DESTILASI, RESIN PENUKAR ION DAN PEMURNIAN

Transkripsi

1 Nama : Suryani Rizki NRP : Asisten : Dandy Yusuf DESTILASI, RESIN PENUKAR ION DAN PEMURNIAN DESTILASI Destilasi atau penyulingan adalah suatu proses pemisahan komponen yang berdasarkan pada perbedaan titik didih dimana komponen yang mempunyai titik didih yang rendah duluan keluar dibanding titik didih yang tinggi. pada proses ini terjadi proses penguapian yang diikuti pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu caran dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titk didih lain jauh lebih tinggi).misalnya adalah pengolahan air tawar dari air laut. Pada percobaan ini, menggunakan proses destilasi sederhana, dimana menggunakan air sungai sebagai sampel yang akan dimurnikan. Distilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi distilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponenkomponen yang terdapat dalam suatu larutan atau campuran dan tergantung pada distribusi komponenkomponen tersebut antara fasa uap dan fasa air. Semua komponen tersebut terdapat dalam fasa cairan dan uap. Fasa uap terbentuk dari fasa cair melalui penguapan (evaporasi) pada titik didihnya. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara distilasi adalah komposisi uap harus berbeda dari komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponenkomponennya cukup dapat menguap. Suhu cairan yang mendidih merupakan titik didih cairan tersebut pada tekanan atmosfer yang digunakan. Destilasi dilakukan melalui tiga tahap yaitu evaporasi adalah memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan yaitu pemisahan uap-cairan di dalam kolom dan untuk memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih mudah menguap dari komponen lain yang kurang volatil dan kondenasasi dari uap, serta untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil. Pada pemisahan campuran dari dua campuran yang menguap atau yang titik didihnya berdekatan lebih banyak persoalannya, sehingga tidak dapat dilakukan dengan destilasi biasa. Suatu cara yang digunakan untuk memperoleh hasil yang lebih baik disebut destilasi bertingkat, yaitu proses dimana komponen-komponennya secara bertingkat diuapkan dan diembunkan. Dalam proses ini campuran didihkan pada kisaran suhu tertentu pada tekanan tetap. Uap yang dilepaskan dalam cairan tidak murni berasal dari salah satu komponen tetapi masih mengandung campuran kedua komponen dengan komposisi yang biasanya berbeda dengan komposisi cairan yang mendidih. Kenyataan umum yang diperoleh adalah bahwa uap lebih banyak mengandung komponen yang mudah menguap (atsiri). Bila sebagian cairan yang telah didihkan uapnya diembunkan, maka

2 campuran akan terbagi menjadi dua bagian. Bagian pertama terdiri dari uap yang terembunkan disebut destilat, dan mengandung lebih banyak komponen yang atsiri dibandingkan cairan aslinya. Bagian kedua adalah cairan yang tertinggal disebut residu, yang susunannya lebih banyak komponen yang sukar menguap. Bila destilat yang mula-mula diperoleh dipanaskan lagi sampai mendidih, maka uap yang baru akan lebih banyak lagi komponen yang lebih atsiri. Hal ini dapat diulangi lagi beberapa kali sampai akhirnya diperoleh salah satu komponen murni yang mudah menguap. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada hokum Roult dan hokum Dalton. Destilasi Skala Industri. Umumnya proses destilasi dalam skala industri dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses dari destilasi ini sering disebut sebagai menara destilasi (MD). MD biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari MD biasanya berupa cair jenuh (cairan yang dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk uap) dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih volatil (lebih ringan/mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat. Contoh proses destilasi minyak serei yaitu pada proses distilasi ini dilakukan dengan cara distilasi bertingkat. Pada distilasi pertama bertujuan memisahkan senyawa organik dalam serai yang kenudian larut dalam air(air sebagai pelarut), kenudia air hasil distilasi pertama akan didistilasi lagi. hal ini bertujuan memisahkan minyak serei dengan air. Disini minyak serei akan dipanaskan sampai berubah fase menjadi uap sedangkan air tetap berwujud cair. Uap serei akan didinginkan oleh air yang berasal dari luar tabung proses ini disebut kondensasio sehingga uap serei akan mengembun dan berubah fase menjadi cair dan terbentuk rendemen. Teori dasar destilasi yaitu perpindahan panas ke cairan yang sedang mendidih memegang peranan yang penting pada proses evaporasi dan distilasi atau juga pada 1. Destilasi sederhana Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing masing 2. Distilasi Fraksionasi (Bertingkat) Sama prinsipnya dengan dis.sederhana, hanya dis.bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih baik, sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan. Untuk memisahkan dua jenis cairan yang sama sama mudah menguap dapat dilakukan dengan destilasi bertingkat.destilasi bertingkat sebenarnya adalah suatu proses destilasi berulang.proses berulang ini terjadi pada kolom fraksional.kolom fraksional terdiri atas beberapa plat dimana pada setiap plat terjadi pengembunan.uap yang naik plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang lebih atsiri (mudah menguap) sedangkan cairan yang yang kurang atsiri lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi bertingkat adalah pemisahan campuran alkohol-air (lihat

