Key words : Crystallization, Patchouli Alcohol, Distillation

Transkripsi

1 CRISTALLIZATION OF PATCHOULI OIL TROUGH IMPROVEMENT OF PATCHOULI ALCOHOL COMPOSITION USING VACUUM DISTILLATION, STEAM DISTILLATION AND DISTILLATION WITH AERATION METHOD Name / NRP : 1. Adi Yudistira ( ) 2. Nur Sufianti ( ) Department : Chemical Engineering FTI ITS Advisor : 1. Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA. 2. Ir. Agus Surono ABSTRACT Patchouli oil is kind of atsiri oil which called eteris oil or fly oil. Esteris oil or atsiri oil is volatile oil with different compotition and its boiling point. Firstly, Indonesia produced dirty nilam oil with rendemen < 3 % and pacthouli alcohol < 32 %, then crude pacthouli oil or dirty patchouli oil was expored in low price. The purpose of this experiment are knowing the effect of distillation model as derivation minor component of nilam oil to increase yield of patchouli alcohol of nilam oil and its crystallization. This experiment was done by redistilation process using steam distillation, distillastion with aeration method, and fractionation vacuum distillation and continued by crystallization of patchouli oil. Steam distillation method redistillate patchouli oil using steam and contact it in mixture of water and oil. Aeration distillation method redistilate nilam oil by flowing air into patchouli oil which boiled at o C through capiler pipe. Fractionation vacuum distillation process, redistilate patchouli oil by heating in water batch at vacuum pressure then continued by crystallized pacthouli alcohol from patchouli oil. The result of this experiment shows that pacthouli alcohol crystal weren t formed by steam distillation and aeration distillation. But the crystal were formed by fractionation vacuum distillation at the

2 third fraction ( 120 o C-125 o ), fourth fraction (125 o C-130 o C) and the fifth fraction ( 130 o C-135 o C). The melting point of white crystal at the fifth fraction is 56 o C. Key words : Crystallization, Patchouli Alcohol, Distillation

3 KATA PENGANTAR Puji syukur ke hadirat Allah Subhana Wa Ta'ala yang telah memberikan kekuatan sehingga kami dapat menyelesaikan skripsi kami yang berjudul KRISTALISASI MINYAK NILAM MELALUI PENINGKATAN KADAR PATCHOULI AlCOHOL DENGAN METODE DISTILASI VAKUM, DISTILASI UAP dan DISTILASI DENGAN METODE AERASI Skripsi ini merupakan syarat kelulusan bagi mahasiswa tahap sarjana di Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. Selama penyusunan laporan ini kami banyak sekali mendapat bimbingan, dorongan motivasi, serta bantuan dari berbagai pihak. Untuk itu, kami ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada : 1. Bapak Dr. Ir. Tri Widjaja, M.Eng., selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia FTI - ITS Surabaya. 2. Bapak Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA, selaku Dosen Pembimbing dan Kepala Laboratorium Proses Kimia, atas segala bimbingan, saran dan motivasi yang diberikan. 3. Bapak Ir.Agus Surono, selaku Dosen Pembimbing atas segala saran dan kesediaan membimbing kami. 4. Bapak Prof. Dr. Ir. Kusno Budhikarjono, MT, selaku Koordinator Tugas Akhir dan Skripsi Jurusan Teknik Kimia FTI - ITS Surabaya 5. Bapak Prof. Dr. Ir. Ahmad Roesyadi, DEA., Ibu Prof. Dr. Ir. Danawati HP., MS dan Bapak Ir. Ignatius Gunardi, MT selaku Dosen Penguji atas segala saran dan masukan yang diberikan. 6. Bapak Subechan dan Bapak Suwarto, petugas Laboratorium Teknologi Proses Kimia yang senantiasa membantu dan memfasilitasi kami. 7. Bapak dan Ibu Dosen pengajar serta seluruh karyawan Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. i

4 8. Orang tua, saudara-saudara kami, serta keluarga besar atas doa, bimbingan, perhatian, dan kasih sayang yang selalu tercurah selama ini. 9. Teman-teman di Laboratorium Proses Kimia serta temanteman Reguler K-45 Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. 10. Serta semua pihak yang membantu pengerjaan laporan ini. Kami menyadari bahwa laporan ini masih banyak kekurangan, sehingga saran dan kritik yang membangun dari pembaca sangat kami perlukan. Semoga laporan skripsi kami dapat bermanfaat bagi semua pihak. Surabaya, Agustus 2009 Penyusun ii

5 DAFTAR ISI Abstrak Kata Pengantar i Daftar Isi iii Daftar Gambar v Daftar Tabel vi Bab I. Pendahuluan I.1 Latar Belakang 1 I.2 Perumusan Masalah 3 I.3 Tujuan Penelitian 3 I.4 Batasan Masalah 3 Bab II. Tinjauan Pustaka II.1 Tinjauan Umum Nilam II.1.1 Sejarah Nilam 5 II.1.2 Jenis-jenis Tanaman Nilam 5 II.2 Minyak Nilam II.2.1 Komposisi Minyak Nilam 6 II.2.2 Standart Mutu Minyak Nilam 11 II.2.3 Kegunaan Minyak Nilam 12 II.3 Teknologi Pemurnian II.3.1 Pemurnian Minyak Nilam dengan Redistilasi 13 II Metode Redistilasi Fraksinasi Vakum Minyak 14 Nilam II Metode Distilasi Uap 15 II.3.2 Pemurnian Minyak Nilam dengan Metode Adsorpsi 16 II.4 Proses Kristalisasi II.4.1 Semimikroscale Crystallization 22 II.4.2 Mikroscale Crystallization 23 iii

