MODIFIKASI PROSES IN SITU ESTERIFIKASI UNTUK PRODUKSI BIODIESEL DARI DEDAK PADI

Transkripsi

1 SEMINAR SKRIPSI MODIFIKASI PROSES IN SITU ESTERIFIKASI UNTUK PRODUKSI BIODIESEL DARI DEDAK PADI Oleh: Arsita Permatasari Indah Marita Dosen Pembimbing: Prof.Dr.Ir.H.M.Rachimoellah,Dipl.EST NIP Siti Zullaikah, ST, MT, Ph.D NIP LABORATORIUM BIOMASSA DAN KONVERSI ENERGI JURUSAN TEKNIK KIMIA FTI-ITS

2 LATAR BELAKANG PENELITIAN BIODIESEL

3 Kendala : Biaya produksi tinggi SOLUSI antara lain : 1. Pemilihan bahan baku 2. Penyederhanaan proses

4 Alasan pemilihan bahan baku Ketersediaan yang melimpah sebagai hasil samping penggilingan padi. DEDAK PADI Minyak dedak padi mengandung lipid 15-19% dimana 90% dari lipid ini adalah neutral lipid yang dapat diubah menjadi biodiesel

5 Pembuatan biodiesel dari dedak padi (secara umum) EKSTRAKSI MINYAK DEDAK PADI REAKSI ESTERIFIKASI/TRANSESTERIFIKASI Membutuhkan waktu yang cukup lama kebutuhan bahan masih cukup banyak (solvent, reaktan, katalis)

6 Pembuatan biodiesel dari dedak padi METODE IN-SITU EKSTRAKSI DAN REAKSI BERLANGSUNG SIMULTAN Pemisahan fase solid & liquid Fase liquid (biodiesel, methanol, katalis, minyak yang tidak bereaksi, produk samping) Fase solid (deffated rice bran) Efisiensi waktu (penyederhanaan proses) kebutuhan bahan masih sangat tinggi : - metanol (untuk pencucian deffated rice bran) - katalis (ada kemungkinan menempel pada dedak padi)

7 MODIFIKASI METODE IN-SITU EKSTRAKSI DAN REAKSI BERLANGSUNG SIMULTAN Dedak padi dalam timble filter katalis, solvent sekaligus reaktan dalam labu Efisiensi waktu (penyederhanaan proses) Mengurangi kebutuhan metanol karena tidak dibutuhkan pencucian pada deffated rice bran

8 PEMILIHAN PROSES BIODIESEL Reaksi Esterifikasi (katalis asam) Reaksi Transesterifikasi (katalis basa) Esterifikasi *katalis asam* Kandungan FFA dalam dedak cukup tinggi Dedak padi mudah terhidrolisa (FFA ) Katalis asam jg dapat mengesterifikasi TG; reaksi berjalan lambat, (Lei,2009)

9 Mempelajari pengaruh waktu ekstraksi terhadap yield dan kualitas minyak yang diperoleh. TUJUAN PENELITIAN Mempelajari faktor-faktor yang mempengaruhi modifikasi proses in-situ esterifikasi, seperti jumlah methanol, jumlah katalis dan waktu reaksi. Menganalisa laju kehilangan karbohidrat pada defatted rice bran.

10 VARIABEL PENELITIAN Variabel Tetap * Temperatur operasi (65 o C) * Volume solvent (150 ml) * Rasio volume metanol terhadap massa dedak padi (15:1) Variabel Berubah * Waktu Ekstraksi (1/2, 1, 3, 5 jam) * Waktu reaksi (1/2, 1, 3, 5 jam) * Jumlah katalis H 2 SO 4 (2,37, 4,75, 9,2% berat H 2 SO 4 /berat dedak padi) Variabel Respon * Berat CRBO * Kadar FFA dalam CRBO * Komposisi & Yield FAME * Kadar Karbohidrat

11 METODOLOGI PENELITIAN PRETREATMENT BAHAN BAKU Pengayakan * Menghilangkan kotoran yang ada pada dedak padi Menyimpan dedak padi dalam lemari pendingin < 20 C untuk mencegah terjadinya kenaikan kandungan FFA Mengurangi kadar air dengan cara dioven selama 2 jam pada suhu ±80 C. Kadar air yang dapat dihilangkan sebesar 9,29% Menganalisa kandungan karbohidrat pada dedak padi Kandungan karbohidrat yang dimiiki dedak padi sebesar 41,82%

12 Dedak padi (10gram) Metanol (150 ml) Ekstraksi (0,5 ; 1 ; 3 ; 5 jam) Defatted rice bran Campuran minyak dan methanol Analisa Karbohidrat Distilasi Methanol Minyak Mentah Dedak Padi (CRBO) Oven (T = 80 0 C ; t = 1 jam) Minyak Mentah Dedak Padi (CRBO) Analisa Yield & FFA

