LAPORAN AKHIR PRAKIKUM KIMIA FISIKA KELOMPOK 2 SHIF A KAMIS 07.00 10.00 Disusun oleh: Nadia Fauziah 260110160011 (Hasil) Nisa Ayu Amalia 260110160012 (Metode) Nisrina Hasna M 260110160013 (Daftar pustaka dan Editor) Annis Chumaedah 260110160014 (Abstrak) Anisa Marieta 260110160015 (Pembahasan) Erlin Elisabeth H 260110160016 (Pembahasan) Nadya Galuh K 260110160017 (Kesimpulan) Yolanda Pertiwi 260110160018 (Hasil) Hafida Aulia Qodrina 260110160019 (Pendahuluan) Lutifiah Yusuf 260110160020 (Metode) FAKULAS FARMASI UNIVERSIAS PADJAJARAN 2016 1
ABSRAK IIK LEBUR Praktikum yang berjudul penentuan titik lebur ini bertujuan untuk menentukan titik lebur zat padat dan menggunakannya sebagai kriteria dalam identifikasi dan pemeriksaan kemurnian. itik lebur adalah titik dimana zat padat dan zat cair dalam keadaan setimbang pada tekanan tertentu. Penetepan titik lebur dapat digunakan sebagai dasar pada penentuan bobot molekul, cara ini dikenal sebagai Metode Rest. Pada percobaan ini sampel yang dignakan adalah asam benzoate, asam salisilat dan campuran keduanya. Sampel dimasukkan ke dalam pipa kapiler lalu pipa kapiler dimasukan ke dalam melting point apparatus. Hasil yang dihasilkan dari tiap sampel berbeda beda. Semakin besar titik lebur suatu zat maka akan semakin tidak murni. Begitu pula sebaliknya. Kata Kunci : itik lebur, Metode rest, Kemurnian. ABSRAC he practicum titled Determining Melting point goals to determine the substance melting point solid and use them as criteria for the identification and examination of purity. Melting point is the point where substances solid and liquid in equilibrium on certain pressure. Determining melting point can be used as the basis for determination of molecular weight basis, this way is known as Method Rest. he sample which are used is benzoic acid, salicylic acid and mixture of both. All samples entered to capillary tube. hen capillary entered the melting point apparatus. he results from each samples are different. he bigger value of melting point of substance It will increasingly not pure and also conversely Key Words: Melting point, Rest method, Purity. 2
PENDAHULUAN Suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat tepat melebur seluruhnya yang ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang (Dirjen POM, 1979). Refraktometer adalah alat untuk mengukur indeks bias suatu zat dimana yang dimaksud dengan indeks bias cahaya merupakan kecepatan cahaya didalam ruang hampa dibagi dengan kecepatan cahaya dalamzat tersebut. Setiap zat mempunyai indeks bias tertentu (spesifik). Selain untuk mengukur zat cair, refraktometer juga dapat digunakan untuk menentukan indeks bias zat padat yang transparan, film, dan serbuk. Karena obyek memantulkan sinar maka objek dapat dilihat, umumnya cahaya memantul kesegala arah yang disebut pantulan baur. (Dharmawangsa, 1986). Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat. (Dirjen POM, 1979). itik beku atau titik leleh dari senyawa murni adalah temperature di mana fase padat dan fase cair berada dalam keseimbangan pada tekanan atm. Keseimbangan di sini berarti kecenderungan zat padat berubah menjadi wujud cair sama dengan kecenderungan terjadinya proses sebaliknya, karena cairan dan padatan keduanya mempunyai kecenderungan melepaskan diri yang sama (Martin, 1990). Indeks bias merupakan salah satu dari beberapa sifat optis yang penting dari medium suatu bhbahann. Nilai indeks bias ini banyak diperlukan untuk menginterpretasi suatu jenis data spektroskopi. Indeks bias dari suatu bahan atau larutan merupakan parameter karakteristik yang sangat penting dengan parameter-parameter lain seperti temperature, konsentrasi dan lain-lain yang sering dipakai dalam optic, kimia dan industry obatobatan (Hidayanto, 2010). 3
Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom atau antar molekul dalam kristal, sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah, sedangkan yang terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik leleh yang tinggi (Martin, 1990). itik leleh dari asam salisilat memiliki batas antara 153-155 0 C dan 125,5 154,5 0 C. (Irwandi, 2014) Asam salisilat membentuk jarum tak berwarna. Memiliki titik leleh sebesar 1550C. Selain itu, asam lebih larut dalam air panas. Zat ini mudah larut dalam lakohol dan ater. (G. Shevla.1979: 401). Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom atau antar molekul dalam kristal, sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah, sedangkan yang terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik leleh yang tinggi (Martin, 1990). itik lebur senyawa hidrokaron normal yang jenuh bertambah tinggi dengan bertambahnya bobot molekulnyaa, sebbab gaya Van der Waals yang terdapat diantara molekulmolekul kristalnya semakin besar dengan bertambahnya jumlah atom karbon (Moechtar, 1990). Setiap larutan ataupun cairan murni memiliki kebutuhan suhu yang berbeda-bedauntuk mencapai titik beku, titik cair, dan titik didihnya masing-masing. itik didih normalcairan murni atau larutan adalah suhu pada saat tekanan uap mencapai 1 atm, karena zatterlarut menurunkan tekanan uap, maka suhu larutan harus dinaikkan agar ia mendidih.artinya, titik didih larutan lebih tinggi dari pada titik didih pelarut murni. Peristiwa inidisebut sebagai peningkatan titik didih, merupakan metode alternatif 4
untuk menentukkanmasa molar (Syukri, 1999). itik lebur dikenal juga sebagai titik leleh. Ketika es yang tadi kita buat di letakkan di luar ruangan dengan suhu ruang (21-30 oc) lama kelamaan es tersebut pasti akan menjadi cair berupa air. Kondisi inilah yang disebut es telah memasuki titik lebur yang dimana titik lebur atau titik leleh air terjadi pada temperature diatas 0 oc hingga batas titik didihnya yaitu 100 oc di tekanan 1 atmosfir (Kurniawan, 2016). Asam benzoat merupakan asam karboksilat aromatik paling sederhana. Asam benzoat berupa zat padat dengan warna putih. Asam benzoat digunakan dalam sintesis bahan bahan kimia lainnya. Dalam kehidupan sehari hari, asam benzoat atau garamnya digunakan sebagai bahan pengawet makanan, misalnya pada kue basah atau minuman. Pada industri farmasi, asam benzoat digunakan sebagai obat dekongestan, misalnya efedrin dan fenilefrin. (Hasannudin, 2015) MEODE ALA DAN BAHAN Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat Melting Point Apparatus, kertas perkamen, mortar dan stir, pipa kapiler, spatula, dan timbangan analitik. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam benzoat dan asam salisilat. PROSEDUR Pertama, alat-alat yang digunakan untuk penentuan titik lebur suatu zat disiapkan dan dalam keadaan bersih, kemudian disiapkan sampel berupa asam salisilat dan asam benzoate. Lalu disiapkan 3 buah mortar dan dilakukan penggerusan asam salisilat, asam 5
benoat, dan sampel campuran dalam mortar yang berbeda hingga terbentuk serbuk sampel yang halus. Setelah itu disiapkan pipa kapiler yang akan ditotolkan pada serbuk asam salisilat dengan tujuan agar serbuk asam salisilat masuk ke dalam pipa kapiler dengan kepadatan kurang lebih hingga 3 mm,lalu ditentukan titik leburnya dengan cara pipa kapiler dimasukkan kedalam lubang kecil pada melting point apparatus dan menentukkan suhu awal hingga suhu akhir tepat zat melebur seluruhnya, selanjutnya dilakukan perlakuan yang sama untuk sampel asam benzoate dan sampel campuran dengan pipa kapiler yang berbeda. HASIL Zat itik Jarak Lebur Lebur Asam Salisilat Asam Benzoat Campuran Penentuan itik Lebur Rumus : L = + Δ 1. Asam Salisilat Δ Jawab : L = + Δ 2. Asam Benzoat Δ Jawab : L = + Δ = 122 3. Campuran L = = 135,5 o C Δ Jawab : L = + Δ PEMBAHASAN C Praktikum kali ini dilakukan percobaan yang bertujuan untuk menetapkan titik lebur. itik lebur dari suatu zat adalah keadaan dimana zat padat berubah menjadi cairan dibawah tekanan 1 6
