Pembuatan Biodiesel dari Minyak Dedak Padi Tanpa Katalis dengan Air dan Methanol Subkritis

Transkripsi

1 JURNAL TEKNIK POMITS Vol., No., (213) ISSN: ( Print) Pembuatan Biodiesel dari Minyak Dedak Padi Tanpa Katalis dengan Air dan Methanol Subkritis Suhadak Nasrullah, Alfin Barik, Siti Zullaikah, M. Rachimoellah Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya Abstrak Pada penelitian ini biodiesel berhasil didapatkan dari minyak dedak padi tanpa menggunakan katalis dalam air dan metanol subkritis baik dengan penambahan gas CO 2 sebagai co-solvent maupun tanpa penambahan CO 2. Campuran gr dedak padi, 2 ml air, dan ml metanol sebagai variabel tetap dimasukkan kedalam reaktor hydrothermal yang dilengkapi dengan pemanas, kontrol suhu, dan pressure gauge. Kemudian reaktor diberi tekanan dengan gas CO 2 sesuai dengan variabel (, 3 dan bar). Setelah suhu pemanas mencapai suhu yang diinginkan (17 o C, 2 o C dan 22 o C) maka reaktor dimasukkan kedalam pemanas. Waktu reaksi mulai dihitung pada saat kondisi suhu dan tekanan berada pada kondisi subkritis dan dihentikan setelah waktu reaksi yang diinginkan (1, 3, dan jam). Produk dikeluarkan dari reaktor dan dipisahkan dari campuran dengan cara dibilas dengan menggunakan n- hexane. Kemudian n-hexane bilasan dipisahkan dengan cara distilasi untuk memisahkan crude biodiesel dengan n-hexane. Crude biodiesel yang didapatkan kemudian ditimbang dan dianalisa kandungan FFA dan FAMEnya. Kadar FAME terbesar didapatkan sebesar 8,46% dengan Yield mencapai 4,% pada 2 o C dan penambahan CO 2 hingga 3 bar dengan waktu reaksi selama jam. Suhu pemanas 2 o C lebih baik dari pada 17 o C dan 22 o C. Kata Kunci : Biodiesel, Minyak dedak padi, Air Subkritis, Methanol Subkritis. I. PENDAHULUAN Masalah utama dalam pembuatan biodiesel adalah biaya produksi untuk biodiesel lebih mahal dibandingkan dengan pembuatan solar. Hal ini dikarenakan biaya bahan baku (minyak dan lemak) mencapai 6-7% dari total biaya produksi (Zullaikah dkk., 2). Selain itu, penggunaan minyak nabati yang dapat digunakan sebagai bahan makanan dalam produksi biodiesel, memiliki dampak negatif terhadap harga minyak sayur di pasar makanan. Bahan baku yang murah dan banyak tersedia memiliki kadar FFA tinggi. Akan tetapi, harga minyak yang murah dengan kadar FFA tinggi juga tidak cocok sebagai bahan baku produksi biodiesel dengan katalis basa (Yeshitila, dkk., 212). Minyak dengan kadar FFA tinggi jika diproses dengan menggunakan katalis basa, akan terjadi reaksi saponifikasi yang menyebabkan berkurangnya yield biodiesel yang diperoleh. Selain itu, campuran sabun, biodiesel dan senyawa yang tidak bereaksi menyebabkan terjadinya proses emulsifikasi selama proses pencucian yang menyebabkan sulitnya untuk mendapatkan biodiesel dengan kualitas tinggi. Hal ini dapat diatasi dengan menggunakan katalis padat yang mampu mentolerir kadar FFA tinggi dalam bahan baku. Namun, katalis padat memiliki aktivitas katalitik rendah karena keterbatasan pada proses transfer massa antara reaktan cair dan katalis padat. Baru-baru ini, produksi biodiesel dengan menggunakan kondisi superkritis telah