13 Dedak Padi (10 gram) In situ esterifikasi : Katalis (H 2 SO 4 ) : 2,37 % ; 4,75% ; 9,2% t reaksi : 0,5 ; 1 ; 3 ; 5 jam Fase solid (defatted rice bran) Campuran biodiesel (biodiesel, methanol, katalis, minyak yang tidak bereaksi, produk samping) Distilasi Campuran biodiesel Metanol Ekstraksi n-hexane (3x50ml) Biodiesel, minyak Katalis, produk samping Pencucian dengan air (3x50ml) Waste water Crude FAME Distilasi n-hexane Crude FAME Oven (T = 80 C ; t = 1 jam) Crude FAME Analisa GC

14

15 1. Analisa berat CRBO Berat CRBO = Botol + isi sebelum dioven (a) Botol + isi stelah dioven (b) 2. Analisa FFA dilakukan dengan cara titrasi 3. Analisa karbohidrat Methoda Luff Schoorl 4. Analisa komposisi produk menggunakan GC 5. Analisa Yield FAME berat produk x 100% berat dedak padi

16 HASIL PENELITIAN & PEMBAHASAN Ekstraksi dedak padi dengan n-hexane Perbandingan n-hexane : dedak (ml/gr) % minyak dedak padi % FFA 100: : : 15 8,5 37,58 150: 10 17,23 39,27 Kondisi operasi : T=65 0 C ; t = 3 jam Jumlah solvent terlalu sedikit, terjadi satu kali putaran proses ekstraksi tidak maximal Massa dedak padi terlalu banyak, sehingga kontak solvent dengan dedak tidak dapat berlangsung baik. Hasil ekstraksi telah sesuai dengan literatur, yang mengatakan bahwa dalam dedak padi mengandung minyak 15-19%

17 Ekstraksi dengan metanol Solvent yang digunakan n-hexane atau etanol N-hexane Metanol berfungsi ganda saat proses In situ esterifikasi berlangsung, sebagai solvent & reaktan Metanol lebih selektif, hanya melarutkan FFA sedangkan TG & komponen polar lain tidak ikut terlarut (Ozgul,2003) Viscositas & densitas lebih rendah, sehingga lebih mudah berdifusi masuk keluar padatan dedak, dapat dengan cepat mengalami kontak dengan seluruh dedak. (Subriyer Nasir,2009) HANYA SEBAGAI ACUAN

18 Hasil Ekstraksi dedak padi dengan solvent Metanol menggunakan metode soxchlet Run 0,5 jam 1 jam 3 jam 5 jam Berat CRBO (%) % FFA Berat CRBO (%) % FFA Berat CRBO (%) % FFA Berat CRBO (%) % FFA I II Rata-rata 5,90 30,86 14,64 36,47 17,30 37,87 19,71 56,10 6,29 33,67 15,30 33,67 18,50 35,07 19,20 50,96 6,10 32,27 14,97 35,07 17,90 36,47 19,46 53,53 1. Pengaruh waktu ekstraksi terhadap berat CRBO (%) 2. Pengaruh waktu ekstraksi terhadap kandungan FFA (%) dalam CRBO 3. Hubungan waktu ekstraksi dengan kadar karbohidrat

19 1. Pengaruh waktu ekstraksi terhadap berat CRBO (%) semakin lama waktu ekstraksi menunjukkan kenaikan jumlah minyak yang terekstrak, karena adanya kemungkinan senyawa polar & unsaponifiable lipids ikut terekstrak oleh metanol Minyak dedak terbanyak diperoleh pada waktu ekstraksi 5 jam yaitu sebesar 19,46 %. Hasil ekstraksi telah sesuai dengan penelitian ( Lei,2009), dalam waktu ekstraksi 5-7 jam diperoleh minyak dedak ± 20% karena proses ekstraksi berlangsung sempurna.

20 2. Pengaruh waktu ekstraksi terhadap kandungan FFA (%) dalam CRBO Kandungan FFA pada minyak dedak padi semakin meningkat seiring dengan bertambah lamanya waktu ekstraksi. Terjadi kenaikan FFA dari waktu ekstraksi 0,5 jam ke 5 jam yaitu sebesar 21,26% Hasil telah sesuai dengan penelitian (Lei,2009), kandungan FFA terus meningkat seiring lamanya waktu ekstraksi karena terhidrolisanya TG, DG, MG menjadi FFA.

21 3. Hubungan waktu ekstraksi dengan kadar karbohidrat Laju kehilangan karbohidrat dalam proses ekstraksi terbesar adalah 34,36 %, karena adanya kemungkinan karbohidrat ikut terekstrak oleh metanol. Nufi dkk (2010) In situ dua tahap 10 gram dedak padi; 150 ml metanol; 1 ml H 2 SO 4 ; waktu reaksi 0,5 jam Laju kehilangan karbohidrat sebesar 28,17% Analisa dilakukan setelah reaksi in-situ, dedak padi berkontak dengan metanol dan katalis. Penelitian kami Modifikasi In situ esterifikasi 10 gram dedak padi; 150 ml metanol; waktu ekstraksi 0,5 jam Laju kehilangan karbohidrat sebesar 9,21% Analisa dilakukan setelah proses ekstraksi, karena pada modifikasi ini, dedak padi hanya berkontak dengan metanol sebagai solvent. Dengan modifikasi in-situ esterifikasi, dapat menurunkan laju kehilangan karbohidrat pada defatted rice bran.