atm. itik lebur juga diartikan sebagai keadaan dimana terjadi keseimbangan antara fase padat dengan fase lainnya pada suatu zat. Selain titik lebur, ada juga suhu lebur dan jarak lebur. Suhu lebur adalah suhu pada saat suatu zat tepat melebur seluruhnya yang ditujukan pada fase padat tepat hilang. Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. itik lebur suatu zat padat adalah suatu temperatur dimana terjadinya keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer, prinsipnya suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut, semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada zat pengotornya. itik lebur juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi titik lebur maka makin besar gaya intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Dalam praktikum ini digunakan beberapa bahan, yaitu: asam benzoat dan asam salisilat, serta campuran dari kedua bahan tersebut. Asam benzoat adalah suatu senyawa yang memiliki rumus molekul C 7 H 6 O 2 (atau C 6 H 5 COOH), dengan pemerian berupa padatan kristal berwarna putih, tidak berwarna, dan tidak berbau. Selain itu, asam benzoat memiliki sifat mudah terbakar, sedikit terlarut didalam air, larut dalam alkohol, eter, sangat mudah larut dalam benzena, aseton, mudah menguap, dan mudah meledak. Lalu asam salisilat adalah suatu senyawa yang memiliki rumus molekul C 7 H 6 O 3, dengan pemerian hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur putih, rasa agak manis, tajam, dan stabil diudara. Apabila zat padat dipanaskan maka partikel-partikel penyusun zat padat akan bergetar dan juga bergerak lebih cepat. Hal ini disebabkan oleh partikelpartikel penyusun zat padat yang menyerap panas yang digunakan sebagai energi untuk bergerak yaitu yang dapat 7
disebut sebagai energi kinetik. Akibat getaran yang dihasilkan lebih cepat, organisasi atau susunan partikel dalam struktur zat padat yang tadinya teratur berubah sehingga zat padat berubah fase menjadi zat cair. Dalam perubahan fase ini dikenal istilah titik lebur. itik lebur sendiri merupakan suhu dimana zat padat berubah fase menjadi zat cair. Pada titik lebur, getaran pada partikel penyusun zat padat dapat melebihi total kekuatan atau gaya tarik-menarik antar partikel antar partikel penyusun zat tersebut. Perbedaan titik lebur antara senyawa-senyawa pada golongan yang sama dapat dijelaskan dengan keelektronegatifan unsur-unsur pembentuk senyawa tersebut. Elektronegativitas adalah kecenderungan suatu unsur unutk menarik electron, karena unsur-unsur pembentuknya mempunyai elektronegativitas yang berbeda yang manjadikan senyawa terpolarisasi. Semakin besar perbedaan elektronegativitas unsur-unsur pembentuk senyawa, semakin kuat ikatan unsur dalam senyawa itu. Semakin kuat ikatan senyawa semakin tinggi ikatan titik lebur itu. Prosedur pertama yang dilakukan adalah menyiapkan alat dan bahan. Untuk pengerjaan pengukuran titik lebur, dilakukan 3 kali uji titik lebur dan kemurnian. Yang pertama uji kemurnian asam salisilat, uji kemurnian asam benzoat, dan uji kemurnian campuran keduanya. Pada pengujian pertama, asam salisilat dimasukkan ke dalam mortar dan digerus dengan alu sampai halus. Kemudian asam salisilat yang telah halus, dimasukkan ke dalam pipa kapiler hingga setinggi kurang lebih 0.3-0.5 mm. Hal selanjutnya yang dilakukan adalah memasukkan pipa kapiler berisi asam salisilat ke dalam molting point apparatus untuk melihat titik leburnya. Melting point tester dapat mendeteksi titik lebur secara otomatis dengan cara transmisi dan mengontrol kecepatan pemanasan linear oleh mikroprosesor untuk sensitivitas tinggi dan stabilitas. Pada awalnya melting point apparatus diatur hingga suhu yang sedikit melebihi literatur titik lebur asam salisilat. Setelah menderkati titik lebur pada literatur, pipa kapiler dengan asam salisilat di dalamnya kemudian dimasukkan ke dalam melting point apparatus dan diamati sampai asam salisilat tepat habis. Prosedur diatas juga berlaku untuk penentuan kemurnian asam benzoat dan campurannya. 8