6 II.5 Penelitian Terdahulu 28 Bab III. Metodologi penelitian III. 1 Garis Besar Penelitian 29 III. 2 Variabel Percobaan 29 III. 3 Bahan dan Alat III Bahan 30 III Alat 31 III.4 Prosedur Penelitian III.4.1 Distilasi Uap 32 III.4.2 Distilasi dengan Metode Aerasi 35 III.4.3 Distilasi Fraksinasi Vakum 35 III.5 Peralatan yang digunakan 38 III.6 Analisa yang dilakukan 40 Bab IV. Hasil Penelitian dan Pembahasan IV.1 Hasil Penelitian 41 IV.2 Pembahasan IV.2.1 Peningkatan Kadar Patchouli Alcohol dengan Metode Distilasi 45 Uap IV.2.2 Peningkatan Kadar Patchouli Alcohol 51 dengan Distilasi dengan Metode Aerasi IV.2.3 Peningkatan Kadar Patchouli Alcohol dengan Metode Distilasi Fraksinasi 55 Vakum IV.2.4 Kristalisasi Minyak Nilam 60 Bab V. Kesimpulan dan Pembahasan V.1 Kesimpulan 63 V.2 Saran 63 Daftar Pustaka Lampiran iv

7 DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Pogostemon Cablin Benth 6 Gambar 2.2 Struktur Patchouli Alcohol 9 Gambar 2.3 Gambar Senyawa Naftalen Karboksilat 9 Gambar 2.4 Struktur Senyawa Eugenol, Benzaldehid, Cinamic Aldehid dan Cadinene 10 Gambar 2.5 Seperangkat Alat Distilasi Fraksinasi Vakum 15 Gambar 2.6 Diagram Alir Pemurnian dengan Adsorben 16 Gambar 2.7 Proses Pembentukan Inti Kristal dengan Cara Pendinginan (cooling) 21 Gambar 2.8 Metode Filtrasi Vakum 22 Gambar 2.9 Metode Centrifugasi 23 Gambar 2.10 Diagram Pemilihan Pelarut Ideal untuk Proses Kristalisasi 24 Gambar 2.11 Empat Belas Bravais (Bentuk Pola-Pola Geometris) dari Kristal 27 Gambar 3.1 Diagram Alir Distilasi Uap 34 Gambar 3.2 Diagram Alir Distilasi dengan Metode Aerasi 36 Gambar 3.3 Diagram Alir Distilasi Fraksinasi Vakum 37 Gambar 3.4 Peralatan Steam Distillation 38 Gambar 3.5 Peralatan Distilasi dengan Metode Aerasi 38 Gambar 3.6 Peralatan Distilasi Fraksinasi Vakum 39 Gambar 4.1 Grafik Perbandingan Densitas terhadap Waktu Distilasi Uap 46 Gambar 4.2 Grafik Perbandingan Indeks Bias terhadap Waktu Distilasi Uap 47 Gambar 4.3 Grafik Bilangan Asam terhadap Waktu Distilasi Uap 48 Gambar 4.4 Distilat Hasil Distilasi Uap Minyak Nilam 50 Gambar 4.5 Residu Hasil Distilasi Uap Minyak Nilam 50 Gambar 4.6 Grafik Densitas terhadap Waktu Aerasi 51 Gambar 4.7 Grafik Indeks Bias terhadap Waktu Aerasi 52 Gambar 4.8 Grafik Bilangan Asam terhadap v

8 Waktu Distilasi Aerasi 53 Gambar 4.9 Distilat Hasil Distilasi dengan Metode Aerasi Minyak Nilam 55 Gambar 4.10 Residu Hasil Distilasi dengan Metode Aerasi Minyak Nilam 55 Gambar 4.11 Grafik Perbandingan Densitas terhadap Fraksi Distilasi 57 Gambar 4.12 Grafik Perbandingan Indeks Bias terhadap Fraksi Distilasi 58 Gambar 4.13 Grafik Perbandinga Bilangan Asam terhadap Fraksi Distilasi 59 Gambar 4.14 Distilat Hasil Distilasi Fraksinasi Vakum Minyak Nilam 60 Gambar 4.15 Residu Hasil Distilasi Fraksinasi Vakum Minyak Nilam 60 Gambar 4.16 Proses Pengendapan Distilat Minyak Nilam Pada Distilasi Fraksinasi Vakum 61 Gambar 4.17 Proses Pembentukan Kristal Patchouli Alcohol Distilat Minyak Nilam pada Distilasi Fraksinasi Vakum 62 Gambar 4.18 Kristal Patchouli Alcohol Distilat Minyak Nilam pada Distilasi Fraksinasi Vakum 62 vi

9 DAFTAR TABEL Tabel 2.1 Standart Mutu Minyak Nilam (SNI ) 11 Tabel 2.2 Komponen Utama Minyak Nilam 12 Tabel 2.3 Bentuk dan Karakteristik Kristal 25 Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan Distilat untuk Distilasi Uap 41 Tabel 4.2 Data Hasil Percobaan Residu untuk Distilasi Uap 41 Tabel 4.3 Data Hasil Percobaan Distilat untuk Distilasi dengan Metode Aerasi 42 Tabel 4.4 Data Hasil Percobaan Residu untuk Distilasidengan Metode Aerasi 42 Tabel 4.5 Data Hasil Percobaan Distilasi Fraksinasi Vakum 42 Tabel 4.6 Data Hasil Analisa I Percobaan Distilasi Fraksinasi Vakum 43 Tabel 4.7 Data Hasil Analisa II Percobaan Distilasi Fraksinasi Vakum 43 vii