kuantifikasi komponen kimia dalam bahan alam maupun buatan. Analisis kualitatif memberikan indikasi identitas spesies kimia di dalam sampel. Sedangkan analisis kuantitatif menentukan jumlah komponen tertentu dalam suatu zat. Metode titrimetri yang dikenal juga sebagai metode volumetri merupakan cara analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip stoikiometri reaksi kimia. Dalam setiap metode titrimetri selalu terjadi reaksi kimia antara komponen analit dengan zat pendeteksi yang disebut titran. Volumetri adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran volume dalam pelaksanaan analisanya. Analisa volumetri biasa disebut juga sebagai analisis titrimetri atau titrasi yaitu yang diukur adalah volume larutan yang diketahui konsentrasinya dengan pasti yang disebut sebagai titran, dan diperlukan untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah tepat volume titrat (analit) atau sejumlah berat zat yang akanditentukkan. Titran adalah larutan standar yang telah diketahui dengan tepat konsentrasinya. Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum yang berarti perak. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan endapan ion Ag + pada argentometri zat pemeriksaan yang telah diberikan indikator. Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag + dapat tetap diendapkan. Kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.
Titrasi argentometri dengan cara Volhard didasarkan atas pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam nitrat dengan menggunakan ion besi (III) untuk mengetahui adanya ion tiosianat berlebih. Cara ini digunakan untuk titrasi langsung atau tidak langsung. Cara titrasi langsung digunakan untuk menentukan kadar perak dan cara titrasi tidak langsung digunakan untuk menentukan kadar klorida. Metode Fajans menggunakan indikator senyawa organik yang dapat diserap pada permukaan endapan yang terbentuk selama titrasi argentometri berlangsung. Indikator yang biasa digunakan yaitu indikator adsorbs diiododimetilfluoresen dan fluoresen AgNO3 juga distandarisasi dengan NaCl dengan menggunakan indikator fluorescein. Metode ini disebut dengan metode Fajans. Metode ini menggunakan adsorbsi yaitu merupakan zat yang dapat diserap pada permukaan endapan sehingga dapat menimbulkan warna. Metode Fajans dapat digunakan untuk menetapkan kadar halida dengan menggunakan indikator adsorbs. Berdasarkan latar belakang diatas dilakukan percobaan titrasi pengendapan untuk mengetahui titrasi dengan metode volhard dan fajans. B. Rumusan Masalah Rumusan masalah pada percobaan titrasi pengendapan adalah sebagai berikut: 1. Bagaimana menentukan kadar klorida dalam sampel dengan cara volhard? 2. Bagaimana menentukan kadar bromide dalam sampel dengan cara fajans?
C. Tujuan Percobaan Tujuan yang hendak dicapai pada percobaan titrasi pengendapan adalah sebagai berikut: 1. Untuk menentukan kadar klorida dalam sampel dengan cara volhard. 2. Untuk menentukan kadar bromide dalam sampel dengan cara fajans. D. Manfaat Percobaan Manfaat yang diperoleh pada percobaan titrasi pengendapan adalah sebagai berikut: 1. Dapat menentukan kadar klorida dalam sampel dengan cara volhard. 2. Dapat menentukan kadar bromide dalam sampel dengan cara fajans.
II. TINJAUAN PUSTAKA Endapan adalah zat yang memisahkan diti sebagai suatu fase padat yang keluar dari larutan. Endapan dapat berupa kristal atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau penyusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi larutan jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan tidak bergantung pada tekanan karena prosesnya dilakukan dalam bejana terbuka pada tekanan atmosfer. Kelarutan zat bergantung pada sifat dan konsentrasi zat lain, terutama ion-ion dalam campuran tersebut (Vogel, 1985). Titrasi merupakan salah satu cara yang dilakukan untuk mengetahui jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stoikiometri dengan zat yang akan ditentukan. Larutan pereaksi ini biasanya diketahui kepekatannya dengan pasti dan disebut pentiter atau larutan baku. Sedangkan proses penambahan pentiter ke dalam larutan zat yang akan ditentukan disebut titrasi. Dalam proses titrasi pengendapan, ada beberapa hal yang mesti diperhatikan yaitu sebagai berikut terjadinya kesetimbangan, zat yang akan ditentukan harus bereaksi secara stoikiometri dengan zat pentiter, endapan yang terbentuk harus cukup sukar larut, sehingga terjamin kesempurnaan reaksi sampai 99,9%, harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai (Rivai, 1995).
III. METODOLOGI PRAKTIKUM A. Waktu dan Tempat Percobaan titrasi pengendapan dilakukan pada hari Selasa, tanggal 25 Oktober 2016 pukul 07.30 09.55 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari. B. Alat dan Bahan 1. Alat Alat yang digunakan pada percobaan titrasi pengendapan adalah buret 50 ml, erlenmeyer 250 ml, gelas kimia 250 ml, gelas ukur 50 ml, batang pengaduk, pipet tetes, botol semprot, corong, statif dan klem. 2. Bahan Bahan yang digunakan pada percobaan titrasi pengendapan adalah perak nitrat (AgNO3) 0,1 N, KBr, flouresein 0,1 %, akuades, tissue, NaCl, HNO3 encer, dan NH4CNS 0,1 N.
C. Prosedur Kerja 1. Penentuan kadar klorida dalam sampel dengan cara volhard KBr - Ditimbang 1,2 gram - Dilarutkan dengan akuades - Dipipet sebanyak 25 ml - Dimasukkan ke dalam erlenmeyer - Ditambahkan 5 ml HNO3 KBr + HNO3 dalam erlenmeyer - Dititrasi dengan AgNO3 hingga terbentuk endapan - Disaring endapan - Dicuci endapan dengan HNO3 filtrat residu - Dititrasi dengan AgNO3 hingga larutan berubah warna - Diamati perubahannya - Dicatat volume AgNO3 yang digunakan Hasil Pengamatan
2. Penentuan kadar bromida dalam sampel dengan cara fajans KBr - Ditimbang 1,2 gram - Dilarutkan dengan akuades - Dipipet sebanyak 25 ml - Dimasukkan ke dalam erlenmeyer - Ditambahkan 1 tetes fluorosein - Dititrasi dengan AgNO3 0,1 N - Diamati Hasil Pengamatan