PERCOBAAN 01 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR: DISTILASI, TITIK DIDIH (KI- 2051) Tanggal Praktikum : 11 September 2015 Tanggal Pengumpulan: 18 September 2015 Disusun oleh : Ahdina Karima 10414015 Kelompok 2 Asisten: Putra P. H. Pafirla 10511079 LABORATORIUM KIMIA ORGANIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2015
I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan dari percobaan kali ini adalah sebagai berikut : 1. Menentukan indeks bias dan titik didih larutan hasil distilasi dengan metode distilasi biasa 2. Menentukan indeks bias dan titik didih larutan hasil distilasi dengan metode distilasi bertingkat. Menentukan indeks bias dan titik didih larutan hasil distilasi dengan metode distilasi azeotrop terner II. TEORI DASAR Distilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik didih. Untuk membahas distilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair; kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode distilasi; menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksimol komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009). Prinsip distilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan distilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada distilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses distilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008). Pemisahan dan pemurnian senyawa organik dari suatu campuran senyawa dilakukan dengan beberapa cara sesuai dengan karakter sample. Distilasi sederhana, pemisahan ini dilakukan bedasarkan perbedan titik didih yang besar atau untuk memisahkan zat cair dari campurannya yang yang berwujud padat. Distilasi bertingkat, pemisahan ini dilakukan berdasarkan perbedaan titik didih yang berdekatan. Distilasi uap, dilakukan untuk memisahkan suatu zat yang sukar bercampur dengan air dan memiliki tekanan uapnyang relative tunggi atau memiliki Mr yang tinggi (Tim Kimia Modul SMKN 1, 2001).
Distilasi merupakan penguapan suatu cairan dengan cara memanaskannya dan kemudian mengembunkan uapnya kembali menjadi cairan. Distilasi sebagai proses pemisahan dikembangkan dari konsep-konsep dasar: tekanan uap, kemenguapan, dan sebagainya. Distilasi digunakan untuk pemisahan cairan-cairan dengan tekanan uap yang cukup tinggi. Dengan kolom yang dirancang secara baik, dapat memisahkan cairan-cairan dengan perbedaan tekanan uap yang kecil (tapi tidak campuran azeotrop). Distilasi merupakan metode isolasi/pemurnian (Bahti, 1998). III. DATA PENGAMATAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, didapatkan beberapa data hasil pengamatan pada tabel di bawah ini : a. Distilasi biasa Distilasi aston-air (1:1) sebanyak 40 ml To = 2 o C T tetesan pertama = 41 o C Indeks bias distilasi murni = 1.58 (Koser, et.al. 1997) Tabel 1 Hasil pengamatan distilasi biasa V(mL) 5 10 15 T ( 0 C) 51,5 55 90 n 1,46 1,47 1,48 b. Distilasi bertingkat Distilasi aseton-air (1:1) sebanyak 40 ml To = 41 C T tetesan pertama = 40 C Indeks bias distilasi murni = 1.58 (Koser, et.al. 1997) Tabel 2 Hasil pengamatan distilasi bertingkat V(mL) 5 10 15 T ( 0 C) 47 47 47 n 1,265 1,47 1,47 c. Distilasi azoetrop terner Distilasi methanol-air 25mL dan toluene 12.5 ml T tetesan pertama = 9 0 C
Indeks bias literatur = 1.28 (El-Kashef. 2000) Tabel Hasil pengamatan distilasi azeotrof terner V(mL) 5 10 15 T ( 0 C) 9 45 50 n 1,8 1,67 1,5 IV. PENGOLAHAN DATA a. Distilasi biasa n distilat murni = 1,58 n distilat percobaan = 1,46+ 1,47+1,48 = 1,47 % galat = n distilat percobaan n distilat murni n distilat murni x 100% = 1,47 1,58 1,58 x 100% = 0,8% T. didih literatur = 56,5 0 C T. didih percobaan = 51,5+55+ 90 b. Distilasi bertingkat = 65,5 0 C n distilat murni = 1,58 n distilat percobaan = 1,265+1,47+ 1,47 = 1,40 % galat = n distilat percobaan n distilat murni n distilat murni x 100%
= 1,40 1,58 1,58 x 100% = 1,25% T. didih literatur = 56,5 0 C T. didih percobaan = 47+ 47+47 = 47 0 C c. Distilasi azeotrop terner n distilat percobaan = 1,8+1,67 +1,5 = 1,65 n distilat murni = 1,14 % galat = n distilat percobaan n distilat murni n distilat murni x 100% = 1,65 1,14 1,14 x 100% = 2,52% T. didih literatur = 64,5 0 C T. didih percobaan = 9+ 45+50 = 44,67 0 C
