NANOSILIKA PASIR
Anggriz Bani Rizka (1110 100 014) Dosen Pembimbing : Dr.rer.nat Triwikantoro M.Si JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2014
Tujuan 1 Mengetahui komposisi fasa kristal nanosilika dengan beberapa temperatur kalsinasi 900 C dan 950 C dan waktu penahanan 4, 6, 8, dan 10 jam? 2 3 Mengetahui pengaruh temperatur kalsinasi dan waktu penahanan terhadap fasa yang terbentuk? Mengetahui bentuk morfologi dan ukuran partikel pada nanosilika?
Batasan Masalah 1 2 3 Bahan dasar yang digunakan adalah pasir silika dari pantai Bancar, Tuban, Jawa Timur. Variasi temperatur kalsinasi yang digunakan adalah 900 C dan 950 C dengan waktu penahanan selama 4, 6, 8, dan 10 jam. Waktu penggilingan (milling) yang digunakan adalah 10 jam.
Pasir Silika, Tuban, Jawa Timur TINJAUAN PUSTAKA Pasir kuarsa (silika) merupakan material yang tersedia di alam dalam jumlah yang besar Merupakan bahan galian yang terdiri atas kristal-kristal silika & mengandung senyawa pengotor (ex: oksida besi, oksida kalsium, oksida magnesium, oksida alkali, zat organik sisa hewan) Bahan alam sifat-sifat material yang dimiliki sulit diprediksi dan diatur
Silika Bahan keramik dengan ikatan kovalen Memiliki titik leleh tinggi dibanding logam Silika dapat berupa kristal, amorf, dan gabungan amorf dan kristal Sifat dari silika bergantung perilaku struktur selama reaksi sintesis. Struktur Koordinasi Tetrahedral Fasa-fasa Silika: -Quartz -Tridymit -Cristobalit Pemberian temperatur pemanasan Kalsinasi
Fasa Quartz dan Tridymite Fasa utama dari silika T = < 870 C Quartz α membentuk quartz β pada temperatur 573 C Tridymit memiliki beberapa bentuk kristalin bergantung pada kondisi lingkungan dan temperatur T= 870-1470 C
Fasa Cristobalite Polimorf dari silika pada temperatur tinggi. Stabil pada T= 1470-1723 C Membentuk kristal metastabil pada temperatur yang lebih rendah
Metode Kopresipitasi Kopresipitasi merupakan salah satu metode basah yang melibatkan reaksi kimia Tingkat kemurnian yang tinggi Proses pengendapannya sangat sederhana Waktu yang dibutuhkan relatif cepat Dilakukan pada temperatur rendah
Metode Sintesis Silika (1) 2 NaOH + SiO 2 Na 2 SiO 3 + H 2 O (2) Na 2 SiO 3 + 2H 2 O + 2HCl Si(OH) 4 + 2 NaCl (3) Si(OH) 4 SiO 2 + 2H 2 O
Metodologi Menggunakan metode kopresipitasi, proses sederhana dan waktu yang digunakan relatif cepat Sintesis Nanosilika Widodo (2010) Metode Alkali Fusion, 98,9 % Akbar (2010) Metode Alkali Fusion, 99,2 % Mendapatkan fasa kristal cristobalite pada temperatur yang lebih rendah Hadi (2011) Metode Kopresipitasi, 95,73 % Latif (2013) Metode Kopresipitasi, 95 % Fasa cristobalite low T=1000 C
Peralatan dan Bahan Bahan Pasir Silika Pantai Bancar, Tuban, Jawa Timur NaOH 99% HCl 37% Alkohol 96% Oven Neraca digital Aluminium foil Mortar Crucibel Furnace Magnetic Stirer Peralatan Spatula Ayakan 100 mesh Gunting Magnetic Bar Kertas Saring Corong Kertas ph
Alat Uji Karakterisasi Spektrometer X- Ray Fluorescence (XRF) Difraktometer Sinar X (XRD) Particle Size Analizer (PSA) Scanning Electron Microscopy (SEM)
