TK-40Z2 PENELITIAN Semester II 2007/2008 APLIKASI MEMBRAN CA/ZEOLIT UNTUK PEMISAHAN CAMPURAN ALKOHOL-AIR Kelompok B.67.3.13 Indria Gusmelli (13004106) Aziza Addina Permata (13004107) Pembimbing Dr. Irwan Noezar PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG Juni 2008
LEMBAR PENGESAHAN TK-40Z2 PENELITIAN Semester II 2007/2008 APLIKASI MEMBRAN CA/ZEOLIT UNTUK PEMISAHAN CAMPURAN ALKOHOL-AIR Kelompok B.67.3.13 Indria Gusmelli (13004106) Aziza Addina Permata (13004107) Catatan Bandung, Juni 2008 Disetujui Pembimbing i Dr. Irwan Noezar
TK-40Z2 PENELITIAN Aplikasi Membran CA/Zeolit untuk Pemisahan Campuran Akohol-Air Kelompok B.67.3.13 Indria Gusmelli (13004106) dan Aziza Addina Permata (13004107) Pembimbing Dr. Irwan Noezar ABSTRAK Kebutuhan alkohol dalam tingkat kemurnian yang tinggi di dalam industri semakin meningkat. Pervaporasi adalah salah satu proses pemisahan dengan membran yang dapat dijadikan alternatif untuk meningkatkan kemurnian alkohol dari komposisi azeotropnya dengan kebutuhan energi yang rendah. Prinsip pemisahan pada pervaporasi adalah dengan memanfaatkan perbedaan solubilitas dan difusivitas komponen. Unjuk kerja pervaporasi diukur dengan fluks permeat dan selektivitas pemisahan. Membran yang digunakan pada proses pervaporasi alkohol-air adalah membran yang bersifat hidrofilik. Penelitian sebelumnya menunjukkan bahwa membran CA/zeolit dapat digunakan sebagai membran pada proses pervaporasi campuran etanol-air dengan unjuk kerja yang baik. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kinerja membran CA/zeolit dalam pemisahan campuran akohol-air dan mempelajari pengaruh temperatur operasi terhadap kinerja membran. Percobaan yang dilakukan meliputi pembuatan membran, karakterisasi membran, dan proses pervaporasi. Larutan yang akan dipisahkan adalah campuran etanol-air, isopropanolair, dan 2-butanol-air pada komposisi azeotrop. Komposisi etanol-air divariasikan pada 85%-v, azeotrop, dan 98%-v. Temperatur umpan pervaporasi berada pada rentang 40-60 C dengan tekanan pada sisi permeat sebesar 200 mbar. Polimer yang digunakan adalah selulosa asetat (CA). Modifikasi membran dilakukan dengan penambahan zeolit alam Malang sebesar 20%-b CA. Hasil percobaan menunjukkan bahwa penambahan zeolit alam Malang ke dalam membran CA dapat meningkatkan fluks sebesar 1,35-1,4 kali dan selektivitas sebesar 3,5-8,2 kali dibandingkan dengan membran CA homogen. Senyawa 2- butanol memiliki nilai selektivitas terbesar diikuti dengan isopropanol dan etanol. Kata Kunci: pervaporasi, membran CA/Zeolit, alkohol-air ii
TK-40Z2 FINAL RESEARCH PROJECT Application of CA/Zeolite Membrane for Alcohol-Water Mixtures Separation Group B.67.3.13 Indria Gusmelli (13004106) dan Aziza Addina Permata (13004107) Advisor Dr. Irwan Noezar ABSRACT Nowadays, needs of high purities alcohols in industry increase rapidly. Pervaporation is an alternative separation process using membrane which allows separation of alcohol-water mixtures at their azeotropic composition with low energy consumption. Separations can be obtained by using the difference of solubility and diffusivity of components. Pervaporation process performance is determined by flux and selectivity. Hydrophilic membrane was used for dehydrating alcohols trough pervaporation. Previous research showed that using CA/Zeolite membrane could increase the pervaporation performance for ethanol-water separation. This research will study performance of CA/Zeolite membrane in separating alcohol-water mixtures and observe the effect of temperature toward pervaporation performance. The research consists of membrane preparation, membrane characterization, and pervaporation. Feeds are ethanol-water, isopropanol-water, and 2-butanol-water mixtures at their azeotropic composition. Ethanol-water mixtures composition are varying at 85%-v, azeotropic, dan 98%-v. Feeds temperature are varying between 40-60 C and downstren pressure 200 mbar. Polymeric membrane cellulose acetate (CA) will be used and modification will be done by depositing 20%-wt CA of zeolite Malang in the polymeric matrix. Research found that by depositing zeolite, flux increases for about 1,35-1,4 times and selectivity increases for about 3,5-8,2 times. 2butanol-air has the largest selectivity, followed by isopropanol and ethanol. Key words: pervaporation, CA/Zeolite membrane, alcohol-water iii
