Skripsi TK - 091383 PEMBUATAN BIODIESEL TANPA KATALIS DENGAN AIR DAN METHANOL SUBKRITIS Oleh : SUHADAK NASRULLAH NRP. 2311 105 002 ALFIN BARIK NRP. 2311 105 003 Dosen Pembimbing : Siti Zullaikah, ST. MT. PhD. Prof. Dr. Ir. H. M. Rachimoellah, Dipl. EST Laborotorium Biomassa dan Konversi Energi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember 2014
Latar Belakang Sumber energi dikategorikan menjadi 3 Sumber energi terbarukan Sumber energi fosil Sumber energi tidak dapat diperbarui sehingga ketersediaannya semakin menipis. Sumber energi fisi Dibutuhkan tenaga ahli dengan skill tinggi sehingga sulit untuk diaplikasikan. Sumber energi terbarukan lebih ramah lingkungan dan lebih mudah untuk diaplikasikan.
Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif yang berasal dari minyak nabati / hewani. (Ma & Hanna 1999) Proses produksi biodiesel masih menggunakan katalis basa yang harus menggunakan minyak dengan kandungan FFA yang rendah (Sharma dkk. 2008). Melakukan ekstraksi dan reaksi secara langsung dalam satu kali proses. (Yeshitila, dkk. 2012) Proses superkritis beroperasi pada suhu dan tekanan yang tinggi dengan rasio methanol: minyak yang terlalu besar. (Tsai, dkk. 2012) Kondisi operasi subkritis berada pada suhu dan tekanan yang lebih rendah dari superkritis. (Yeshitila, dkk. 2011)
Peneliti Terdahulu Paneliti Judul Hasil Tsai dkk 2012 Ju dkk 2012 Yeshitila dkk 2012 Yeshitila dkk 2013 Biodiesel production with continuous supercritical process: Non-catalytic transesterification and esterification with or without carbon dioxide Synthesis of biodiesel in subcritical water and methanol In situ biodiesel production from wet Chlorella vulgaris under subcritical condition Catalyst-free biodiesel preparation from wet Yarrowia lipolytica Po1g biomass under subcritical condition Proses superkritis beroperasi pada suhu dan tekanan tinggi, pada kondisi superkritis CO 2 tidak berpengaruh terhadap yield. Konversi lebih dari 95%, proses lebih simple, lebih ekonomis, dapat digunakan pada minyak dengan kadar air dan FFA tinggi. Pengadukan berpengaruh positif terhadap proses reaksi. Kemurnian FAME 89,71%. Yield 38,42%
Paneliti Judul Hasil Han dkk. 2005 Pourali dkk. 2008 Preparation of biodiesel from soybean oil using supercritical methanol and CO 2 as cosolvent. Subcritical water treatment of rice bran to produce variable materials Penambahan CO 2 sebagai cosolvent dalam proses pembuatan biodiesel dalam reaktor batch diperoleh yield FAME 98% Semakin tinggi suhu semakin tinggi hexane soluble yang diperoleh.
Tujuan Penelitian Mempelajari pengaruh waktu reaksi terhadap yield dan kemurnian biodiesel. Mempelajari pengaruh suhu terhadap yield dan kemurnian biodiesel. Mempelajari pengaruh penambahan gas CO 2 terhadap yield dan kemurnian biodiesel
METODOLOGI PENELITIAN
Ektraksi Minyak Dedak Padi Tujuan : Untuk mengetahui kandungan minyak dalam Dedak Padi Dedak Padi N-Hexane Soxhlet Extraction Distillation N-Hexane Minyak Analisa Kadar FFA
Diagram Alir Produksi Biodiesel DEDAK PADI : AIR : METHANOL CO 2 Skema Peralatan N-Hexane Reaktor Pembilasan Hexane phase Solid + Water Phase DISTILASI N-Hexane Crude Biodiesel Analisa Kadar FFA Analisa Kadar FAME
Variabel Penelitian Variabel Tetap. Dedak Padi (dari Jember) Ratio Dedak Padi : Air : Methanol 5 gr : 20 ml : 5 ml Variabel Berubah Waktu reaksi. 1jam, 3 jam,dan 5 jam Suhu kondisi subkritis metanol 175 o C, 200 o C dan 225 o C Tanpa dan dengan Penambahan CO 2 0 bar, 3 bar, dan 5 bar Variabel Kontrol. Yield dan Kemurnian Biodiesel
Analisa FFA (Free Fatty Acid) Analisa FFA : Menggunakan metode AOCS 75, 563 568 (Rukuddin, dkk. 1998)
Analisa Kadar FAME (Fatty Acid Metil Ester) GC (Gas Chromatographi) HP 5890 Kolom : OV-17 Gas pembawa : Nitrogen Kecepatan : 28 ml/min Pemanasan : 125 o C sampai 275 o C Rate Pemanasan : 15 o C/min Larutan pembanding : Benzyl Alcohol RATIO AREA 1,00 0,80 0,60 0,40 0,20 - KURVA KALIBRASI FAME y = 0,739x Series1 Linear (Series1) - 0,50 1,00 1,50 RATIO BERAT Kromatogram sampel %Yield = Kandungan FAME Berat Crude Biodiesel Berat Minyak 100%
Karakteristik Bahan Baku Ekstraksi soxhlet Dedak padi : Kadar minyak : 8,21% %FFA minyak : 90,91%
Pengaruh suhu & waktu reaksi terhadap % FAME Tanpa CO 2 Penambahan CO 2 hingga 3 bar Penambahan CO 2 hingga 5 bar % FAME 60 50 40 30 20 10 0 175oC (5 bar) 200oC (20 bar) 225oC (43 bar) % FAME 60 50 40 30 20 10 0 175oC (25 bar) 200oC (38 bar) 225oC (51 bar) % FAME 60 50 40 30 20 10 0 175oC (30 bar) 200oC (42 bar) 225oC (52 bar) Waktu Reaksi, jam Waktu Reaksi, jam Waktu Reaksi, jam Grafik a Grafik b Grafik c Lamanya waktu reaksi memberikan kesempatan terhadap molekul-molekul reaktan untuk saling bertumbukan, sehingga kadar FAME akan semakin tinggi. Semakin tinggi suhu, maka semakin banyak energi yang digunakan reaktan untuk saling bertumbukan, sehingga kadar FAME semakin tinggi.