3 gambar di bawah),titik didih alkohol adalah 78oC dan titik didih air adalah 100oC.Campuran tersebut dicampurkan dalam labu didih.pada suhu sekitar 78oC alkohol mulai mendidih tetapi sebagian air juga ikut menguap. Oleh karena alkohol lebih mudah menguap,kadar alkohol dalam uap lebih tinggi daripada kadar alkohol dalam campuran semula.ketika mencapai kolom fraksionasi,uap mengembun dan memanaskan kolom tersebut.setelah suhu kolom mencapai 78oC,alkohol tak lagi mengembun sehingga uap yang mengandung lebih banyak alkohol naik ke kolom di atasnya,sedangkan sebagian air turun ke dalam labu didih.proses seperti itu berulang beberapa kali (bergantung pada banyaknya plat dalam kolom),sehingga akhirnya diperoleh alkohol yang lebih murni.contoh lain dari Destilasi bertingkat adalah pemurnian minyak bumi,yaitu memisahkan gas,bensin,minyak tanah, dan sebagainya dari minyak mentah 3. Destilasi Azeotrop Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. 4. Destilasi Uap Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap). Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya 5. Destilasi vakum Memisahkan dua kompenen yang titik didihnya sangat tinggi, motede yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm, sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk mendistilasinya tidak perlu terlalu tinggi.

4 Alat dan Bahan Alat a. Labu destilasi 100 ml 1 buah b. Kondensor 1 buah c. Pemanas listrik 1 buah d. Aerator 1 buah e. Steel head 1 buah f. Termometer 150 o C 1 buah g. Gelas ukur 100 ml 1 buah h. Gelas kimia 250 ml 2 buah i. Statif 2 buah j. Klem 2 buah k. Botol semprot 1 buah l. Ember 1 buah m. Selang 1 buah n. Karet berlubang 1 buah Bahan a. Air (H2O) b. Air sungai c. Aquades d. Batuh didih Prosedur kerja 1. Memasang rangkaian alat desrilasi 2. Mengisi labu destilasi dengan air sungai sebanyak 350 ml, kemudian memasukkan beberapa butir batu didih. 3. Menjalankan air melalui alat pendingin (kondensor) 4. Memanaskan labu destilasi sampai air mendidih, pada suhu 83 o C dengan waktu 21,32 menit. 5. Melanjutkan pemanasan sampai pada suhu konstan dengan waktu selama 82 menit. 6. Mengamati kenaikan temperatur pada termometer, Sampai memperoleh volume destilat sebanyak 50 ml. 7. Membaca titik didih destilasi, kemudian mengukur volume destilasi yang diperoleh.

5 PEMURNIAN ZAT Pemisahan dan Pemurnian Zat Secara Fisik Ada beberapa cara pemisahan dan pemurnian zat secara fisik antara lain dengan dekantasi, sublimassi, filtrasi, ekstraksi, koagulasi, adsorpsi, dan destilasi. a. Dekantasi Merupakan proses pemisahan padatan dari cairan. Padatan dibiarkan turun dari dasar labu, kemudian cairannya dituangkandengan hati-hati agar padatan tidak terganggu. b. Filtrasi Adalah proses pemisahan padatan dari cairan dngan menggunaka bahan berpori yang hanya dapat dilalui oleh cairan. Penyaringan biasanya menggunakan kertas saring yaitu keertas yang porinya relatif kecil sehingga dapat menahan partikel suspensi. Contohnya adalah menyaring suspensi kapur dalam air. Kapur akan tertahan pada kertas saring sedangkan air dapat melewati kertas saring tersebut. Dalam hal ini kapur disebut residu dan air disebut fitrat. c. Sublimasi Adalah proses pemrnian suatu zat dengan jalan memanaskan campuran, sehingga dihasilkan sublimat (kumpulan materi pada tempat tertentu yang terbentuk dari pemanasan zat yang dapat berubah langsung dari fasa padat kefasa gas dan kembali lagi kefasa padat. Contohnya pemisahan iodin dari campurannya dengan pasir. Ketika campuran dipanaskan iodin ak menguap, sedangkan komponen yang lain tidak. Dengan demikin dapat diperoleh iodin murni. d. Ekstraksi Adalah proses pengambilan salah satu komponen campuran dengan menggunakan pelarut. Pemisahan ini didasarkan karena salah satu komponen cairan dari campuran tersebut dapat larut ke dalam pelarut tersebut. Proses ini sering dilakukan dalam laboratorium kimia. e. Koagulasi Adalah proses pengendapan koloid f. Adsorpsi Adalah kemampuan zat untuk menyeerap gas, cairan atau zat terlarut pada permukaanya. g. Kristalisasi Cara ini berdasarkan perbedaan larutan dari komponen campuran dalam pelarut tertentu. Kelarutan juga tergantung pada suhu, makin tinggi suhu makin tinggi kelarutan. Diantara metode di atas ada salah satu metode yang sangat baik untuk memurnikan zat cair yaitu dengan metode distilasi. Karena pada metode ini memanfaatkan perbedaan titik didih masing-masing komponen. Distilasi sederhana kurang efektif untuk memisahkan komponen-komponen dalan campuran yang perbedaan titik didihnya tidak terlalu besar, sedangkan distilasi bertingkat dapat digunakan untuk mengatasi masalah tersebut. Karena pada proses ini terjadi pada kolom fraksionasi yang terdiri dari atas beberapa plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang mudah menguap.

