BAB III METODE PENELITIAN A. Jenis Penelitian Jenis penelitian yang digunakan eksperimental. B. Tempat dan Waktu Tempat penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Fakultas Ilmu Keperawatan dan Kesehatan Universitas Muhammadiyah Semarang, Jl. Wonodri Sendang Raya No. 2A Semarang. Waktu penelitian dilakukan pada bulan Februari 2008 sampai dengan bulan Mei 2008. C. Obyek Penelitian Objek penelitian ini adalah larutan uji berupa larutan baku Cu(II), katalis TiO 2, sinar UV. Konsentrasi Cu(II) yang tidak terdegradasi (sisa) ditentukan dan di uji kuantitatif dengan metode spektrofotometri. D. Analisa Data Data yang diperoleh dalam penelitian ini adalah data primer yaitu hasil analisis Cu(II) setelah didegradasi dengan katalis TiO 2 yang beratnya bervariasi selama waktu tertentu secara spektrofotometri. Data pengukuran Cu(II) yang diperoleh ditabulasikan dan dianalisis dengan menggunakan
metode grafik untuk mengetahui ada tidaknya pengaruh jumlah katalis terhadap efektifitas fotodegradasi selama waktu tertentu. E. Bahan dan Alat Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah TiO 2, CuSO 4, NH 4 OH 5%, Natrium Diethyldithio Karbamat 1%, HCl 1N, NaOH 1N semuanya buatan Merck, aquadest. Peralatan yang digunakan dalam penelitian adalah reaktor yang dilengkapi dengan pengaduk magnetic P.N 510-652 dan lampu UV 40 Watt, pompa vacum, Neraca Analitik Ohaus model digital, ph universal, dan peralatan analisis meliputi spektrofotometri merk Spectronic 20 Genesys, serta alat-alat gelas meliputi erlenmayer, labu ukur, pipet volume, corong gelas, buret dan beker glass, kertas saring whatman 42. Gambar 1: Reaktor yang digunakan dalam penelitian.
F. Prosedur Penelitian 1. Kalibrasi spektrofotometri dengan menentukan optimasi panjang gelombang (λ) dan waktu kestabilan kompleks. Kurva standar dibuat dari satu seri larutan standar Cu(II) dengan konsentrasi 0,1 ppm sampai 1,0 ppm melalui pengenceran larutan induk CuSO4 100 ppm. Kemudian dibaca dengan menggunakan metode spektrofotometri dengan panjang gelombang (λ) 400nm, 405nm, 410nm, 415nm, 420nm, 425nm, 430nm, 435nm, 440nm, 445nm, 450nm, 455nm, 460nm, untuk mencari optimasi panjang gelombang (λ). Dan dengan waktu kestabilan kompleks 5 menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit, 25 menit, 30 menit, 35 menit, 40 menit, untuk mencari waktu kestabilan kompleks optimum. 2. Penelitian Pendahuluan a. Optimasi waktu penyinaran sinar UV Optimasi waktu penyinaran fotodegradasi Cu(II) terkatalis TiO 2. Proses fotodegradasi Cu(II) dilakukan dengan system batch dalam reaktor yang dilengkapi lampu UV 40 Watt. Proses diawali dengan memasukkan 50,0 ml Cu(II) 25 ppm ke dalam erlenmayer kemudian ditambahkan dengan 20mg TiO 2. Suspensi yang diperoleh kemudian dimasukkan kedalam reaktor yang disinari lampu UV sambil diaduk dengan pengaduk magnetic selama waktu tertentu (60 menit, 120 menit, 180 menit, 240 menit). Larutan Cu(II) yang tidak terdegradasi ditentukan dengan metode spektrofotometri. b. Optimasi konsentrasi Cu(II)
