BAB III METODE PENELITIAN A. Jenis Penelitian Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif yang didukung dengan studi pustaka. B. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia D III Analis Kesehatan Fakultas Ilmu Keperawatan dan Kesehatan Universitas Muhammadiyah Jl. Wonodri Sendang Raya 2-A Semarang sedangkan pembacaan SSA dilakukan di Balai Besar Teknologi Pencegahan Pencemaran Industri Jl. Ki Mangunsarkoro No. 6. Waktu penelitian dimulai pada bulan Januari sampai bulan Mei 2011. C. Obyek Penelitian Obyek penelitian yang dipakai adalah bunga kecombrang (Nicolaia speciosa Horan) yang diperoleh dari Pasar Sentono Jl. Dr. Sutomo NO. 03 Pekalongan. Kemudian bunga kecombrang dicuci bersih setelah itu sebagian direbus selama 5 menit dan sebagian lagi tetap dalam kondisi segar. Kalium pada bunga kecombrang ditetapkan dengan metode SSA (Spektrofotometri Serapan Atom). D. Kerangka Konsep Berdasarkan prosedur kerja yang akan dikerjakan, maka kerangka konsep yang digunakan yaitu : 16
17 Bunga Kecombrang segar Kadar Kalium Bunga Kecombrang rebus E. Variabel Penelitian Dalam penelitian ini terdapat dua variabel yaitu : Variabel bebas : Bunga kecombrang (Nicolaia speciosa Horan) segar dan yang direbus. Variabel terikat : Kadar kalium. F. Alat dan Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah bunga kecombrang (Nicolaia speciosa Horan) segar dan yang direbus, aquadest. Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah spektrofotometer serapan atom (SSA), pipet volume (1,0 ml dan 10,0 ml), bekker glass, labu ukur (50 ml dan 500 ml), neraca analitis, blender, cawan porselin, pipet tetes, batang pengaduk.
18 G. Prosedur Kerja 1. Persiapan sampel a. Persiapan sampel bunga kecombrang segar Sebanyak 10 kuntum bunga kecombrang dicuci sampai bersih kemudian dibiarkan tetap dalam kondisi segar setelah itu masing-masing kuntum diblender. Ditimbang masing-masing kuntum sebanyak 3 gram dan dimasukkan dalam beaker glass yang berisi 500 ml air dan dipindahkan ke dalam labu ukur 500 ml dan ditambah aquadest sampai tanda batas, dikocok, dan disaring. b. Persiapan sampel bunga kecombrang rebus Sebanyak 10 kuntum bunga kecombrang dicuci sampai bersih kemudian masingmasing dimasukkan ke dalam beaker glass yang berisi 500 ml air mendidih, kemudian direbus selama 5 menit. Bunga kecombrang dipisahkan dari air rebusannya dan diblender lalu ditiriskan. Air hasil tirisan ditampung bersama-sama dengan air hasil rebusan bunga kecombrang tadi, selanjutnya digunakan untuk pengenceran. Ditimbang masing-masing sebanyak 3 gram bunga kecombrang blender dan dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian diencerkan dengan air rebusan, setelah itu dipindahkan ke dalam labu ukur 500 ml dan ditambahkan air rebusan kembali sampai tanda batas, dikocok, dan disaring. 2. Prosedur Analisa Kualitatif Diambil 1 ml filtrat dari bunga kecombrang segar dan yang sudah direbus masingmasing untuk analisa kualitatif kalium. Analisa kualitatif terhadap kalium dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
19 a. Filtrat dengan reaksi nyala memberikan warna ungu. 2 ml filtrat diuapkan Residu + 2 tetes H₂SO₄ pekat + 2 ml metanol, dibakar nyala ungu b. Filtrat + larutan asam tatrat terjadi endapan putih. Reaksi : K+ + H₂C₄H₄O₆ KHC₄H₄O₆ putih + H+ c. Filtrat + larutan asam perchlorat terjadi endapan putih Reaksi : K+ + HClO₄ + KCLO₄ putih + H+ 3. Prosedur Analisa Kuantitatif a. Tujuan : mengetahui jumlah kalium yang terkandung dalam suatu bahan. b. Metode : AAS atau SSA c. Prinsip : Absorbansi energi radiasi elektromagnetik oleh atom. d. Prosedur : A. Bunga Kecombrang Segar : 1. Filtrat dari bunga kecombrang segar diambil sebanyak 1,0 ml lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml dan ditepatkan dengan aquadest (larutan A). 2. Dari larutan A diambil sebanyak 10,0 ml lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml dan ditepatkan dengan aquadest (larutan B). 3. Larutan B ditetapkan kadarnya dengan Spektrofotometer Serapan Atom (ASS- SHIMADZU AA 6200) kemudian dibaca absorbansinya dengan panjang gelombang 766,5 nm.