Sintesis Mikrosilika Pasir Alam Silika Dicuci Aquades dan Dikeringkan Uji XRD dan XRF Separasi pasir silika dari besi Dihaluskan dengan cara wet milling selama 10 jam Wet milling dengan media alkohol 96%, kecepatan 150 rpm, perbandingan massa pasir dan bola milling 1:5 Dikeringkan dengan temperatur 50 C selama 12 jam Direndam dengan HCl 2M 150 ml selama 12 jam Dicuci dengan aquades Dilakukan pencucian 5 kali Mikro Silika Uji XRD
Sintesis Nanosilika Serbuk Mikrosilika Massa= 4gr Prekursor Natrium Silikat Dicampur dengan larutan NaOH 7M Diaduk menggunakan stirer T=225 0 C Diaduk dengan aquades 200 ml Diaduk menggunakan stirrer Titrasi dengan HCl 2M ph 7 Terbentuk gel Dicuci dengan aquades Temperatur ruang Diukur dengan ph paper Didiamkan selama 24 jam Pencucian dilakukan 15 kali Penyaringan Prekursor Natrium Silikat Dikeringkan T=50 0 C ; t=24 jam Nano silika Uji XRD, XRF, DSC- TGA dan SEM
Kalsinasi Nanosilika Nanosilika Kalsinasi 950 o C 900 o C Holding Time 4, 6, 8, dan 10 jam Uji XRD dan SEM
Hasil Purifikasi Silika ANALISIS DAN PEMBAHASAN Sebelum No Unsur Komposisi (%) 1 Si 71,5 2 K 0,77 3 Ca 22,8 Sesudah No Unsur Komposisi (%) 1 Si 92,2 2 Ca 1,68 3 Ti 0,79 4 Ti 0,53 4 V 0,02 5 V 0,01 5 Cr 0,095 6 Cr 0,074 6 Mn 0,076 7 Mn 0,14 7 Fe 1,54 8 Fe 3,57 8 Ni 1,07 9 Ni 0,03 9 Cu 0,19 10 Cu 0,08 10 Zn 0,01
Analisis Termal (DSC-TGA) T onset ( C) T peak ( C) T endset ( C) Δm (mg) 58,37 59,09 78,70 0,6029 444,53 473,38 481,73 0,0454 Kurva DSC menunjukkan adanya puncak endotermis yang terjadi pada rentang temperatur antara 800-1000 C. Temperatur kalsinasi pada 900 C dan 950 C.
Analisis Data Difraksi Sinar-X Sebelum Leaching Sesudah Leaching
Analisis Data Difraksi Sinar-X Pola Difraksi Sinar-X Serbuk Nanosilika Penelitian Sebelumnya (Nittaya, 2008)
Analisis Data Difraksi Sinar-X Temperatur 900 C Sudut 2 Theta Intensitas (cts) 8 jam 10 jam 21,5 149,44 871,9 35,5-134,4 44-29,6 56,04-49,75
Analisis Data Difraksi Sinar-X Temperatur 950 C Sudut 2 Theta Intensitas (cts) 4 jam 6 jam 8 jam 10 jam 21,5 361,67 776,2 834,5 869,4 35,6 60,23 143,7 154,5 160,9 44-55,1 59,2 61,7 56,3-83,1 89,4 93,1
Penelitian sebelumnya Penelitian ini Latif (2013) Fasa cristobalite T=1000 C & 1200 C Anggriz (2014) Fasa cristobalite T= 900 C & 950 C
Analisis Ukuran Partikel Particle Size Analyzer (PSA) Temperatur Kalsinasi ( C) Diameter (nm) 4 jam 6 jam 8 jam 10 jam 900 478,1 479 307,9 372,6 Partikel cenderung beraglomerasi, dengan ukuran aglomerat yang terdeteksi berkisar antara 307,9-709,3 nm 950 709,3 389,2 419,8 509,0
Analisis Ukuran Partikel Scanning Electron Microscope (SEM) Ukuran Partikel 32,83 nm dan33,03 nm Partikel silika tidak tersebar homogen, ada yang membentuk partikel-partikel kecil dan ada juga yang membentuk seperti gumpalan yang tidak merata (aglomerasi).
Pada kalsinasi 900 C selama kurang dari 8 jam masih berbentuk silika amorf. Sedangkan pada kalsinasi 950 C selama 4, 6, 8, 10 jam berbentuk gabungan dari silika amorf dan kristal. Pemanasan serbuk prekursor SiO 2 pada temperatur 900 C selama 8 jam, 10 jam dan temperatur 950 C selama 4, 6, 8, 10 jam menghasilkan fasa cristobalite high. Partikel serbuk silika tunggal berukuran antara 32,83-33,03 nm, tetapi pada umumnya silika membentuk aglomerat dengan ukuran sekitar 0,307-0,709 m.