KATA PENGANTAR Puji syukur kami ucapkan kepada Allah SWT yang telah memberikan petunjuk dan rahmat- Nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan akhir TK-40Z2 Penelitian yang berjudul Aplikasi Membran CA/Zeolit untuk Pemisahan Campuran Alkohol-Air. Laporan ini merupakan salah satu tugas akhir untuk jenjang sarjana di Program Studi Teknik Kimia Institut Teknologi Bandung. Dalam pelaksanaannya, penulis banyak mendapa dukungan, bimbingan, arahan, dan saran dari berbagai pihak. Oleh karena itu, kami mengucapkan terima kasih kepada : 1. Dr.Irwan Noezar selaku dosen pembimbing yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan sehingga kami dapat menyelesaikan laporan dengan sebaik-baiknya. 2. Dr. IDG Arsa Putrawan selaku koordinator mata kuliah TK- 40Z2. 3. Dianika Lestari, MT, Ananta Tissa K.S., dan Dimas Anugra Kodri, ST yang penelitiannya telah penulis gunakan sebagai salah satu acuan untuk menyusun proposal penelitian ini, serta 4. Berbagai pihak yang telah memberikan bantuan dalam penyusunan laporan ini. Kami menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, kritik dan saran pembaca sangat diharapkan untuk hasil yang lebih baik lagi di masa mendatang. Semoga laporan ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak. Atas perhatiannya, kami mengucapkan terima kasih. Bandung, Juni 2008 iv
DAFTAR ISI Penulis Halaman Lembar Pengesahan i Abstrak ii Abstract iii Kata Pengantar iv Daftar Isi v Daftar Tabel vii Daftar Gambar viii I. Pendahuluan 1 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Perumusan Masalah 2 1.3 Tujuan Penelitian 2 1.4 Ruang Lingkup Penelitian 2 II. Tinjauan Pustaka 4 2.1 Pemisahan dengan Membran 4 2.2 Pemisahan dengan Pervaporasi 6 2.2.1 Mekanisme solution-diffusion 6 2.2.2 Unjuk Kerja Pervaporasi 11 2.3 Membran Pervaporasi 12 2.3.1 Membran Polimer 12 2.3.2 Membran Cellulosa Acetate 14 2.3.3 Modifikasi Membran Selulosa Asetat 15 2.3.4 Cara Pembuatan Membran 20 2.4 Sistem Alkohol-Air 22 III Metodologi Penelitian 24 v
3.1 Metodologi 24 3.2 Percobaan 24 3.2.1 Bahan 24 3.2.2 Alat 25 3.2.3 Prosedur 25 3.2.3.1 Penyiapan Umpam 26 3.2.3.2 Karakterisasi Membran 26 3.2.3.3 Pembuatan Membran 26 3.2.3.4 Karakterisasi Umpan 28 3.2.3.5 Percobaan Pervaporasi 29 3.2.4 Variasi 30 3.3 Interpretasi Data 31 3.3.1 Fluks Massa Permeat 31 3.3.2 Perhitungan Selektivitas 32 IV Hasil dan Pembahasan 33 4.1 Unjuk Kerja Pervaporasi 33 4.2 Pengaruh Penambahan Zeolit Alam Malang terhadap Unjuk Kerja 34 Membran Pervaporasi 4.3 Pengaruh Temperatur Umpan terhadap Unjuk Kerja Pervaporasi 36 4.4 Pengaruh Konsentrasi Umpan Terhadap Unjuk Kerja Pervaporasi 41 V Kesimpulan dan Saran 43 Daftar Pustaka 44 Daftar Simbol 46 Lampiran A Hasil Antara 47 Lampiran B Contoh Perhitungan 56 Lampiran C Metode Analisis Komposisi Campuran 57 vi
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1 Proses pemisahan dengan membran berdasarkan gaya 5 dorongnya Tabel 2.2 Mekanisme perpindahan komponen pada berbagai diameter 17 pori Tabel 2.3 Ukuran pori berbagai tipe zeolit 17 Tabel 2.4 Diameter kinetik molekul polar 18 Tabel 2.5 Kapasitas adsorpsi maksimum komponen dalam 18 pervaporasi Tabel 2.6 Sifat-sifat zeolit tipe modernite 19 Tabel 2.7 Koefisien kelarutan selulosa asetat dalam berbagai pelarut 21 Tabel 2.8 Sistem azeotrop alkohol-air 23 Tabel 3.1 Bahan yang digunakan dalam penelitian 24 Tabel 3.2 Variasi percobaan 30 Tabel 4.1 Unjuk kerja pervaporasi 33 Tabel 4.2 Diameter kinetik molekul polar 39 Tabel C.1 Spesifikasi Alat Kromatografi Gas 59 vii