disarankan untuk mengatasi kelemahan yang terdapat pada proses katalitik basa. Pada kondisi superkritis minyak nabati dan metanol menjadi satu fase, jadi pencampuran sempurna dapat dicapai untuk membuat biodiesel dengan konversi tinggi (>9%) dalam waktu beberapa menit tanpa membutuhkan katalis (Saka, dkk. 21; Demirbas, 28). Namun, pada proses ini membutuhkan rasio alkohol dan minyak yang tinggi (biasanya>4:1), serta beroperasi pada suhu tinggi (3-3 C) dan tekanan tinggi (2- MPa) sehingga membuat proses ini membutuhkan energi yang sangat besar. Besarnya kebutuhan energi, akan menyebabkan tingginya biaya produksi. Oleh karena itu, proses ini tidak cocok untuk digunakan pada proses produksi industri skala besar. Energi yang sangat besar untuk menyediakan panas ke reaktor dan efek pendinginan setelah selesai reaksi mengarah pada klaim bahwa fluida superkritis merupakan proses yang intensif energi (Tan, dkk., 211). Sehingga, pencarian metode paling tepat yang lebih efisien dan ramah lingkungan masih menjadi isu hangat untuk diteliti. Pendekatan baru untuk produksi efisien biodiesel telah berhasil dikembangkan dengan mereaksikan methanol dan minyak bahan baku dalam kondisi subkritis. Konversi biodiesel tinggi lebih dari 9% dapat dicapai dalam waktu yang relatif singkat dan tanpa perlu katalis. Proses yang diajukan lebih sederhana dan dapat dibandingkan dengan metode konvensional atau superkritis yang akan membuat produksi biodiesel lebih ekonomis dan berkelanjutan. Metode ini berlaku untuk minyak dengan kadar FFA yang tinggi (Yi, dkk., 211). 1

2 JURNAL TEKNIK POMITS Vol., No., (213) ISSN: ( Print) Proses pengolahan dengan metode teknik air sub-kritis (SCW) adalah teknik ramah lingkungan dimana SCW dapat diaplikasikan untuk berbagai macam proses karena sifatnya yang unik yaitu dapat digunakan untuk ekstraksi, hidrolisis dan wet oxidation senyawa organik. SCW didefinisikan sebagai air panas pada suhu berkisar antara dan 374 o C pada tekanan tinggi untuk mempertahankan air dalam keadaan cair. Konstanta dielektrik, yang dapat diubah oleh suhu adalah faktor yang paling penting ketika menggunakan air sebagai pelarut ekstraksi. Konstanta ini menurun dari 8 pada suhu kamar sampai 27 pada suhu 2 o C (Ju, dkk. 212). Selain itu, SCW juga dapat bertindak sebagai katalis yang efektif untuk hidrolisis atau reaksi biodegradasi dan meningkatkan lipid netral diekstrak dari lumpur aktif (Huynh, dkk. 2). Sebagai negara agraris dengan beras sebagai bahan makanan pokok, Indonesia menjadi produsen beras yang besar, BPS (Badan Pusat Statistik) menyebutkan bahwa pada tahun 213 Indonesia memproduksi 7,8 juta ton. Sebagai produk samping, dedak padi selama ini hanya digunakan sebagai pakan ternak. Selain karena faktor ketersediaannya yang melimpah, dedak padi juga memiliki kandungan minyak yang tinggi hingga 18,34 %, dengan kadar FFA minyak sebesar 44,6% (Nasir, dkk 29). Dalam penelitian ini akan dipelajari produksi biodiesel secara in situ dari dedak padi dalam air dan methanol subkritis tanpa menggunakan katalis dan pengaruh penambahan co-solvent, CO 2. Penggunaan air subkritis dalam penelitian ini