PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK NYAMPLUNG (Calophyllum inophyllum L) DENGAN REAKSI TRANSESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS KI/H-ZA BERBASIS ZEOLIT ALAM

Transkripsi

1 SEMINAR SKRIPSI 2013 PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK NYAMPLUNG (Calophyllum inophyllum L) DENGAN REAKSI TRANSESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS KI/H-ZA BERBASIS ZEOLIT ALAM Disusun oleh : Archita Permatasari Wahyu Mayangsari Dosen Pembimbing : Ir. Ignatius Gunardi, M.T LABORATORIUM TEKNIK REAKSI KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2013

2 Latar Belakang Kebutuhan minyak bumi Indonesia mencapai 54,4% pertahun dari sumber energi yang digunakan Bahan Bakar Jumlah Cadangan Sisa Umur Pakai (tahun) Minyak bumi 9 miliar barrel 23 Gas alam 188 trillion cubic feet 62 Batubara 57 miliar ton 148 Konsumsi enegy Indonesia (Blue Print Pengelolaan Energi Sumber: Blue Print Pengelolaan Nasional 2005 Energi 2025, Nasional Lampiran 2005 K, Jakarta, 2025, 2005) Lampiran B, Jakarta, 2005

3 Latar Belakang Sumber Energi terbarukan Renewable Bahan baku melimpah Non-toxic & performa bagus Mereduksi emisi gas buang

4 Tinjauan Pustaka Biji : mengandung 70 73% minyak Tanaman Nyamplung Minyak nyamplung

5 TINJAUAN PUSTAKA Katalis Katalis Homogen Sulit dipisahkan dari campuran reaksi Kurang stabil pada suhu tinggi Aktivitas dan selektivitasnya tinggi Menghasilkan limbah cair yang banyak Katalis Heterogen Mudah dipisahkan dari campuran reaksi Tahan dan stabil terhadap suhu relatif tinggi Dapat digunakan lagi sesuai dengan umur katalis Mengurangi pencemaran lingkungan

6 TINJAUAN PUSTAKA Zeolit o Merupakan mineral alumina silikat terhidrat yang tersusun atas tetrahedral alumina dan silika yang membentuk struktur bermuatan negatif dan berpori. o Menghasilkan konversi 90% pada reaksi transesterifikasi minyak kedelai dengan ratio molar minyak metanol 1 : 6 pada suhu C dan C selama 24 jam. (Suppes GJ, Dasari, dkk, 2003) KI Menghasilkan konversi yang paling tinggi (87,4%) dibandingkan denganpenggunaan garam Kalium lain (KF, KCl, KBr, K 2 CO 3, KNO 3, KOH) sebagai promotor pada kondisi operasi yang sama. (Xie W, Li H, 2006)

7 TINJAUAN PUSTAKA Reaksi Transesterifikasi

8 Rumusan Masalah 1 Bagaimana hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis KI/H-Za dengan loading KI 1%, 2%, 4%, dan 6% dan mana yang menunjukkan hasil terbaik? 2 3 Bagaimana hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis KI/H-Za (loading terbaik) dengan variasi perbandingan massa katalis terhadap minyak nyamplung sebesar 5%, 10%, 15%, 20%? Bagaimana hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis KI/H-Za (loading dan massa katalis terbaik) dengan variasi suhu 50, 60, 70 0 C?

9 BATASAN MASALAH 1 Bahan baku pembuatan biodiesel yang digunakan adalah minyak nyamplung. 2 3 Proses transesterifikasi minyak nyamplung dengan metanol menggunakan katalis padat KI/H-Za. Reaktor yang digunakan pada proses transesterifikasi minyak nyamplung dengan metanol menggunakan katalis padat KI/H-Za adalah reactor batch.

10 TUJUAN PENELITIAN 1 Untuk mengetahui hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis K 2 O/H-Za dengan loading KI 1%, 2%, 4%, dan 6% dan mengetahui katalis dengan performa terbaik berdasarkan yield biodiesel yang dihasilkan. 2 Untuk mengetahui hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis K 2 O/H-Za (loading terbaik) dengan variasi perbandingan massa katalis terhadap minyak yang digunakan sebesar 5%, 10%, 15%, 20%. 3 Untuk mengetahui hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis K 2 O/H-Za(loading dan massa katalis terbaik) dengan variasi suhu 50, 60,70 0 C. 4 Untuk mengetahui kondisi operasi terbaik dari reaksi transesterifikasi dengan katalis K 2 O/H-Za berdasarkan % yield produk yang didapatkan dari variabel- variabel penelitian. 5 Untuk mengetahui spesifikasi biodiesel yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi dengan kondisi operasi terbaik.

