III. METODOLOGI A. BAHAN DAN ALAT Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah biodiesel CPO dan jarak pagar, gliserol, tert-butyl alkohol (TBA), bentonit, zeolit, asam fosfat, HCl, alkohol, aquades dan bahan kimia lainnya. Peralatan yang dibutuhkan adalah timbangan, timer, hot plate, termometer, stirrer, batang magnet, sudip, magnetic stirrer-heater, labu pemisah, erlenmeyer, peralatan analisis seperti ph-meter, buret, spektrofotometer, gas chromatography mass spectrometry (GC-MS), peralatan gelas dan pendukung lainnya. Gambar 5. Reaktor eterifikasi gliserol B. METODE PENELITIAN Penelitian ini dilakukan di laboratorium Surfactant and Bioenergy Research Center (SBRC). Adapun tahapan penelitian yang dilakukan adalah sebagai berikut : 1. Tahap Sintesis GTBE Tahap ini diawali dengan aktivasi katalis yang akan digunakan yaitu bentonit dengan cara aktivasi asam dengan menggunakan HCl. Metode aktivasi bentonit disajikan pada Gambar 6. Aktivasi bentonit dilakukan dengan mencampurkan 200 g bentonit dengan 400 ml HCl 16% ke dalam labu leher 4 yang dihubungkan dengan kondensor. Kondisi reaksi diatur pada suhu 80 C selama 3 jam dengan pengadukan. Selanjutnya dilakukan pemisahan dengan menggunakan saringan vakum. Bentonit yang telah terpisah dengan HCl kemudian dicuci menggunakan aquades sampai ph-nya 3-4. Bentonit kemudian dikeringkan menggunakan oven. 10
Proses produksi GTBE (eterifikasi) dilakukan dengan mereaksikan gliserol dengan Tert-butyl Alkohol (TBA) dengan perbandingan molar sebesar 1:6 dalam labu leher 3 yang dihubungkan dengan kondensor. Bentonit yang telah diaktivasi digunakan sebagai katalis. Zeolit 3Å ditambahkan sebagai pengikat air hasil samping reaksi eterifikasi. Kondisi reaksi diatur pada suhu 60-80 C selama 6-8 jam dengan pengadukan sebesar 400 rpm. Diagram alir proses sintesis GTBE disajikan dalam Gambar 7. Selanjutnya GTBE dianalisis menuggunakan Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS). Spesifikasi GC-MS dan metode yang digunakan disajikan pada Lampiran 1. Mulai 100-200 g 400 ml HCl 16% Pemanasan dan Pengadukan, 80 C, 3 jam Pemisahan Pencucian bentonit ± 5 kali, ph = 3,5-4,0 HCl Bentonit Pengeringan dengan oven, 110 C, 2 jam Selesai Gambar 6. Diagram alir aktivasi katalis bentonit 11
Gliserol : TBA (1:6) Zeolit 3Å 5% (b/b) Eterifikasi 60-80 C, 6-8 jam, 400 rpm Bentonit 2,5-7,5 % (b/b) Analisis kandungan GTBE dengan GC-MS Gambar 7. Diagram alir sintesis GTBE 2. Optimasi Sintesis GTBE Pada penelitian ini digunakan central composite rotatable design (CCRD) tiga faktor. Variabel berubah yang dipilih dalam penelitian ini adalah perbandingan waktu reaksi, suhu reaksi dan konsentrasi katalis. Parameter uji untuk optimasi ini adalah konsentrasi GTBE yang dihasilkan. Kondisi optimum yang diperoleh kemudian diverifikasi dengan menggunakan analisis GC-MS. 3. Uji efektivitas GTBE GTBE yang dihasilkan dari pada penelitian ini kemudian diuji efektivitasnya dalam menurunkan titik kabut dan titik tuang biodiesel CPO dan jarak. Uji ini dilakukan dengan mencampurkan GTBE ke dalam biodiesel CPO dan jarak dengan perbandingan volume 1:10. Prosedur uji titik kabut dan titik tuang disajikan pada Lampiran 2. 12
Gambar 8. Diagram pengujian efektivitas GTBE C. RANCANGAN PERCOBAAN Rancangan percobaan optimasi sintesis gliserol tert-butyl eter (GTBE) menggunakan rancangan central composite rotatable design yang merupakan salah satu jenis metode permukaan respon (Response Surface Methodology). Faktor yang dianalisis adalah waktu reaksi (X 1 ), suhu reaksi (X 2 ), dan konsentrasi katalis (X 3 ). Batasan dan level yang digunakan untuk tiap variabel diberikan dalam Tabel 4. Harga α (titik kritis) untuk desain rotatable adalah : α = (F) 1/4...(1) dimana F=2 k, k merupakan jumlah faktor (variabel). Karena dalam penelitian ini terdapat tiga variabel, maka nilai F = 8, sehingga dari persamaan (1) didapatkan α = 1.68 13
Variabel (X) Tabel 4. Batasan dan level berubah - α = 1,68 Batasan dan Level -1 0 +1 + α = 1,68 Waktu reaksi (jam) 4,64 6 8 10 11,46 Suhu Reaksi (ºC) 53,18 60 70 80 86,82 Konsentrasi bentonit (% b/w) 0,80 2,5 5 7,5 9,20 Run Kode Tabel 5. Rancangan percobaan Faktor terkode X 1 X 2 X 3 Waktu (jam) Faktor tak terkode Suhu ( C) Katalis (% b/b) 1 W1T1K1 1 1 1 6 60 2.5 2 W3T1K1 1 1 1 10 60 2.5 3 W1T3K1 1 1 1 6 80 2.5 4 W3T3K1 1 1 1 10 80 2.5 5 W1T1K3 1 1 1 6 60 7.5 6 W3T1K3 1 1 1 10 60 7.5 7 W1T3K3 1 1 1 6 80 7.5 8 W3T3K3 1 1 1 10 80 7.5 9 W4T2K2 1,68 0 0 4,64 70 5 10 W5T2K2 1,68 0 0 11,36 70 5 11 W2T4K2 0 1,68 0 8 53,18 5 12 W2T5K2 0 1,68 0 8 86,82 5 13 W2T2K4 0 0 1,68 8 70 0,80 14 W2T2K5 0 0 1,68 8 70 9,20 15 W2T2K2 A 0 0 0 8 70 5 16 W2T2K2 B 0 0 0 8 70 5 17 W2T2K2 C 0 0 0 8 70 5 Model orde kedua yang bisa digunakan adalah sebagai berikut :... (2) Dimana : Y : Response β ij : Interaction term β 0 : Offset term x i : Coded level untuk faktor i β i : Linear term x j : Coded level untuk faktor j β ii : Squared term 14