adalah sebagai pelarut atau solvent kemudian metanol subkritis akan bereaksi dengan minyak dedak padi yang terbentuk menjadi biodiesel secara langsung. Dari dasar ini penelitian produksi biodiesel dari dedak padi secara in situ dalam air dan metanol subkritis perlu dilakukan. Selain untuk meningkatkan nilai ekonomis dari dedak padi, dalam penelitian ini juga untuk mempelajari pengaruh suhu, waktu dan penambahan tekanan cosolvent (CO 2 ) yang terbaik. II. METODOLOGI PENELITIAN Pada penelitian ini, dedak padi diekstraksi secara soxhlet terlebih dahulu untuk mendapatkan minyak dedak padi yang kemudian dianalisa untuk mengetahui kandungan minyak dan FFA pada dedak padi yang digunakan sebagai bahan dalam penelitian ini. Dedak padi seberat 2 gram dibungkus dalam kertas saring dan memasukkan kedalam kondensor reflux. Kemudian menyiapkan ± 2 ml larutan n- hexane dan memasukkan kedalam labu leher dua yang dilengkapi dengan kondensor reflux berisi bungkusan dedak padi dan termometer. Kemudian memanaskan larutan n-hexane tadi sampai suhu sekitar 7 o C dan larutan n-hexane akan mengekstrak minyak dedak padi. Waktu ekstraksi selama 4- jam. Kemudian larutan didalam labu leher dua didistilasi untuk memisahkan larutan n-hexane dan minyak dedak padi. Minyak dedak padinya kemudian ditimbang dan dianalisa kandungan FFAnya. Pada penelitian pembuatan biodiesel tanpa katalis dengan air dan metanol subkritis ini dimulai dengan menimbang dedak padi seberat gr. Kemudian menyiapkan Air sebanyak 2 ml dan methanol sesuai v ml. Dedak padi, air, dan metanol dimasukkan kedalam tube reactor berbahan SS-316 yang berasal dari swagelok dengan OD =,7 inch; ID =,8 inch yang mampu menahan tekanan hingga 289,9 bar, kemudian memberi tekanan reactor dengan CO 2 sesuai variabel (, 3, dan bar). Setelah dipastikan sudah tidak ada kebocoran, reaktor dimasukkan kedalam pemanas yang telah dipanaskan sesuai dengan variable (17, 2, dan 22 o C). Ketika suhu dalam reaktor naik, tekanan yang semula juga akan ikut naik secara signifikan. Pada waktu suhu reaktor sudah mencapai suhu dan tekanan subkristis air dan metanol, penghitungan waktu reaksi dimulai hingga waktu yang ditentukan sesuai dengan variable (1, 3, dan jam). Setelah reaksi selesai, reaktor didinginkan dengan air es hingga suhu -1⁰C. Kemudian secara perlahan bonnet neddle valve dibuka hingga tekanan ambien. Setelah mencapai tekanan ambient, reaktor dibuka dan produk dalam reaktor dikeluarkan. Gambar 1. Skema alat alat Produksi Biodiesel dari Dedak Padi secara In-Situ dalam Air dan Metanol Subkritis. Produk yang telah dikeluarkan dari reaktor tersebut dibilas dengan menggunakan n-hexan dengan cara diaduk dengan kecepatan antara 3 rpm selama menit dan akan terjadi dua lapisan, lapisan larutan dalam fase air bercampur dengan sisa dedak padi (heavy phase) dan lapisan n- hexane (light phase). Larutan yang berada pada fase hexane diambil dengan cara dituang dan di saring secara perlahan. Pembilasan ini di ulang sebanyak 4 kali, hingga larutan fase n-hexane benar-benar bening. Setelah itu, fase n-hexan didistilasi untuk memisahkan antara minyak dengan n-hexane lalu minyak yang tersisa di oven pada suhu 8⁰C selama 4- jam untuk menghilangkan sisa n-hexannya. Produk yang berupa minyak selanjutnya ditimbang dan dianalisa. 2