11 MANFAAT PENELITIAN Mendapatkan biodiesel dengan bahan dasar minyak nyamplung menggunakan katalis padat KI/H-Za. Mengetahui pengaruh variasi perbandingan loading KI pada katalis H-Za yang digunakan pada reaksi transesterifikasi minyak nyamplung. Mengetahui pengaruh variasi perbandingan massa katalis terhadap minyak nyamplung dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis KI/H-Za. Mengetahui pengaruh suhu terhadap biodiesel yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi minyak nyamplung dengan katalis KI/H-Za. Mendapatkan informasi tentang hasil biodiesel terbaik dari kombinasi variabel penelitian.

12 Metodologi Bahan Minyak nyamplung Metanol 98% (MERCK) Zeolit Alam Larutan HCl 4N (SAP CHEMICALS) Aquadest KI (MERCK) H 2 SO 4 (PA)

13 Metodologi Alat yang digunakan Keterangan Gambar: 1. Kompressor 2. Pemanas 3. Tempat peletakan crussible 4. Crussible katalis 5. Panel kontrol 6. Aliran udara keluar 7. Erlenmeyer

14 Metodologi Alat yang digunakan 1. Magnetic Stirer 2. Stirer 3. Labu leher tiga 4. Karet sumbat 5. Air pendingin masuk 6. Kondensor reflux 7. Air pendingin keluar 8. Termometer 9. Waterbath

15 METODOLOGI Variabel Tetap Variabel Katalis = KI/H-Zeolit Waktu reaksi = 2 Jam Ratio volum minyak : metanol = 2 : 1 Variabel Berubah Loading KI = 1, 2, 4, 6 Berat katalis terhadap minyak = 5, 10, 15, 20 Suhu reaksi ( C) = 50, 60, 70

16 METODOLOGI Analisa Pendahuluan Preparasi Katalis Esterifikasi Transesterifikasi Analisa Hasil

17 METODOLOGI Preparasi Katalis Perlakuan Katalis Zeolit Alam (ZA) menjadi H-ZA Mencampurkan Zeolit Alam + HCl Memanaskan hingga suhu 90 0 C Mengaduk selama 5 jam Menyaring dan mencuci katalis Mengoven katalis pada suhu C selama 12 jam Mengkalsinasi katalis pada suhu C selama 5 jam

18 METODOLOGI Preparasi Katalis Impregnasi Katalis H-ZA dengan loading KI 1% Membuat larutan KI dengan loading 1% Mengimpreg larutan KI ke katalis H-Za pada suhu 60 0 C dengan perbandingan ratio massa larutan KI dengan H-Za 4 : 1 Mengaduk selama 3 jam sampai katalis berbentuk pasta Mengoven katalis pada suhu C selama 12 jam Mengkalsinasi katalis pada suhu C selama 4 jam Menyimpan di desikator Mengulangi dengan loading KI berbeda

19 METODOLOGI Esterifikasi Memasukkan minyak nyamplung ke dalam labu leher tiga Memanaskan minyak nyamplung hingga suhu 65 0 C Memasukkan katalis H 2 SO 4 sebanyak 1% minyak dan metanol dengan ratio volum 2 : 1 ke labu leher tiga Mengaduk dengan magnetic stirer dan menjaga suhu konstan 65 0 C selama 1,5 jam Memisahkan produk dari metanol dan katalis Mencuci biodiesel dengan aquades suhu 60 0 C Menyentrifuge untuk memisahkan aquades dan biodiesel selama 2 jam Analisa dengan metode GC

20 METODOLOGI Transesterifikasi Memasukkan minyak nyamplung hasil esterifikasi ke labu leher tiga Memanaskan minyak nyamplung hingga suhu 70 0 C Memasukkan katalis sebanyak 5% minyak dan metanol dengan ratio volum 2:1 ke labu leher tiga Mengaduk dengan magnetic stirer dan menjaga suhu konstan 70 0 C selama 2 jam Memisahkan biodiesel dari metanol dan katalis Mencuci biodiesel dengan aquades suhu 60 0 C Menyentrifuge untuk memisahkan aquades dan biodiesel selama 2 jam Analisa dengan metode GC

21 Analisa Data Komposisi Minyak Nyamplung Pendahuluan FFA M.Nyamplung AAS Zeolit alam Analisa Katalis XRD BET GC biodiesel Produk Biodiesel Viskositas Densitas

22 Hasil Penelitian & Pembahasan

23 Hasil GCMS Minyak Nyamplung NO Komponen Retention time 1 Palmitic acid 7,35 2 Oleic acid 9,66 3 Stearic acid 9,99 4 Linoleic acid 12,69 5 Cyclohexanecarboxylic acid 18,56 6 Eicosanedioic acid 19,69