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Mekanisme pemisahan dengan membran 4 Gambar 2.2 Mekanisme pervaporasi menggunakan carrier gas 7 Gambar 2.3 Mekanisme pervaporasi vacuum 7 Gambar 2.4 Pemisahan pada membran tidak berpori 8 Gambar 2.5 Kurva sorpsi isoterm untuk sistem ideal/linier (a), sistem 10 polimer glassy (b), dan sistem dengan interaksi kuat antara uap atau cairan organik dengan polimer/tidak linier (c) Gambar 2.6 Mekanisme sorpsi pada model dual sorption: mengikuti Hukum 10 Henry (a), tipe sorpsi Langmuir (b) Gambar 2.7 Modulus tarik sebagai fungsi temperatur pada polimer amorf 13 Gambar 2.8 Rumus bangun selulosa asetat 14 Gambar 3.1 Skema alat percobaan pervaporasi 25 Gambar 3.2 Prosedur penelitian 26 Gambar 3.3 Diagram alir percobaan pembuatan membran CA 27 Gambar 3.4 Diagram alir percobaan pembuatan membran CA/zeolit 28 Gambar 3.5 Diagram alir percobaan karakterisasi membran 29 Gambar 3.6 Diagram alir percobaan pervaporasi 30 Gambar 4.1 Hubungan antara temperatur terhadap fluks total pada umpan etanol menggunakan jenis membran yang berbeda 34 Gambar 4.2 Hubungan antara temperatur terhadap selektivitas pada umpan etanol menggunakan jenis membran yang berbeda 34 Gambar 4.3 Hubungan antara temperatur terhadap fluks total pada 37 viii
komposisi umpan alkohol azeotrop Gambar 4.4 Hubungan antara temperatur terhadap selektivitas pada 38 komposisi umpan alkohol azeotrop Gambar 4.5 Hubungan antara temperatur terhadap fluks total pada umpan 39 etanol Gambar 4.6 Hubungan antara temperatur terhadap selektivitas pada umpan 40 etanol Gambar 4.7 Hubungan antara temperatur terhadap fluks air dan fluks etanol 40 Gambar 4.8 Hubungan antara fraksi mol air dalam umpan terhadap fraksi mol air permeat 41 Gambar 4.9 Gambar A.1. Gambar A.2. Gambar A.3. Gambar A.4. Gambar A.5. Hubungan antara temperatur terhadap fluks total pada umpan etanol temperatur umpan 40 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan 85% etanol) temperatur umpan 50 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan 85% etanol) temperatur umpan 60 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan 85% etanol) temperatur umpan 40 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol azeotrop) temperatur umpan 50 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan ix 41 47 47 48 48 49
Gambar A.6. Gambar A.7. Gambar A.8. Gambar A.9. Gambar A.10. Gambar A.11. Gambar A.12. Gambar A.13. Gambar A.14. etanol azeotrop) temperatur umpan 60 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol azeotrop) temperatur umpan 40 0 C dengan membran CA (umpan etanol azeotrop) temperatur umpan 50 0 C dengan membran CA (umpan etanol azeotrop) temperatur umpan 60 0 C dengan membran CA (umpan etanol azeotrop) temperatur umpan 40 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol 98%) temperatur umpan 50 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol 98%) temperatur umpan 60 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol 98%) temperatur umpan 40 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan isopropanol azeotrop) 49 50 50 51 51 52 52 53 53 x
temperatur umpan 50 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan isopropanol azeotrop) Gambar A.15. 54 temperatur umpan 60 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan isopropanol azeotrop) Gambar A.16. 54 temperatur umpan 40 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan 2- butanol azeotrop) Gambar A.17. 55 temperatur umpan 50 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan 2- butanol azeotrop) Gambar A.18 55 temperatur umpan 60 0 C dengan membran CA/Zeolit (umpan 2- butanol azeotrop) Gambar C.1 Kromatografi gas 57 xi