LAPORA PRAKTIKUM KIMIA FARMASI AALISIS II KLOROKUI FOSFAT Oleh : Kelompok 6 Lisma Rahmawati ( 31112090) FARMASI 3B PRODI S1 FARMASI SEKOLAH TIGGI ILMU KESEHATA BAKTI TUAS HUSADA TASIKMALAYA 2015
A. Tujuan Praktikum Untuk menentukan dan mengetahui kadar kloroquin phospat B. Dasar Teori Kloroquin Posphat H CH CH 3 3 H CH 3. 2H 3 PO 4 Cl Berat molekul kloroquin sulfat 515,9 Pemerian : serbuk putih atau hampir putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau pahit. Kelarutan : larut dalam 4 bagian air, sangat sukar larut dalam etanol (95 %) Kloroquin P, praktis tidak larut dalam kloroform p dan dalam eter P. H CH 3 C H CH 2 CH 2 CH 2 C 2 H 5 C 2 H 5 Cl Kelarutan : sangat sukar larut air, larut kloroform dan eter. Berat molekul kloroquin : 319,88 Sediaan tablet kloroquin Kloroquin Mg stearat Amilum Talk
Larut dalam 4 Tidak larut Tidak larut Tidak larut bagian air sangat etanol tidak larut dalam air dingin, dalam pelarut sukar larut dalam eter tidak larut tidak larut apapun. etanol (95%) p, air larut benzen, etanol, larut praktis tidak etanol panas. dalam air hangat larut dalam kloroform dan eter Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi traansformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsurunsur atau senyawa yang terkandung dilakukan dengan berbagai cara misalnya metode pengendapan, metode penguapan. Metode gravimetri memerlukan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor pengoreksinya dapat digunakan. Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. C. Alat dan Bahan Alat : 1. Labu ukur 100 ml 2. Labu ukur 500 ml 3. Krus 4. penjepit Krus 5. Loyang 6. Pipet tetes 7. Erlenmeyer 250 ml 8. Vortex 9. Timbangan anlitik kuantitatif 10. Beaker Glass 500 ml 11. Oven 12. Kertas Saring (Whatman) 13. Tabung Sentrifuga
Bahan : 1. Sampel 2. Aquadest 3. Asam Pikrat 4. Asam Sulfat pekat 5. Pereaksi Dragendorff D. Prosedur Kerja Timbang Sampel Vortex +Aquadest Masukan kedalam tabung sentrifuga dekantasi Residu dekantasi Filtrat Uji kualitatif Residu Residu dekantasi Filtrat Filtrat Uji kualitatif
Filtrat Amoniun Hidroksida (ph 10)+ kloroform, pisahkan fase air+fase kloroform Uapkan Kristal+etanol + as.pikrat +H 2 SO 4 pekat Residu Filtrat masukn kedalam krus yang sudah konstan dan sudah ditimbang Oven pada suhu 105 0 C dinginkan + eter dan uapkan uji kualitatif dengan pereaksi dragendorff, apabila masih ada endapan coklat, tambahkan lagi asam sulfat pekat dan asam pikrat Sampai tidak ada endapan / sampai jernih Oven kembali dinginkan Timbang
E. Perhitungan dan hasil pengamatan BM Klorokuin : 319,9 BM Klorokuin phosphat : 515,9 Berat sampel :1. 0,6421 gram 2. 0,6334 gram Berat Krus kosong :1. 33,5097 gram Berat kertas saring 2. 33,4231 gram :1. 1,0121 gram 2. 1,0463 gram Krus isi (krus+kloroquin phosphat+kertas saring) : 1. 34,6475 gram 2. 34,5393 gram Faktor gravimetri : Berat analit : 1. 34,6475 gram ( 33,5097 g + 1,0121 g) = 34,6475 34,5218 = 0,1257 gram 2. 34,5393 gram (33,4231 g + 1,0463 g) = 34,5393 34,4694 = 0,0699 gram Berat Klorokuin phosphat : 1. 0,1257 gram x 1,61269 = 0,2027 gram 2. 0,0699 gram x 1,61269 = 0,112727 gram % kadar klorokuin phosphat : 1. 31,56 %
2. 17,79 % % kadar total = Dokumentasi : F. Pembahasan Pada penetapan kadar secara kuantitatif dari kloroquin fosfat yang termasuk pada golongan kuinolin ini digunakan metode gravimetri. Kloroquin (sebagai garam fosfat) berada dalam kelas obat yang disebut anti-malaria dan amubasida. Obat ini digunakan untuk mencegah dan mengobati malaria. Obat ini juga digunakan untuk mengobati malaria.