24 Hasil Uji FFA Minyak Nyamplung %FFA minyak nyamplung = 22% (Sahoo PK, Das LM, 2009) Analisa FFA ini mengacu pada metode AOCS Ca 5a-40

25 Hasil Analisis AAS Zeolit Alam Parameter Satuan Hasil Analisis Al % 2,14 Si % 36,52 Zeolit Silika Tinggi

26 Hasil Uji X-RD Katalis KI/ H-Za KI K 2 O ditunjukkan pada peak sudut 2θ = 31 0, 39 0, 51 0 dan 55 0 KI K 2 O K 2 O K 2 O K 2 O Katalis KI/ H-Za Hasil identifikasi kualitatif Quartz-alpha, SiO 2 Berlinite, AlPO 4 Roscoelite-1/ITM, KAlV 2 Si 3 O 10 (OH) 2

27 Hasil Uji BET Katalis KI/ H-Za Katalis Surface Area (m 2 / g) H-Za KI/ H-Za Penurunan surface area mengindikasikan bahwa impregnasi KI menyebabkan tertutupnya lapisan permukaan zeolit, sehingga surface area menjadi turun (Rodiansono, Trisunaryanti, dkk, 2007).

28 Hubungan % loding dengan yield Reaksi Katalis Loading KI % Yield % Biodiesel (%) Esterifikasi H 2 SO 4-12,32 10, ,67 15,483 Transesterifikasi K 2 O/ H- Za 2 18,53 16, ,03 28, ,1 32,301 Semakin tinggi % loading katalis, maka jumlah KI yang ditambahkan semakin banyak, jumlah KI yang masuk pada struktur zeolit yang bertindak sebagai active site juga semakin bertambah, aktivitas katalis meningkat sehingga % yield biodiesel yang dihasilkan juga meningkat (Kusuma RI, dkk, 2012)

29 Pengaruh massa katalis terhadap yield Reaksi Katalis % Massa katalis K 2 O/ H-Za % Biodiesel % Yield Esterifikasi H 2 SO 4-18,86 18, ,1 32,060 Transesterifikasi K 2 O/ H ,91 36,807 Za 15 19,24 18, ,84 18,959 Penurunan % yield biodiesel terjadi karena terbentuknya emulsi dan meningkatkan viskositas dan menyebabkan terbentuknya gel (Venkanna BK dkk, 2009)

30 Pengaruh suhu reaksi terhadap yield Reaksi Katalis Suhu reaksi ( 0 C) % Biodiesel % Yield Esterifikasi H 2 SO ,86 18,166 Transesterifikasi K 2 O/ H-Za 50 27,75 31, ,5 33, ,91 36,807 Semakin tinggi suhu reaksi akan meningkatkan kecepatan molekul sehingga meningkatkan kecepatan reaksi (Putri EM, Rachimoellah, dkk 2012)

31 Hasil reaksi transesterifikasi minyak nyamplung dengan katalis KI/ H-Za Variable loading katalis Variable suhu Variable massa katalis

32 Hasil uji produk biodiesel yield terbaik Parameter Densitas pada 40 0 C (kg/ m 3 ) Biodiesel minyak SNI 04- nyamplung , Viskositas pada 40 0 C (mm 2 / s) 30, 82 2,3 6,0 Yield biodiesel kecil, hanya sedikit trigliserida yang terkonversi menjadi methyl ester. Densitas dan viskositas semakin turun dengan meningkatnya kadar biodiesel (Ghanei R, dkk, 2011)

33 Kesimpulan Semakin tinggi % loading KI, % yield juga semakin tinggi, dimana % yield tertinggi sebesar 32,301% dengan loading KI 6%. Massa katalis terbaik pada reaksi transesterifikasi minyak nyamplung yang telah diesterifikasi dan methanol dengan ratio volum 2:1 pada suhu 70 0 C selama 2 jam adalah 10% massa minyak dengan % yield 36,807%. Semakin tinggi suhu reaksi, % yield biodiesel yang dihasilkan semakin tinggi, dengan % yield tertinggi pada suhu reaksi 70 0 C sebesar 36,807%. Kondisi reaksi transesterifikasi terbaik dengan katalis K 2 O/H-Za dari penelitian ini adalah katalis dengan loading KI 6%, massa katalis 10% massa minyak, ratio volum minyak methanol 2:1 pada suhu 70 0 C selama 2 jam. Berdasarkan densitas dan viskositas, biodiesel hasil reaksi esterifikasi transesterifikasi minyak nyamplung dengan katalis K 2 O/H-Za tidak memenuhi SNI karena % yield biodiesel yang dihasilkan kecil.

34