V. PEMBAHASAN Prinsip dasar distilasi adalah perbedaan titik didih tiap zat dalam larutan, sehingga apabila dipanaskan pada suhu tertentu maka zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Zat yang menguap terlebih dahulu inilah yang disebut distilat. Distilat ini yang akan menjadi objek selama percobaan berlangsung, baik itu perlakuan dengan suhu, tekanan dan indeks bias. Distilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi mendestilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Distilasi uap digunakan untuk memisahkan campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa dengan suhu mendekati 100 C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Prinsip dasar Destilasi uap adalah mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang akan didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 0 C. Terdapat dua jenis distilasi yang telah dilakukan dalam percobaan ini, yaitu distilasi biasa dan distilasi bertingkat. Distilasi biasa merupakan sistem pemisahan dan pemurnian zat paling sederhana. Berbeda dengan distilasi bertingkat yang menggunakan kolom fraksinasi berupa kondensor
tanpa aliran air. Fungsi dari masing-masing alat ini berbeda dimana distilasi bertingkat dipergunakan untuk memisahkan zat-zat yang memiliki titik didih berdekatan, yakni kurang dari 20 o C dan bekerja dalam tekanan yang rendah. Sedangkan pada distilasi sederhana diperlukan perbedaan titik didih sebesar 75 o C pada tekanan atmosfer. Pada distilasi biasa, tetesan pertama menunjukkan suhu 9 o C, sedangkan pada tetesan pertama distilasi bertingkat meunujukkan 40 o C. Distilat yang didapat dari kedua proses distilasi adalah aseton yang memiliki titik didih 56,5 o C. Hal ini jelas menunjukkan bahwa tetesan distilat pertama memiliki titik didih dibawah zat murninya, yang mengindikasikan bahwa distilat tersebut tidak murni. Penyebabnya adalah lemahnya ikatan yang terbentuk antar molekul zat murni dengan pelarut sehingga penguapan akan lebih mudah terjadi, berbeda dengan ikatan zat murni yang lebih kuat dan stabil. Tekanan uap pada campuran juga lebih rendah dikarenakan adanya perbandingan jumlah zat pada campuran atau disebut dengan fraksi yang sesuai dengan hukum Raoult. Karena ada fraksi dalam suatu campuran menyebabkan tekanan campuran akan lebih rendah dan karena tekanan uap rendah (tekanan yang dibutuhkan untuk menguapkan zat) mengakibatkan suhu yang dibutuhkan untuk menguapkan zat juga rendah, suhu berbanding lurus dengan tekanan. Pada distilasi azeotrop terner menunjukkan suhu 9 o C pada tetesan pertama sehingga distilatnya adalah metanol yang memiliki titik didih 64.5 o C, bukan toluena. Hal ini karena memiliki perbedaan titik didih yang jauh dibandingkan titik didih pada percobaan yaitu 110.6 o C Indeks bias percobaan dari hasil rata-rata per 5 ml volume distilat pada distilasi biasa adalah 1,47, pada distilasi bertingkat sebesar 1.40 dan distilasi azeotrop terner 1.65. Literatur menunjukkan bahwa aseton memiliki indeks bias 1.58 dan metanol sebesar 1.141. Tentunya untuk distilasi sederhana dan bertingkat memiliki nilai indeks bias yang tidak begitu jauh perbedaannya. Lain hal dengan distilasi azeotrop terner yang memiliki perbedaan suhu cukup jauh.
Persentase galat masing-masing distilasi memberi nilai terhadap ketepatan proses distilasi. Distilasi biasa memiliki galat 0.8%, distilasi bertingkat 1.25% dan distilasi azeotrop terner 2,52%. Kesalahan terbesar terdapat pada distilasi azeotrop terner, hal ini menjelaskan bahwa sifat senyawa azeotrop tidak dapat/sulit dipisahkan dengan cara distilasi bertingkat karena senyawa azeotrop akan memiliki komposisi tetap apabila dididihkan sehingga diperlukan perlakuan berbeda dari senyawa lain. Untuk itu dibutuhkan metode pressure swing distillation dalam pemisahan azeotrop terner. Dari hasil perhitungan dan analisis data, galat terkecil diperoleh dari distilasi biasa yaitu 0.8%. Hal ini dapat terjadi karena pemisahan aseton dari air memang lebih efektif dilakukan pada distilasi sederhana dibandingkan dengan distilasi bertingkat. Karena perbedaan titik didih aseton dengan air cukup tinggi sekitar 50 o C maka tidak efektif jika menggunakan distilasi bertingkat yang fungsinya adalah memisahkan campuran zat yang memiliki sedikit perbedaan titik didih. VI. VII. KESIMPULAN Kesimpulan berdasarkan analisis yang diperoleh dari percobaan ini adalah: 1. Indeks bias serta titik didih distilat (Aseton:air) dengan metode distilasi biasa adalah 1,47 dan 41 0 C 2. Indeks bias serta titik didih distilat (Aseton:air) dengan metode distilasi bertingkat adalah 1.40 dan 40 0 C. Indeks bias serta titik didih distilat (metanol:air) dengan metode distilasi azeotrop terner adalah 1.65 dan 9 0 C DAFTAR PUSTAKA Alan. 2012. Destilasi Uap dan Sederhana. [Online]. http://alandjibran.blogspot.co.id/ 2012/06/normal-0-false-false-false-in-x-none-ar.html Diakses pada 17 September 2015 pukul 22.7 Armid. 2009. Penuntun Praktikum Metode Pemisahan Kimia. Kendari: Unhalu. Bahti. 1998. Teknik Pemisahan Kimia dan Fisika. Bandung: Universitas Padjajaran.
El-Kashef, Hassan. 2000. The Necessary Requirements Imposedon Polar Dielectric Laser Dye Solvents. Physic B : Condensed Matter 279, 295-01. Tim Kimia Modul SMKN 1. 2001. Analisis Elementer :6.