3 JURNAL TEKNIK POMITS Vol., No., (213) ISSN: ( Print) Analisa Asam Lemak Bebas/ FFA dengan metode titrasi dilakukan dengan menimbang sampel biodiesel sebanyak,1 gram. Menambahkan 1,1 ml ethanol 96% kemudian dipanaskan hingga suhu ± C agar minyak larut dalam ethanol dengan sempurna. Menambahkan 4 tetes indikator PP. Menitrasi dengan larutan NaOH,44 N tetap dalam keadaan panas hingga berubah warna menjadi merah jambu. Mencatat volume NaOH,44 N yang digunakan untuk titrasi dan memasukkan kedalam rumus berikut: ( ) ( ) ( ) Kemurnian FAME dalam crude biodiesel dianalisa dengan HP 89 Gas Chromatography dengan menggunakan detektor FID, gas Nitrogen sebagai gas pembawa dengan kecepatan 28 ml/menit dan menggunakan kolom OV-17. Suhu pada kolom diawali pada suhu 12 o C dan dipanaskan sampai suhu akhir 27 o C dengan kecepatan 1 o C/menit. III. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN Pada penelitian ini digunakan dedak padi yang berasal dari daerah Jember. Dedak padi ini dianalisa terlebih dahulu kandungan minyak serta kandungan airnya. Dengan cara ekstraksi soxhlet didapatkan kadar minyak dedak padi sebesar 8,21 % dengan kadar FFA sebesar 9,91%. A. Pengaruh Waktu Reaksi dan Suhu Pemanas Terhadap Kadar FAME Pengaruh waktu reaksi dan suhu pemanas terhadap kemurnian FAME dapat dilihat pada gambar 4.1, 4.2 dan 4,3. Berdasarkan persamaan kecepatan reaksi, -r A = dc A /dt = k.c A.C B, (pers. 4.1) konsentrasi dipengaruhi oleh waktu reaksi yaitu dengan bertambahnya waktu, maka konsentrasi reaktan akan semakin berkurang dan produk yang dihasilkan akan semakin banyak. Selain itu, semakin lama waktu reaksi maka, minyak yang terkstrak juga akan semakin banyak, sehingga minyak yang bereaksi akan semakin banyak. Gambar 2, 3 dan 4 menunjukkan bahwa dengan bertambahnya waktu maka, konsentrasi FAME yang didapatkan cenderung semakin tinggi. Dari hukum Arrhenius, persamaan yang digunakan untuk mencari harga k, menyatakan bahwa : (pers. 4.2) Atau (pers. 4.3) menunjukkan bahwa suhu reaksi berpengaruh terhadap konstanta kecepatan reaksi, k. Semakin tinggi suhu reaksi, semakin tinggi pula konstanta k sehingga konversi reaksi semakin tinggi. Yeshitila, dkk (212) melaporkan bahwa dengan semakin lamanya waktu reaksi maka akan 3 semakin besar kadar FAME yang di dapatkan. Ini dikarenakan waktu yang semakin lama dalam proses ekstraksi dan juga reaksi esterifikasi. Pada gambar 2 dapat dilihat bahwa untuk semua kondisi operasi menunjukkan dengan semakin lamanya waktu reaksi maka semakin tinggi pula kemurnian FAME yang diperoleh. Hasil penelitian Tsai, dkk. (212) yang menggunakan proses superkritis mendapatkan bahwa FAME semakin tinggi dengan semakin tingginya suhu reaksi. Pada gambar 2 menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu pemanas maka diperoleh kadar FAME yang semakin tinggi. % FAME Tanpa CO2 17oC ( bar) 2oC (2 bar) (43 bar) Gambar 2. Hubungan antara % FAME dengan waktu reaksi dan suhu pemanas tanpa CO 2 Gambar 