Pengaruh suhu & waktu reaksi terhadap % FFA Tanpa CO 2 Penambahan CO 2 hingga 5 bar Penambahan CO 2 hingga 3 bar % FFA 23 18 13 8 175oC 200oC 225oC % FFA 23 18 13 8 175oC 200oC 225oC % FFA 23 18 13 8 175oC 200oC 225oC 3-2 Waktu Reaksi, jam 3-2 Waktu Reaksi, jam 3-2 Waktu Reaksi, jam Grafik a Grafik b Grafik c Lamanya waktu reaksi memberikan kesempatan terhadap molekul-molekul reaktan untuk saling bertumbukan, sehingga FFA akan semakin turun karena terkonversi menjadi FAME. Semakin tinggi suhu, maka semakin banyak energi yang digunakan reaktan untuk saling bertumbukan, sehingga FFA yang bereaksi semakin turun karena teresterifikasi menjadi FAME.
Pengaruh suhu & waktu reaksi terhadap Yield % Yield 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 Tanpa CO 2 Waktu Reaksi, jam 175oC 200oC 225oC % Yield 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 Penambahan CO 2 hingga 3 bar Waktu Reaksi, jam 175oC 200oC 225oC % Yield 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 Penambahan CO 2 hingga 5 bar 175oC 200oC 225oC Waktu Reaksi, jam Grafik a Grafik b Grafik c Lamanya waktu reaksi memberikan kesempatan terhadap molekul-molekul reaktan untuk saling bertumbukan, sehingga Yield akan semakin besar. Semakin tinggi suhu, maka semakin banyak energi yang digunakan reaktan untuk saling bertumbukan, sehingga Yield semakin besar.
Pengaruh penambahan CO 2 terhadap kemurnian FAME 175 o C 200 o C 225 o C 65 55 45 0 bar (5 bar) 3 bar (25 bar) 5 bar (30 bar) 65 55 45 0 bar (20 bar) 3 bar (38 bar) 5 bar (30 bar) 65 55 45 0 bar (43 bar) 3 bar (51 bar) 5 bar (52 bar) % FAME 35 25 15 % FAME 35 25 15 % FAME 35 25 15 5 5 5-5 waktu reaksi, jam -5 waktu reaksi, jam -5 waktu reaksi, jam Grafik a Grafik b Grafik c Gas CO 2 sebagai co-solvent, memiliki sifat oksida asam sehingga membuat kondisi asam pada reaksi esterifikasi. Kondisi asam ini menjadikan minyak lebih mudah larut dalam methanol dan reaksi berlangsung lebih cepat. Sehingga Yield semakin menigkat bila dibandingkan dengan tanpa penambahan CO 2.
Pengaruh penambahan CO 2 terhadap Yield % Yield 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 175 o C 0 bar 3 bar 5 bar % Yield 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 200 o C 0 bar 3 bar 5 bar % Yield 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 225 o C 0 bar 3 bar 5 bar waktu reaksi, jam waktu reaksi, jam waktu reaksi, jam Grafik a Grafik b Grafik c Gas CO 2 sebagai co-solvent, memiliki sifat oksida asam sehingga membuat kondisi asam pada reaksi esterifikasi. Kondisi asam ini menjadikan minyak lebih mudah larut dalam methanol dan reaksi berlangsung lebih cepat. Sehingga kadar FAME semakin menigkat bila dibandingkan dengan tanpa penambahan FAME
Kesimpulan Lamanya waktu reaksi berpengaruh pada kemurnian FAME dan persen yield, semakin lama waktu reaksi maka kemurnian FAME dan persen yield semakin besar. Perubahan suhu pemanas berpengaruh pada kemurnian FAME dan persen yield, semakin tinggi suhu pemanas maka kemurnian FAME dan persen yield semakin besar. Penambahan CO 2 berpengaruh terhadap penurunan kadar FFA untuk semua variabel dan juga berpengaruh terhadap kenaikan kadar FAME dan persen Yield. Kadar FAME terbesar didapatkan sebesar 58,46% dengan Yield mencapai 40,55% pada 200 o C dan penambahan CO 2 hingga 3 bar dengan waktu reaksi selama 5 jam.
Terima Kasih