22 No. Jumlah katalis 1 katalis 2,37 % 2 katalis 4,75 % 3 katalis 9,2 % Waktu Metanol H 2 SO 4 (jam) (ml) (ml) Berat Produk (g) Komposisi Produk FFA Lainlain FAME (%) (%) Yield (%) 0, ,1 0,62 48,77 5,61 45,62 6, ,1 1,37 55, ,47 13, ,1 1,57 66, ,87 15, ,1 1,80 67, ,96 17,99 0, ,2 0,59 53, ,60 5, ,2 1,31 60, ,63 13, ,2 1,68 64, ,96 16, ,2 1,68 73, ,74 16,76 0, ,5 0,87 62, ,50 8, ,5 1,43 66, ,76 14, ,5 1,70 74, ,85 16, ,5 1,75 74, ,08 17,47 1. Pengaruh waktu reaksi terhadap kemurnian &yield FAME (%) 2. Pengaruh penambahan katalis terhadap yield (%) 3. Pengaruh waktu reaksi terhadap kandungan FFA (%) dalam crude FAME

23 1. Pengaruh waktu reaksi terhadap kemurnian &yield FAME (%) % FAME ,21 13,70 15,68 17,99 katalis 2,37% waktu (jam) semakin lama waktu reaksi, yield FAME (%) yang diperoleh semakin besar, karena semakin lama waktu reaksi maka semakin banyak FFA yang berubah menjadi FAME Pada penelitian ini yield terbesar diperoleh pada variabel katalis 2,37% dan waktu reaksi 5 jam yaitu 17,99%. Lei at al (2009) 50 gram dedak padi; 0,4 ml katalis asam sulfat; 200 ml metanol; waktu reaksi 5 jam Yield : 16,47 % Penelitian kami 10 gram dedak padi; 0,25 ml katalis asam sulfat; 150 ml metanol; waktu reaksi 5 jam Yield : 16,76 % Penggunaan metanol secara berlebih tidak banyak berpengaruh terhadap yield (%)

24 Dengan modifikasi in-situ esterifikasi, dapat meminimalkan kebutuhan katalis. 2. Pengaruh penambahan katalis terhadap yield (%) % FAME 17, ,8 16,6 16,4 16, ,8 15,6 16,97 16,83 waktu reaksi 3 jam 15, katalis (%) Dengan bertambahnya jumlah katalis maka yield FAME (%) yang diperoleh akan semakin meningkat. Hal ini disebabkan karena pada proses in-situ esterifikasi berkatalis asam sulfat (H 2 SO 4 ) ini dapat mengkatalisasitrigliseride (TG) (Lei, 2009) dan sebagian besar FFA yang terlarut dalam metanol akan terkonversi menjadi FAME (Ozgul,2003). Lidia dkk (2009) In situ esterifikasi dengan penambahan ultrasound 10 gram dedak padi; 1,5 ml katalis asam sulfat; 100 ml metanol; waktu reaksi 1 jam Yield : 9,92% Penelitian kami Modifikasi In situ esterifikasi 10 gram dedak padi; 0,1 ml katalis asam sulfat; 150 ml metanol; waktu reaksi 1 jam Yield : 13,7%

25 3. Pengaruh waktu reaksi terhadap kandungan FFA (%) dalam crude FAME Kandungan FFA setelah reaksi esterifikasi semakin menurun. Pada waktu reaksi 0,5 jam dengan katalis 2,37% diperoleh sisa kandungan FFA sebesar 5,61%, dan ketika waktu reaksi diperpanjang, kandungan FFA telah habis bereaksi. Begitu pula pada penambahan katalis 4,75% dan 9,2%, diperoleh sisa kandungan FFA 0%. Hasil penelitian telah sesuai dengan penelitian Lei yang mengatakan bahwa kandungan FFA semakin menurun seiring bertambahnya waktu reaksi, karena FFA telah berubah menjadi biodiesel.

26 KESIMPULAN Semakin lama waktu ekstraksi, semakin besar yield CRBO (%) dan kandungan FFA dalam CRBO. Yield CRBO terbesar diperoleh pada waktu ekstraksi selama 5 jam yaitu 19,46% dengan kandungan FFA sebesar 53,53%. Faktor yang mempengaruhi proses modifikasi in-situ esterifikasi antara lain lamanya waktu reaksi dan banyaknya jumlah katalis yang digunakan. Modifikasi proses in-situ esterifikasi menghasilkan yield FAME (%) terbesar yaitu 17,99% pada variabel jumlah katalis 2,37 %wt dengan lama waktu reaksi 5 jam. Kandungan karbohidrat pada dedak padi sebesar 41,82 % dan mengalami penurunan setelah melalui proses ekstraksi selama 5 jam menjadi 27,45%. Laju kehilangan pati terbesar adalah 34,36%.

27