6 ALAT DAN BAHAN Alat 1. Tabung Reaksi 2. Gelas Ukur 3. Erlenmeyer 4. Pipet Tetes 5. Corong 6. Kertas Saring 7. Stand Tabung Reaksi Bahan 1. Air laut 2. Framboz 3. Karbon aktif CARA KERJA 1. Memasukkan 5 ml air laut ke dalam gelas ukur 2. Memindahkan 5 ml air laut ke dalam tabung reaksi 3. Menambahkan 2 tetes framboz dengan menggunakan pipet tetes 4. Mengocok larutan hingga tercampur 5. Menambahkan karbon aktif dan mengocok larutan tersebut serta mendiamkan selama 5 menit 6. Menyaring larutan dengan menggunakan kertas saring dan menampung hasil saringan kedalam tabung reaksi 7. Mengamati warna dan bau larutan sebelum penambahan karbon aktif dan settelah penambahan karbon aktif

7 RESIN PENUKAR ION I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan percobaan praktikum ini adalah untuk menentukan kapasitas kolom dan kapasitas tukar kation II. TINJAUAN PUSTAKA Suatu resin penukar ion yang ingin direaksikan dalam suatu sistem dapat dilakukan dengan memasukkan gugus-gugus dari suatu resin yang terionkan kedalam suatu matriks polimer organik, yang paling lazim diantaranya ialah polisterina hubungan silang yang diatas diperikan sebagai absorben. Produk tersedia dengan berbagai derajat hubungan silang. Suatu resin umum yang lazim ialah resin 8% terhubung silang yang berarti kandungan divenilbenzenanya 8 %. Resin-resin itu dihasilkan dalam bentuk manik-manik bulat, biasanya dengan 0,1-0,5 mm, meskipun ukuran ukuran lain juga tersedia (Svehla, 1985). Resin pertukaran ion merupakan bahan sintetik yang berasal dari aneka ragam bahan, alamiah maupun sintetik, organik maupun anorganik, memperagakan perilaku pertukaran ion dalam analisis laboratorium dimana keseragaman dipentingkan dengan jalan penukaran dari suatu ion. Pertukaran ion bersifat stokiometri, yakni satu H + diganti oleh suatu Na +. Pertukaran ion adalah suatu proses kesetimbangan dan jarang berlangsung lengkap, namun tak peduli sejauh mana proses itu terjadi, stokiometrinya bersifat eksak dalam arti satu muatan positif meninggalkan resin untuk tiap satu muatan yang masuk. Ion dapat ditukar yakni ion yang tidak terikat pada matriks polimer disebut ion lawan (Counterion) (Underwood, 2001). Larutan yang melalui kolom disebut influent, sedangkan larutan yang keluar kolom disebut effluent. Proses pertukarannya adalah serapan dan proses pengeluaran ion adalah desorpsi atau elusi. Mengembalikan resin yang sudah terpakai kebentuk semula disebut regenerasi sedangkan proses pengeluaran ion dari kolom dengan reagent yang sesuai disebut elusi dan pereaksinya disebut eluent. Yang disebut dengan kapasitas pertukaran total adalah jumlah gugusan-gugusan yang dapat dipertukarkan di dalam kolom, dinyatakan dalam miliekivalen. Kapasitas penerobosan (break through capacity) didefinisikan sebagai banyaknya ion yang dapat diambil oleh kolom pada kondisi pemisahan; dapat juga dikatakan sebagai banyaknya miliekivalen ion yang dapat ditahan dalam kolom tanpa ada kebocoran yang dapat teramati. Kapasitan penerobosan lebih kecil dari kapasitas total pertukaran kolom dan tidak tergantung terhadap sejumlah variabel, seperti tipe resin, afinitas penukaran ion, komposisi larutan, ukuran partikel, dan laju aliran (Khopkar, 1990).

8 III. ALAT DAN BAHAN Alat 1. Gelas ukur 2. Labu takar 250 ml 3. Pipet volume 10ml 4. Labu Erlenmeyer 5. Pipet tete 6. Buret. Bahan 1. HCl 6 M 2. Aquades 3. NaOH 4. NaCl jenuh. IV. PROSEDUR KERJA 1. Diameter dan tinggi kolom resin diukur dengan menggunakan penggaris. 2. Ditambahkan 2 ml NaCl lalu didiamkan. 3. Larutan dikeluarkan lalu dielusikan dengan menggunakan 100 ml aquades dan dicek sampai netral. 4. Larutan diencerkan sampai volumenya 250 ml. 5. Diambil 10 ml larutan. 6. Dititrasi dengan menggunakan larutan NaOH