3, pada semua kondisi operasi yaitu pada suhu 17 o C, 2 C dan 22 C kemurnian FAME-nya menunjukkan peningkatan seiring bertambahnya waktu reaksi. Pengaruh suhu terhadap kemurnian FAME pada penambahan CO 2 hingga 3 bar menunjukkan bahwa dengan tingginya kemurnian FAME yang didapatkan juga semakin besar akan tetapi pada waktu reaksi 3 jam sedikit mengalami penurunan dan pada waktu reaksi jam mengalami penurunan yang cukup besar dari suhu 2 o C ke 22 o C. % FAME Penambahan CO 2 hingga 3 bar 17oC (2 bar) 2oC (38 bar) (1 bar) Gambar 3. Hubungan antara % FAME dengan waktu reaksi dan suhu pemanas dengan penambahan CO 2 hingga 3 bar Penambahan CO 2 hingga bar, memiliki kecenderungan bahwa semakin lama waktu reaksi, kadar FAME semakin besar. Penurunan yang di tunjukkan pada suhu 2 o C dan 22 o C mulai dari waktu reaksi 3 jam hingga jam terjadi tidak terlalu signifiikan sehingga dapat dianggap konstan. Pengaruh suhu pemanas terhadap kemurnian FAME tampak bahwa semakin tinggi suhu maka semakin tinggi pula kadar FAME yang didapatkan dari produk. Hal ini sesuai dengan penelitian dari Omid

4 JURNAL TEKNIK POMITS Vol., No., (213) ISSN: ( Print) Pourali dkk., 28 yang menyatakan bahwa semakin tinggi suhu maka akan semakin banyak hexane soluble yang diperoleh, dimana minyak dan FAME terkandung dalam hexane soluble. Penurunan kemurnian FAME dari suhu 2 o C ke 22 o C yang terjadi pada waktu reaksi 1 jam dapat diasumsikan konstan. % FAME Penambahan CO 2 hingga bar 17oC (3 bar) 2oC (42 bar) (2 bar) Gambar 4. Hubungan antara % FAME dengan waktu reaksi dan suhu pemanas dengan penambahan CO 2 hingga bar Dari ketiga gambar diatas, didapatkan bahwa penambahan CO 2 memberikan efek yang positif terhadap kemurnian FAME produk. FAME yang lebih besar didapatkan pada penambahan CO 2 bila dibandingkan dengan tanpa penambahan CO 2. Hal ini disebabkan oleh gas CO 2 sebagai co-solvent, memiliki sifat oksida asam sehingga membuat kondisi asam pada reaksi esterifikasi. Kondisi asam ini menjadikan minyak lebih mudah larut dalam methanol sehingga reaksi berlangsung lebih cepat. Selain itu penambahan CO 2 juga berpengaruh pada kondisi operasi, dengan adanya penambahan CO 2 dapat menaikkan tekanan dalam reaktor sehingga air dan methanol tetap dalam fase liquid pada suhu tinggi. Pada 17 o C tanpa penambahan CO 2 FAME yang dihasilkan sangat sedikit, karena pada kondisi ini air dan methanol berada pada fase gas. B. Pengaruh Waktu Reaksi dan Suhu Pemanas Terhadap Kadar FFA Menurut hasil penelitian Yeshitilia, dkk. (212), yang menggunakan microalga menjadi biodiesel dalam kondisi subkritis menyatakan bahwa semakin lama waktu reaksi maka %FFA semakin menurun walaupun dalam kondisi tanpa diaduk, hal ini disebabkan karena gliserida terhidrolisa. Dari gambar, 6, dan 7, menunjukkan bahwa kandungan FFA akan menurun seiring lamanya waktu reaksi baik pada kondisi operasi 17 o C, 2 C dan 22 C dengan tanpa CO 2 maupun dengan penambahan CO 2 hingga 3 bar dan bar. Pada suhu 22 o C tanpa CO 2 dan penambahan CO 2 hingga bar terjadi sedikit peningkatan kandungan FFA dari 3 jam ke jam, akan tetapi peningkatan ini tidak terlalu