Hasil literatur asam salisilat sendiri mulai dari 158.5 o C hingga 161 o C. Asam benzoat mulai dari 121 o C hingga 124 o C. Dan campuran adalah 135.5 o C diperoleh dari rata-rata titik lebur kedua zat. Sedangkan titik lebur yang didapatkan dari masing-masing percobaan adalah: asam salisilat 163.6 o C, asam benzoat 127.4 o C, dan campuran 142.5 o C. Jarak lebur yang didapat untuk asam salisilat adalah 5 o C, asam benzoat 5 o C, dan campuran 7 o C. Faktor yang mempengaruhi titik lebur dan jarak lebur di atas adalah kemurnian dari suatu zat yang digunakan dalam percobaan dan sifat serta kuat lemahnya kekuatan intermolekuler juga bertanggung jawab atas perbedaan yang diamati dalam titik saat mencair. Suatu zat dikatakan murni apabila titik lebur yang diperoleh dari percobaan sama dengan yang ada dalam literature. etapi bila zat itu tidak murni atau terdapat campuran, maka ikatan molekulnya semakin kecil dan ikatannya mudah lepas, sehingga tidak leburnya akan lebih kecil dari zat murni. Prinsip kerja dari titik lebur terletak pada penetapan pemberian energi panasnya. itik lebur bersifat karakteristik yang digunakan untuk sifat fisika dari suatu zat. Karakteristik suatu zat berbeda denga yang lain. Perbedaan tersebuh dilihat dalam hal kekuatan antar molekul. Kekuatan antar molekul berbeda dengan struktur kimia dan molekul atom atau molekul unsurnya berbeda. Ketidaksesuaian data dan literatur ini disebabkan karena ketidaktelitian yang dilakukan saat pelaksanaan percobaan. Karena pada saat pemanasan tidak melihat secara teliti suhu yang ditujukan termometer. sehingga menyebabkan penyimpangan berupa penurunan atau perluasan range titik leleh. Selain itu sampel yang didapatkan juga tidak murni, ini dikarenakan jarak lebur yang seharusnya adalah 2 o C. itik lebur sendiri digunakan untuk pemurnian zat dikarenakan setiap senyawa pasti memiliki titik lebur yang berbeda-beda. Dengan mengetahui titik leleh suatu zat, maka kita dapat mengetahui kemurnian suatu zat. Untuk zat-zat murni, pada umumnya memiliki titik leleh yang lebih tinggi dibandingkan ketika zat tersebut telah tercampur dengan zat lain. Berdasarkan hal inilah, maka untuk memperoleh logam yang murni, maka bijih logam yang dihasilkan dari 9
proses tambang dipanaskan dalam dapur pemanasan sampai melebur dan kemudian melalui proses lebih lanjut akan diperoleh logam yang murni. Dalam menentukan titik leleh suatu zat, adapun faktor-faktor yang mempengaruhi cepat atau lambatnya zat tersebut meleleh adalah : ukuran kristal, banyaknya sampel, pengemasan dalam kapiler, adanya senyawa lain. itik lebur ini memiliki manfaat di berbagai bidang khusunya farmasi yaitu mengidentifikasi kemurnian suatu senyawa obat, pembuatan sediaan obat (terutama untuk obat yang diberikan melalui rektal), cara penyimpan suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak pada suhu tertentu, dsb. KESIMPULAN Berdasarkan hasil praktikum yang didapat, didapatkan jarak lebur asam salisilat 5 o C, jarak lebur asam benzoat 5 o C, dan jarak lebur sampel campuran 7 o C. Maka dapat disimpulkan bahwa berdasarkan jarak leburnya dihasilkan sampel yang tidak murni karena jarak lebur yang se usny o C. DAFAR PUSAKA Dharmawangsa, ZA. 1986. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Instrumental (dasar-dasar dan penggunaan). Grayuna: Jakarta. Dirjen POM.1979.Farmakope Indonesia.Departemen KesehatanRepublik Indonesia:Jakarta. Hasannudin. 2015. Benzena dan urunannya : Struktur, ata Nama, Pembuatan, Kegunaan. ersedia (online) di http://kimiadasar.com/benzenadan-turunannya-struktur-tatanama-pembuatan-kegunaan/ [Diakses pada tanggal 09 Desember 2016]. Hidayanato, E., dkk. 2010. Aplikasi Portable Brix Meter untuk Pengukuran Indeks Bias. Jurnal Berkala Fisika. Vol 13. No.4. I nd ed. 0.Expe ent s of Organic Chemical. Jakarta : UIN Press Kurniawan. Bayu. 2016. Perbedaan 10
Antara itik Beku, itik Lebur, dan itik Didih. ersedia (online) di http://www.wowcang.com/201 6/11/perbedaan-titik-beku-titiklebur-titik-cair.html [Diakses pada tanggal 09 Desember 2016]. Martin, A., Swabrick. 1990. Farmasi Fisika Edisi III. UI-Press : Jakarta. Martin, Alfred dkk.1990.dasar-dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasetik. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Moechtar. 1990. Farmasi Fisik Edisi III. Jakarta: UI Press. Svehla, G. 1979. Analisi Anorganik Kualitatif. Jakarta : P. Kalman Media Pustaka Syukri. 1999. Kimia Dasar I. Bandung : IB. 11