Ulangi pekerjaan seperti prosedur (a) di atas dengan variasi konsentrasi Cu(II) 25 ppm, 50 ppm, 75 ppm, 100 ppm selama waktu yang optimum. c. Optimasi ph larutan Ulangi pekerjaan seperti prosedur (a) di atas dengan waktu penyinaran dan konsentrasi Cu(II) yang optimum, dengan ph larutan divariasi (5, 7, 9, dan 11). 3. Proses fotodegradasi Cu(II) dengan jumlah katalis TiO 2 yang bervariasi. Ulangi pekerjaan seperti prosedur (a) diatas dengan waktu penyinaran, konsentrasi Cu(II), dan ph optimum, dengan variasi konsentrasi katalis TiO 2 (10 mg, 20 mg, 30 mg, 40 mg dan 50 mg). a. Prosedur penetapan kadar tembaga (II) [Cu(II) 1) Tujuan : Menentukan kadar tembaga (II) dalam contoh air dengan metoda spektrofotometri. 2) Prinsip : Ion tembaga (II) [Cu(II)] dalam suasana basa dengan Natrium diethylditiokarbamat menghasilkan senyawa warna kuning. Serapan diukur dengan spektrofotometer pada λ = 430 nm. 3) Reagen : - Larutan Natrium diethylditiokarbamat 1% - Baku tembaga II - Ammoniak 5% 4) Cara Kerja :
a) Dipipet 25,0 ml sampel ke dalam labu 50 ml. Ditambahkan aquades 10 ml dan ditambahkan 5 ml Natrium diethylditiokarbamat dan 5 ml NH 4 OH 5%. b) Ditambahkan aquades sampai tanda batas. c) Homogenkan, diamkan selama 5-10 menit. d) Lakukan juga pada blangko dan baku. e) Siap dibaca di spektrofotometer pada λ = 430 nm. G. Kerangka Konsep Baku Cu (II) PK. Cu(II) yang tidak terdegradasi Degradasi dengan sinar UV dan katalis TiO 2 Metode Spektrofotometri H. Tabel Rancangan Percobaan
Pemeriksaan kadar tembaga (II) setelah mengalami fotodegradasi dengan katalis yang bervariasi dan didegradasi selama waktu tertentu. Jml katalis 10 mg 20 mg 30 mg 40 mg 50 mg Ulangan TiO 2 I A B C D E II F G H I J III K L M N O I. Variable Penelitian 1. Variable Independent = Jumlah katalis Titanium Dioksida (TiO 2 ) yang bervariasi. 2. Variabel Dependent : Kadar Cu(II) J. Perhitungan 1. Konsentrasi Cu(II) kontrol (mg/l) = Abs sampel Abs baku x C baku x P sampel =... mg / l (ppm) Cu 2. Konsentrasi Cu(II) sisa (mg/l) = Abs [Cu(II)] control x C baku x P sampel =... mg /L (ppm) Abs baku 3. % Cu(II) terdegradasi = [Cu(II)]control -[Cu(II) sampel] [Cu(II)] control x 100 % =...% K. Definisi Operasional
1. Logam berat adalah golongan logam yang memiliki pengaruh dan menimbulkan efek-efek khusus bila logam ini masuk kedalam tubuh organisme hidup. 2. Cuprum (Tembaga) adalah salah satu logam dari golongan alkali IA dengan nomor atom 29; berat atom 63,546; diameter 8,92; titik lebur 1083 C; jari-jari atom 1,173Å; sedangkan jari-jari ion 0,96Å. Cu adalah logam transisi yang berwarna jingga kemerahan tidak rektif terhadap asam-asam encer kecuali HNO 3, senyawa Cu(II) lebih stabil dalam larutan. Baik Cu maupun Cu(II) bersifat racun dan mengion. 3. Logam tembaga (II) selain mempunyai sifat racun juga garam-garam tembaga umumnya berwana biru, baik dalam bentuk hidrat maupun dalam larutan air, warna ini benar-benar khas; sebagai penghantar listrik yang baik dan juga mempunyai kekuatan tarik yang lebih besar pada suhu yang rendah oleh karena itu Cu merupakan bahan yang baik untuk teknik pendingin; logam yang lunak dan liat serta tahan korosi; dalam udara kering dan pada temperature biasa, tidak diubah menjadi persenyawaan lain, jika dipanaskan maka terbentuk CuO (hitam); tidak larut dalam HCl atau H 2 SO 4 encer tetapi dapat larut dalam asam nitrat dan H 2 SO 4 pekat yang dipanaskan. 4. Prinsip penetapan kadar Cu dengan metode spektrofotometri didasarkan pada reaksi ion Cu dengan Na diethyldikarbamat akan membentuk kompleks koloid kekuningan dan bila terdapat kelebihan kadar Cu mengakibatkan terjadinya kekeruhan dan intensitas warna diukur dengan λ 430 nm.
5. Fotokatalis adalah suatu proses yang dibantu oleh adanya cahaya dan material katalis. Dengan pencahayaan sinar UV (λ < 405 nm), maka permukaan TiO 2 mempunyai kemampuan mengionisasi reaksi kimiawi. 6. Degradasi Cu adalah suatu proses penurunan kadar Cu dari lingkungan, dari kadar yang tinggi (berbahaya atau toxic) menjadi kadar yang lebih rendah.