signifikan sehingga dianggap konstan. Hampir seluruh kondisi operasi menunjukkan menurunnya kandungan FFA seiring lamanya waktu reaksi. Hal ini disebabkan karena pada proses in-situ dengan air dan metanol subkritis mengubah FFA yang terlarut dalam metanol menjadi biodiesel (Özgül, 22). Pengaruh suhu pemanas terhadap kadar FFA selalu terjadi penurunan kadar FFA yang lebih besar antara 17 o C hingga 2 o C, akan tetapi pada suhu pemanas menjadi 22 o C terjadi penurunan yang tidak terlalu besar, bahkan pada jam waktu reaksi tanpa penambahan CO 2 dan semua kurva dengan penambahan CO 2 hingga bar terjadi kenaikan. Hal ini dapat disimpulkan bahwa peningkatan suhu dari 2 o C menjadi 22 o C tidak memberikan efek yang baik terhadap proses reaksi esterifikasi. Hal ini sesuai dengan penelitian Yeshitila dkk., (212) yang menyatakan bahwa semakin tinggi suhu maka kadar FFA yang diperoleh semakin menurun. % FFA 2 1 Tanpa CO 2 17oC 2oC Gambar. Hubungan antara % FFA dengan waktu reaksi dan suhu pemanas tanpa menggunakan CO 2 % FFA Gambar 6. Hubungan antara % FFA dengan waktu reaksi dan suhu pemanas dengan penambahan CO 2 hingga tekanan 3 bar % FFA 2 1 Penambahan CO 2 hingga 3 bar Penambahan CO 2 hingga bar 17oC 2oC 17oC 2oC Gambar 7. Hubungan antara % FFA dengan waktu reaksi dan suhu pemanas dengan penambahan CO 2 hingga tekanan bar Dapat juga dilihat pada gambar diatas, bahwa dengan penambahan CO 2 dapat mengurangi kandungan FFA-nya lebih besar jika dibandingkan dengan kondisi operasi tanpa penambahan CO 2. Hal ini disebabkan oleh CO 2 yang bersifat oksida asam sehingga dapat berfungsi sebagai co-solvent saat 4

5 JURNAL TEKNIK POMITS Vol., No., (213) ISSN: ( Print) reaksi Esterifikasi yang mengubah asam lemak bebas (FFA) menjadi biodiesel. (Yu, dkk., 212) C. Pengaruh Waktu Reaksi dan Suhu Pemanas Terhadap Yield Yield biodiesel pada penelitian ini adalah perbandingan massa FAME yang diperoleh dengan massa minyak dedak padi. Dari persamaan 4.1 menunjukkan bahwa semakin lama waktu reaksi, konsentrasi produk yang dihasilkan akan semakin tinggi, sehingga yield FAME juga akan semakin besar. Selain itu, semakin lama waktu reaksi maka, minyak yang terkstrak juga akan semakin banyak, sehingga minyak yang bereaksi akan semakin banyak dan yield akan semakin besar. Gambar 8, 9 dan menunjukkan bahwa dengan bertambahnya waktu maka, konsentrasi FAME yang didapatkan cenderung semakin tinggi. Pada persamaan 4.2 dan 4.3 menunjukkan bahwa waktu reaksi berpengaruh terhadap harga konstanta kecepatan reaksi, k, yang berpengaruh terhadap kecepatan reaksi, yaitu semakin tinggi suhu maka harga k akan semakin besar sehingga konsentrasi produk akan semakin besar dan yield juga akan semakin besar. Gambar 8, 9 dan menunjukkan bahwa memiliki kecenderungan bertambahnya yield dengan semakin tingginya suhu reaksi. Gambar 8. didapatkan bahwa semakin lama waktu reaksi, yield FAME terhadap minyak dedak padi semakin besar. Sebagaimana dijelaskan oleh Yeshitila, dkk (212) bahwa dengan semakin lamanya waktu reaksi maka akan semakin besar kadar FAME yang di dapatkan. Selain itu, didapatkan juga bahwa semakin tingginya suhu