H CH 3 CH 3 H CH 3. 2H 3 PO 4 Cl klorokuin fosfat Berdasarkan strukturnya, klorokuin phosphat bersifat basa lemah karena merupakan turunan dari alkaloid yang mempunyai cincin -heterosiklik dan atom ini mempunyai pasangan elektron bebas. Kelarutan kloroquin larut dalam 4 bagian air, sukar larut dalam etanol, praktis tidak larut dalam kloroform P dan dalam eter P. Prinsip gravimetri ini didasarkan pada pembentukan endapan yang tidak larut dalam pelarutnya dan dapat diperoleh berat konstan dari analitnya. Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair. Pada perlakuan nya kloroquin fosfat harus dilakukan isolasi terlebih dahulu dari sediaan serbuk. Pada sedian serbuk ini terdapat zat tambahan, sampel ditimbang dahulu untu mengetahui jumlah sampel awal, jumlah sampel awal adalah 1,2829 gram, selanjutnya sampel dibagi menjadi 3 bagian yaitu untuk optimasi, penentuan kadar dan untuk cadangan. untuk memisahkan
kloroquin fosfat dengan cara menambahkan pelarut yang sesuai yaitu air. Penambahan air ini akan dapat memisahkan klorokuin dari analit karena analit tidak akan larut dalam air. Untuk itu sampel di timbang terlebih dahulu dan dimasukkan kedalam tabung sentrifuga dengan di tambahkan air secukupnya. Pemisahan sentrifuga menggunakan prinsip dimana objek diputar secara horizontal pada jarak tertentu. Apabila objek berotasi di dalam tabung atau silinder yang berisi campuran cairan dan partikel, maka campuran tersebut dapat bergerak menuju pusat rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya gaya yang berlawanan yang menuju kearah dinding luar silinder atau tabung, gaya tersebut adalah gaya sentrifugasi. Gaya inilah yang menyebabkan partikel-partikel menuju dinding tanbung dan terakumulasi membentuk endapan. Sehingga kloroquin phospat akan berada dalam fase air dan zat tambahan akan mengendap sehingga proses selanjutnya yaitu dekantasi, dan didapatlah kloroquin fosfat murni. Untuk menguji apakah masih terdapat analit dalam sampel maka pada residu di uji dengan pereaksi Dragendorff. Pereaksi ini adalah peeraksi spesifik untuk golongan senyawa alkaloid karena klorokuin phospat termasuk kedalam golongan alkaloid. Pada pengujian kualitatif ini menunjukkan hasil negatif yang berarti dalam residu tersebut sudah tidak terdapat analit. Jika dalam residu masih terdapat analit maka pereaksi Dragendorff akan bereaksi membentuk endapan berwarna coklat, endapan tersebut adalah kalium alkaloid,seperti pada reaksi berikut : + [BiI 4 ] K + + [BiI 4 ] Korokuin phospat murni yang telah di sentrifuga di add dalam labu ukur 50 ml dengan air. Setelah itu ditambah amonium hidroksida hingga ph 10 dan kloroform, pisahkan fase air dan fase kloroform. Penambahan ammonium hidroksida ini bertujuan untuk mendapatkan klorokuin dalam bentuk basanya.
Klorokuin dalam bentuk basa bebasnya akan larut atau tertarik ke dalam fase kloroform. Fase kloroform selanjutnya diuapkan hingga mendapat kristalnya. Setelah kristal klorokuin didapat, selanjutnya larutkan dengan etanol agar kristal dan etanol homogen. Larutan analit tersebut kemudian di reaksikan dengan asam pikrat dan H 2 SO 4. Penambahan asam pikrat ini merupakan pelarut organik untuk pembentukan endapan pada metode gravimetri ini. Pereaksi organic yang digunakan pada analisis gravimetric dikenal sebagai endapan organik. Endapan yang dibentuk oleh pereaksi organik, dikeringkan atau dibakar dan ditimbang sehingga di peroleh bobot analit yang kosntan. Untuk mempercepat proses pengendapan ditambahkan H 2 SO 4. Endapan ini harus dikumpulkan, dicuci agar bebas dari kontaminan yang ada didalam larutan induk, dikeringkan dan ditimbang, baik sebagaimana adanya atau setelah diubah kesuatu bentuk lain. Penyaringan merupakan cara lazim untuk mengumpulkan endapan, dan pencucian sering dilaksanakan selama penyaringan itu. Mekanisme terbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya larutan lewat jenuh (super saturated solution). ukleasi, sejumlah partikel (ion, atom atau molekul) membentuk inti mikroskopik dari fasa padat, semakin tinggi derajat lewat jenuh, semakin besar laju nukleasi. Pembentukan nukleasi dapat secara langsung atau dengan induksi Proses pengendapan selanjutnya merupakan kompetisi antara nukleasi dan Begitu suatu situs nukleasi terbentuk, ion-ion lain tertarik sehingga membentuk partikel besar yang dapat disaring. Apabila nukleasi yang lebih dominan maka partikel kecil yang banyak, bila particle growth yang lebih dominan maka partikel besar yang dihasilkan. Jika pengendapan terbentuk pada RSS relatif besar maka nukleasi merupakan mekanisme utama sehingga endapan yang dihasilkan berupa partikel kecil. Pada proses pembakaran dilakukan selama 2 jam dalam suhu 105 0 C, sebelum dilakukan pembakaran kedua perlu dilakukan nya pencucian endapan dengan menggunakan larutan kloroform, adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan
endapan maupun yang terbawa secara mekanis, sehingga di peroleh endapan murni. Endapan murni adalah endapan analit yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebit pengotor atau kontaminan). Setelah dilakukan pembakaran dua kali, dilakukan pendinginan selama 5 menit pada desikator. Penimbangan dilakukan sebanyak dua kali dan beratnya dapat diperoleh dengan mencari rata-ratanya. Setelah diadakan penimbangan, terlihat bahwa berat krus yang berisi sampel setelah pembakaran atau pemanasan mengalami penurunan bila dibandingkan dengan berat krus tersebut sebelumnya. Hal itu disebabkan karena setelah pemanasan pelarut atau H 2 O mengalami penguapan.setelah dilakukan penimbangan maka didapat kadar sampel yaitu 24,67 %. G. Kesimpulan Berdasarkan pembahasan di atas, dapat disimpulkan bahwa: 1. Kadar klorokuin phosphat dapat ditentutakan dengan metode gravimetri. 2. Kadar sampel 8B kloroquin phospat adalah 24,67 % H. Daftar Pustaka Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI. Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT. Gramedia. Higuchi, Takeru and E.B. Hanssen. 1961. Pharmaceutical Analysis. ew York: London. Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Riswiyanto. 2009. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga. Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Jakarta: Kalman Media Pustaka.