20 4. Blanko yang digunakan adalah aquadest dan standart kalium : baku seri 0,00 ppm, 0,01 ppm, 0,10 ppm, 0,20 ppm, 0,30 ppm, 0,40 ppm, 0,50 ppm, 1,00 ppm, 2,00 ppm, 5,00 ppm. B. Bunga Kecombrang Rebus : 1. Filtrat dari bunga kecombrang yang direbus diambil sebanyak 1,0 ml lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml dan ditepatkan dengan aquadest (larutan A). 2. Dari larutan A diambil sebanyak 10,0 ml lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml dan ditepatkan dengan aquadest (larutan B). 3. Larutan B ditetapkan kadarnya dengan Spektrofotometer Serapan Atom (ASS- SHIMADZU AA 6200) kemudian dibaca absorbansinya dengan panjang gelombang 766,5 nm. 5. Blanko yang digunakan adalah aquadest dan standart kalium : baku seri 0,00 ppm, 0,01 ppm, 0,10 ppm, 0,20 ppm, 0,30 ppm, 0,40 ppm, 0,50 ppm, 1,00 ppm, 2,00 ppm, 5,00 ppm. Perhitungan kadar kalium : A= a x b x c = x b x c Keterangan : A= Absorbansi a= absorbansivitas molar ( jika C dalam mg/l ). b= ketebalan larutan c= konsentrasi dalam larutan ε= koefisien ekstingsi molar (jika C dalam mol/i)
21 a. Persamaan garis lurus absorbansi baku seri kalium dan konsentrasi baku seri kalium. Y Absorbansi kalium Y= b x + a X Keterangan : y = absorbansi sampel x = konsentrasi kalium a = titik potong (intersep) b = lereng (slope) b. Konsentrasi kalium dalam larutan sampel dihitung dengan rumus : x x = konsentrasi kalium dalam sampel y = absorbansi sampel a = titik potong (intersep) b = lereng (slope) (Robbyt,J.F., and While B.J., 1987)
22 c. Konsentrasi kalium dalam sampel dapat juga dihitung dengan rumus : H. Analisis Data Data yang digunakan data primer yaitu berupa hasil penetapan kadar kalium pada bunga kecombrang (Nicolaia speciosa Horan), semua data yang dikumpulkan disajikan dalam bentuk tabel (ditabulasikan). Maka data tersebut diolah secara statistik dengan menggunakan uji T-test. I. Definisi Operasional Kalium adalah salah satu unsur logam alkali yang mempunyai rumus atom K, berat atom 39.102, nomor atom 19, titik lebur 63,38 C, dan titik didihnya 759 C. Kadar kalium ditetapkan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Fungsi kalium di dalam tubuh adalah sebagai unsur anorganik yang penting di dalam intraseluler, penting dalam transmisi impul-impul saraf, penting untuk kontraksi otot, penting untuk pertumbuhan. Bunga kecombrang adalah sejenis tanaman rempah yang mempunyai nama latin Nicolaia speciosa Horan bewarna kemerahan seperti pisang-pisangan, jika batang sudah tua bentuk tanamannya mirip jahe dengan tinggi 5 meter. Termasuk salah satu anggota famili Zingiberaceae, bunga kecombrang dapat dimanfaatkan untuk mengobati sakit ginjal, sebagai pelancar air seni. Bunga kecombrang memiliki kandungan diantaranya karbohidrat, protein, kalium, kalsium, zat besi, magnesium, fosforus. Spektrofotometri serapan atom atau SSA adalah suatu teknik atau metode analisa kimia untuk penentuan kadar unsur-unsur logam yang terdapat pada sampel dengan kadar yang
rendah (ppm). Dasar analisis pada metode ini adalah absorbansi energi radiasi elektromagnetik oleh atom. 23