pemanas maka yield FAME terhadap minyak dedak padi juga akan semakin besar. Hal ini sesuai dengan hasil penelitian Tsai, dkk. (212) yang menggunakan proses superkritis mendapatkan bahwa yield FAME semakin tinggi dengan semakin tingginya suhu reaksi. % Yield Tanpa CO 2 17oC 2oC Gambar 8. Hubungan antara % Yield dengan waktu reaksi dan suhu pemanas tanpa CO 2 Dari gambar 9. dapat dinyatakan bahwa dengan semakin lamanya waktu reaksi, yield FAME terhadap minyak dedak padi semakin besar. Hal ini sudah sesuai dengan hasil penelitian Yeshitila, dkk (212). Tsai, dkk. (212) yang menggunakan proses superkritis mendapatkan bahwa yield FAME semakin tinggi dengan semakin tingginya suhu reaksi. Dari gambar 9. masih dapat dikatakan bahwa semakin tingginya suhu maka yield FAME terhadap minyak dedak padi semakin tinggi. Penurunan yang terjadi pada waktu 1 jam dari suhu 2-22 o C tidak terlalu besar sehingga masih dapat dianggap konstan. Pada waktu reaksi jam untuk semua suhu, menunjukkan bahwa kecenderungan untuk mendekat pada satu titik sehingga, penurunan yang terjadi pada waktu reaksi jam dari suhu 2-22 o C bisa dianggap sebagai akibat dari lamanya waktu reaksi sehingga menyebabkan reaksi eterifikasi yang reversibel bergeser ke kiri. % Yield Gambar 9. Hubungan antara % Yield dengan waktu reaksi dan suhu pemanas dengan penambahan CO 2 hingga 3 bar Dari gambar. dapat dinyatakan bahwa dengan semakin lamanya waktu reaksi, yield FAME terhadap minyak dedak padi semakin besar. Hal ini sudah sesuai dengan hasil penelitian Yeshitila, dkk (212). Tsai, dkk. (212) yang menggunakan proses superkritis mendapatkan bahwa yield FAME semakin tinggi dengan semakin tingginya suhu reaksi. Dari gambar. masih dapat dikatakan bahwa semakin tingginya suhu maka yield FAME terhadap minyak dedak padi semakin tinggi, meskipun terjadi penurunan pada waktu 1 jam dan 3 jam dari suhu 2-22 o C dan juga pada waktu jam dari suhu 17-2 o C, karena penurunannya tidak terlalu besar. % Yield Tanpa CO2 Penambahan CO 2 hingga bar 17oC ( bar) 2oC (2 bar) (43 bar) 17oC 2oC Gambar. Hubungan antara % Yield dengan waktu reaksi dan suhu pemanas dengan penambahan CO 2 hingga bar Suhu reaksi sangat mempengaruhi reaksi dan yield biodiesel yang diperoleh (Encinar,2). Semakin tinggi suhu reaksi maka semakin banyak energi yang digunakan reaktan untuk saling bertumbukan untuk mencapai energi aktivasi sehingga semakin banyak produk yang diperoleh. Yield biodiesel merupakan jumlah FAME (gram FAME) yang didapatkan pada crude biodiesel dibandingkan dengan jumlah minyak dedak padi

6 JURNAL TEKNIK POMITS Vol., No., (213) ISSN: ( Print) yang dihasilkan dari ekstraksi konvensional. Dari gambar 8, 9, dan, diperoleh yield biodiesel dengan penambahan CO 2 lebih tinggi dari pada tanpa penambahan CO 2. Hal ini mengindikasikan bahwa penambahan tekanan CO 2 memberikan efek yang positif terhadap yield FAME. Penambahan CO 2 hingga bar didapatkan titik titik yang saling berdekatan, meskipun yield FAME tertinggi terdapat pada penambahan CO 2 hingga 3 bar yaitu pada suhu 2 o C dengan waktu reaksi 3 jam. IV. UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terimakasih kepada ibu Siti Zullaikah dan bapak M. Rachimoellah yang telah banyak memberikan bimbingan dan masukan dalam pengerjaan penelitian ini serta kepada bapak Zulriadi dan Kaliawan dari POLINEMA yang membantu dalam analisa FAME. V. KESIMPULAN Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa : 1. Biodiesel telah didapatkan dari dedak padi yang di proses tanpa menggunakan katalis dalam air dan metanol subkritis. 2. Penambahan CO 2 berrpengaruh terhadap penurunan kadar FFA l dan juga berpengaruh terhadap kenaikan kadar FAME dan persen Yield. 3. Semakin lama waktu reaksi persen Yield semakin besar. 4. Kadar FAME terbesar didapatkan sebesar 8,46% dengan Yield mencapai 4,% pada 2 o C dan penambahan CO 2 hingga 3 bar dengan waktu reaksi selama jam.. Suhu pemanas 2 o C lebih baik dari pada 17 o C dan 22 o C. VI. DAFTAR PUSTAKA D, Ayhan. 28. Biodiesel a Realistic Fuel Alternative for Diesel Engine. London: Springer Huynh LH, Kasim NS, Ju YH. Extraction and analysis of neutral lipids from activated sludge with and without sub-critical water pretreatment. Bioresour Technol 2;1: Ju, Y.H., Huynh, L.H., Tsigie, Y.A., Ho, Q.P., 212. Synthesis of biodiesel in subcritical water and methanol. Fuel Juliano, B.O., 198. Rice Bran In: Rice: Chemistry and Technology. 2 nd Ed., American Association of Cereal Chemist, St. Paul, MN, p Kasim, N.S., Tsai, T.H., Gunawan, S., Ju, Y.H., 29.Biodiesel production from ricebran oil and supercritical methanol.bioresour. Technol., Lai, C.C., Zullaikah, S., Vali, S.R., Ju, Y.H., 2. Lipase-catalyzed production ofbiodiesel from rice bran oil.j. Chem. Technol. Biotechnol. 8, Pourali, O., Asghari, F.S., Yoshida, H., 28. Subcritical water treatment of rice bran to produce valuable materials. Food Chemistry. 11 (29), 1-7. Rukunudin, I.H., White, P.J., Bern, C.J., Bailey, T.B., A Modified Method for Determining Free Fatty Acids from Small Soybean Oil Sample Sizes, JAOCS, Vol. 7, no. (1998) Saka, S., Kusdiana, D., 21. Biodiesel fuel from rapeseed oil as prepared in supercritical methanol. Fuel 8, Tan, K.T., Lee, K.T., 211. A review on supercritical fluids (SCF) technology in sustainable biodiesel production: potential and challenges. Renew. Sustainable Energy Rev. 1, Tsai, Y.T., Lin, H., Lee, M.J Biodiesel production with continuous supercritical process: Non-catalytic transesterification and esterification with or without carbon dioxide. Bioresour. Technol (213). Tsigie, Y. A., Huynh, L. H., Phuong Lan T. N., Ju, Y.H., 212. Catalyst-free biodiesel preparation from wet Yarrowia lipolytica Po1g biomass under subcritical condition. Tsigie. Y. A., Huynh, L. H., Ismadji, S., Engida, A. M., Ju, Y. H., 212, In situ biodiesel production from wet Chlorella vulgaris under subcritical condition. Chemical Engineering Journal 213 (212) 4 8 Özgül-Yücel, S., Türkay, S., 22. Variables affecting the yields of methyl esters derived from in-situ esterification of rice bran oil. J. Am. Oil Chem. Soc. 79, Zullaikah, S., Lai, C.C., Vali, S.R., Ju, Y.H., 2.A two-step acid-catalyzed process forthe production of biodiesel from rice bran oil.bioresour. Technol. 96,